钙剂中钙含量的测定

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补钙剂中钙含量的测定-原子吸收分光光度计法测补钙制剂的钙含量

补钙剂中钙含量的测定-原子吸收分光光度计法测补钙制剂的钙含量

原子吸收分光光度计法测补钙制剂的钙含量一、实验原理钙是人体必需的常量元素,缺失时会引起儿童佝偻病,成人骨质疏松及软骨病。

据统计,人体通过饮食摄入的钙明显缺乏,因此需要补钙剂补充。

目前,市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙。

因此需要一种方便快捷能批量检测碳酸钙的分析方法,对其质量进行检评。

传统的EDTA滴定法,因其成分复杂,通常含色素,使其终点较难判断,重现性差,用原子吸收分光光度法测定其含量,可以克服这一难题,结果满意。

二、主要试剂和仪器仪器:岛津从一6501F原子吸收分光光度计药品:钙标准储备液: 1000μg/ml GBSG62012—90(国家钢铁研究总院)。

钙标准使用液100μg/ml,取10ml于100ml容量瓶中用1%的盐酸定容到刻度。

镧溶液:20g/L,称取23.45g氧化镧,溶于75ml盐酸,用水定容至1000ml。

盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),超纯水。

三、工作条件及标准曲线绘制波长:422.7nm,光谱通带:0.5nm,灯电流:10mA,燃烧器高度:7.0mm 标准曲线绘制吸取钙标准使用液0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0m1分别置100ml容量瓶中,加入20g/L镧溶液lml,用1%盐酸定容至刻度,按仪器工作条件分别测定其吸光度。

表1钙的标准曲线以吸光度为纵坐标(Y),浓度为横坐标(x)的线性方程:Y =0.0497X+0.0262,r=0.9994。

表明碳酸钙浓度在5—25μg/ml范围内,线性关系良好。

四、样品测定取lO片样品称量,然后磨细混匀,再称取总量的1/10,加少量水润湿后用2 ml盐酸溶解,纯水定容至100ml容量瓶中,混合过滤后,取续滤液l ml 加5ml 1+1硝酸,再加入20g/L的镧溶液1ml,纯水定容至100ml容量瓶中。

按仪器工作条件测定吸光度,与标准系列比较,计算出每片的含钙量。

五、结果加标回收率试验取6份样品测定其结果,然后加标准物质测定结果,计算回收率,见表2。

高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量.doc

高锰酸钾滴定法测定补钙制品中的钙含量.doc

目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例很高[1]。

为了补充钙, 补钙类保健食品及补钙制品在国内外发展很快。

因此, 钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标, 而准确提供钙制品中钙的含量, 也是衡量钙制品质量的主要依据。

食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法测定[2- 4]。

火焰原子吸收光谱法适宜测定钙含量较低( 以mg/kg 计) 的含钙食品。

该法虽干扰小, 速度快, 效果好, 但因仪器昂贵、操作技术难掌握, 普通实验室难以普及应用。

对于含量较高的( 以g/100 g 计) 食品, 国家标准方法为EDTA 容量滴定法, 该法虽操作简单, 但存在着干扰现象严重、终点变化不明显、指示剂水溶液不稳定( 固体指示剂用量不易掌握) 且易封闭等问题, 使得测定结果的准确度不高[5]; 并且, 使用剧毒的KCN 易导致环境污染。

关于应用草酸盐沉淀分离、高锰酸钾滴定法测定钙剂制品中的钙含量的研究未见有相关报道。

为此, 笔者进行了高锰酸钾容量滴定法测定补钙制品中钙含量的方法的研究。

1 材料与方法1.1 材料宁波纽斯康药业有限公司生产的脑力通牌高钙片( 执行标准: Q/NSK015) , ESJ60!4 型电子分析天平( 上海龙腾电子有限公司生产) ; 定量滤纸: 中速, 7~9 cm; KMnO4标准溶液: 浓度为0.02 mol/L, 称取KMnO4 试样1.6 g, 溶于500 ml 水中, 盖上表面皿, 加热至沸并保持微沸状态1 h, 冷却后用微孔玻璃漏斗过滤, 滤液贮于棕色玻璃瓶中, 暗处放置1 周后用经105~110 ℃烘干2 h 的Na2C2O4 基准物质标定其浓度; HAc!NH4Ac 缓冲溶液: pH 值为3.5~4.5, 77g NH4Ac溶于200 ml 水中, 加冰HAc 59 ml, 用水稀释至1 000 ml;H2SO4 溶液: 浓度为1 mol/L; HCl 溶液: 浓度为3 mol/L; 氨水溶液: 浓度为3 mol/L; 甲基橙指示剂: 浓度为1 g/L;( NH4) 2C2O4 溶液: 浓度为40、1 g/L; EDTA 溶液: 浓度为200 g/L;MnSO4 溶液: 浓度为1 mol/L。

补钙剂中钙的测定

补钙剂中钙的测定

综合实验——分析化学部分补钙制剂中Ca 含量的测定(共12课时)钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d 、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜(含苯丙氨酸)、苋菜红。

钙主要以碳酸钙形式存在,可与HCl 发生反应而溶解。

钙的测定方法有酸碱滴定法(返滴定)、络合滴定法(直接滴定)和氧化还原滴定法(间接滴定)以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。

本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定,并对各种方法的有略加以比较。

方法Ⅰ 酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca 的含量——返滴定法一、实验目的1. 学习用酸碱滴定方法测定CaCO 3的原理及指示剂选择。

2. 巩固滴定分析基本操作。

二、实验原理补钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在,可与HCl 发生反应而溶解2322CaCO 2H Ca CO H O +++→+↑+ 过量的酸可用标准NaOH 回滴,据实际与CaCO 3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca 含量,以Ca 质量分数表示。

三、试剂浓HCl (A .R ),NaOH (A .R ),0.1%甲基橙。

四、实验方法(1)0.1mol ·L -1NaOH 配制:称2gNaOH 固体于小烧杯中,加H 2O 溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL ,加橡皮塞,摇匀。

(2)0.1 mol ·L -1HCl 配制:用量筒量取浓盐酸4.5mL 于500mL 试剂瓶中,用蒸馏水稀释至500mL ,加盖,摇匀。

(3)酸碱标定:A.HCl 标准溶液的标定:准确称取基准Na 2CO 3 0.15~0.2g 3份于锥形瓶中,分别加入20~30mL 煮沸去CO 2并冷却的去离子水,摇匀,温热使溶解,后加入1~2滴甲基橙指示剂,用以上配制的HCl 溶液滴定至橙色为终点,计算HCl 溶液的精确浓度。

B.NaOH 标准溶液的标定:准确移取NaOH 标准溶液25mL 于250mL 的锥形瓶中,加2d 甲基橙指示剂,此时溶液呈黄色,用HCl 滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl 后溶液由黄色变为橙色,即为终点,计算NaOH溶液的精确浓度。

原子吸收光谱分析法测定补钙剂中钙含量

原子吸收光谱分析法测定补钙剂中钙含量
第2 8卷
第 2期






V0 1 . 2 8 No . 2 Ap r . 2 01 5
2 0 1 5年 4月
P HYS I C AL EXP E RI MEN T OF C OL L E GE
文章 编 号 : 1 0 0 7 — 2 9 3 4 ( 2 0 1 5 ) 0 2 - 0 0 0 1 - 0 2
文 献标 志码 : A D OI : 1 0 . 1 4 1 3 9 / j . c n k i . c n 2 2 — 1 2 2 8 . 2 0 1 5 . 0 2 . 0 0 1
服液 中钙 的含量 。该方法 准确便捷 , 为特定溶液样 品中各种 微量元素的检测提供 了一条很好 的途径 。
mi n a t i o n o f v a r i o u s n. a c e e l e me nt s i n s p e c i f i c s o l u t i o n s a mp l e s .
Ke y wo r d s : a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r y ;g r a p h i t e f u r n a c e ;c a l c i u m g l u c o n a t e o r a l s o l u t i o n;
“ 校零” , 再依次 由稀 到浓 测 定 所 配制 的钙元 素 的 标 准使 用液 、 样 品溶 液 的吸光 度值 。
3 结

利 用原 子 吸收光谱 分 析法对 不 同品牌 的葡 萄 糖 酸钙 口服溶 液 进 行 了检测 , 准确 测 定 出 了不 同

钙含量测定

钙含量测定

无机及分析化学实训报告钙片中钙含量的测定班级:化工101组员:曹莹莹刘杨指导教师:张孟存杨金梅张辉日期:2010年12月25日钙片中钙含量的测定1实验背景钙制剂与人体关系碳酸钙:含钙量高,副作用小,价格便宜,吸收率高,可以达到40%,与牛奶相似,是广泛应用的一种钙制剂。

还可以多食一些含钙的食物(骨头汤、虾皮、小鱼),补一些维生素D类的食物(海鱼、动物肝脏、蛋黄和瘦肉中。

另外像脱脂牛奶、鱼肝油、乳酪、坚果和海产品、添加维他命D的营养强化食品)。

还要多晒太阳。

这是最安全的办法,用于预防和治疗钙缺乏症,如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及儿童、妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女、老年人钙的补充下面是通过实验得出验证进行钙片中钙含量的测定。

二、实验原理EDTA能和大多数金属离子形成1:1的稳定化合物,所以配位滴定中通常使用EDTA及其钠盐作为配位剂。

配制EDTA标准溶液一般采用间接法,即先配成近似浓度,再用基准物标定其准确浓度。

配制的钙标准溶液浓度:三、主要试剂和仪器试剂:NaOH 5%(用电子秤称取5.00gNaOH溶解到100ml的水中搅拌至完全溶解放入试剂瓶中备用);1:1 HCl(用一体积的浓盐酸与一体积的水混合而配制成的溶液);钙片:钙、羧基淀粉钠、硬脂酸镁、淀粉。

钙指示剂:少量钙指示剂固体。

仪器:分析天平,研钵,酸式滴定管,500ml 容量瓶,锥形瓶。

四、实验步骤1、0.02mol/L EDTA 溶液的配制和标定(1)配制:称取4g EDTA 二钠盐于250ml 的烧杯中,加水微热溶解,冷却后稀释定容至500ml 容量瓶中。

理论依据:mol/L0.020.25372.244V M m C EDTA ≈⨯=⨯=(2) 标定:用减量法准确称取1.0849g CaCO 3于150ml 烧杯中,先用少量水润湿,盖好表面皿,从杯嘴慢慢滴加1:1 HCl 溶液使之完全溶解,加热煮沸驱尽CO 2,冷却后定量转入500ml 容量瓶,加水稀释至刻度线,充分摇匀,计算钙溶液的准确浓度。

补钙制剂中钙含量的测定

补钙制剂中钙含量的测定

补钙制剂中钙含量的测定一第2I卷第3期2OOO年9月上海轻工业高等专科学校JOURNALOFSHANGHAILIGI-rrINDL’STRyCOLLEGEⅧ2INo3‰.2OOO补钙制剂中钙含量的测定严新李燕塑(华东师范大学化学系.上海,加.062){上海轻工业高等专科学校食品化工焉33titl~采用配合滴定法对四种常用补钙制剂中钙的含量进行测定.并就补钙问题提出一点建议.关键词中图分类钙是人体的必需元素之一.在正常情况下,钙在人体内的含量既恒定又平衡,而且其恒定和平衡对维持机体的健康非常重要,一旦体内钙含量和平衡发生变化,机体就会产生疾病.据第三次全国营养学会调查?由于我国饮食习惯(诸如食用含钙较丰富的乳制品较少等)等原因,平均钙摄人量只达推荐量的一半.见表1.中国营养学会日均推荐量为美国与日本推荐量中间值.表I我国国民钙摄人量推荐标准{毫克/每13,fiiA.)如果婴幼儿缺钙就会导致个头偏小,出牙迟缓,多汗易啼;老年人缺钙则可能出现抽筋,腰酸腿痛,骨质疏松等症状.~fx~t-~tt,各种各样的补钙制剂先后被研制出来,我们采用经典的配合滴定法对四种钙制剂的钙含量进行了测定.1实验部分仪器与试剂5o毫升酸式滴定管TG3288电光分析天平四种钙制剂(分别标记为样品1,样品2,样品3,样品4)LEDTA标准溶液NH3?H20一NH£l溶液(pH:EBT—MgY指示剂实验方法收稿日期:2ooo一05一I7,忙磐第3期严新等:补钙制剂中钙含量的测定5分别取四种药片,研细,取约克,用分析天平精密称定,置于锥形瓶中,加稀盐酸少许,溶解后加蒸馏水10ml,NH3?I-l~O—NH4C110mi,再分别滴人EBT—MgY指示剂l滴,用(D0raol/LEDTA溶液滴定,至溶液由紫红色变为纯兰色即可.2结果与讨论21实验结果根据上面的方法测出了四种钙片中钙的含量,其结果如下表2钙片中钙的含量数据说明同一种药每片的重量并不完全一样,表中的数据根据随机取样测定后,转换为每片样品的含钙量.样品4是一种胶囊药物,我们仅测定了胶囊中药粉的含钙量,而称取的药片重量包括了胶囊的重量,所以结果与标示差异较大.23数据分析机体对钙的吸收机制较复杂,临床应用表明,只有当钙在体内转化为离子时,在胃肠道才易于被吸收,吸收速度快,因此,每种药片含钙量的绝对数值并不能作为补钙功能的唯一参照值,还要兼顾其它因素.3建议营养学家认为食补是补钙的主要途径,药补则可以作为一种辅助手段给人们提供方便.食补妍制品在食物中是含钙最丰富,最易被吸收的首选食品,除此以外,常见的含钙丰富的食物还有鱼虾,大豆制品,芝麻,瓜子,海带,发菜等等,我们完全可以通过调整膳食,多吃这类食品,多晒太阳(促进维生素D的合成),满足机体对钙的要求.同时,我们还要注意改正一些不科学的烹调习惯,把含钙丰富的食物与含草酸丰富的食物(如菠菜,茭白,竹笋,洋葱等)同烧,会影响钙的吸收.再如我们常用喝骨头汤的方法来补钙,其实汤的含钙量并不高,而且脂肪过多,煮汤时应撇去浮油,适量加醋,喝汤时嚼骨吸髓,这样吸收的钙就多了.药补现在市场上有数百种补钙制剂,选择时应兼顾钙的含量,人体对它的吸收率,水溶性,有无副作用,口感及价格等多种因素.(1)所有的补钙制剂都是以钙的化合物的形式存在的,故不同的化合物含钙量也不相同,人体对它们的吸收率也不相同.表3列出了几种化合物的含钙量.表3几种化台物的含钙量其中乳酸钙的水溶性较好.补钙制剂的人体吸收率一般在30%40%,个别有较高的.其实补钙制剂也不是含钙量越多越好,因为它不能直接被吸收,需要在胃酸作用下先分解成钙离子,6上海轻工韭高等专科学校第21卷然后进入小肠后再被吸收.如果一次吃下一天的量,没有足够的胃酸分解,仍然达不到补钙的目的,因此,对于浓度较大的钙制刺,应分2~3次服用.(2)对于以海洋贝壳及动物骨为原料的补钙制剂,选择时应该慎重.第一,当自然环境受到污染时,有害重金属就会在海洋贝壳及动物骨中密集,对人体产生毒副作用.因此,选择这类产品时,应注意它的重金属含量是否符合国家标准.第二,贝壳类钙剂的成分是氧化钙,碱性较强,如果产品未经酸化处理就直接服用,对胃有很强的刺激作用.(3)国际上公认维生素D+钙盐是补钙较理想的配方,但过量摄人维生素D易中毒.除了冬季出生的婴儿,维生素D代谢异常者以及维生素D相对不足的幼儿,青少年,一般人没有必要同时补充维生素D.参考文献t魏文汉主编病理生理学.上海:上海科学技术出版杜.19842党耕町.老年性骨质疏松症.巾华外科杂志.1螂.27(3)3MhJLOsteopomsisand~em pyof∞,ena~~s,1984,39(4)4陈永兆等络合滴定.北京:科学出版社1986 TheComplexometricTitrimetricDeterminationOfCalciumInCalciumTablets YahXinLiYahfDeptofChemistry,FastChinaNa’malUmve~ity,‰n;.200062)Zhu1fDep【ofChemicEE∞呻,ShanghaihtIndustryCollege,Shangt~,200433) Ab~,and someadvieesabouttakingCalciumtabletsweregen KeywordsComplexometrietitration;;Calciumeontents刍皂霹壮霹(上接第44页)水壮毋霹爨壮nQuestofFundermentalChemistryExperimentCourse ZhuYouzhenSunweiWangYen,JinG~nbaoChenChenhui~emism’”glT【Industry,College,Shangh~,200433)~chesonthemergeaneeof experimentwithfourmainbranchesofcheIsⅡintoauniqueexperimentalCOUI’S~tObhzenewtrailsfortheim pmvemantofstrud~ctom~enceinepern帅t,Keywo~sBasicchemisWexperiment;Operationskill;Experimentalcompetence ;Abi一training。

钙中钙含量的测定分析报告

钙中钙含量的测定分析报告

钙中钙含量的测定分析报告1 前言1.1背景介绍钙是人体必需的营养元素,在人体健康和代谢中起着非常的重要作用。

钙片是矿物质类非处方药,主要用于预防和治疗钙缺乏症,如骨质疏松、手足抽搐症、骨发育不全、佝偻病以及妊娠和哺乳期妇女、绝经期妇女钙的补充。

1.2人体补钙的原因及补钙的途径钙的作用钙是我们的生命之源,是人体健康必不可少的重要元素。

1、心动节律的维持:(小白鼠及危重病人的例子)。

2、神经冲动的传递:大脑支配人的行动,支配人的肢体,如果缺钙可造成人体动作的缓慢,以及老年痴呆症、健忘症、儿童多动症等。

3、肌肉的伸缩:缺钙人就没有力量,就不能产生爆发力。

4、加快白细胞的吞噬:提高人体的免疫力。

补钙首先应该从丰富食物种类入手,尽量通过改善饮食结构,达到从天然食品中获取足量钙的目的其次才是选择补钙产品1.3国家对非处方类药的相关规定1、非处方药药品自药品监督管理部门核发《非处方药药品审核登记证书》之日起12个月后,其药品标签、使用说明书、内包装、外包装上必须印有非处方药专有标识2、经营非处方药药品的企业在使用非处方药专有标识时,必须按照国家药品监督管理局公布的坐标比例和色标要求使用3、使用非处方药专有标识时,药品的使用说明书和大包装可单色印刷,标签和其他包装必须按国家药品监督管理局公布的色标要求印刷。

单色印刷时,非处方药专有标识下方必须标示"甲类"或"乙类"字样1.4文献资料综述(1)管美英.双氨酸钙片中钙含量的测定.采用EDTA络合滴定法测定钙含量[1](2)李玉.氨基酸钙片钙含量的测定.采用EDTA络合滴定法测定钙含量[2](3)汪凤云.原子吸收分光光度法测碳酸钙钙片中钙含量.采用火焰原子吸收分光光度法测定钙片中的钙[3]2 具体方案2.1实验原理实验样品经消化后,导入原子吸收分光光度计中,再经火焰原子化,吸收422.7nm的共振线,其吸光度与含量成正比,然后与标准系列比较定量,即可求出钙的具体含量2.2实验试剂及设备试药和试剂:盐酸,高纯度的氧化镧,优级纯度的硝酸,高氯酸,高钙片(批号为20040301-120040910)。

钙制剂中钙含量的测定

钙制剂中钙含量的测定

钙制剂中钙含量的测定钙制剂中钙含量的测定13级化学二班任祥摘要:采用络合滴定的方法测定钙制剂中钙含量,利用已经标定好的EDTA溶液滴定被稀释后的葡萄糖酸钙。

前言:运用络合滴定可以测出葡萄糖酸钙中的钙含量,葡萄糖酸钙,分子式为Ca(C6H11O7)·H2O,白色结晶性粉末,无臭无味。

主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。

用EDTA 标准溶液标定,选用铬黑T做指示剂,在化学计量点溶液呈纯蓝色。

实验部分:一.试剂与仪器:试剂:葡萄糖酸钙,0.02101mol·L-1的EDTA溶液,铬黑T,氨性缓冲溶液。

仪器:25ml酸式滴定管,移液管(10.00ml,20.00ml),容量瓶(100ml),锥形瓶。

二.测定方法:取一只葡萄糖酸钙试剂,用移液管准确移取10.00ml于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。

用移液管准确移取20.00ml上述溶液于锥形瓶中,加入5ml氨性缓冲溶液,加入2滴铬黑T,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,30s内不褪色,即为终点。

三.数据处理:表一:葡萄糖酸钙钙含量的测定结果(n=3)项目ρCa(C6H11O7)·H2O(g/10ml)dr%葡萄糖酸钙 1.08 0.9结果与讨论:结果:葡萄糖酸钙中钙含量为1.08g/10ml,相对平均偏差为0.9%,大于0.2%,可能原因是计量点颜色把握不准,导致误差偏大。

讨论:利用葡萄糖酸钙中的Ca2+与草酸钠生成草酸钙沉淀,将沉淀经过滤洗涤分离后用盐酸溶解,然后用高锰酸钾标准溶液滴定溶液,测定出草酸根离子的含量,然后换算为钙离子的含量。

这样就避免了因计量点的蓝色把握不准所造成的误差。

参考文献:1.华中师范大学等编分析化学实验(第三版)武昌:高等教育出版社,2000。

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钙与健康(查资料)
(一)钙与心血管疾病(二)钙在预防肿瘤中的作用(三)钙在人体内的基本作用
(四)补钙的标准(五)补钙药物的种类
目录二、实验部分(做实验)
(一)、实验目的
(二)、实验原理:要求:1、直接滴定法测定 2、间接滴定法测定
(三)、试剂及仪器
(四)、实验步骤
(五)、实验数据记录及计算:(六)、结果讨论
实验部分:
(一)、实验目的
1、学会查阅资料;
2、根据所学知识,提出补钙药物中钙含量测定的实验方法;
3、设计一些问题,了解人们对补钙药物的认识,提出一些好的建议。

(二)、实验原理(参考实验教材《近代化学实验》(杨世珖主编)p340)新盖中盖高钙片中钙是以CaCO3的形式存在的。

1、直接滴定法测定
(1)、EDTA的标定
实验中选用CaCO3作基准物质,CaCO3和HCl反应转变成Ca2+,CaCO3+H+= Ca2++H2CO3,并配成溶液,移取该溶液于锥形瓶中,加入10cm3NaOH溶液,使pH≥12,加入钙指示剂(用In表示),发生反应:Ca2+ + In [CaIn]2+
纯蓝色酒红色
然后加入EDTA(H4Y),在pH≥12EDTA以Y4-存在,与锥形瓶游离的Ca2+的反应如下:
Ca2+ + Y4-[CaY]2-
无色无色
当锥形瓶游离的Ca2+反应完毕时,溶液的颜色由酒红色变成浅紫色。

再滴加EDTA,此时,EDTA就去
与【CaIn】2+反应,并夺取其中的Ca2+,生成更稳定的[CaY]2-,从而游离出钙指示剂来,滴定达到终点。

终点时显示的是游离指示剂的颜色。

[CaIn]2+ + Y4-[CaY]2-+ In
酒红色无色纯蓝色
所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。

若有Mg2+共存,调节pH 12让Mg2+生产Mg(OH)2沉淀而除去,并且很少量的Mg2+会使终点颜色更敏锐。

(2)、新盖中盖高钙片中钙含量的测定
钙片中50%的是CaCO3,还含有维生素D及一些食用添加剂等。

除了CaCO3能与盐酸反应外,其余都不反应。

因此,用盐酸溶解钙片后就得到钙的溶液,用(1)的原理,就可以测定出钙片中的钙含量了。

2、间接滴定法测定(参考理论教材p170)(1)、KMnO4的标定(2)、新盖中盖高钙片中钙含量的测定(三)、试剂及仪器(以直接滴定法为例;)
酸式滴定管,锥形瓶(250 cm3),容量瓶(250 cm3),移液管(25 cm3),FA/JA1004型电子天平,称量
瓶。

EDTA(0.01 mo l·dm-3左右,待标定);NaOH (2 mo l·dm-3);HCl (2 mo l·dm-3)。

乙二酸四乙酸二钠(固体、A.R.)、CaCO3(固体、G.R.或A.R.)、钙指示剂、镁溶液、新盖中盖高钙片,台秤。

(四)、实验步骤(以直接滴定法为例)
1、EDTA(0.01 mo l·dm-3)溶液的配制:称取2g EDTA二钠盐于250 cm3的烧杯中,加水溶解后稀释至500 cm3,储于聚乙烯瓶中备用。

2、CaCO3标准溶液(0.01 mo l·dm-3)的配制:准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右,先用少量水润湿,再逐滴加入2 mo l·dm-3 HCl至恰好完全溶解,转移到250 cm3容量瓶中,加水稀释至刻度。

3、EDTA浓度的标定:准确移取25.00 cm3CaCO3标准溶液3份分别于250 cm3锥形瓶中,加10cm3NaOH
溶液,钙指示剂30mg,EDTA滴定至纯蓝色。

4、钙制剂中钙含量的测定:准确称取新盖中盖高钙片,逐滴滴加2mo l·dm-3 HCl至刚好溶解完全(溶解时注意用玻璃棒捣碎钙片)。

加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7,转移到250cm3容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀。

准确移取上述溶液25.00cm3于250cm3锥形瓶中,加入NaOH溶液10cm3,摇匀,加入钙指示剂30mg,用已经标定的EDTA标准溶液滴至酒红色--蓝色。

平行滴定三次。

EDTA浓度的标定:基准物碳酸钙称量结果:
(六)、结果讨论
附注意事项:钙溶液的配制及滴定
①配制
·称量——用电子天平准确称取CaCO3于干净烧杯中,称量结果小数点后保留四位数字。

·溶解——逐滴滴加2mol·dm-3 HCl至刚好溶解完全(滴加时,用玻棒轻轻搅拌),再加25cm3蒸馏水溶解,然后,通过玻棒全部转移到250 cm3容量瓶中。

·洗涤——用洗瓶加蒸馏水(20cm3左右)洗涤玻棒和烧杯内壁2~3次,洗涤液全部转入容量瓶。

·定容——用洗瓶直接加入蒸馏水于容量瓶中,当水加至容积的2/3处时,旋摇容量瓶,使溶液混合均匀(但不能倒转容量瓶),在接近标线2~3cm时,改用胶头滴管逐滴滴加至弯月面最低点恰好与标线相切。

盖紧瓶塞,一手食指压住瓶塞,另一手的大、中、食指托住瓶底,倒转容量瓶,如此反复十次以上,使瓶内溶液充分混合均匀。

②滴定
·查漏——检查滴定管是否漏液;
·润洗——分别用自来水、蒸馏水、待取液洗涤移液管、滴定管3次;
·取液——准确移取上述钙溶液25.00cm3(用25cm3移液管)于250cm3锥形瓶中,加入NaOH溶液10cm3(使pH>12),蒸馏水25 cm3,摇匀,加入钙指示剂30mg(米粒大小),此时溶液呈酒红色;在酸式滴定管中装满0.01mol·dm-3EDTA标准溶液,固定在滴定管夹上,除去尖嘴部分气泡,调整液面至零刻度或零刻度以下。

·正式滴定——从酸式滴定管中逐滴滴加0.01mol·dm-3EDTA标准溶液至锥形瓶中(注意操作的规范性),左手控制玻璃塞,右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体向一个方向作圆周运动,边滴边摇,刚开始滴定时滴定速度可以较快,当酒红色逐渐变浅时,应滴加一滴后,摇动锥形瓶,观察颜色变化后再滴加第二滴,至酒红色消失,蓝色出现,即为滴定终点,停止滴定,记录数据(注意有效数字)。

然后再平行滴定二次。

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