原子吸收分光光度法测定氧化镁量
原子吸收分光光度法测定卤化丁基橡胶塞中的氧化镁含量
吸 取 试 样 溶 液 Ｉ ０ｍＬ 于 １ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， ． ０
加 ２ ０ ｍＬ质 量分 数 为 ０ １的 氯化 锶 溶 液 ， 质 ． ． 用 量分 数为 ０ ０ ． １的盐 酸稀 释至刻度 ， 用原 子 吸收分 光光 度计测 定分 光度 。 同时测定 空 白溶 液 。从 标 准曲线 上查 出相 应镁 含 量 ， 果 以氧 化镁 的质 量 结
４０ ３
橡
胶
工
业
２１ 年第 ５ ０１ ８卷
原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 卤化 丁 基 橡 胶 塞 中 的 氧 化 镁 含 量
王 丽 ， 旭 ， 邢 曹 欣 。
（ ． 北 省医 疗 器 械 与 药 品 包 装材 料 检 验 所 ， 北 石 家 庄 ０ ０ ６ ；， 北 制 药 新 药 研 发 公 司 ， １河 河 ５ ０ １ ２华 河北 石 家庄 ００ １） ５０ ５
一
本 工作将 样 品进 行 前处 理 ， 利用 原 子 吸 收分 光 光度法 测定 卤化 丁基橡 胶塞 中氧化镁 含量 。
Ｉ 实 验 １ １ 试 剂 ．
并过 滤 于容 量瓶 ， 定容 ， 匀 。 摇
移 取 镁 标 准 溶 液 （ 量 浓 度 为 １ ０ 质 ０ ０
１ ３ ２ 标 准 溶 液 ．．
分 数表示 。
２ 结 果 与 讨 论
ＡＡ一８ ０型原 子 吸收 分 光 光度 计 ， 空 心 阴 ６０ 镁
极灯 ， 日本 岛津公司产 品。测定条 件 ： 波长
Ｌ ・ ｉ＿ ； 烧 头 高 度 ７ｍｍ； 缝 ａ ｒ ｎ 。燃 狭 灯 电 流 ５ｍＡ； 校 正 背 景 。 Ｄ
原子吸收光谱法测定水泥中氧化镁含量结果不确定度的评定
确 的基 准法 。本 文 通 过 对 该 分 析 方 法 中各 Ｅ Ｎ素 进 行 分 析 ， 定 氧 化镁 测 定结 果 的 不 确 定 度 ， 而 保 证 了测 量 结 果 ， 评 从
的准确性。
关 键 词 ：原 子 Ｉ 光 谱 法 ； 泥 ； 化 镁 ； 量 ； 确定 度 吸收 水 氧 含 不 中 团分 类 号 ：０ ５ ． 文 献 标 识码 ： 文 章 编 号 ：０ ９ ８ ４ （ ００ ０ － ０ ２ ０ ６７ Ａ １０ — １３ ２ １）４ ０ ６ －３ ・
准确称取约 ０ ｇ ． 的水泥试样 ， １ 用氢氟酸——高
氯酸 分解 （ 法 一 ）或 氢 氧化钠 熔 融—— 盐 酸分解 方 ，
（ 方法 二 ） 行试样 测定 前处理 。 进
热 ）取出坩埚 ， ， 用水冲洗坩埚和盖 ， 待下次搅拌时 加 人 ３ ｍＬ盐 酸 （＋ ）用 热盐 酸 （ ＋ ） 净 坩埚 和 ５ １１， １９ 洗 盖， 将溶液加热煮沸 ， 冷却后 ， 移入 ２０ Ｌ容量瓶 ５ｍ
ｉ ｎｏｒ ａｃｃｕｒ ｅ． ｅ ａｔ
Ｋｅ ｗｏ ｄ ：Ａｔｍｉ Ａｂ ｏｐ ｉｎ Ｓ ｅ ｌ ｌ ｅｒ ； ｃ ｜ｌ； ｇ ｅ ｉ ｍ ｏ ｉｅ ｔ ｎｅ ｌｕ ｃ ｒａｎｙ ｙ ｒｓ ｏ ｃ ｓ ｒ ｔ ｐ ｃｒ ｎ ｔ ｃ ｎｅ ［ ｍａ ｎ ｓｕ ｘｄ ； ｏ ｉｎ ； ｎ ｅ ｔｉ ｔ ｏ Ｏ ｙ ｌ
中 ， 容 至刻度 ， 匀——溶 液 Ｂ 定 摇 。
方 法 一 ： 处 理 步 骤如 下 ： 约 ０１ 试 样 置 于 前 将 ．ｇ
铂 坩 埚 中 ， ０５一ｌ 用 ． ｍＬ水 润 湿 ， ５～７ 加 ・ ｍＬ氧 氟 酸
从溶液 Ａ或溶液 Ｂ中移取 １ｍＬ于 ２０ ０ ５ｍＬ容量
C类建筑材料化学分析试题(含答案)
C类建筑材料化学分析试题（含答案）一、单选题（共47题，每题1分，共47分）1.水质pH值测定玻璃电极法原理：pH值由测量电池的（）而得。
A、电动势B、电位C、酸碱性D、电位差正确答案：A2.快速法测定砂的碱活性试验中，高温恒温养护箱或水浴应保持在（）。
A、85℃±5℃；B、85℃±2℃。
C、80℃±2℃；D、80℃±5℃；正确答案：C3.水泥烧失量试验时，可反复灼烧至恒量或者在（950±25）℃下灼烧（）A、120minB、30minC、60minD、90min正确答案：C4.快速法测定砂的碱活性时，水泥与砂的质量比为（），水灰比为（）。
A、1:2.15；0.45B、1:2.20；0.45C、1:2.15；0.47D、1:2.25；0.47正确答案：D5.砂的碱-硅酸反应试验，成型试件所需的砂合计为（）g。
A、500B、900C、990D、1350正确答案：C6.石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法中，下列石灰试样称取数量正确的是（）。
A、0.8gB、0.823gC、0.8453gD、0.81g正确答案：C7.石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法中，结果读数精确至（）mL。
A、0.01B、1C、0.5D、0.1正确答案：D8.EDTA二钠标准溶液配制时，用40～50℃的（）溶解，待全部溶解并冷却至室温后，定容至1000mL。
A、纯净水B、蒸馏水C、无二氧化碳的蒸馏水D、酒精正确答案：C9.硝酸银滴定法测定水中氯化物含量试验中，以（）为指示剂。
A、酚酞C、铬酸钾D、三价铁盐正确答案：C10.砂氯离子含量试验中，称取试样( )，精确到0.1g。
A、500gB、5gC、1gD、100g正确答案：A11.碎石硫化物及硫酸盐含量试验中，两份试样质量分别为 1.000 g、1.000g，试验沉淀物质量分别为0.008g、0.013g，硫化物及硫酸盐（以SO3计）含量为（）。
煤灰中氧化钙和氧化镁含量测定方法的优化
煤灰中氧化钙和氧化镁含量测定方法的优化摘要：我厂煤气化装置采用的是荷兰Shell煤气化技术，气化炉对煤质要求非常严格，因此选择合适的煤至关重要。
日常分析中，除了对煤进行工业分析外，还需要进行煤灰成分分析。
因为煤灰中硅铝比及钙镁等含量的高低，直接影响气化炉的长周期运行。
经过试验，我对煤灰中氧化钙和氧化镁含量的测定方法进行了优化，既提高了分析数据准确度和精密度，又缩短了分析时间。
关键词：煤灰成分、分析数据准确率、EDTA络合滴定法、原子吸收分光光度法、沉淀法+ EDTA络合滴定法1 煤灰成分分析的重要性我厂煤气化装置采用的是荷兰Shell煤气化技术，是以煤炭为原料，采用空气、氧气、二氧化碳和水蒸气为气化剂，在高温条件下进行化学反应将煤或煤焦中可燃部分转化为可燃气体即粗煤气，煤作为煤气化装置的主要原料，是决定生产能否平稳运行的主要因素。
煤的选择除需要了解煤的工业分析外，还需要了解煤中矿物质的组成，因为根据煤灰成分，大致可以推测原煤的矿物组成；也可以初步判断煤灰灰熔点的高低，进而推测煤灰的结渣性，预防煤在燃烧和气化过程中，由于堵渣而影响气化炉的正常运行。
2 煤灰中氧化钙和氧化镁测定方法的优化和比较现行国家标准GB/T 1574-2007《煤灰成分分析方法》中氧化钙和氧化镁含量测定有两种方法，分别是EDTA络合滴定法和原子吸收分光光度法，在试验过程中，我们发现以上两种方法都存在一定的缺陷，所以，经过反复试验，我们对EDTA络合滴定法进行了改进，得到了第三种分析方法，即沉淀法+EDTA络合滴定法。
本文主要是通过对这三种分析方法进行比较，选择出最优的分析方法。
三种方法的具体试验过程如下：2.1 EDTA络合滴定法2.1.1方法原理：氧化钙的测定：以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH≥12.5的条件下，以钙黄绿素-百里酚酞为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
氧化镁的测定：以三乙醇胺、铜试剂掩蔽铁、铝、钛及微量的铅、锰等离子，在pH≥10的氨性溶液中，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量。
C类建筑材料化学分析模考试题(含参考答案)
C类建筑材料化学分析模考试题（含参考答案）一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、水泥三氧化硫试验（硫酸钡重量法）时，为了使沉淀良好地形成，在温热处静置至少（）A、2B、3C、1D、4正确答案：D2、砂的快速碱-硅酸反应试验，高温养护箱或者养护室的温度应保持在（）℃。
A、20±2B、80±2C、40±2D、20±1正确答案：B3、《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017中，所用试验均应进行( )次试验，( )次结果的绝对值差在重复性限内，以( )次试验结果的平均值表示测定结果。
A、3，3，3B、4，4，4C、2，2，2正确答案：C4、砂的碱-硅酸反应试验，成型试件的用水量根据胶砂流动度达到（）为准。
A、100mm-120mmB、105mm-120mmC、170mm-200mmD、180mm-200mm正确答案：B5、在进行石灰有效氧化钙测定中，应将研磨所得的生石灰样品通过（）的筛。
A、0.25mm（圆孔筛）B、0.25mm（方孔筛）C、0.15mm（方孔筛）D、0.15mm（圆孔筛）正确答案：C6、《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017中经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次 15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量只差小于( )时，即达到恒量A、0.0001gB、0.0004gC、0.0005gD、0.0002g正确答案：C7、EDTA滴定法试验中，对锥形瓶摇动旋转时，应（）。
A、先逆时针，后顺时针方向，交替进行B、先顺时针，后逆时针方向，交替进行C、没有严格规定D、向同一个方向旋转正确答案：D8、水泥三氧化硫试验（硫酸钡重量法）时，为了使沉淀良好地形成，应静置一段时间，且溶液的体积应保持在（）mLA、400B、100C、200D、300正确答案：C9、EDTA滴定试验中，使用的氯化铵溶液浓度为（）。
A、15%B、1%C、10%D、5%正确答案：C10、基准法测定水泥氯离子含量，若滴定消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积小于（）mL，则较少一半的试样质量重新试验。
氧化镁的测定---原子吸收光谱法(基准法)
氧化镁的测定——原子吸收光谱法（基准法）1、方法提要以氢氟酸-高氯氧化钠熔融-盐酸分解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气-乙炔火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。
2、分析步骤2.1氢氟酸-高氯酸分解试样称取约0.1g试样（m19），精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿）中，加入0.5mL-1mL水润湿，加入5mL-7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失。
待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。
加入20mL盐酸（1+1），温热至溶液澄清，冷却后，移入250mL 容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化钾和氧化钠、一氧化锰用。
2.2氢氧化钠熔融-盐酸分解试样称取约0.1g试样（m20），精确至0.0001g，置于银坩埚中加入3g-4g氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入高温炉中，在750℃的高温下熔融10min，取出冷却，将坩埚放入已盛有约100mL 沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时适当加热），取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。
在搅拌下一次加入35mL盐酸（1+1），用热盐酸（1+9）洗净坩埚和盖。
将溶液加热煮沸，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液D供原子吸收光谱法测定氧化镁2.3氧化镁的测定从溶液C或溶液D中吸取一定量的溶液放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/mL。
用水稀释至标线，摇匀。
用原子吸收光谱仪，在空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，在与相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度。
3、结果的计算与表示氧化镁的质量分数MmgO按式计算：C1×V19×n c1×V19×n×0.1 MmgO＝———————×100=—————————— m21×1000 m21式中：MmgO——氧化镁的质量分数，%；C1——测定溶液中氧化镁的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V19——测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；n——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m21——氢氟酸-高氯酸分解试样（M19）或氢氧化钠熔融-盐酸分解式样（m20）中试料的质量，单位为克（g）。
aas-火焰原子吸收法测定自来水中的钙镁含量
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1．了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。
2．掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。
3．培养综合分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。
这种物质的内部运动，在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。
按照外部表现形式，光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。
原子吸收采用的光谱属于线光谱，波长区域在近紫外和可见光区。
其分析原理是：当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，而求得样品待测元素的含量。
原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，测量原理是基于光吸收定律。
0A =lg I / I = lg T = KCL式中：A — 吸光度(其单位为A)；I 0 — 入射光强度； I — 透射光强度； T — 透射比； K — 吸光系数；C — 样品中被测元素的浓度； L — 光通过原子化器的光程。
在仪器稳定时： A = KC 式中：C — 样品中被测元素的浓度；K — 与元素浓度无关的常数； A — 吸光度。
由于K 值是一个与元素浓度无关的常数（实际上是标准曲线的斜度）只要通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，根据同时测得的样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量，通过将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
三、主要仪器与试剂1．仪器GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司)，钙、镁元素空心阴极灯，电子天平，空气压缩机，鼓风干燥箱，高温炉。
火焰原子吸收光谱法测定预熔型精炼渣中的氧化镁
火焰原子吸收光谱法测定预熔型精炼渣中的氧化镁韩夫强;张彩霞;李杨;席秀丽;王生进【摘要】The flame atomic absorption spectrometry was established for the determination of magnesium oxide in pre-melt refining slag. The samples were decomposed with hydrochloric acid, nitric acid,hydrofluoric acid and perchloric acid. After adding a small amount of sulfuric acid, the sample was decomposed, and the bottom of the solution was flocculent insoluble. The interference was eliminated by adding strontium chloride in hydrochloric acid medium before the determination by air-acetylene flame AAS. The relative standard deviation of the measurement result was0.50%-1.08%(n=12), and the relative error was -0.92% for determination of the reference material, and the recovery rate of the standard was 97.56%-102.14%. The method is quick and easy to operate, and it is suitable for the analysis of bulk samples.%建立了测定预熔型精炼渣中氧化镁的火焰原子吸收光谱法.样品采用氢氟酸-王水-高氯酸分解后,加入少量硫酸可使溶液底部的絮状不溶物溶解完全.在盐酸介质中,加入氯化锶消除干扰,利用空气-乙炔火焰以原子吸收光谱仪进行测定.测定结果的相对标准偏差为0.50%~1.08%(n=12),测定标准物质的相对误差为-0.92%,加标回收率为97.56%~102.14%.该法操作简便,分析速度快,适用于大批量样品分析.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)005【总页数】4页(P89-92)【关键词】氧化镁;预熔型精炼渣;火焰原子吸收光谱法【作者】韩夫强;张彩霞;李杨;席秀丽;王生进【作者单位】河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台 054000【正文语种】中文【中图分类】O657.3预熔型精炼渣中的氧化镁来源于渣料和炉衬中的耐火材料，含量一般在3.0%～8.0%，主要用于钢铁精炼、脱氧脱硫、去除钢液中的杂质及提高钢材的纯度和品质。
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原子吸收分光光度法测定氧化镁量
1 试剂
1.1 盐酸：1+1。
1.2 氢氧化钠：粒状。
1.3 氯化锶溶液：称取152 g优级纯结晶氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后，移入已加有400 mL盐酸（1.1）的1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.4 氧化镁标准贮存溶液：1 mL溶液含1 mg氧化镁。
称取0.6032 g高纯镁，置于500 mL烧杯中，加入50 mL水，缓缓加入20 mL 盐酸（1.1），待完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.5 氧化镁标准溶液：1 mL溶液含0.2 mg氧化镁。
移取100.0 mL氧化镁标准贮存溶液（1.4），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.6 氧化镁标准溶液：1 mL溶液含0.04 mg氧化镁。
移取20.00 mL氧化镁标准贮存溶液（1.4），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2 仪器
2.1 原子吸收分光光度计。
2.2 镁空心阴极灯。
3 试样
3.1 试样应通过125 μm筛。
3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h，冷却至室温。
4 分析步骤
4.1 测定数量
分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。
4.2 试料量
称取0.2500 g试料。
4.3 空白试验
随同试料作空白试验。
4.4 校对试验
每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。
4.5 测定
4.5.1 将试料（4.2）置于氧化铝坩埚中，加入3 g氢氧化钠(1.2)，盖上坩埚盖，放入马弗炉中，于700℃～740℃熔融15 min，取出稍冷，用热水抽取于已加有35 mL盐酸（1.1）的250 mL容量瓶中，用5 mL盐酸（1.1）和热水洗净坩埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
4.5.2 分取5.00 mL试液于50 mL容量瓶中。
4.5.3 加入5.0 mL氯化锶溶液（1.3），用水稀释至刻度，混匀。
4.5.4 试液与系列标准溶液（1.6）同时于原子吸收分光光度计波长285.2 nm处，用空气—乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量镁的吸光度，从校准曲线上求得相应的氧化镁量。
4.5.5 校准曲线的绘制
移取0～5.00 mL 氧化镁标准溶液(1.5或1.6)，于一组50 mL 容量瓶中，加入5.0 mL 空白试液，5.0 mL 氯化锶溶液（1.3），用水稀释至刻度，混匀。
与试液分析同时，在原子吸收分光光度计上测量其吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
5 分析结果的表述
氧化镁量以百分比表示，按以下公式计算：
ω（ MgO ） =1000
1 m m 式中： m 0——移取试液相当于试料量，g ；
m 1——在校准曲线上查得氧化镁的质量，g 。