水泥中氧化镁的测定1
氧化镁质量测定
氧化镁质量测定磷酸钾镁水泥具有众多的适用于一般工程项目的优点，但是其质量（凝结时间、强度等）却不太稳定，比较难把握，主要原因就是其原料之一的氧化镁的质量难以确定。
氧化镁的燃烧温度、煨烧时间对其本身的性质影响很大，由于没有相关的规范来确定氧化镁的质量指标，目前只能在试验过程中采取相对的检测手段来确定一个相对标准来控制其质量，以求达到我们所需要的结果，得到凝结时间合适，强度最优的配比。
经过反复的试验，我们觉得可以从以下几个方面来对氧化镁的质量进行控制。
1.活性氧化镁的含量：磷酸钾镁水泥中参与反应的氧化镁主要是活性氧化镁，活性氧化镁的含量直接决定了反应的速度，活性含量越高，反应速度越快，如果活性太高甚至可以达到闪凝，瞬间凝结为及其坚硬的固体，无法应用。
只有活性含量适宜，才能得到凝结时间合适的浆体，这时，大部分的镁粉颗粒不参与化学反应，而是以细骨料的形式在浆体中充当骨架，为硬化后的浆体提供强度。
2.氧化镁粉的粉体颗粒级配：采用筛分法来确定其颗粒级配，将凝结时间不同的粉体分别进行筛分，确定其颗粒级配，（如果颗粒级配可以与相应凝结时间和强度的浆体相对应，并且有明显的区分度，则可以将颗粒级配作为一个评定标准，但是目前还没有做实验验证，只是猜测阶段），然后寻找对应关系和规律，以此作为质量评定的参照依据。
3.比表面积：粉体的比表面积比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。
分外表面积、内表面积两类。
国标单位nV/g.理想的非孔性物料只具有外表面积，如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积，如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。
测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。
比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。
石棉比表面积的大小，对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。
测量：固体有一定的几何外形，借通常的仪器和计算可求得其表面积。
原子吸收光谱法测定水泥中氧化镁含量结果不确定度的评定
确 的基 准法 。本 文 通 过 对 该 分 析 方 法 中各 Ｅ Ｎ素 进 行 分 析 ， 定 氧 化镁 测 定结 果 的 不 确 定 度 ， 而 保 证 了测 量 结 果 ， 评 从
的准确性。
关 键 词 ：原 子 Ｉ 光 谱 法 ； 泥 ； 化 镁 ； 量 ； 确定 度 吸收 水 氧 含 不 中 团分 类 号 ：０ ５ ． 文 献 标 识码 ： 文 章 编 号 ：０ ９ ８ ４ （ ００ ０ － ０ ２ ０ ６７ Ａ １０ — １３ ２ １）４ ０ ６ －３ ・
准确称取约 ０ ｇ ． 的水泥试样 ， １ 用氢氟酸——高
氯酸 分解 （ 法 一 ）或 氢 氧化钠 熔 融—— 盐 酸分解 方 ，
（ 方法 二 ） 行试样 测定 前处理 。 进
热 ）取出坩埚 ， ， 用水冲洗坩埚和盖 ， 待下次搅拌时 加 人 ３ ｍＬ盐 酸 （＋ ）用 热盐 酸 （ ＋ ） 净 坩埚 和 ５ １１， １９ 洗 盖， 将溶液加热煮沸 ， 冷却后 ， 移入 ２０ Ｌ容量瓶 ５ｍ
ｉ ｎｏｒ ａｃｃｕｒ ｅ． ｅ ａｔ
Ｋｅ ｗｏ ｄ ：Ａｔｍｉ Ａｂ ｏｐ ｉｎ Ｓ ｅ ｌ ｌ ｅｒ ； ｃ ｜ｌ； ｇ ｅ ｉ ｍ ｏ ｉｅ ｔ ｎｅ ｌｕ ｃ ｒａｎｙ ｙ ｒｓ ｏ ｃ ｓ ｒ ｔ ｐ ｃｒ ｎ ｔ ｃ ｎｅ ［ ｍａ ｎ ｓｕ ｘｄ ； ｏ ｉｎ ； ｎ ｅ ｔｉ ｔ ｏ Ｏ ｙ ｌ
中 ， 容 至刻度 ， 匀——溶 液 Ｂ 定 摇 。
方 法 一 ： 处 理 步 骤如 下 ： 约 ０１ 试 样 置 于 前 将 ．ｇ
铂 坩 埚 中 ， ０５一ｌ 用 ． ｍＬ水 润 湿 ， ５～７ 加 ・ ｍＬ氧 氟 酸
从溶液 Ａ或溶液 Ｂ中移取 １ｍＬ于 ２０ ０ ５ｍＬ容量
一种用于测定水泥氧化镁、氧化钙含量测定方法——EDTA滴定法的快速前处理方法
一种用于测定水泥氧化镁、氧化钙含量测定方法——EDTA滴定法的快速前处理方法◎ 钟雪华 广州港工程管理有限公司摘 要：本文研讨了一种关于检测用于水运工程中的一种建筑材料——水泥的氧化镁、氧化钙含量EDTA滴定法的快速前处理方法：盐酸—硝酸溶样法，相比现有技术，方法更为简便省时，结果稳定可靠。
关键词：水泥氧化镁、氧化钙含量；盐酸—硝酸溶样法1.引言近年来，随着水运工程的发展，试验检测作为水运工程建设和施工质量控制的重要内容，越来越引起重视。
水泥作为建设水运工程的其中一种较为重要的建筑材料，如何准确、高效、科学地对水泥的品质进行检测至关重要。
水泥中的氧化镁、氧化钙含量与水泥体积安定性有着密切联系。
水泥体积安定性是指水泥在凝结硬化过程中体积变化的均匀性。
如果水泥硬化后产生不均匀的体积变化，即为体积安定性不良，安定性不良会使水泥制品或混凝土构件产生膨胀性裂缝，降低水运工程建筑物的质量，甚至引起严重的安全事故。
因而，对水泥中的氧化镁、氧化钙含量的检测是具有极其重要的工程意义。
本文对有关水运工程试验检验中出现的水泥氧化镁、氧化钙含量检测时间太长、检测步骤繁琐、检测成本过高等问题进行总结,并提出对应的改进方法，以此对于试验检测水平的提高及水运工程建筑的质量提升，起到一定的促进作用。
2.盐酸—硝酸溶样法的创新特点现有技术中，《水泥化学分析方法》（GB/T 176-2017）中水泥氧化镁、氧化钙含量测定方法的EDTA滴定法前处理方法是氢氧化钠熔样法。
与现有技术相比，本文研讨的盐酸—硝酸溶样法省略了加入氢氧化钠在电阻炉中高温熔融步骤，仅通过直接加入盐酸与少量硝酸进行溶解，就能得到待现有技术（氢氧化钠熔样法）本文研讨（盐酸－硝酸溶样法）相对于现有技术的创新特点药品氢氧化钠、盐酸、硝酸盐酸、硝酸所需药品种类更少设备箱式电阻炉、电炉、银坩埚电炉、烧杯电阻炉升温速度慢，能耗高，银坩埚造价贵，测试成本高，本文研讨的溶样方法仅需要电炉，玻璃烧杯，低能耗，设备成本低温度650-700℃100-200℃能耗更低工艺步骤（1）加氢氧化钠，600-700℃熔融，期间取出摇晃均匀，熔融后将样品加入沸水中加热，浸出熔块；（2）加盐酸、硝酸和热盐酸（1+1）微沸，冷却定容（1）加（1+1）盐酸、硝酸，微沸；（2）过滤，冷却定容。
原子吸收光谱法测定水泥中氧化镁含量的研究
表 １ 通 用硅 酸盐 水泥氧化 镁含量技术要求
便 准确 ，分析 周期 短 ，测 量进 程快 ；灵 敏度 高 ，火 焰原 子吸收光谱法 的灵敏度可达 ｐｐｍ到 ｐｐｂ级 ；灵敏度 高 ，相对误差小于 １％ ；适合批量测定 ，是 目前仪器 分析 应用 广泛 的一 种方 法 。
出坩埚 ，将坩埚 及坩埚 盖用纯净水 冲洗 干净后 再用 热
盐酸 （１＋９）进行 冲洗 ，然后用玻璃 棒轻轻 搅拌烧杯 中
的溶 液并一 次性加入 ３５ｍｌ盐酸 （１＋１）。将 上述溶 液 ２ 结 果 与讨论
加 热煮 沸 后 冷 却 至 室 温 ，随 后 转 移 到 ２５０ｍｌ容 量 瓶 中，用纯净水稀释至标线 ，摇匀静置待用。 １．５ 标 准 曲线 的绘制
Ｒ ７－０．９９９］５
／ 。
一
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盛有约 ｌＯＯｍｌ沸水的２５０ｍｌ烧杯 ，将冷却后的坩埚放
入其 中并在烧 杯上盖一 表面皿 ，将 此烧杯 放入 通风 橱 内的低温 电热板 上 ，加 热 至熔 块 浸 出 ，用 干净 镊 子 取
图 １ 氧 化 镁 含 量 标 准 曲线 表 ３ 回 归 方程 及 线 性 系数
实验 所用 的水 泥样 品为 阳泉 冀东 水 泥有 限公 司 １．Ｏ００ｕｇ／ｍｌ、１．２００ｕｇ／ｍｌ系 列 标 准 溶 液 。按 照 表 ２
生 产 的 Ｐ·０４２·５普通 硅 酸盐水 泥 。
中仪器 工作 条件测 定 ＭｇＯ系列标 准 溶液 的吸光 度 ，
１．４ 样 品处理
根 据数 据计 算对 应 的 回 归方 程 以及 相关 系数 ，在 工
配位法测定水泥中氧化镁试验原理分析及应用
制成 一定 体积溶 液 。 先在 ｐ ＞ １ 首 Ｈ ３的强 碱性 溶液 中， 以三 乙醇胺 为掩 蔽剂 ，用 Ｃ Ｐ混合 指示 剂 ， Ｍ
质量法 、原子吸收光谱法及配位滴定法 （ 即容量
法 ）。其 中前 两种 都是 直接 测定氧 化镁 的含 量 ， 其 结 果不 受钙 测定 结果 的影 响 。但 是质 量法 繁琐
一
加 热 ，待熔 块完 全浸 出后 ，取 出坩 埚 ，用 水冲洗 坩 埚和 盖 。 搅拌 下一 次加入 ２ ￣３ｍ 在 ５ ０ Ｌ盐酸 ， 再 加入 ｌＬ硝 酸 ，用热 盐酸 （ ＋ ）洗 净坩 埚和盖 。 ｍ １５ 将溶 液加 热沸腾 ，冷 却至 室温 后 ，移入 ２ ０ Ｌ ５ ｍ 容
表 １
硅酸盐水泥中氧化镁含量的规定见表 １ 。
《 用硅 酸 盐水 泥》Ｇ １５２ ０ 通 Ｂ －０ ７对通 用硅酸 盐水 泥 中氧 化镁含 量 的规定 ７
代号
Ｐ・ Ｉ
水泥品种
‘ 氧化镁含量 （ ％）
备注
硅酸盐水泥
Ｐ・Ｉ Ｉ ≤５Ｏ ．
●
Ｐ・ ０
Ｐ ・Ｓ・Ａ ≤６ Ｏ ．
若 水泥压蒸试验合格 ，可允许 放
宽至 ６ ０ ． ％：
普通硅酸盐水泥
矿渣硅酸盐水泥
Ｐ ・Ｓ・Ｂ
火 山灰质硅酸盐水泥
Ｐ・ Ｐ
若水泥 中氧化镁 含量 大于 ６ Ｏ ． ％ 时 需进行压蒸试验并合格。
。
粉煤灰硅酸 盐水泥
复合硅酸盐水泥
Ｐ・ Ｆ
Ｐ・ Ｃ
≤６ Ｏ ．
目前 ，氧 化镁 的测 定方 法有三 种 ：焦磷 酸镁
般 情况 ，调整 ｐ ＞１ Ｈ ２滴定 Ｃ ｇ 因沉 淀 为 ａ ，Ｍ
浅谈水泥中氧化镁测定时的注意事项
块会粘在坩埚上，用热盐酸 （ １ ＋ ５ ） 很难洗下来，易造成样 品的损失 ： 而在高温炉温度升到 ６ ５ ０ ￣７ ０ ０ ℃， 熔融 １ ０ ｍ ｉ ｎ 左右 的时候取 出坩埚
Hale Waihona Puke 摇动一次，使熔块混合均匀 ，那么就不会有熔块粘在坩埚上不易洗 下 ，可保证样 品全部转移至烧杯 中，不造成损失 。
使氧化钙的测定结果偏大 。 钙 镁 合 量 的测 定 步 骤 ： 吸取 ２ ５ ｍ Ｌ溶 液 放 入 ４ ０ ０ ｍ Ｌ烧 杯 中 ，加 水稀释至约 ２ ０ ０ ｍ Ｌ ，加 ｌ ｍ Ｌ酒石酸钾钠溶液 ，５ ｍ Ｌ三 乙醇胺 ，搅 拌 ，然后加入 ２ ５ ｍ Ｌ ｐ Ｈ １ ０的缓冲溶液及少许酸性铬蓝 Ｋ 一 萘酚绿 Ｂ
是在 ｐ Ｈ １ ０的溶液 中， 以酒石酸 钾钠和 三乙醇胺为掩 蔽剂， 以酸性铬 蓝Ｋ 一 萘酚绿 Ｂ作指示剂 ， 用Ｅ Ｄ Ｔ Ａ滴定钙镁 含量， 然后扣除氧化钙的
混合指示剂 ， 用Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 标准溶液滴定， 近终 点时应缓慢滴 定至纯蓝色 当加入 Ｋ Ｂ指示剂 ，溶液变成 红色 ，滴 定时溶液要经历从红色变
氧化钙的测定步骤 ：吸取 ２ ５ ｍ Ｌ溶液放入 ４ ０ ０ ｍ Ｌ烧杯 中，加入 ７ ｍ Ｌ氟化钾溶液 ，搅拌并放置 ２ ｍ ｉ ｎ以上 ，加水稀释至 ２ ０ ０ ｍ Ｌ ， 加５ ｍ Ｌ三 乙醇胺 （ １ ＋ ２ ）及少许 Ｃ Ｍ Ｐ指示剂 ，在搅拌下加氢氧化钾溶
【 关键词 】 水泥 ；氧化镁 ；Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 滴定
液至出现绿色荧光后再过量 ５ ￣８ ｍ Ｌ ， 此 时溶 液 ｐ Ｈ 在１ ３ 以上 ， 用Ｅ Ｄ Ｔ Ａ 标准溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色 。滴定终点是 “ 绿色 荧光完全消失并呈现红色 ” ， 滴定操作 时我们一般 习惯直接从上往下
混凝土中氧化镁含量的检测标准
混凝土中氧化镁含量的检测标准一、前言混凝土是建筑工程中广泛使用的一种材料，其性能直接影响工程质量和使用寿命。
其中，混凝土中氧化镁含量的检测是保证混凝土性能的重要环节之一。
本文旨在提供混凝土中氧化镁含量的检测标准，以保证混凝土质量。
二、混凝土中氧化镁的含量混凝土中氧化镁是指混凝土中氧化镁的总含量，包括游离氧化镁和结合氧化镁。
混凝土中氧化镁含量的大小对混凝土的性能有很大的影响。
一般来说，混凝土中氧化镁含量过高会导致混凝土膨胀、开裂，影响混凝土的强度和耐久性。
因此，混凝土中氧化镁的含量必须控制在一定的范围内。
三、混凝土中氧化镁含量的检测方法混凝土中氧化镁的含量可以通过化学分析法进行检测。
具体方法如下：1. 取混凝土样品，样品数量应当足够大，以保证检测结果的准确性。
2. 将混凝土样品研磨成粉末，并过筛，筛孔直径不应大于0.075mm。
3. 将粉末样品与浓硝酸混合加热，使其完全溶解。
4. 将溶液中的氧化镁与硫酸铵络合，加入过量的氧化钠，使其沉淀。
5. 将沉淀洗净，干燥，称重，计算氧化镁的含量。
四、混凝土中氧化镁含量的标准混凝土中氧化镁含量的标准应根据具体的工程要求制定。
一般来说，混凝土中氧化镁含量的限制应根据混凝土的强度、耐久性等性能要求制定。
以下为参考标准：1. 普通混凝土：混凝土中氧化镁含量不应超过5%。
2. 高强混凝土：混凝土中氧化镁含量不应超过3%。
3. 耐久性要求高的混凝土：混凝土中氧化镁含量不应超过2%。
五、混凝土中氧化镁含量的控制混凝土中氧化镁含量的控制应从以下几个方面进行：1. 原材料的控制：应选择低氧化镁含量的原材料，如低氧化镁水泥、低氧化镁的骨料等。
2. 生产过程的控制：应控制混凝土的配合比、拌和时间、混合时间、养护时间等，以保证混凝土品质的稳定性。
3. 检测的控制：应定期对混凝土中氧化镁含量进行检测，及时发现问题并采取措施。
六、结论混凝土中氧化镁含量的检测是保证混凝土性能的重要环节之一。
水泥中氧化镁含量测定的关键问题
水泥中氧化镁含量测定的关键问题董茂花【摘要】Combining with relevant codes,this paper introduced the determination principle of magnesium oxide content in cement,elaborated the key problems of magnesium oxide content determination in cement from the sample solution preparation,the standard solution preparation,the determination of magnesium oxide,calcium oxide,a manganese oxide of sample and other aspects,in order to improve the accuracy and stability of testing results.%结合相关规范,介绍了水泥中氧化镁含量测定原理,从试样溶液的制备、标准溶液的配制、试样中氧化镁、氧化钙、一氧化锰的测定等方面阐述了水泥中氧化镁含量测定中的关键问题,以期提高检测结果的准确度和稳定性。
【期刊名称】《山西建筑》【年(卷),期】2012(038)030【总页数】3页(P145-147)【关键词】水泥;氧化镁;EDTA滴定【作者】董茂花【作者单位】新疆伊犁河流域开发建设管理局,新疆伊犁830000【正文语种】中文【中图分类】TU5251 概述水泥中MgO含量过高时，其中未化合的游离MgO水化速度缓慢且会造成体积膨胀，引起安定性不良，这会造成硬化后的水泥石结构破坏。
因此，要严格控制水泥中氧化镁的含量。
GB/T 175-2007通用硅酸盐水泥中规定硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的氧化镁含量为不大于5%，矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥的氧化镁含量为不大于6%。
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3氧化镁的测定
移取25ml预处理后额水泥溶液， 放入300ml烧杯中加水稀释至 200ml
加入1ml酒石酸钾钠溶液，搅拌， 然后加入5ml三乙醇胺（1+2）搅 拌，加入25mlPH=10的缓冲溶液 再加入适当的混合指示剂，再用 EDTA标准滴定溶液滴定，滴定终 点的为蓝色保持30s不变色即为终 点，记录EDTA体积
谢谢 观
看
实验结果
W(mgo)=[T(mgo) ×(V1-V2)]/m1-0,57×w(mno)
T(mgo)——标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为
mg/mL V1——钙，镁，锰消耗EDTA总体积。 V2—— 滴定氧化钙时消耗EDTA的体积。 m1——试料的质量。
注意事项
1.干扰物的消除，
大纲
实验目的
实验原理 实验仪器 实验步骤 实验药品 实验结果
实验目的
1.掌握配位滴定 法测定金属离子
2.掌握减量法的实 验原理和方法。
实验原理
在PH为10时，以三乙醇胺和酒石酸钾钠 为掩蔽剂，用酸性铬蓝k-萘酚绿混合指 示剂B，用EDTA标准滴定溶液进行滴定。
当试样中一氧化猛的含量大于0.5％时， 在盐酸羟胺存在下，测定钙镁锰总量， 用减量法测定氧化镁的含量。
A.铁，钛，离子用三乙醇胺掩蔽剂消除
B.铝离子，在铝的条件下的的钙镁，铝含量不大于
50mg,则可以用三乙醇胺和酒石酸钾钠溶液掩蔽而 消除干扰。 C.锰离子，一氧化锰含量小雨0.5％时可以忽略，但 是大于0.5%时则不能忽略。 D.硅酸，不分离硅的试剂中测定钙时，在强碱性溶 液中生成硅酸钙，使得钙的测定偏低，将试剂调节 成酸性，加入少量的氟，再加碱，则可减小硅的干 扰。
3.EDTA配置 • 与标定
1.0.015mol／LEDTA的配置 称取5.6g乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加入200ml水， 加热溶解，过滤，稀释至1L装于塑料瓶中，贴标签备用。 2.标定 吸取25ml碳酸钙溶液，放入烧杯中，加水稀释至200ml 加入适量的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾（20g／ L)直至出现绿色荧光再过量2-3ml,再用EDTA标准滴定溶 液滴定直至绿色荧光消失出现红色，记录V1EDTA的体 积。 公式：C1=m碳﹨V1．1.0009 c1——EDTA的浓度 M碳——碳酸钠的质量 V1——EDTA的体积。
实验步骤 1.水泥预处理
• 用电子天平称取0.5g试样，置于镍坩埚中，加入5-6g氢氧化 钠，盖上坩埚，留有缝隙，放入高温炉中，又低温升到高 温，在650-700的高温下熔融20min,（期间取出摇动1次),取 出冷却至室温，然后放入约有100ml沸水的300ml烧杯中， 盖上表面皿，适当加热，待熔块完全溶解，取出坩埚和坩 埚盖，用蒸馏水冲洗。在搅拌下加入25-30ml的盐酸，和 1ml的硝酸。用（1+5）盐酸洗坩埚和坩埚盖。待溶液煮沸 后取下待冷却至室温，转移至250ml容量瓶中，然后定容,贴
上标签备用。
2.试剂的配置
1.PH=10缓冲溶液的配置。称取6.75g氯化铵，置于烧 100ml，贴标签 备用。 2.酒石酸钾钠（10g／100ml） 3.酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂。1.000g.酸性铬蓝 k,2.500g萘酚绿B,和50g在105-110 ℃下烘干的硝酸钾 混合研细，装入磨口瓶中，贴标签备用。 4.碳酸钠 用电子天平秤取0.6g的碳酸钠，精确至0.0001（在 105-110 ℃预处理2小时)置于400ml的烧杯中，加 100ml水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5-10ml的盐酸 （1+1），搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸12min,转移至250ml容量瓶中，定容，贴标签备用。
实验药品
水泥粉末、氢氧化钠、盐酸、盐 酸（1+5）、三乙醇胺（1+2） 硝酸、酸性铬蓝k-萘酚绿混合指 示剂B、EDTA标准溶液（5.86）、
酒石酸钾钠溶液（5.47)、PH=10 缓冲溶液（5.46）
实验仪器
烧杯、滴定管、移液管、玻璃棒 量筒、容量瓶、洗耳球、烘箱、
镍坩埚、表面皿、电炉、马弗炉