饲料氨态氮、钙磷测定方法
饲料中磷含量的测定,一吨饲料加多少黄芪
饲料中磷含量的测定，一吨饲料加多少黄芪准备2kg样品，使用四分法缩减至250g备用；取出2-5g的样品饲料，放入坩埚，在电炉上炭化，然后放入高温炉中灼烧，冷却后加入盐酸和硝酸，煮沸，等冷却后转移至100ml的容量瓶中，用水稀释，摇匀，得到分解液；将分解液用钒钼酸铵显色剂处理后，在400nm 波长下测定分解液的吸光度，从而得到磷含量。
一、饲料中磷含量的测定1、原理将样品中的有机物破坏掉，让磷元素游离出来，然后在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物，并在波长400nm下进行比色测定。
2、步骤（1）准备2kg样品，使用四分法将其缩减至250g，然后用孔筛过滤（40目），装入容器中，密封保存备用。
（2）干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）：取出2-5g的样品饲料，放入坩埚中，在电炉上小心炭化，然后放入高温炉中（550°C）灼烧3小时，取出冷却，接着加入10ml盐酸和几滴硝酸，煮沸10分钟，冷却后转移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，最后摇晃均匀，得到试样分解液。
（3）湿法：取出0.5-5g样品饲料至凯式烧瓶中，加入30ml硝酸，加热煮沸，直至烟逸尽；冷却后加入10ml高氯酸，继续加热，直至高氯酸冒出白烟，溶液呈无色状态后，冷却，加入30ml水；加热煮沸，然后冷却，转移至100ml的容量瓶中，稀释至刻度，摇晃均匀，得到试样分解液。
（4）取出1-10ml的试样分解液，放入50ml的容量瓶中，然后加入10ml的钒钼酸铵显色剂，加水稀释至刻度，摇晃均匀，静置10分钟以上，接着用1cm比色皿在400nm波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查出试样分解液的磷含量。
（5）磷含量=（M×V）/（104×v×m）。
其中M为工作曲线查到的试样分解液的磷含量，V为试样分解液的总体积，v为取出的试样分解液的体积，m为试样的质量。
二、一吨饲料加多少黄芪1、作用（1）可以提高动物的免疫能力，增强对病毒、病菌的抵抗力，预防疾病。
有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法
有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法
随着农业工业的发展，肥料的应用非常重要。
在当今社会，有机肥料已经被广泛应用。
有机肥料对农作物的生长发育起着至关重要的作用，其中氮、磷、钾元素是有机肥料中最重要的主要元素。
因此，准确测定有机肥料中氮、磷、钾的含量是非常重要的，为此，科学家们开发了用于有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法。
通常，有机肥料中的氮含量的测定通常以铵态氮的形式测量，也可以以氮的水溶性形式测定，它可以用Kjeldahl法来测定。
Kjeldahl 法测定氮含量的步骤包括：将样品添加到酒精解热器中，加热至解热点，然后加入酸，在蒸馏过程中收集升华的氮游离气体，最后在碱性溶液中溶解并测定氮含量。
磷的样品可以用蒸馏法测定，测定步骤如下：将样品置于地面烧杯中，加入少量铜粉，以及高浓度的硝酸，放入烧杯中，用熔融的酸溶液灼烧，在蒸馏过程中收集升华的磷游离气体，最后用碱性溶液溶解并测定含量。
钾含量的测定包括以下步骤：将样品添加到混合溶液中，然后加入过量的碳酸氢钠，搅拌至满溶，用烧杯蒸馏，收集升华的钾游离气体，以及钾溶液，最后加入过量的硝酸滴定，测定钾含量。
以上是有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法。
为了准确测定有机肥料中氮、磷、钾的含量，必须采用正确的技术和步骤，这也是有机肥料的正确使用和应用的重要保证。
只有准确测定有机肥料中氮、磷、钾的含量，才能保证农作物生长发育和有机肥料的正确定量使用。
饲料中钙和磷的测ppt课件
2、标准曲线的绘制 准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。
X（%）=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3· 16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定
饲料中磷的测定
饲料中磷的测定一、测定目的本测定方法主要用于测定饲料中的磷含量，帮助我们了解饲料中磷的含量，以便为畜禽提供合理的营养配比，同时避免饲料中磷的过量使用导致的环境污染。
二、测定原理本实验采用分光光度法测定饲料中的磷含量。
在酸性条件下，正磷酸盐可被钼酸铵反应生成一种带有颜色的络合物，其颜色深浅与正磷酸盐浓度成正比。
因此，通过测定该络合物的吸光度，可以计算出饲料中磷的含量。
三、样品制备1.选取具有代表性的饲料样品，粉碎后过40目筛。
2.取适量样品于干燥的称量瓶中，准确称重。
3.将称好的样品放入消化管中，加入适量浓硝酸和硫酸，进行消化。
4.消化完全后，将消化液转移至容量瓶中，定容至刻度。
5.取适量消化液进行实验。
四、实验步骤1.对照品制备：取0.5ml磷酸盐标准液加入试管中，再加入1ml 钼酸铵试剂，充分混匀，静置10分钟。
2.样品制备：取5ml消化液加入试管中，再加入1ml钼酸铵试剂，充分混匀，静置10分钟。
3.分光光度计测定：在分光光度计上分别测定对照品和样品的吸光度。
4.空白试验：取5ml去离子水代替样品，按照样品制备步骤进行处理，测定空白吸光度。
五、结果计算1.计算磷含量（mg/kg）：(样品吸光度-空白吸光度)/对照品吸光度×标准品浓度×样品称样量/1000。
2.计算相对标准偏差（RSD）以评估测定的精密度。
六、磷在饲料中的作用磷是动物体内必需的营养元素之一，是骨骼和牙齿的重要组成成分，并参与能量代谢和蛋白质合成等过程。
适量的磷摄入对动物的生长、发育和健康至关重要。
然而，过量的磷摄入可能导致畜禽排泄物中磷的流失，对环境造成污染。
因此，准确测定饲料中的磷含量对于保证动物营养需求的同时防止环境污染具有重要意义。
七、磷在畜禽营养中的重要性在畜禽营养中，磷具有以下重要作用：1.维持骨骼健康：磷是骨骼和牙齿的主要成分，参与骨骼和牙齿的生长发育和维护。
缺乏磷会导致骨骼发育不良和骨质疏松等问题。
饲料中钙和磷的测
四、实验内容
1、试样的分解
（1）干法 称取试样3～5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 称取试样3 5g于坩埚中，准确至0.0002g，在 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m和 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却 至室温；用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 （2）湿法(用于无机物或液体饲料) ）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2 5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77， 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为 试样分解液。
五、结果计算
式中：X—以质量分数表示的钙含量； V—0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积 （ml）； V0—测定空白时，0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴 — 0.05mol/L 定用体积（ml）； C—高锰酸钾标准溶液浓度（mol/L）； m—试样质量（g）； V’—滴定时移取试养分解液体积（ml）。 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值 为结果。含钙量1%以下时，允许相对偏差3%；含钙量 1%～5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下时，允 许相对偏差10%
7饲料中钙、磷的测定
3、结果计算公式
样品中总磷含量按下列公式计算：
标准曲线查得试样分解液含量（微克）
P%=
×100
试样重量×取试样分解液的体积（ml）
分析结果相对允许偏差范围： 磷含量小于0.5%允许偏差10%； 磷含量大于等于0.5%允许偏差3%；
分光光度计
预热30分钟在进行比色
四、试剂配制
1、钒钼酸铵显Leabharlann 剂2）草酸钙沉淀的洗涤① 次日用精密的定量滤纸过滤。
② 用（1＋50）氢氧化铵溶液洗涤沉淀，冲洗三角瓶和
滤纸上的草酸钙沉淀6－8次直到无草酸根离子为止。 测定无草酸根离子的方法： 用试管接取滤液2-3ML后加(1＋3)的硫酸数滴，加热80 度后，再加高锰酸钾溶液 1 滴，呈微红色，半分钟不退
色）
3）滴定
2、试样分解液Ca的测定
草酸钙的沉淀——洗涤——滴定 1）草酸钙的沉淀：
① 用移液管准确移取试样分解液10－20ML（根据 钙的含 量而决定取量）放入250ML三角瓶中。
② 加入100ML蒸馏水和甲基红指示剂2滴，溶液即呈红色。
③ 滴加（1＋1）氢氧化铵使溶液由红变为桔红色。 ④ 再加入（1＋3）数滴盐酸，使溶液由桔黄色变为红色。 注意：③④再重复一次 （调节PH为2.5-3.0）
三、操作步骤 1、标准曲线的绘制：
1）取8个50ML容量瓶，分别编上号码 0,1,2,3…8。在0号放入
少量蒸馏水作空白，然后将1….8号各瓶内依次放入0.5，1.0， 2.0，5.0，7.0，9.0，10Ml的标准磷酸溶液。 2）在每个容量瓶内加入钒钼酸铵显色剂10毫升； 3 ）各容量瓶内加蒸馏水稀释至刻度 → 摇匀 → 常温下静置 10 分 钟 后 , 以 0 号 溶 液 作 空 白 （ 为 参 比 ） , 用 10mm 比 色 池 ， 在 420nm波长下,用分光光度计测各溶液的吸光度。 4）以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
铵氮 总氮 总磷测样方法(实验室秘籍)
1、铵态氮：样品：（用大管子）移1ml样品——加苯酚溶液2.5ml ——加碱性次氯酸钠2.5ml——定容到25ml （大管子下面的线）——石英比色（波长625）标准曲线：将标准液稀释20倍（5ml标准液则定容到100ml）——分别将标准液移0、0.1、0.3、0.5、0.7、1、3、5、7、10ml——加苯酚溶液2.5ml——加碱性次氯酸钠2.5ml——定容到25ml ——比色（石英比色皿）2、总氮样品：（用小管子）移0.5ml样品——11cm定量滤纸蒸馏水定容到10ml（小管子的第一根线）——加5ml碱性过硫酸钾——消煮——加10%的盐酸1ml——定容到25ml(第二根线)——比色（用石英比色皿，220、275两个波长）标准曲线：用N的标准液（取20mlN的母液，定容到200ml的容量瓶中，稀释10倍的），按下表移液后，加入10%的盐酸1ml，定容到25mlN1、N11、N111是空白，直接加蒸馏水到10ml再加盐酸，比色时N1作空白对照，放第一个不动配碱性过硫酸钾溶液：第一步，准备500ml大烧杯和1L容量瓶、1个小烧杯，水浴锅开到40度左右第二步，装100ml水倒入500ml大烧杯中，然后称取15g NaOH慢慢倒入水中，同时用玻璃棒搅拌。
第三步，用同一个小烧杯称取40g过硫酸钾，再倒入大烧杯中，搅拌第四步，将大烧杯倒入到1L容量瓶中，容量瓶放入水浴锅中，用保鲜膜盖起来。
配10%的盐酸：用200ml容量瓶，取20ml盐酸，定容到200ml即可3、总磷：样品：（用大管子）移3ml样品——定容到25ml（下面的线）——加5%的过硫酸钾4ml——消煮——定容到50ml（上面的线）——加1ml抗坏血酸——加2ml钼酸盐——用玻璃管比色（波长700）标准曲线：取母液：取10ml母液，用250ml的容量瓶装，定容到250ml移标准液——定容到50ml（上线）——加入1ml抗坏血酸——2ml钼酸盐配5%的过硫酸钾：称取25g过硫酸钾，定容到500ml容量瓶中，放入水浴锅溶解配抗坏血酸：称10g抗坏血酸，定容到100ml容量瓶中。
饲料氨态氮、钙磷测定方法
饲料中氨态氮的测定饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：；1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮；二、单指示剂甲醛滴定法：；(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸；（二）试剂；(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，；(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液；(3)0.100N氢氧化钠标准溶液；(三)操作步骤：；称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯。
饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理：二、单指示剂甲醛滴定法：(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。
由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。
（二）试剂(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。
(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液。
(3)0.100N氢氧化钠标准溶液。
(三)操作步骤：称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升)，加2-3滴指示剂，用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色应消失。
再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
记录两次滴定所消耗的碱液毫升数，用下述公式计算计算：氨基酸态氮(％)=( N V×0.014×100)/W式中：N：NaOH标准溶液当量浓渡。
V：NaOH标准溶液消耗的总量(m1)W：样品溶液相当样品重量(克)。
0.014：氮的毫克当量。
三、双指示剂甲醛滴定法：(一)原理：与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。
从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
饲料中氨态氮的测定饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：；1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮；二、单指示剂甲醛滴定法：；(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸；（二）试剂；(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，；(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液；(3)0.100N氢氧化钠标准溶液；(三)操作步骤：；称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯。
饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理：二、单指示剂甲醛滴定法：(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。
由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。
（二）试剂(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。
(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液。
(3)0.100N氢氧化钠标准溶液。
(三)操作步骤：称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升)，加2-3滴指示剂，用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色应消失。
再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
记录两次滴定所消耗的碱液毫升数，用下述公式计算计算：氨基酸态氮(％)=( N V×0.014×100)/W式中：N：NaOH标准溶液当量浓渡。
V：NaOH标准溶液消耗的总量(m1)W：样品溶液相当样品重量(克)。
0.014：氮的毫克当量。
三、双指示剂甲醛滴定法：(一)原理：与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。
从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。
PH值在9.2，而双指示剂是以氨基酸溶液的PH值作为中性红的终点，PH值为7.0，从理论计算看，双色滴定法较为准确。
(二)试剂：(1)三种试剂同单指示剂法(2)0.1％中性红(50％乙醇溶液)(三)操作步骤：取相同的两份样品，分别注入100毫升三角烧瓶中，一份加入中性红指示剂2-3滴，用0.100N NaOH溶液滴定终点(由红变琥珀色)，记录用量，另一份加入麝香草酚酞3滴和中性甲醛20毫升，摇匀，以0.100NNaOH准溶液滴定至淡蓝色。
按下述公式计算。
计算：氨基酸态氮(％)=( N(V2-V1)×0.014)/W×100式中：V2：用麝香草酚酞为指示剂时标准碱液消耗量(毫升)V1：用中性红作指示剂时碱液的消耗量(m1)。
N：标准碱液当量浓度。
W：样品的重量(克)。
．0.014：氮的毫克当量。
注意事项：测定时样品的颜色较深，应加活性炭脱色之后再滴定．饲料中钙的测定方法【标准名称】饲料中钙的测定方法【标准号】GB/T 6436-92【标准文件】GB／T6436—92饲料中钙的测定方法（畜禽饲料与添加剂）1 主题内容与适用范围本准规定了饲料中钙的测定方法。
本标准适用于配合饲料、单一饲料和浓缩饲料。
2 方法原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。
3 试剂3.1 盐酸1＋3（V1＋V2）。
3.2 硫酸1＋3（V1＋V2）。
3.3 氨水1＋1（V1＋V2）。
3.4 草酸铵水溶液42g／L。
3.5 高锰酸钾标准溶液c（1/5KMnO4）＝0.05mol／L3.5.1 配制称取高锰酸钾（GB643）约1.6g，溶于1000mL蒸馏水中煮沸10min，冷却且静置1～2d，用烧结玻璃滤器过滤，保存于棕色瓶中。
3.5.2 标定3.5.2.1 测定方法称取草酸钠（GB1289基准物，105℃干燥2h，存于干燥器中）0.1g，准确至0.0002g，溶于50mL水中，再加硫酸溶液（3.2）10mL，将此溶液加热至75～85℃，用配制好的高锰酸钾（3.5）滴定,溶液呈现粉红色且1min不褪色为终点,滴定结束时,溶液温度在60℃以上, 同时作空白试验。
3.5.2.2 计算高锰酸钾标准溶液浓度按式（1）计算： (1)式中:c（1/5KMnO4）──高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol／L；m──草酸钠之质量，g；V1──高锰酸钾之用量，mL；V2──空白试验高锰酸钾溶液之用量，mL；0.06700──与1.00mL高锰酸钾标准溶液〔c（1／5KMnO4）＝1.000mol／L〕相当的以克表示的草酸钠质量。
3.6 甲基红指示剂0.1g甲基红溶于100mL95％乙醇中。
4 仪器和设备4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
4.2 分样筛孔径0.45mm（40目）。
4.3 分析天平感量0.0001g。
4.4 高温炉电加热，可控温度在550±20℃。
4.5 坩埚瓷质。
4.6 容量瓶100mL。
4.7 滴定管酸式，25或50mL。
4.8 玻璃漏斗6cm直径。
4.9 定量滤纸中速，7～9cm。
4.10 移液管10，20mL。
4.11 烧杯200mL。
4.12 凯氏烧瓶250或500mL。
5 试样制备取具有代表性试样，粉碎至40目，用四分法缩分至200g，装于密封容器，防止试样成分变化或变质。
6 测定步骤6.1 试样的分解6.1.1 干法称取试样2～5g于坩埚（4.5）中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉（4.4）于550℃下灼烧3h（或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液（3.1）10mL和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入容量瓶（4.6）,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
6.1.2 湿法（用于无机物或液体饲料）称取试样2～5g于凯氏烧瓶（4.12）中，精确至0.0002g，加入硝酸（GB623分析纯）10mL，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70％～72％高氯酸（GB 623分析纯）10mL,小心煮消沸至溶液无色,不得蒸干（危险1）,冷却后加蒸馏水50mL,且煮沸腾驱逐二氧化氮,冷却后转入容量瓶（4.6）,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
6.2 试样的测定准确移取试样液10～20mL（含钙量20mg左右）于烧杯（4.11）中，加蒸馏水100mL，甲基红指示剂（3.6）2滴，滴加氨水溶液（3.3）至溶液呈橙色，再加盐酸溶液（3.1）使溶液洽变红色（pH2.5～3.0）,小心煮沸,慢慢滴加草酸铵溶液（3.4）10mL,且不断搅拌,如溶液变橙色,应补滴盐酸滴溶液至红色,煮沸数分钟,放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热2h）。
将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液（3.2）10mL，蒸馏水50mL，加热至75～80℃，用0.05mol／L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且半分钟不褪色为终点。
同时进行空白溶液的测定。
7 测定结果的计算7.1 计算见式（2）： (2)式中：V──0.05 mol／L高锰酸钾溶液之用量，mL；V0──测空白时0.05mol／L 高锰酸钾溶液之用量，mL；c（15KMnO4）──高锰酸钾溶液之物质的量浓度，mol／L；V′──滴定时移取试样分解液体积，mL；m──试样质量，g；0.02──与1.00mL高锰酸钾标准溶液〔c（1/5KMnO4）＝1.000mol／L〕相当的以克表示的钙的质量。
7.2 重复性每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
含钙量在5％以上，允许相对偏差3％；含钙量5％～1％时，允许相对偏差5％；含钙量1％以下，允许相对偏差10％。
附录 A注意事项（补充件）A1 高酸钾溶液浓度不稳定，至少每月标定一次。
A2 每种滤纸的空白值不同，消耗高锰酸钾溶液体积也不同，因此至少每盒滤纸作一次空白溶液测定。
饲料中总磷量的测定方法光度法GB/T 6437-2002代替GB/T 6437-1992A.46 范围本标准规定了用钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法。
本标准适用于饲料原料（除磷酸盐外）及饲料产品中磷的测定。
A.47 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682－1992 分析实验室用水规格和实验方法（neq ISO 3696:1987）A.48 方法原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色［(NH4)3PO4NH4VO3?16MoO3］络合物，在波长420nm下进行比色测定。
A.49 试剂实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格，本标准中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。
A.49.1 盐酸：1+1水溶液。
A.49.2 硝酸。
A.49.3 高氯酸。
A.49.4 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000mL。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
g/mL的磷标准液。
?A.49.5 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50A.50 仪器和设备A.50.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
A.50.2 分样筛：孔径0.42mm(40目)。
A.50.3 分析天平：感量0.0001g。
A.50.4 分光光度计：可在420nm下测定吸光度。
A.50.5 比色皿：1.0cm。
A.50.6 高温炉：可控温度在（550±20）℃。
A.50.7 瓷坩埚：50mL。
A.50.8 容量瓶：50、100、1000mL。
A.50.9 移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10.0ml。
A.50.10 三角瓶：250mL。
A.50.11 凯氏烧瓶：125、250mL。
A.51 试样制备取有代表性试样2kg，用四分法将试样缩分至200g，粉碎过0.42mm孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。
A.52 测定步骤A.52.1 试样的分解A.52.1.1 干法（不适用于含磷酸氢钙［Ca（H2PO4）2］的饲料）称取试样2g～5g（精确至0.002g）于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h（或测粗灰分后继续进行），取出冷却，加入10mL盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。