氧化镁的测定
医药、食品、工业氧化镁含量2573-2012检测方法
文件编号版本/状态制定人审核人审批人制定日期1、试剂盐酸溶液：1+1；三乙醇胺溶液：1+3；氨-氯化铵缓冲溶液甲（p H≈10）；硝酸银溶液：10g/L；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.02mol/L；铬黑T指示剂。
2、分析步骤（1）试验溶液的制备称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250ml烧杯中，用少量水润湿，加入约55ml 盐酸溶液，搅拌至试样完全溶解。
盖上表面皿。
煮沸3min~5min，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检查）。
冷却后将滤液和洗液全部移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此为试验溶液A，用于氧化镁含量、氧化钙含量、铁含量及硫酸盐含量的测定。
保留滤纸和残渣用于盐酸不溶物含量的测定。
（2）测定移取25ml试验溶液A于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取25ml该试验溶液，置于250ml锥形瓶中，加入50ml水，用氨水溶液调节溶液至pH 7~pH 8（用pH试纸检验），加入5ml三乙醇胺溶液、10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲和0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
3、结果计算氧化镁含量以氧化镁（MgO）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（1）计算：式中：V1---滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)；V2---滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；c---乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m---试料质量的数值，单位为克(g)；M---氧化镁（MgO）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.31).取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4、方法来源方法来自HG/T 2573-2012 工业轻质氧化镁、HG/T 3928-2012 工业活性轻质氧化镁文件编号版本/状态制定人审核人审批人制定日期1、试剂盐酸溶液：1+1；三乙醇胺溶液：1+3；氨-氯化铵缓冲溶液甲（p H≈10）；硝酸银溶液：10g/L；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.02mol/L；铬黑T指示剂。
氧化镁质量测定
氧化镁质量测定磷酸钾镁水泥具有众多的适用于一般工程项目的优点，但是其质量（凝结时间、强度等）却不太稳定，比较难把握，主要原因就是其原料之一的氧化镁的质量难以确定。
氧化镁的燃烧温度、煨烧时间对其本身的性质影响很大，由于没有相关的规范来确定氧化镁的质量指标，目前只能在试验过程中采取相对的检测手段来确定一个相对标准来控制其质量，以求达到我们所需要的结果，得到凝结时间合适，强度最优的配比。
经过反复的试验，我们觉得可以从以下几个方面来对氧化镁的质量进行控制。
1.活性氧化镁的含量：磷酸钾镁水泥中参与反应的氧化镁主要是活性氧化镁，活性氧化镁的含量直接决定了反应的速度，活性含量越高，反应速度越快，如果活性太高甚至可以达到闪凝，瞬间凝结为及其坚硬的固体，无法应用。
只有活性含量适宜，才能得到凝结时间合适的浆体，这时，大部分的镁粉颗粒不参与化学反应，而是以细骨料的形式在浆体中充当骨架，为硬化后的浆体提供强度。
2.氧化镁粉的粉体颗粒级配：采用筛分法来确定其颗粒级配，将凝结时间不同的粉体分别进行筛分，确定其颗粒级配，（如果颗粒级配可以与相应凝结时间和强度的浆体相对应，并且有明显的区分度，则可以将颗粒级配作为一个评定标准，但是目前还没有做实验验证，只是猜测阶段），然后寻找对应关系和规律，以此作为质量评定的参照依据。
3.比表面积：粉体的比表面积比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。
分外表面积、内表面积两类。
国标单位nV/g.理想的非孔性物料只具有外表面积，如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积，如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。
测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。
比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。
石棉比表面积的大小，对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。
测量：固体有一定的几何外形，借通常的仪器和计算可求得其表面积。
氧化镁的测定原理
氧化镁的测定原理
氧化镁的测定可以通过以下原理进行：
1. 酸碱中和反应：将待测样品中的氧化镁加入酸性溶液中，与酸发生中和反应生成相应的盐。
通过反应前后溶液的色度变化或pH值的变化来测定氧化镁的含量。
2. 沉淀重量法：将待测样品中的氧化镁与适量的酸发生反应，在生成的盐溶液中加入沉淀剂，使得氧化镁与沉淀剂生成沉淀。
通过称量沉淀的重量来计算出氧化镁的含量。
3. 滴定法：将待测样品中的氧化镁与适量的酸发生反应后，用一种测定剂作为指示剂加入溶液中。
通过滴加一定体积的标准溶液进行滴定，直到溶液颜色或指示剂的颜色发生明显变化，可以通过所滴加的标准溶液的体积来计算出氧化镁的含量。
4. 光度法：将待测样品中的氧化镁与适量的试剂反应生成一种有色化合物，然后使用光度计测定溶液的吸光度。
通过建立氧化镁含量与吸光度之间的标准曲线，可以计算出待测样品中氧化镁的含量。
需要注意的是，文中不能有标题相同的文字，因此在具体的实验步骤或数据处理等方面应避免使用相同的词句。
氧化镁的测定---原子吸收光谱法(基准法)
氧化镁的测定——原子吸收光谱法（基准法）1、方法提要以氢氟酸-高氯氧化钠熔融-盐酸分解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气-乙炔火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。
2、分析步骤2.1氢氟酸-高氯酸分解试样称取约0.1g试样（m19），精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿）中，加入0.5mL-1mL水润湿，加入5mL-7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失。
待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。
加入20mL盐酸（1+1），温热至溶液澄清，冷却后，移入250mL 容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化钾和氧化钠、一氧化锰用。
2.2氢氧化钠熔融-盐酸分解试样称取约0.1g试样（m20），精确至0.0001g，置于银坩埚中加入3g-4g氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入高温炉中，在750℃的高温下熔融10min，取出冷却，将坩埚放入已盛有约100mL 沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时适当加热），取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。
在搅拌下一次加入35mL盐酸（1+1），用热盐酸（1+9）洗净坩埚和盖。
将溶液加热煮沸，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液D供原子吸收光谱法测定氧化镁2.3氧化镁的测定从溶液C或溶液D中吸取一定量的溶液放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/mL。
用水稀释至标线，摇匀。
用原子吸收光谱仪，在空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，在与相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度。
3、结果的计算与表示氧化镁的质量分数MmgO按式计算：C1×V19×n c1×V19×n×0.1 MmgO＝———————×100=—————————— m21×1000 m21式中：MmgO——氧化镁的质量分数，%；C1——测定溶液中氧化镁的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V19——测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；n——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m21——氢氟酸-高氯酸分解试样（M19）或氢氧化钠熔融-盐酸分解式样（m20）中试料的质量，单位为克（g）。
饲料氧化镁测定国标要求多少
饲料氧化镁测定国标要求多少
根据《饲料氧化镁测定方法》(GB/T15953-2008)国家标准，饲料氧化镁的测定要求如下：
1.检测方法：采用硝酸铵溶解法测定饲料中的氧化镁含量；
2.样品处理：取饲料样品，粉碎至筛过40目的粉末，再称取1克左右的样品；
3.试剂使用：使用分析纯的氨基磺酸、硝酸铵、乙醇等试剂；
4.测定过程：将1克左右的样品称入烧杯中，加入40毫升左右的硝酸铵溶液，经加热至沸腾时，停止加热，放至室温，再加入5毫升左右的氨基磺酸，用乙醇稀释并过滤，最终得到的溶液用原子吸收光谱法测定氧化镁的含量；
5.测定结果：饲料中氧化镁的含量应该在标准范围内，标准范围为：氧化镁含量不低于50%。
以上是饲料氧化镁测定国标的基本要求和标准范围，生产企业和检测机构应该按照标准进行检验，确保饲料质量和安全。
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氧化镁活性检测
精确测法：
1: 取氧化镁粉置烤箱(400℃)内0.5H,研细后通过150目筛.（105度，烘干1小时）
2: 取上述镁粉2克于已烧至100℃±2恒重后的烧杯,加入4克清水先在105℃下水化2H,
再置于150℃烘箱中烘至恒重.
3: 下列公式计算活性MgO含量:
活性MgO%=(W2-W1)/0.45W1
* W1为水化前重量,W2为水化后重量.
4: 三次测定取平均值更精确.
简易测法：
准确称取100克的氧化镁置于恒重干燥的烧杯中，加入水400克，使其完全湿润，然后在电炉上加热煮沸2小时以上（有实验证明，在100摄氏度时，2小时水化反应就趋于完全），取出与150摄氏度烘干至恒重。
计算方法：按以下公式计算氧化镁的含量。
氧化镁的活性含量=（A —100）/45X100%式中100为水化前样品质量；A为水化后样品质量；45为换算系数。
停止加热的时间依据是：关闭电炉电源，料浆很快停止沸腾。
因为氧化镁与水的反应为放热反应，反应没有结束之前，如果停止加热，反应热会继续维持料浆沸腾一段时间。
通过大量试验，我们总结一般煮沸2个小时反应趋于完全。
需要注意的问题：加热过程中，避免料浆溅出烧杯；烘干时间尽量长，保证水分彻底蒸发。
氧化镁成品检验标准(一)
氧化镁成品检验标准(一)氧化镁成品检验标准引言随着氧化镁的广泛应用，保证氧化镁成品质量的一致性和可靠性变得尤为重要。
为此，制定一套科学合理的氧化镁成品检验标准具有重要意义。
本文将介绍一套针对氧化镁成品的检验标准，以确保其质量符合要求。
总体要求•氧化镁成品的外观应无明显杂质，颜色均匀。
•氧化镁成品的各项性能应达到国家标准要求。
•氧化镁成品应符合环境保护要求。
检验方法外观检验1.视觉检查：用肉眼检查氧化镁成品的外观，不得有明显的色差、污染、斑点等缺陷。
2.放大镜检查：使用 5 倍放大镜，检查氧化镁成品表面是否有明显的瑕疵。
性能检验1.化学成分检验：采用标准化学分析方法测定氧化镁成品的主要化学成分，包括氧化镁含量、氢氧化镁含量等。
2.物理性能检验：–密度检验：使用密度仪测定氧化镁成品的密度值。
–抗压强度检验：采用压力机进行抗压强度测试，测试结果应满足相关标准要求。
–烧失量检验：使用烘箱将氧化镁成品加热至一定温度，测定在高温下的烧失量。
环境保护检验1.重金属含量检验：使用标准测试方法，测定氧化镁成品中有害重金属的含量，确保其符合环境保护要求。
检验结果判定根据相应的标准规定，对氧化镁成品的检验结果进行判定。
- 若检验结果符合标准要求，则判定为合格品。
- 若检验结果不符合标准要求，则判定为不合格品。
结论通过执行本检验标准，可以确保氧化镁成品的质量稳定性和可靠性，保证其在应用中的安全性和性能表现。
同时，对于环境保护方面也有一定的考虑，减少了重金属等有害物质的排放。
这套检验标准将为氧化镁成品的生产和应用提供可靠的指导和标准依据。
氧化镁含量的测定──CyDTA络合滴定法
氧化镁含量的测定──CyDTA络合滴定法1 范围: 本方法适用高炉渣中质量分数大于1%的氧化镁含量的测定2 原理:试样经酸溶或混合熔剂熔融,以盐酸浸取后,在微酸性下,加六次甲基四胺和少量的铜试剂使钙、镁、与铁、镍、铝、钛等于干扰元素分离,以乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)掩蔽概,以酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指试剂,用环己烷二胺四乙酸(CyDTA)标准滴定溶液滴定。
根据所消耗的CyDTA标准滴定溶液的体积，计算出氧化镁的质量分数。
3 试剂3.1 碳酸钠-硼酸混合熔剂：取2份无水碳酸钠和1份硼酸研细、混匀。
3.2 过硫酸铵，铜试剂，抗坏血酸，盐酸（1+1，5+95）氢氟酸，高氯酸，氨水（1+1）六次甲基四胺溶液（200g/L），氢氧化钠（200g/L）三乙醇胺（1+4），甲基橙指示剂（1g/L）3.3 氨水-氯化铵缓冲溶液，pH=10：称取67.5克氯化铵，溶于200mL水中，加570mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。
3.4 酸性铬蓝K指示剂溶液（5g/L）：用三乙醇胺（1+1）配制萘酚绿B指示剂溶液（5g/L）：用三乙醇胺（1+1）配制3.5 EGTA标准溶液，0.01mol/L称取3.8gEGTA，置于250mL烧杯中，分次加入适量的氢氧化钾溶液（300g/L），稍加热至刚好溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.6 氧化镁标准溶液，1.00mg/mL称取1.0000g经850℃灼烧1h并冷却至室温的基准氧化镁（质量分数大于99.95%），精确至0.0001g。
加20mL盐酸（1+1）溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1.00mg氧化镁。
3.7 CyDTA标准滴定溶液，0.01mol/L：称取3.64gCyDTA，置于250mL烧杯中，分次加入适量的氢氧化钾溶液，加热至刚好溶解，取下冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
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氧化镁的测定
B⒌１方法提要
在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K萘酚绿B 混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
当溶液中含钙时，测定的结果是钙镁的合量，差减法求得氧化镁的含量。
⒌２分析步骤
吸取B⒈⒈２或B⒈⒉２制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL。
加1mL酒石酸钾钠溶液（100g／L），5mL三乙醇胺（1＋2 ），充分搅拌，然后加入25mL pH10氨- 氯化氨缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定呈纯蓝色。
C⒌３结果表示
氧化镁的质量百分数X MgO 按式(B7)计算：
T MgO ×（V6 －V5 ）×10
X MgO ＝——————————————×
100 ............(B7)
m×1000 式中：X MgO —氧化镁的质量百分数,％;
T mgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化镁的毫升数，mg／mL；
V5 —滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
V6—滴定钙、镁合量时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m—试料的质量，g。