饲料中磷酸氢钙含量检测
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法【实用版2篇】目录（篇1）1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的检测方法3.国标方法的概述4.磷酸氢钙国标检测方法的具体步骤5.磷酸氢钙国标检测方法的优缺点6.结论正文（篇1）磷酸氢钙，也被称为钙磷酸盐，是一种常见的磷酸盐化合物，常用于食品添加剂、饲料添加剂等领域。
对其进行检测是保证其质量和安全的重要手段。
磷酸氢钙的检测方法有很多，包括重量法、比色法、X 射线荧光光谱法等。
但在这些方法中，国标方法因其的高效、准确和可操作性，被广泛采用。
国标方法，即按照我国国家标准进行的检测方法，对于磷酸氢钙的检测，主要采用的是无机磷的磷钼蓝分光光度法和磷钼蓝萃取分光光度法，以及总磷的过硫酸钾氧化法。
这些方法在操作步骤、检测结果的准确性和重复性上都有严格的规定。
具体步骤如下：首先，需要对样品进行预处理，包括研磨、过筛等步骤，以保证样品的均匀性和精度。
然后，使用特定的试剂进行提取和分离，再通过分光光度法进行检测。
最后，通过计算得出样品中磷酸氢钙的含量。
磷酸氢钙国标检测方法的优点在于其高效、准确，而且操作简单，能够满足大部分的检测需求。
缺点在于，对于一些特殊的样品，可能需要进行额外的处理，而且设备和试剂成本较高。
目录（篇2）1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的国标检测方法3.磷酸氢钙检测方法的比较4.磷酸氢钙检测的注意事项5.结论正文（篇2）一、磷酸氢钙的概述磷酸氢钙是一种重要的磷酸盐化合物，其化学式为 CaHPO4，是一种无色或浅色的晶体，易溶于水。
在工业和生活中，磷酸氢钙被广泛应用于磷酸盐肥料、洗涤剂、水质处理等领域。
因此，对磷酸氢钙的检测方法研究具有重要的实际意义。
二、磷酸氢钙的国标检测方法根据我国的国家标准，磷酸氢钙的检测方法主要包括以下几种：1.无机磷的磷钼蓝分光光度法和磷钼蓝萃取分光光度法：这是两种基于磷钼蓝的分光光度法，可以准确测定磷酸氢钙中的无机磷含量。
2.总磷的过硫酸钾氧化法：该方法通过过硫酸钾对总磷进行氧化，然后采用分光光度法进行检测。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法【原创版3篇】篇1 目录1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的检测方法2.1 国标方法2.2 比色法3.国标方法的优缺点4.比色法的优缺点5.应用实例篇1正文磷酸氢钙是一种常见的无机化合物，广泛应用于农业、环保等领域。
对其含量的检测是保证产品质量和效果的重要环节。
目前，磷酸氢钙的检测方法主要有国标方法和比色法。
国标方法指的是按照我国相关国家标准进行的检测方法。
对于磷酸氢钙的检测，国标 GB/T 17378.4-2007 提供了三种方法：无机磷的磷钼蓝分光光度法、磷钼蓝萃取分光光度法和总磷的过硫酸钾氧化法。
这三种方法都有各自的优缺点。
例如，磷钼蓝分光光度法操作简便、结果准确，但抗干扰能力较弱；过硫酸钾氧化法则操作复杂、费时，但结果可靠性高。
比色法是一种常用的快速检测方法，其原理是根据磷酸氢钙与特定试剂的反应程度，通过比色来推算其含量。
比色法的优点是操作简单、速度快，可以进行批量检测，减小误差。
但缺点是准确度相对较低，受环境因素影响较大。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的检测方法。
例如，对于大批量的产品检测，可以采用比色法进行初步筛选，对于需要精确数据的样品，则可以选择国标方法进行检测。
总之，磷酸氢钙的检测方法有多种，选择时应根据实际需求和条件进行综合考虑。
篇2 目录1.磷酸氢钙的概述2.磷酸氢钙的检测方法3.国标检测方法的具体内容4.比色法和重量法的比较5.磷酸氢钙检测方法的优缺点6.结论篇2正文磷酸氢钙是一种重要的化学物质，广泛应用于工业、农业和生活等领域。
对其含量的准确检测是保证产品质量和环境安全的重要手段。
本文将对磷酸氢钙的国标检测方法进行介绍，并对比色法和重量法进行比较，以探讨最适合磷酸氢钙检测的方法。
一、磷酸氢钙的概述磷酸氢钙（CaHPO4）是一种白色晶体，微溶于水，具有较强的酸性。
在工业上，磷酸氢钙主要用于制备磷酸盐、磷酸等化学品；在农业上，磷酸氢钙可用作磷肥，提高农作物产量；在生活中，磷酸氢钙也可用于调节水质，提高水体的磷酸盐含量。
饲料中磷酸氢钙含量检测
饲料中磷酸氢钙含量的检测1 适用范围1.1本方法规定了用钒钼黄显色光度法测定饲料中磷酸氢钙添加量的方法。
1.2本方法适用于饲料中磷酸氢钙（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）及磷酸二氢钙含量的测定。
1.3本方法不适用于饲料中中总磷、植酸磷等测定。
2 原理将试样中的磷酸氢钙等磷酸盐有稀盐酸提取出来，经离心分离出残渣，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长400 nm下进行比色测定。
3 试剂3.1 盐酸溶液：c(HCl)=1mol/L取90mL浓盐酸（37%）于500mL水中。
搅匀后，加水到1000mL。
3.2 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25 g，加水400 mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000 mL。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用；3.3 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称取0.2195g 溶解于水，定量转入1000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50 µg/mL的磷标准液。
4 仪器和设备4.1 实验室用样品粉碎机或研钵；4.2 分样筛：孔径0.45 mm(40目)；4.3 分析天平：感量.0.0001g；4.4 分光光度计：可在400nm下测定吸光度；4.5 比色皿：1cm；4.6 容量瓶：50、100 mL；4.8 移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10 mL；5 试样制备5.1 一般样品取代表性样品，经四分法制得试样250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。
5.2 问题样品直接取给动物饲喂的饲料250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。
5.3空白样品的制备按对应饲料配方的比例，将各种原料（除去磷钙外）用分析天平（千分之一）称取对应的量，并将配方中磷钙的量用等量玉米粉代替，将上述各种原料充分混合，粉碎全过0.42mm(40目)筛，空白样品至少制备50g。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙国标检测方法是一种用于测定磷酸氢钙含量的重要方法，广泛应用于饲料、肥料、食品等行业。
本文将详细介绍磷酸氢钙国标检测方法的具体步骤、注意事项以及优势与应用前景。
一、磷酸氢钙国标检测方法概述磷酸氢钙国标检测方法是依据我国GB/T 22497-2008《磷酸氢钙》标准制定的，主要用于测定磷酸氢钙产品中的磷、钙含量，以确保产品的质量和安全。
二、磷酸氢钙国标检测方法的具体步骤1.样品处理首先，从待检测的磷酸氢钙产品中随机取样，样品数量应足够进行多次测定。
取样后，将样品粉碎至均匀粉末，过筛，以保证样品具有良好的均一性。
然后，将样品放入干燥器中，进行干燥，以去除样品中的水分。
2.测定方法（1）磷含量测定：采用钼酸铵分光光度法测定磷含量。
将处理好的样品放入消解装置中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，进行消解。
消解完成后，将溶液转移至比色皿中，加入钼酸铵溶液，根据磷钼蓝的颜色强度，通过分光光度计测定磷含量。
（2）钙含量测定：采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法测定钙含量。
将处理好的样品放入消解装置中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，进行消解。
消解完成后，将溶液转移至锥形瓶中，加入EDTA溶液，用标准盐酸溶液进行滴定，根据滴定过程中溶液的颜色变化，判断钙含量。
3.结果计算与表示根据磷、钙含量的测定结果，计算磷酸氢钙的纯度。
磷含量和钙含量分别乘以对应的换算系数，再除以样品的质量，即可得到磷酸氢钙的纯度。
结果保留两位小数。
二、磷酸氢钙国标检测方法的注意事项1.样品处理过程中，要确保样品的均一性和干燥程度，以保证测定结果的准确性。
2.测定过程中，要严格控制消解条件，避免消解不完全或过度消解。
3.滴定过程中，要准确判断终点，确保测定结果的准确性。
4.定期检查仪器设备的性能，保证测定的精度和稳定性。
三、国标检测方法的优势与应用前景磷酸氢钙国标检测方法具有以下优势：1.方法成熟，准确度高，适用于各类磷酸氢钙产品的检测。
快速测定饲料级磷酸氢钙_磷酸二氢钙中钙_总磷含量
’ 结论
用本方法测定磷酸氢钙和磷酸二氢钙中磷 含量 # 用回归方程 快 速 & 简 便 & 数 据 准 确 ’ 测 定 钙 含量终点颜色易观察 # 并且误差在许范围内 # 可 作为生产单位控制原料质量的快速检测方法在 实际工作中推广应用 %
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饲料级磷酸氢钙中磷的测定
饲料级磷酸氢钙中磷的测定一、原理在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称重，计算出磷含量。
二、试剂和材料（1）盐酸溶液：（1+1）水溶液（2）硝酸溶液：（1+1）水溶液（3）喹钼柠酮溶液的制备：①称取70g钼酸钠溶解于150mL水中。
②称取60g柠檬酸溶解于150mL蒸馏水和85mL（1+1）硝酸中。
③在搅拌下将溶液①倒入溶液②中。
④在100mL水中加入35mL硝酸和5mL喹啉。
⑤将溶液④倒入溶液③中，放置24h后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀。
贮存在聚乙烯瓶中备用。
三、仪器、设备（1）玻璃砂坩埚：孔径为5~15um。
（2）电烘箱：温度能控制在180±5℃。
四、测定步骤1.试验溶液A的制备称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液为试验溶液A，用于磷和钙含量的测定。
2.空白溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样的处理。
3.测定用移液管移取20mL试验溶液A和空白溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100Ml，加热煮沸5min后，加入50mL 喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）冷却。
在冷却的过程中搅拌3~4次，用预先在180±5℃下烘干至恒重的玻璃砂坩埚抽滤。
先将上层清液过滤，用倾斜法洗涤沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀3次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180±5℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。
五、计算以质量百分数表示的磷（P）含量按下式计算：磷含量（%）=六、允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
磷酸氢钙的质量评定
23
2.盐酸法
氯化钙的吸水性强，影响磷酸氢钙及饲 料的稳定性（结块和混合均匀度）。
结晶水CaHPO4·2H2O小于2，来换取P=17% 还有不可预测的一些问题？
原因： 假设添加0.5%的磷酸氢钙，提供的磷 =0.085%， GB/T18823-2002规定P=0.5%， P误差=±0.1%，已在总磷法误差内。
35
三饲料中磷酸氢钙添加量的检测方法 原理
饲料中磷酸氢钙用1mol/L盐酸提取，钒 钼酸铵比色测定。
36
三饲料中磷酸氢钙添加量的检测方法
1.试剂
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结论：
1.硫酸法的磷酸氢钙质量最好。 2.盐酸法的磷酸氢钙质量差。 3.植物磷酸氢钙钙质量最差。 4.针对磷矿品位下降，选矿难度加大，硫 酸法的磷酸氢钙的总钙可略降（含磷酸镁 铝），总钙=20-23%。 5.枸溶性磷（磷酸氢钙 ）P枸＞16%，硫酸 钙 ＜ 3% 。
26
坚决打击各种假冒的磷酸氢钙， 做好供应商的评估和集中采购的工作， 加强监测的力度。
液用碳酸钙沉淀
15
植酸钙C6H8O24P6Mg4Ca2
16
B.植物磷酸氢钙的生产过程
植酸钙 水解 肌醇+磷酸钙+磷酸镁（硫 酸钙 ）中和沉淀 植物磷酸氢钙
植物磷酸氢钙=磷酸钙+磷酸镁+硫酸钙
17
植物磷酸氢钙生产过程
水解 中和
C6H8O24P6Mg4Ca2+H2O Ca3(PO4)2+Mg3(PO4)2+Mg2Ca(PO4)2 +C6H12O6
6
ICP-AES测定饲料级磷酸氢钙中的磷、镁、铁、铝、硅、钙、铬
表 1 混合标准溶液系列
标准溶液
ρ/mg · L-1
P
Mg
Fe
Al
Si
Ca
1#
0
0
0
0
0
2#
5
5
1
1
1
5
3#
50
50
10
10
10
25
4#
100
100
20
20
20
50
2 结果与讨论
2.1 样品溶解方式的选择 采用盐酸 (1+1)、硝酸 (1+1)、王水都能溶解样品，
都可得到清亮、透明的溶液，但在 ICP-AES 分析中， 考虑不同无机酸对分析谱线强度的影响 [14]，尽量少引 入新的分析元素，因此，本实验选择盐酸 (1+1) 作为
Key words: Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry; Feed Calcium; Phosphorus; Magnesium; Iron; Aluminum; Silicon; Calcium; Chromium
磷酸氢钙广泛用于水产养殖动物及畜禽动物的饲 料添加剂，以补充饲料中的 P、Ca 元素含量 [1]。产品 中含有的镁、铁、铝、硅等杂质离子直接影响产品的 质量。相关文献表明，MgO 含量过高可导致产品较 易结块，在空气中表现出较强的吸湿性 [2]。铁、铝等 杂质离子含量太大会降低生产过程的反应活性，使能 耗增加 [3-4]。因此快速而准确地建立测定成品中的微 量元素具有重要的意义。
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饲料中磷酸氢钙含量的检测
1 适用范围
1.1本方法规定了用钒钼黄显色光度法测定饲料中磷酸氢钙添加量的方法。
1.2本方法适用于饲料中磷酸氢钙（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）及磷酸二氢钙含量的测定。
1.3本方法不适用于饲料中中总磷、植酸磷等测定。
2 原理
将试样中的磷酸氢钙等磷酸盐有稀盐酸提取出来，经离心分离出残渣，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长400 nm下进行比色测定。
3 试剂
3.1 盐酸溶液：c(HCl)=1mol/L
取90mL浓盐酸（37%）于500mL水中。
搅匀后，加水到1000mL。
3.2 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25 g，加水400 mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000 mL。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用；
3.3 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称取0.2195g 溶解于水，定量转入1000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50 µg/mL的磷标准液。
4 仪器和设备
4.1 实验室用样品粉碎机或研钵；
4.2 分样筛：孔径0.45 mm(40目)；
4.3 分析天平：感量.0.0001g；
4.4 分光光度计：可在400nm下测定吸光度；
4.5 比色皿：1cm；
4.6 容量瓶：50、100 mL；
4.8 移液管：1.0、2.0、3.0、
5.0、10 mL；
5 试样制备
5.1 一般样品
取代表性样品，经四分法制得试样250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。
5.2 问题样品
直接取给动物饲喂的饲料250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。
5.3空白样品的制备
按对应饲料配方的比例，将各种原料（除去磷钙外）用分析天平（千分之一）称取对应的量，并将配方中磷钙的量用等量玉米粉代替，将上述各种原料充分混合，粉碎全过0.42mm(40目)筛，空白样品至少制备50g。
6 测定步骤
6.1样品中磷钙的提取
称取空白样品（5.3）和待测样品（5.1或5.2）各3.00g（准确到0.0002g）分别放于100mL容量瓶中，同时各加70mL盐酸（3.1），室温下振荡10min±0.5min，立刻用水定容到100.00mL，再静置5min±0.5min，然后干过滤。
收集滤液于干燥的三角瓶中。
6.2提取液的显色与测定
取空白与待测样品滤液（6.1）各5.00mL于50mL容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂（3.2）10.00mL，室温下显色15min，用4500r/min的速度将显色液离心3min，然后以空白样品液为参比液，400nm下测定样品液的吸光度。
7 测定结果的计算及表述
样品中磷钙的含量（以P计）%=P×100×100/(m×5×1000000)=P1/m×500
式中：m-----待测样品的质量，g；
P1-----由磷标准曲线（或回归方程）查的磷含量，μg。
8 注意事项
8.1 此法测定的磷为磷酸一二三钙的总和。
8.2 步骤6.2只能离心,不能过滤。
8.3 用磷酸氢钙中枸溶性磷的测定方法，测饲料中的磷钙不准，原因为：植酸铵与金属离子（铜、铁、锌、锰、钙）形成的沉淀干扰大。
8.4 用饲料中总磷的含量来判断磷酸氢钙是否添加足量，也不可靠，原因：0.5%的磷酸氢钙提供的磷=0.085%，已在总磷法误差内，GB/T18823-2002规定
P=0.5%，P误差=±0.1%。
8.5 此法也可作为定性判断的方法，如果样品显色后黄色明显深于空白，则样品中加了磷钙，反之，二者颜色相近，则样品中没加磷钙。
8.6 每一品种都要单独做空白，不可通用，原因：配方的差异。
8.7 植酸酶不会干扰此法，强酸性(pH＜2)下植酸酶失活。