氧化钙氧化镁的测定
石灰石中氧化钙和氧化镁的测定
石灰石中氧化钙和氧化镁的测定一、取样：分散取样，避免在同一地点取样。
二、制样：重点在于缩分过程。
至少4-5次，每次取对角。
三、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠，再称0.25g的石灰石，最后称1g无水碳酸钠混合溶剂（2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀）铺在上面。
注：若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样，只需记下克数代入公式计算即可。
⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950-1000℃的马弗炉中溶解10分钟，取出自然冷却。
⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中，加（1:5）盐酸大约35ml（逐滴加），待完全溶解后取出坩埚。
将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净，连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中，冷却溶解再定容。
注：坩埚内样必须完全溶解，若出现混浊立即滴加盐酸。
四、CaO的滴定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
5ml的三乙醇胺（1:1）。
4ml的KOH（20%）再加钙指示剂适量。
用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。
计算公式：CaO——C×V×5.608/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V——消耗EDTA的体积。
m——试样的重量（g）五、MgO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
加5ml的三乙醇胺（1:1），12ml的氨性缓冲溶液（PH=10）。
加铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。
计算公式：MgO——C×（V2-V1）×4.030/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V2——消耗EDTA的体积m——试样的重量（g）。
灰岩中各种成分的测定碱溶法
灰岩中各成分的测定氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化硅一、熔矿（碱溶法）1.将已物理加工的试样在105℃下烘2小时以上，取出后放在干燥器中冷却半小时（完全冷定）。
2.编号，银坩埚（先用废酸洗涤，再用自来水洗涤、再用蒸馏水洗涤后烘干）编号，且和实验室编号对应（包括三个空白和两个管理样）。
3.称取0.2000g试样于对应编号的银坩埚中，加入数滴无水乙醇湿润，加入4-5g氢氧化钠覆盖。
4.放入高温炉中，调节其温度在650℃，炉门先打开，待其温度升至300℃后再关闭，至温度升至650℃后保持15分钟，取出。
5.打开电炉，在300Ml的烧杯上对应编号，并加入180-200Ml的蒸馏水，煮沸蒸馏水，将对应的银坩埚进行脱埚（脱埚时应先脱空白，或留下一只专用玻棒，以免污染空白影响测定）。
6.待其的矿物已脱净后，加入15Ml盐酸于坩埚中，搅拌，洗出坩埚，并继续煮沸烧杯中的混合物，取下冷却。
7.完全冷却后，对应转移至250Ml的容量瓶中，稀释、定容、摇匀待用。
二、氧化钙的测定（EDTA滴定法）1．吸取上述稀释液25.00Ml于250Ml的三角瓶中，加入1Ml的（1+1）的三乙醇胺和1Ml（5%）的盐酸羟胺，用水冲洗瓶壁（空白滴定两个）。
2．吸取1.00mg/Ml的标液，加入和试样相同的试剂。
3．加入1滴孔雀石绿液，用20%的氢氧化钾调节其有微蓝变微黄又变无色，再过量5Ml，加入适量的指示剂钙黄绿素，摇动。
4．用EDTA滴定其荧光消失，由绿色变为紫红色止，标定、空白也同样滴定。
5．计算CaO的含量，检查是否超标（56.00%）。
三、氧化镁的测定（原子吸收广度法、钙镁EDTA合滴定法）1.以100Ml的容量瓶对应编号，吸取试液2.00Ml于容量瓶中（包括空白），吸取标液（10.00ug/Ml）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0Ml于容量瓶中。
2.加入5.0Ml的（1+1）的盐酸，加入1.0Ml的20%的氯化锶溶液。
谈石灰试验中氧化钙及氧化镁的测定
山 西 建 筑
Ｓ ＨＡＮＸＩ ＡＲＣ ＨＩ Ｔ Ｅ Ｃ Ｉ Ｉ ＵＲ Ｅ
Ｖ ｏ １ ． ３ ９ Ｎｏ ． ２ ５
１ 石 灰试 验 的原 理
化钙溶 液 ， 计算 １ ｍ Ｌ Ｅ Ｄ Ｔ Ａ二钠标 准溶 液相 当于氧 化钙 的毫克 １ ） 氧化钙含量试验是根据石灰中活性氧化钙与蔗糖 Ｃ 。 ： Ｈ投 Ｏ 。 。 数。第三步计算 １ ｍ Ｌ Ｅ Ｄ Ｔ Ａ二钠标 准溶 液相 当于氧化镁 的毫克 化合而成水溶性 的蔗糖钙 Ｃ ａ Ｏ・ Ｃ ， ： Ｈ ： Ｏ 。 。・ Ｈ ： Ｏ， 而石灰 中的其 数。氧化镁含量试 验 的关键 点是称 取试样 用 减量法 。石灰 用盐
２ 试 验 范 围
粒， 这样试验 时 ， 滴定 终点 容易掌 握 ， 否则 溶液 总是 在变 色 ， 找不 本方 法适用于测定各种石 灰的有效 氧化钙 及总 氧化镁 含量 ， 出终点 。６ ） 要 注意安 全 。石 灰试验 接触 的是 浓盐酸 、 浓 氨水 ， 浓 酸性铬 兰 Ｋ 一萘酚绿 Ｂ 。 盐 酸加 热时要防止烫伤 ， 浓 氨水 不要用鼻 子 闻， 而应是 用手扇 ， 如
化钙 含量 试验 的 关键 点是 蔗糖要 迅 速覆 盖试 样 ， 以 防试样 被碳
级， 这 时就需要做石灰试 验。通常工地上 要求 只做氧 化钙 和氧化
使试样 充分溶 解 。注意石 灰 的存 镁含量两项技术 指标 。在道路桥梁 这个行业 ， 学 化学分 析专业 的 化。加入玻璃珠后要充分振荡 ， 放时间 。因为有效 氧化 钙含量 是随着 石灰 的存 放时 间的增 长 而 人很少 ， 几乎是工科 类专 业 的人 ， 做这 个试 验就 有种 跨行 业 的感 减少的 。一定要 用 新 煮沸 并 已经 冷却 的蒸 馏 水 ， 以消除 二 氧化 觉 。这时就不仅 需要 弄懂其试验原 理 ， 还 要知道 化学分 析 的一般 碳。２ ） 氧 化镁 的测定 ： 第 一步 配制 氧化钙 标准溶 液 ， 精确称 量碳 知识 ， 这样 才能保证试验 的准确性 。我在 此文 中总结 了做这项 试 酸钙 １ ． ７ ８ ４ ８ ｇ ， 这个称量一定要准 确 ， 它影响后面 的相关试 验 ， 关 验的经验及感受 ， 以供大 家学 习和思考 。 系到氧化镁含量 的准 确测 定。第 二步 是用 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ标准 液标 定 氧
石灰有效氧化钙和氧化镁含量试验
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石灰作为一种重要的工业原料，在建筑、农业和环保领域有着广泛的应用。
硅酸盐的分析检验 氧化钙、氧化镁的测定
Mg2+的测定 吸取25.00mL滤液，加入pH=10的缓冲溶液，加入三乙醇胺， 加入酸性铬蓝K-萘酚绿B（K-B）指示剂，用EDTA溶液滴定至蓝色终点，测 定结果为Ca2+、Mg2+合量，从合量减去钙量，即得镁量。
(3) 计算结果
式中： CaO —CaO的质量分数，% MgO —MgO的质量分数，%
TCaO EDTA —EDTA标准溶液对CaO的滴定度，g L TMgO EDTA —EDTA标准溶液对MgO的滴定度，g L
V2 —滴定Mg、Ca合量消耗的EDTA标准溶液的体积，mL V1 —滴定CaO消耗的EDTA标准溶液的体积，mL V0 —空白试验消耗的EDTA标准溶液的体积，mL m—试样的质量，g
Mg-K·B + H2Y2- = MgY2- +K·B+2H+
2 测定步骤
吸取分离二氧化硅后的滤液100.00mL于200mL烧杯中，置于电热板上蒸 发至湿盐状，取下冷却，加入2~3g六亚甲基四胺，搅匀。加入15mL2%铜试剂 溶液，搅匀。加水稀释至约30mL，使可溶性盐类溶解。将溶液连同沉淀一起 移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。静置半小时后干过滤，滤液供 测定CaO、MgO用。
项目四 硅酸盐的分析检验
第六节 氧化钙、氧化镁的DTA配位滴定法测定钙、镁 (1) 测定原理 测定过程：Ca2++K·B→Ca-K·B
Mg2+K·B → Mg-K·B 滴定反应：Ca2++H2Y2- = CaY2-+2H+
氧化钙氧化镁的测定
氧化钙氧化镁的测定1 氧化钙的测定1.1 方法提要在PH=13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP （钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
1.2 分析步骤称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加入5ml 1:2三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量5—7ml，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。
氧化钙的百分含量按下式计算：T CaO×V1X CaO= ×100M1×1000式中：T CaO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；M1——称取测定氧化钙时试样的质量。
2 氧化镁的测定2.1 方法提要在PH=10的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
此方法测定的结果是钙镁合量，差减法求得氧化镁的含量。
2.2 分析步骤称取约0.0500g生料试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，在搅拌下加入5ml（1:2）三乙醇胺、 10 ml 2:1氨水、25ml氨水—氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的K—B指示剂搅拌，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。
氧化镁的百分含量按下式计算：T MgO×（V2—V1×M2/ M1）X MgO= ×100M2×1000式中：T MgO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml; V1 ——滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；V2——滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml； M2——称取测定氧化镁时试样的质量，g。
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法石灰是一种常见的化学物质，主要成分是氧化钙（CaO）。
而氧化钙和氧化镁（MgO）都是常用的氧化剂，在实验室中常用于测定某些化学物质的含量。
测定方法一般采用滴定法。
滴定法是一种常见的定量分析方法，通过滴定剂与待测物质发生化学反应，从而确定待测物质的含量。
在测定氧化钙和氧化镁的含量时，一般是将它们与酸反应产生盐类，然后用酸碱滴定法测定所生成的盐类的含量。
对于氧化钙的测定，常用的滴定剂是盐酸。
首先将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钙，然后用酸碱滴定法测定生成的氯化钙的含量。
具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的盐酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是酚酞或溴酚蓝，滴定终点为溶液颜色由红变黄。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化钙的含量。
对于氧化镁的测定，常用的滴定剂是硫酸。
测定方法与氧化钙类似，具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的硫酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是甲基橙或溴酚绿，滴定终点为溶液颜色由黄变红。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化镁的含量。
需要注意的是，在进行滴定时应注意滴定液的浓度、滴定速度和反应温度等因素，以确保测定结果的准确性。
此外，由于石灰和氧化镁常用于建筑材料中，因此在工业生产中也需要对石灰和氧化镁的含量进行测定，以确保产品的质量。
石灰有效氧化钙和氧化镁的简易测定方法主要采用滴定法，通过滴定剂与待测物质发生反应，从而确定其含量。
这种方法简单易行，准确度较高，广泛应用于化学分析和工业生产中。
氧化钙及氧化镁的测定
氧化钙及氧化镁的测定硫化钠—铜试剂分离EDTA络合滴定法1、方法原理：在微氨性溶液中，有硫化钠及铜试剂存在下，铜、铅、锌、钴、镍、铁、锰、镉、铬、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂的沉淀物，钙镁留于溶液中，残留的痕量金属离子可采用L-半胱氨酸掩蔽，微量锰借助盐酸羟胺还原为低价态而消除干扰。
本法适用于一般有色金属矿物及岩石中1%以上氧化钙和氧化镁的测定。
2、试剂配制：1、氢氧化钠溶液 500g/L2、氨水-氯化氨缓冲溶液 PH=10称取67.5g氯化氨溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水定容至1L，混匀。
3、钙试剂：称取0.2g2-羟基-3-萘酸与20g硫酸钾混合，研磨后保存于磨口瓶内。
4、铬黑T指示剂：5g/L称取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。
5、钙标准溶液：1mg/ml称取2.4970g基准碳酸钙（经200℃烘于2小时并于干燥器中冷却至室温）于250ml烧杯中，用50ml（1+4）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水定容。
6、镁标准溶液 1mg/ml称取1.6583g基准氧化镁（预先在850℃灼烧1小时并于干燥器中干燥冷却至室温）于250ml烧杯中，加入20ml（1+1）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。
7、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液 0.02mol/L7.1配制:称取8g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于1000ml水中，若混浊需过滤。
7.2标定：7.2.1移取10.00ml钙标准溶液，10.00ml镁标准溶液于250ml锥形瓶中，加入25ml水，5ml 40g/L盐酸羟胺，5ml三乙醇胺（1+4），4ml 10g/L L-半胱氨酸，10ml 200g/L氢氧化钠溶液，0.08-0.1g，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。
7.2.2EDTA标准溶液的浓度为：mol/L式中：0.040为钙的摩尔质量 g/molV 为标定消耗EDTA标液的体积 ml三、分析步骤称取0.2000g试样于250ml聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿后加5ml硝酸，10ml氢氟酸，3ml(1+1)硫酸，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却，加5ml盐酸，用水吹洗杯壁，加热至微沸，使盐类溶解，洗入250ml烧杯中，加10ml 500g/L氯化铵，加热至微沸，用500g/L氢氧化钠溶液中和至氢氧化物沉淀，并有微氨味，（PH值为7.2左右）在不断搅拌下，加入5ml 100g/L硫化钠溶液，加热至沸，取下迅速冷却至室温，移入预先盛有5ml 30g/L铜试剂溶液的200ml容量瓶中，定容。
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氧化钙氧化镁的测定
1 氧化钙的测定
1.1 方法提要
在PH=13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用CMP （钙黄绿素甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂）为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
1.2 分析步骤
称取约0.0500g试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，加入5ml 1:2三乙醇胺，搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入KOH(200g/L)溶液至出现绿色荧光后再过量5—7ml，用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失呈现红色为止。
氧化钙的百分含量按下式计算：
T CaO×V1
X CaO= ×100
M1×1000
式中：T CaO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；
V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；
M1——称取测定氧化钙时试样的质量。
2 氧化镁的测定
2.1 方法提要
在PH=10的溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
此方法测定的结果是钙镁合量，差减法求得氧化镁的含量。
2.2 分析步骤
称取约0.0500g生料试样于400ml的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，加入10ml 1：1盐酸，煮沸1分钟，稍冷，用少量蒸馏水冲洗杯壁，加入7ml KF（150 g/L)溶液，搅拌并放置2min以上，用水稀释至200ml，在搅拌下加入5ml（1:2）三乙醇胺、 10 ml 2:1氨水、25ml氨水—氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的K—B指示剂搅拌，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。
氧化镁的百分含量按下式计算：
T MgO×（V2—V1×M2/ M1）
X MgO= ×100
M2×1000
式中：T MgO———每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml; V1 ——滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml；
V2——滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的毫升数，ml； M2——称取测定氧化镁时试样的质量，g。
3 允许误差
同一实验室的允许误差氧化钙不大于±0.25%，氧化镁不大于±0.15%。