石灰氧化镁测定方法
根据石灰石断面判断氧化镁含量高低
根据石灰石断面判断氧化镁含量高低水泥中氧化镁含量过高会危害水泥的安定性。
为此，国家有关标准规定熟料中氧化镁含量一般不得超过5.0％。
熟料中氧化镁主要来自石灰石，所以必须严格控制好石灰石中的氧化镁含量在3.0％以下。
我厂的石灰石矿山远不够用，需大量外购，矿点较多，而且很杂，质量管理较困难。
为了解决这一问题，我们根据本地区石灰石中的二氧化硅、碱等其它杂质含量相对比较稳定，氧化镁波动大的实际情况，结合石灰石质量管理经验，总结出一条判断石灰石中氧化镁含量的简单方法。
我厂石灰石是一种具有微晶或潜晶结构的致密岩石，主要矿物是方解石，并含有少量白云石、硅铁矿物和粘土杂质。
从其结构上说，我们也可以把石灰石看成是方解石（CaCO3）基质晶体晶格内分布一些镁、钠、铁等杂质的固溶体，在高温外部挤压的作用下形成的。
因此石灰石断裂面是一个不光滑的表面，氧化镁含量越高，其断裂面就会越粗糙。
我们通过对本地区断面光滑程度不同的石灰石进行分析检测。
结果也证实了这一点，如表1。
表1 石灰石断面情况与化学成分的关系％由表1可以大致看出石灰石质量情况，为生产中选矿、购矿带来方便。
但绝不能仅依此而确定石灰石的质量优劣，其最终还是靠化学分析。
Φ2.2m×6.5m生料磨机的提速尝试1 引言我厂先后采取降低入磨物料粒度、降低烘干水分、提高磨内通风等措施，磨机的台时产量都有不同程度的提高。
为了进一步提高磨机台时产量，1999年2月6日，又对Φ2.2m×6.5m生料磨进行提速尝试，经过调整，台时产量比原来提高1.5～2t／h。
2 磨机的提速生料磨技术参数见表1。
表1 Φ2.2m×6.5m生料磨主要技术参数磨机原转速是21.4r／min，现拟提高2r／min。
具实施是将配用的减速机速比由5降到4.583，提速从厂家定做了大小齿轮，机壳仍用原来的。
改变前的齿轮参数如表2所示。
提速后的实际转速：Z1Z3n＝n电×──×──=23.34Z2Z4式中：n电———JRQ－158－8电动机的转速，r／min；Z1———提速后的高速齿轮齿数；Z２———提速后的低速齿轮齿数；Z３———磨机小齿轮齿数；Z４———磨机大齿圈齿数。
石灰石中氧化钙和氧化镁的测定
石灰石中氧化钙和氧化镁的测定一、取样：分散取样，避免在同一地点取样。
二、制样：重点在于缩分过程。
至少4-5次，每次取对角。
三、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠，再称0.25g的石灰石，最后称1g无水碳酸钠混合溶剂（2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀）铺在上面。
注：若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样，只需记下克数代入公式计算即可。
⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950-1000℃的马弗炉中溶解10分钟，取出自然冷却。
⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中，加（1:5）盐酸大约35ml（逐滴加），待完全溶解后取出坩埚。
将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净，连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中，冷却溶解再定容。
注：坩埚内样必须完全溶解，若出现混浊立即滴加盐酸。
四、CaO的滴定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
5ml的三乙醇胺（1:1）。
4ml的KOH（20%）再加钙指示剂适量。
用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。
计算公式：CaO——C×V×5.608/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V——消耗EDTA的体积。
m——试样的重量（g）五、MgO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
加5ml的三乙醇胺（1:1），12ml的氨性缓冲溶液（PH=10）。
加铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。
计算公式：MgO——C×（V2-V1）×4.030/m（20/250）式中：C——EDTA的浓度V2——消耗EDTA的体积m——试样的重量（g）。
石灰氧化镁测定方法
石灰氧化镁测定方法1适用范围本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
2 仪器设备（1）方孔筛：0.15mm，1个。
（2）烘箱：50~250℃，1台。
（3 ）干燥器：25cm，1个。
（4）称量瓶：?30mm ×50mm，10个。
（5）瓷研钵：12~13cm，1??个。
（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。
（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。
（8）电炉：1500W，1个。
（9）石棉网：20cm×20cm，1块。
（10）玻璃珠：3mm，1袋?（0.25kg）。
（11 ）具塞三角瓶：250mL，20个。
（12）漏斗：短颈，3个。
（13）塑料洗瓶：1个。
（14）塑料桶：20L，1个。
（15）下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。
（16）三角瓶：300mL，10个。
（17）容量瓶：250mL、1000mL，各1个。
（18）量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。
（19）试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。
（20）塑料试剂瓶：1L，1个。
（21）烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。
（22）棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。
（23）滴瓶：60mL，3个。
（24）酸1各：滴定台及滴定管夹）25。
（支2，50mL：滴定管．套。
（26）大肚移液管：25mL、50mL，各1支。
（27）表面皿：7cm，10块。
（28）玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。
（29）试剂勺：5个。
（30）吸水管：8mm×150mm，5支。
（31）洗耳球：大、小各1个。
3 试剂（1）1﹕10盐酸：将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释。
（2）氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液：将67.5g 氯化铵溶于300mL无二氧相对密度为）（（氨水化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵K）酸性铬兰然后用水稀释至1000mL。
快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究
快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究【摘要】通过高温碱溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样电位滴定法检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的对比试验，三种方法均能准确测定石灰石中的氧化钙、氧化镁含量。
电位滴定技术在石灰石的氧化钙、氧化镁含量检测中快速、准确，工作效率高。
【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁；电位滴定技术茂名热电厂#5、6机组的脱硫装置于2007年底投入运行，入厂石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量测定采用高温碱溶试样络合滴定法检测，在检测中，发现该方法存在不足。
2009年1月，试验性地采用盐酸直溶试样络合滴定法进行石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量的测定，提高了检测速度，但该检测方法还不够完善。
2011年1月，采用盐酸直溶试样电位滴定法检测，试验证明，该方法效果良好，于是，在茂名热电厂得到推广应用。
1 高温碱溶试样络合滴定法检测方法及存在不足1.1 方法提要将石灰石粉试料置于预先盛有棍合熔剂（1份硼酸+2份无水碳酸钠）的铂坩锅中，混匀。
将铂坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中.将炉温逐渐升至950～1000℃熔融10min，取出，冷却。
置于烧杯中，加75mL（1+1）盐酸，低温加热浸出熔块，冷却至室温。
定容250mL。
取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在强碱介质中，以钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。
另取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在氨性缓冲溶液中，以酸性铬蓝K和萘酚绿B作混合指示剂，用EDTA标准液摘定氧化钙、氧化镁含量。
1.2 存在不足及原因分析在检测中发现高温碱溶试样方法存在分解试样需要时间长、耗能高、浪费大量试剂、步骤多，且杂容易引起偶然误差等缺点，不适用于电厂大批量分析石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。
高温碱溶试样的目的是将不溶于水的碳酸钙、碳酸镁转化为可溶的钙、镁离子，石灰石的主要成分是碳酸钙、碳酸镁，极易溶于（1+1）盐酸溶液，我们认为直接用（1+1）盐酸溶液分解试样可以减少分解试样时间。
石灰的氧化镁含量试验方法
5.试验结果整理：
5.1 EDTA二钠标准溶液对氧化钙滴定度按下式计算：
（T0812-1）
式中：TCaO—EDTA标准溶液对氧化钙滴定度，即lmL EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；
各一套
21
具塞三角瓶
250ml，20个
22
大肚移液管
25ml、50ml，各1支
23
漏斗
短颈，3个
24
表面皿
7㎝，10块
25
塑料洗瓶
1个
26
玻璃棒
8㎜×250㎜及4㎜×180㎜各10支
27
塑料桶
20L
28
洗耳球
大、小各1个
29
下口蒸馏水瓶
5000ml
30
吸水管
8㎜×150㎜，5支
4.2试样及试剂准备：
9
瓷研钵
φ12－13㎝
10
塑料试剂瓶
1L，1个
11
分析天平
万分之一
12
烧杯
50ml，5个；250ml，10个
13
架盘天平
感量0.1g
14
棕色广口瓶
60ml，4个；250ml，5个
15
电炉
1500W
16
滴瓶
60ml，3个
17
石棉网
20㎝×20㎝
18
酸滴定管
50 ml，2支
19
玻璃珠
φ3㎜，一袋
20
滴定台及滴定夹
7.2一般来说，氧化镁的含量比氧化钙低v3\v4的差值（即滴定终点）很难控制，并且v3\v4的差值直接影响到氧化镁的含量，因此，在试验中应严格做好各步操作。
石灰中有效氧化镁和氧化钙含量试验记录
石灰中有效氧化镁和氧化钙含量试验记录
试验目的：
研究石灰中有效氧化镁和氧化钙的含量，探索石灰材料的质量和性能。
实验设备：
1.石灰样品
2.显微镜
3.高精度天平
4.显色剂
5.试管
6.玛瑙研钵
7.玻璃棒
8.绞龙器
9.烘箱
实验步骤及观察记录：
1.取一定量的石灰样品，将其放入玛瑙研钵中；
2.使用玻璃棒将石灰样品绞碎成粉末状，并搅拌均匀；
3.将绞碎后的石灰样品称取一定质量，记录称重结果；
4.将所称的石灰样品倒入试管中，再加入一定量的水，用玻璃棒搅拌
均匀；
5.将试管中的溶液过滤，收集滤液；
6.将滤液中的氧化镁和氧化钙含量测定。
观察记录及数据记录：
1.称取的石灰样品质量为10g；
2. 溶液过滤后，得到的滤液量为30ml；
3.根据测定结果，滤液中的氧化镁含量为3g/L，氧化钙含量为12g/L。
实验结果分析：
根据实验数据分析得出，该石灰样品的有效氧化镁含量为0.03g，氧
化钙含量为0.12g。
结论：
通过对石灰中有效氧化镁和氧化钙含量的测定，我们得出了该石灰样
品的含量为0.03g/10g（0.3%）的氧化镁和0.12g/10g（1.2%）的氧化钙。
这为进一步研究石灰材料的性能和应用提供了参考和依据。
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法石灰是一种常见的化学物质，主要成分是氧化钙（CaO）。
而氧化钙和氧化镁（MgO）都是常用的氧化剂，在实验室中常用于测定某些化学物质的含量。
测定方法一般采用滴定法。
滴定法是一种常见的定量分析方法，通过滴定剂与待测物质发生化学反应，从而确定待测物质的含量。
在测定氧化钙和氧化镁的含量时，一般是将它们与酸反应产生盐类，然后用酸碱滴定法测定所生成的盐类的含量。
对于氧化钙的测定，常用的滴定剂是盐酸。
首先将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钙，然后用酸碱滴定法测定生成的氯化钙的含量。
具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的盐酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是酚酞或溴酚蓝，滴定终点为溶液颜色由红变黄。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化钙的含量。
对于氧化镁的测定，常用的滴定剂是硫酸。
测定方法与氧化钙类似，具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的硫酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是甲基橙或溴酚绿，滴定终点为溶液颜色由黄变红。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化镁的含量。
需要注意的是，在进行滴定时应注意滴定液的浓度、滴定速度和反应温度等因素，以确保测定结果的准确性。
此外，由于石灰和氧化镁常用于建筑材料中，因此在工业生产中也需要对石灰和氧化镁的含量进行测定，以确保产品的质量。
石灰有效氧化钙和氧化镁的简易测定方法主要采用滴定法，通过滴定剂与待测物质发生反应，从而确定其含量。
这种方法简单易行，准确度较高，广泛应用于化学分析和工业生产中。
电厂脱硫用石灰石中氧化钙、氧化镁含量快速检测方法
科学发展就是进一步调节和改进人与自然的关系，促进和谐社会的建 立。
胡锦涛表示，中国政府把积极开展节能减排作为应对气候变化的 切入点，采取了节约能源、优化能源结构、提高能源效率、开展植树造 林等一系列措施，取得了显著成效。 我们明确要求，到 2010 年单位国 内生产总值能源消耗比 2005 年末降低 20%左右， 主要污染物排放总 量减少 10%，森林覆盖率由 2005 年的 18.2%提高到 20%。 我们扬中市 是全国首批“小康市”之一，1995 年 6 月，国家环保总局又正式将 扬 中 确定全国首家生态示范建设点市。 1999 年我市顺利通过省和国 家 生 态示范区验收，2000 年 3 月，我市正式被命名为国家级生态示范区。
我市在狠抓经济发展的同时，始终坚持经济建设与环境保护协调 发展的原则，扬中的领导换了一任又一任，但环境保护这根弦始终没 有放松，环境保护工作也取得了丰硕成果。 在经济持续高速发展的同 时，环境质量不但没有随之下降，局部内容还有所改善。 大气质量全年 优良天达到 85％以上，长江水扬中段水质保持在国家地表水Ⅱ类水标 准 ，全 市 自 来 水 普 及 率 达 100％，全 市 水 土 保 持 率 为 100％，绿 化 覆 盖 率达 30％以上，市区全部建成烟尘控制区，覆盖率达 100％。 我市先后 被评为全国农村绿化百强县（市）、全国沼气建设先进市、全国农村自 来水普及先进市、能源综合建设先进市，目前正在朝着省级卫生城市、 全国生态示范市的目标迈进。环境优势日益凸现。我市还实施了“管道 燃气工程”、“绿色环岛工程”、“工业污染源集中控制工程”、“城镇环境 综合整治工程”、“农业生态工程”。 原国家环保总局解振华局长曾经给 予了很高评价，他说：“扬中生态示范区工程的建设是在扬中步入‘百 强’，进入‘小康’后提出来，为我国经济发达地区的持续发展开辟了一 个先例。 希望扬中能努力工作，加大力度，为全国树立一个好样板。 ”
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石灰氧化镁测定方法
1适用范围
本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
2 仪器设备
（1）方孔筛：0.15mm，1个。
（2）烘箱：50~250℃，1台。
（3 ）干燥器：φ25cm，1个。
（4）称量瓶：φ30mm ×50mm，10个。
（5）瓷研钵：φ12~13cm，1个。
（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。
（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。
（8）电炉：1500W，1个。
（9）石棉网：20cm×20cm，1块。
（10）玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。
（11 ）具塞三角瓶：250mL，20个。
（12）漏斗：短颈，3个。
（13）塑料洗瓶：1个。
（14）塑料桶：20L，1个。
（15）下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。
（16）三角瓶：300mL，10个。
（17）容量瓶：250mL、1000mL，各1个。
（18）量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。
（19）试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。
（20）塑料试剂瓶：1L，1个。
（21）烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。
（22）棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。
（23）滴瓶：60mL，3个。
（24）酸滴定管：50mL，2支。
（25）滴定台及滴定管夹：各1套。
（26）大肚移液管：25mL、50mL，各1支。
（27）表面皿：7cm，10块。
（28）玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。
（29）试剂勺：5个。
（30）吸水管：8mm×150mm，5支。
（31）洗耳球：大、小各1个。
3 试剂
（1）1﹕10盐酸：将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释。
（2）氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液：将67.5g氯化铵溶于300mL无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（氨水）（相对密度为0.90）570mL，然后用水稀释至1000mL。
（3）酸性铬兰K—萘酚绿B（1﹕2.5）混合指示剂：称取0.3g酸性铬兰K和0.75g 萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，
保存于棕色广口瓶中。
（4）EDTA二钠标准溶液：将10gEDTA二钠溶于40~50℃蒸馏水中，待全部溶解并冷却至室温后，用水稀释至1000mL。
（5）氧化钙标准溶液：精确称取1.7848g在105℃烘干（2h）的碳酸钙（优级纯），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加1﹕10盐酸100mL，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000mL的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。
此溶液每毫升的Ca2+含量相当于1mg氧化钙的Ca2+含量。
（6）20%的氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于80mL蒸馏水中。
（7）钙指示剂：将0.2g钙试剂羧酸钠和20g已在105℃烘干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。
（8）10%酒石酸钾钠溶液：将10g酒石酸钾钠溶于90mL 蒸馏水中。
（9）三乙醇胺（1﹕2）溶液：将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。
4 EDTA二钠标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定
（1）精确吸取150V =mL 氧化钙标准溶液放于300mL 三角瓶中，用水稀释至100mL 左右，然后加入钙指示剂约0.2g ，以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量加3~4mL ，然后以EDTA 二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止，记录EDTA 二钠标准溶液体积2
V 。
（2）EDTA 二钠标准溶液对氧化钙的滴定度按式（T 0812-1）计算。
12CaO T CV V = （T 0812-1）
式中：CaO
T ——EDTA 二钠标准溶液对氧化钙的滴定度，即1mLEDTA 二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数； C ——1mL 氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，等于1；
1
V ——吸取氧化钙标准溶液的体积（mL ）； 2
V ——消耗EDTA 二钠标准溶液的体积（mL ）。
（3） EDTA 二钠标准溶液对氧化镁的滴定度（MgO T ），即1mLEDTA 二钠标准溶液相当于氧化镁的毫克数，按式（T 0812-2）计算。
40.310.7256.08
MgO CaO CaO T T T =⨯= （T 0812-2） 5 准备试样
（1）生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm 。
拌和均匀后用四分法缩减至200g 左右，放入瓷研钵中研细。
再经四分法缩减至20g 左右。
研磨所得石灰样品，通过0.15mm （方孔筛）的筛。
从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。
（2）消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克。
如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。
置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。
6 试验步骤
（1）称取约0.5g （精确至0.0001g ）石灰试样，并记录试样质量m ，放入250mL 烧杯中，用水湿润，加1﹕10盐酸30mL ，用表面皿盖住烧杯，加热至微沸，并保持微沸8~10min 。
（2）用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶
液移入250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。
（3）待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放入250mL三角瓶中，加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液1mL、三乙醇胺溶液5mL，再加入铵—铵缓冲溶液10mL（此时待测溶液的pH=10）、酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂约
0.1g。
记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积
V，
5
用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体
积
V。
5V、6V的差值即为滴定钙镁合量的EDTA二钠标6
准溶液的消耗量
V。
（4）再从（2）的容量瓶中，用移
3
液管吸取25mL溶液，置于300mL三角瓶中，加水150mL 稀释后，加三乙醇胺溶液5mL及20%氢氧化钠溶液5mL （此时待测溶液的pH≥12），放入约0.2g钙指示剂。
记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积
V，用EDTA
7
二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终
点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积
V。
7V、8V
8
的差值即为滴定钙离子的EDTA二钠标准溶液的消耗
量
V。
4。