饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法1 范围本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。
本方法适用于饲料原料和饲料产品。
本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g时)。
2 引用标准GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 原理将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
4 试剂实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
4.1 盐酸羟胺。
4.2 三乙醇胺。
4.3 乙二胺。
4.4 盐酸水溶液，1+3。
4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g氢氧化钾溶于100mL水中。
4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。
4.7 孔雀石绿水溶液( 1g/L)。
4.8 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂，0.10g 钙黄绿素与0.10g 甲基麝香草酚蓝与0.03g 百里香酚酞、5g 氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。
4.9 钙标准溶液(0.001g/mL)，称取2.497g 至105℃～110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40mL盐酸水溶液(1+3)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，称取3.8gEDTA入200mL烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL容量瓶中，用水稀释刻度。
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法有多种，以下列举几种常用方法：
1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：该方法通过将饲料样品溶解并稀释为适当浓度后，使用火焰原子吸收光谱仪测定钙的浓度。
2. 滴定法：该方法使用一种钙指示剂（例如Eriochrome Black T），通过滴定方法测定饲料样品中钙的含量。
3. 光度法：该方法通过使用一种钙指示剂（例如O-Cresolphthalein Complexone），将饲料样品中的钙与指示剂反应形成有色的络合物，通过测定络合物的吸光度来测定钙的含量。
4. 离子选择电极法（ISE）：该方法使用一种钙离子选择电极，将饲料样品中的钙离子浓度与电压信号进行相关测量，进而测定钙的含量。
选择合适的测定方法应根据具体实验条件、设备和样品特性来确定。
《饲料中钙的测定作业设计方案》
《饲料中钙的测定》作业设计方案一、实验目标本实验旨在通过测定饲料中钙的含量，了解不同饲料样品中钙的含量差别，为饲料的配方提供参考。
二、实验原理饲料中钙的含量可以通过酸的萃取和滴定来测定。
起首将饲料样品与盐酸混合，在高温下将钙转化为可溶性的氯化钙。
然后用稀硝酸将氯化钙转化为硝酸钙，并用硝酸钠进行滴定，最终计算出饲料中钙的含量。
三、实验仪器和试剂1. 电子天平2. 热水浴3. 称量瓶、漏斗、烧杯4. 玻璃棒、磁力搅拌器5. 盐酸、硝酸、硝酸钠四、实验步骤1. 称量0.5g摆布的饲料样品，放入称量瓶中。
2. 加入适量盐酸，用热水浴加热，使其完全溶解。
3. 冷却后，用稀硝酸转化为硝酸钙。
4. 加入硝酸钠溶液，用甲基橙指示剂进行滴定，直至出现橙色终点。
5. 记录滴定所需的硝酸钠溶液的体积V(ml)。
6. 计算饲料中钙的含量，公式为：Ca (%) = V×N×20/(W×100)，其中N为硝酸钠的标准浓度，W为取样量(g)。
五、实验注意事项1. 操作过程中要注意安全，避免接触有害物质。
2. 实验时要准确称量，避免误差。
3. 实验室设备要保持清洁，避免污染。
4. 实验废液需按规定处理，避免对环境造成污染。
六、实验结果分析通过实验测定，可以得出不同饲料样品中钙的含量，从而比较不同饲料的营养价值。
通过比照分析，可以选择适合的饲料配方，提高畜禽的发展发育和生产性能。
七、实验总结本实验通过测定饲料中钙的含量，掌握了饲料分析的基本方法和技巧。
同时，也加深了对饲料配方和营养价值的理解，为畜禽养殖提供了科学依据。
饲料中钙的测定实验报告
饲料中钙的测定实验报告今天要聊的是一个挺有意思的实验——饲料中钙的测定。
嘿，你可能会想：“钙是啥？怎么测？”别急，慢慢听我给你讲清楚！这个实验其实就是通过一种化学方法，找出饲料里含有多少钙元素。
钙在动物的生长发育、骨骼健康中扮演着至关重要的角色，不管是牛羊还是鸡鸭，都离不开它。
你要是听到“钙”这个字，脑袋里不只会想到骨头吧？它的作用可大着呢，尤其是饲料中的钙，影响到动物的生产性能、健康水平。
哦对了，饲料中钙的浓度过低或过高，都会给动物带来麻烦，咳咳，搞不好还会影响到养殖的经济效益。
所以，测钙，特别有必要啊！好了，话不多说，开始干正事吧！说到测定钙的实验方法，简单来说就是利用化学反应将钙离子从饲料中分离出来，然后通过一些特定的试剂来“告诉”我们，饲料中到底有多少钙。
这个实验方法其实也不复杂，不过得小心翼翼，不能马虎。
一般来说，实验步骤是这样的：我们先准备好饲料样品，然后将它溶解在酸性溶液中，这样钙离子就会释放出来。
就得加上一种叫做“草酸铵”的试剂，它跟钙离子发生反应，形成一个不溶的沉淀。
嘿，看到那沉淀了吗？就像是给钙元素戴上了一个小小的“帽子”，把它给锁住。
然后我们再通过过滤的方式，把这些沉淀收集起来，最后通过烘干和称重的方式，算出钙的含量。
哎呀，听起来好像没啥难度吧？但可千万别小看这些小细节。
如果你不小心溶液搞错了浓度，或者过滤的时候漏掉了点东西，那结果就会出错。
哎，出错了就糟了，万一给人报告的数据是假的，大家可就得捉急了。
所以，得仔细，千万别慌。
特别是实验结果跟预期不符的时候，你可能会觉得头大，但别灰心。
很多时候，问题的根源就在于某个小小的步骤没做好。
做实验啊，就像做饭一样，火候不对，味道就不行。
所以呀，做实验也得有点耐心，细心才能做得漂亮。
讲了这么多，你是不是也想亲自试试这个实验了？我跟你说，做完这个实验，你会发现钙的测定其实比想象中的要有意思。
你看，你不只是一个旁观者，还能亲自操作，看到一堆反应在眼前发生，感觉很有成就感。
饲料中钙的测定.
T×V2×V0 m × V1
×100
钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用 草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备 分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
4.计算公式与允差 （V-V0 ）×C ×200 X(%)= m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴 定溶液。
饲料中钙的测定
2.测定
准确移取分解液5～25ml 加水50ml，加淀粉溶液10m 加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml 1滴孔雀石绿 加氢氧化钾至无色，再加10ml 加钙黄绿素少许 同时做空白试验
加0.1g盐酸羟胺
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同） 准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲 基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再 加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢 滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色 ，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过 夜使沉淀陈化。 用滤纸过滤，用1+50氨水洗沉淀6 ～ 8次，至 无草酸根离子，将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫 酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75 ～ 80℃， 用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定至呈粉红色且半分 钟不退色为终点。
饲料中钙和总磷的测定
饲料中钙和总磷的测定饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、试剂和溶液三乙醇胺溶液 1+1乙二胺溶液 1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550?下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定准确移取试样分解液5 mL。
加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算T×VT×V×V 2 2 0X(%)= ×100= ×100m×V/ V m×V 101式中: X ,以质量分数表示的钙含量,%;T ,EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;V,试样分解液的总体积, mL; 0V,分取试样分解液的体积, mL; 1V ,试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; 2m ,试样的质量, g。
四、允许差含钙量在10%以上，允许相对偏差2%含钙量在5%,10%时，允许相对偏差3%含钙量1%,5%时，允许相对偏差5%含钙量1%以下，允许相对偏差10%五、检测数据统计EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度(g/ mL) T=0.0004061检测次数样品名称样品重量空白(mL) V 测定值平均值比较值相对偏差标准允许差2(g) (mL) (%) (%) (标准平均%) (%) (%)5.98 2.18 A 2.1615 2.18 2.23 2 5 5.98 2.181.72 0.56 1 B2.2141 0.18 0.56 0.61 8 10 1.72 0.569.28 3.30 C 2.2369 3.31 3.41 3 5 9.31 3.326.04 2.14 A 2.2492 2.14 2.23 4 5 6.04 2.141.56 0.57 2 B2.0921 0.10 0.57 0.61 7 10 1.57 0.578.72 3.43 C 2.0388 3.43 3.41 0.6 5 8.72 3.436.50 2.17 A 2.3989 2.17 2.23 3 5 6.50 2.171.50 0.56 3 B2.0359 0.10 0.56 0.61 8 10 1.50 0.568.79 3.31 C 2.1297 3.31 3.41 3 5 8.79 3.31高锰酸钾法检测结果统计高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L) C1/5(KMnO)=0.05870 4空白(mL) 试样耗KMnO(mL) 4检测次数样品名称样品重量(g) 测定值(%) 平均值(%)4.13 1.95 A 2.2492 1.95 4.14 1.951.28 0.49 0.40 1 B2.0921 0.49 (定性滤纸) 1.28 0.495.92 3.18 C 2.0388 3.18 5.90 3.174.30 2.01 A 2.3989 2.00 4.28 2.001.08 0.51 0.20 2 B2.0359 0.52 (定量滤纸) 1.10 0.525.95 3.17 C 2.1297 3.16 5.93 3.164.36 2.04 A 2.3989 2.04 4.36 2.04 0.20 3 (定量滤纸) 1.10 0.52 B2.0359 0.52 1.12 0.536.03 3.21 C 2.1297 3.21 6.03 3.21饲料中总磷的测定,分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0 mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计检样平比较值标准允检测品浓度测定值均相对偏差样品重量(g) 吸光度 (标准平均) 许差测次名(ūg) (%) 值 (%) (%) (%) 人数称 (%)A 2(1615 0(349 330(528 1(52 1.56 2.6 3 张1 B 2(2141 0(100 96(6628 0(44 0.46 4 10琴 C 2(2369 0(547 500(165 2(24 2.38 5.9 3 A 2(2492 0(384 348(1701(55 1.56 0.6 3 B 2(0921 0(105 93(785 0(45 0.46 2 10 2C 2(0388 0(518 469(623 2(30 2.38 3 3李 0(403 374(604 1.56 A 2(3989 1.56 1.56 0 3 0(404 375(163 1.56 楠 0(097 89(251 0.44 3 B 2(0359 0.44 0.46 4 10 0(100 91(769 0.45 0(530 492.941 2.31 C 2(1297 2.31 2.38 3 3 0(529 491.636 2.31从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.2012-6-23。
饲料中钙的测定(精)
饲料中钙的测定
4.计算公式与允差
（V-V0 ）×C ×200 X(%)=
m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴 定溶液。
饲料中钙的测定
饲料中钙的测定
一、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法
1.试样分解
（1）干法 称取试样2～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电 炉上小心炭化，然后放入高温炉550℃灼烧3h，或测定粗灰分后 连续进行。取出冷却以后加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小 心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至 刻度。
加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml
1滴孔雀石绿
加氢氧化钾至无色，再加10ml 加0.1g盐酸羟胺
加钙黄绿素少许
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
同时做空白试验
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
X(%)=
T%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用 草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备
分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同） 准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲
（2）湿法（无机物或液体饲料）
称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，加入硝酸10ml，加热煮沸， 至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%-72%高氯酸10ml，小心煮 沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后加蒸馏水50ml，且煮沸驱逐 二氧化氮，再冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。
7饲料中钙、磷的测定
120
100
磷的标准曲线
0.516, 100 0.479, 90 0.356, 80 0.312, 70
80
—— 光 密 度 ——
60
0.228, 50
0.286, 60
40
0.199, 40 0.146, 30
20
0.09, 20 0.072, 10 0.053, 5
0 0
0, 0
0.1
——磷 含 量——
1）移取偏钒酸铵1.25克，加硝酸250毫升； 2）另称取25克 钼酸铵，溶于400ml蒸馏 水中； 3）上述溶液冷却后，将两种溶液混合在一 起，用蒸馏水定容至1000毫升。避光保存 （贮存于棕色试剂瓶中保存备用，如若生 成沉淀，则不能继续使用）。
四、试剂配制（续）
2、标准磷酸溶液
将磷酸二氢钾在105度烘箱中干燥1小时，在 干燥器中冷却后，准确称取0.2196克溶于蒸 馏水，转入1000ml容量瓶中，加硝酸3毫升， 用蒸馏水稀释至刻度，混匀备用； 此溶液即为50 µg / ml的磷标准液；
1、灰化（550℃）及试验分解液制备
1）称取2克样本放在坩埚中，然后在电炉上小心炭化。参照 样本灰化测定方法（或直接用已测定灰分的样本）。 2 ）再灰化好的残灰中加 10-20ML HCL(1+3) ，同时加数滴
（7滴）浓硝酸（HNO3），放在电炉上小心煮沸→冷却后
将此溶液滤入250 ML容量瓶中，用热蒸馏水洗涤坩埚和漏 斗中的滤纸 8 次，冲洗完毕冷却后稀释至容量瓶刻度，混 合均匀作为试样分解液。 3）同时进行试剂空白试验（不加样本）
1）草酸钙的沉淀（续）
⑤ 然后放在电炉上小心煮沸→慢慢滴加热草酸铵 （ 4.2% ）溶液 10ML （不断搅拌） → 使溶液变桔黄色
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饲料中钙的测定方法
饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法
1 范围
本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。
本方法适用于饲料原料和饲料产品。
本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g 时)。
2 引用标准
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
3 原理
将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
4 试剂
实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
4.1 盐酸羟胺。
4.2 三乙醇胺。
4.3 乙二胺。
4.4 盐酸水溶液，1+3。
4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g 氢氧化钾溶于100mL 水中。
4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL 烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL 沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。
4.7 孔雀石绿水溶液( 1g/L)。
4.8 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂，0.10g 钙黄绿素与0.10g 甲基麝香草酚蓝与0.03g 百里香酚酞、5g 氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。
4.9 钙标准溶液(0.001g/mL)，称取2.497g 至105℃～110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40mL 盐酸水溶液(1+3)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度。
4.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，称取3.8gEDTA 入200mL 烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL 容量瓶中，用水稀释刻度。
4.10.1 EDTA 标准滴定溶液的标定，准确吸取10.0mL 钙标准溶液按试样测定法进行滴定。
.10.2 EDTA 滴定溶液对钙的滴定度按式(1)计算：
T=ΡV/V0 (1)
式中：T——EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL;
ρ——钙标准溶液的质量溶度，g/mL;
V——所取钙准溶液的体积，mL;
V0——EDTA 标准滴溶液的消耗体积，mL。
所得结果应表示0.001g/mL。
5 仪器设备
5.1 实验室里样品粉碎机或研钵。
5.2 分析筛，孔径0.42mm(40 目)。
5.3 分析天平，感量0.0001g。
5.4 高温炉，电加热，可控温度在(550±20)℃。
5.5 坩埚，瓷质。
5.6 容量瓶，100mL。
5.7 滴定管，酸式，25mL 或50mL。
5.8 玻璃漏斗，直径6cm。
5.9 定量滤纸，中速，7cm～9cm。
5.10 移液管，10，20mL。
5.11 烧杯，200mL。
5.12 凯氏烧瓶，250mL 或500mL。
6 试样制备
取具有代表性试样至少2kg，用四分法缩分至250g，粉碎过0.42mm 孔筛，混匀，装入
样品瓶中，密闭，保存备用。
7 操作步骤
7.1 试料的分解
7.1.1 干法
称取试料2g～5g 于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550
℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行)，在盛灰坩埚中加入10mL 盐酸溶液和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100mL 容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
7.1.2 湿法
称取试料2g～5g 于250mL 凯氏烧瓶中，精确至0.0002g，加入10mL 硝酸，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入10mL 高氯酸，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干(危险)冷却后加蒸馏水50mL，且煮沸驱逐二氧化氮，冷却后移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。
7.2 测定
准确移取试料分解液5mL～25mL(含钙量2mg～25mg)。
加50mL 水，加10mL 淀粉溶液、2mL 三乙醇胺、1mL 乙二胺、1 滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀)，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧火消失呈现紫红色为滴定终点。
同时做空白实验。
8 结果计算
8.1 测定结果按式(2)计算：
X=100T*V0*V2/V1m (2)
式中：X——以质量分数表示的钙含量，%;
T——EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL;
V0——试样分解液的总体积，mL;
V1——分取试样分解液的体积，mL;
V2——试样实际消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL;
m——试样的质量，g。
8.2 结果表示每个试样取每个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果应表示至小数点后两位。
9 精密度
含钙量10%以上，允许相对偏差2%;
含钙量在5%～10%时，允许要对偏差3%，
含钙量1%～5%时，允许相对偏差5%;
含钙量1%以下，允许相对偏差10%。
10 参考文献
GB/T6436-2002 饲料中钙的测定。