快速测定饲料级磷酸氢钙_磷酸二氢钙中钙_总磷含量
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法
摘要：
一、外观检查
二、总磷含量的测定
三、水分含量的测定
四、酸度含量的测定
五、钙含量的测定
六、铁含量的测定
七、重金属含量的测定
八、砷含量的测定
九、氟含量的测定
十、氯含量的测定
正文：
磷酸氢钙国标检测方法主要包括外观检查、总磷含量、水分含量、酸度含量、钙含量、铁含量、重金属含量、砷含量、氟含量和氯含量的测定。
1.外观检查：检查磷酸氢钙的外观，颜色、形态、气味等是否符合标准要求。
2.总磷含量的测定：采用磷钼蓝分光光度法或磷钼蓝萃取分光光度法测定磷酸氢钙中的总磷含量。
3.水分含量的测定：采用干燥法或卡尔费休法测定磷酸氢钙中的水分含量。
4.酸度含量的测定：采用中和法或酚酞法测定磷酸氢钙中的酸度含量。
5.钙含量的测定：采用络合滴定法或原子吸收光谱法测定磷酸氢钙中的钙含量。
6.铁含量的测定：采用原子吸收光谱法或邻菲罗啉法测定磷酸氢钙中的铁含量。
7.重金属含量的测定：采用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法测定磷酸氢钙中的重金属含量。
8.砷含量的测定：采用砷钼蓝分光光度法或原子荧光光谱法测定磷酸氢钙中的砷含量。
9.氟含量的测定：采用离子选择电极法或氟离子色谱法测定磷酸氢钙中的氟含量。
10.氯含量的测定：采用硝酸银滴定法或离子色谱法测定磷酸氢钙中的氯含量。
饲料中总磷的测定
饲料中总磷含量是评价饲料品质的重要指标之一，总磷含量过低会影响动物的生长和健康， 过高则会造成环境污染。
测定结果可以反映饲料中总磷的来源和种类，从而评估饲料中磷的生物利用率和安全性。
总磷含量的测定结果可以作为饲料配方调整的依据，有助于提高饲料品质和降低生产成本。
通过测定饲料中总磷的含量，可以评估饲料中其他营养成分的含量是否合理，从而全面评价 饲料品质。
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CONTENTS
PART ONE
促进动物骨骼发育
维持动物正常生理功能
提高动物抵抗力
促进动物生长和生产性能 提升
磷是动物必需的矿物 质元素之一，对动物 的骨骼、牙齿等健康 状况有重要影响。
总磷含量不足或过高 都会影响饲料的营养 价值，进而影响动物 的生长和生产性能。
通过总磷的测定，可监测饲料 加工过程中营养素的损失情况，
优化加工工艺。
在饲料品质评定时，总磷的测 定是评价饲料质量的重要指标
之一。
饲料中总磷的测定是科研中重要的实验手段，用于研究饲料中磷的含量和分布。
总磷的测定结果可以用于评估饲料中磷的利用率和营养价值，为动物生长和繁殖提供科学依据。
在科研中，总磷的测定还可以用于研究饲料加工过程中磷的损失和变化，以优化饲料加工工艺。
样品采集：按照规定方法采集具有代表性的样品，保证样品的真实性和可靠性。
样品处理：将样品进行粉碎、混合等处理，以便于后续的测定。 测定方法：采用分光光度法或滴定法等规定的测定方法进行总磷的测定。 结果处理：对测定结果进行数据处理和分析，确保结果的准确性和可靠性。
测定方法的准确性：采用标准方法 进行测定，确保结果的可靠性。
饲料中钙和总磷的测定
饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、试剂和溶液三乙醇胺溶液1+1乙二胺溶液1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550℃下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定准确移取试样分解液5 mL。
加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算T×V2 T×V2×VX(%)= ×100= ×100m×V1/ Vm×V1式中: X －以质量分数表示的钙含量,%;T －EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;V－试样分解液的总体积, mL;V1 －分取试样分解液的体积, mL;V2－试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL;m－试样的质量, g。
四、允许差含钙量在10%以上，允许相对偏差2%含钙量在5%～10%时，允许相对偏差3%含钙量1%～5%时，允许相对偏差5%含钙量1%以下，允许相对偏差10%五、检测数据统计高锰酸钾法检测结果统计饲料中总磷的测定－分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.2012-6-23。
中华人民共和国化工标准饲料级磷酸二氢钙
中华人民共和国化工标准饲料级磷酸二氢钙中华人民共和国化工标准饲料级磷酸二氢钙1 范围本标准规定了饲料级磷酸二氢钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于饲料级磷酸二氢钙。
该产品在饲料加工中作为钙、磷的补充剂。
分子式：Ca（H2PO4）2•H2O相对分子质量：252 .07（按1991年国际相对原子质量）2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探计使用下列标准最新的可能性。
GB 191—90 包装储运图示标志GB/T 601—88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602—88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neq ISO 6353/1：1992）GB/T 602—88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neq ISO 6353/1：1992）GB/T 6003—85 试验筛GB/T 6436—92 饲料中钙的测定方法GB/T 6678—86 化工产品采样总则GB/T 6682—92 分析实验室有水规格和试验方法（cqv ISO 3636：1987）GB/T 8450—87 食品添加剂中砷的测定方法GB/T 8951—87 塑料编织袋GB/T 10648—93 饲料标签GB/T 13079—89 饲料中总砷的测定方法HG 2636—94 饲料级磷酸氢钙3 要求3.1 外观：白色或略带微黄色粉末，无结块。
3.2 饲料添加剂磷酸二氢钙应符合表1要求。
表1 要求项目指标钙（Ca）含量，%（m/m） 15.0～18.0总磷（P）含量，%（m/m）≥ 22.0水溶性磷（P）含量，%（m/m）≥ 20.0氟（F）含量，%（m/m）≤ 0.20砷（As）含量，%（m/m）≤ 0.004重金属（以Pb计）含量，%（m/m）≤ 0.003pH值≥ 3水分，%（m/m）≤ 3.0细度（通过500μm筛），% ≥ 95.04 试验方法本标准所用试验剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法
【实用版】
目录
1.磷酸氢钙的概述
2.磷酸氢钙的检测方法
3.国标检测方法的详细介绍
4.比色法和重量法的比较
5.结论
正文
磷酸氢钙是一种常见的无机化合物，广泛应用于农业、工业和环保等领域。
在磷酸氢钙的生产和使用过程中，对其含量的准确检测显得尤为重要。
本文将为您介绍磷酸氢钙的国标检测方法。
磷酸氢钙的检测方法主要有两种：比色法和重量法。
比色法是一种快速、简便的检测方法，其原理是利用磷酸氢钙与特定试剂发生显色反应，通过测量溶液的颜色深浅来推算磷酸氢钙的含量。
比色法的优点是操作简单、快捷，可以平行检测多个样本，减小误差。
然而，比色法的缺点是精度相对较低，对于高纯度磷酸氢钙的检测不够准确。
重量法是一种相对精确的检测方法，其原理是利用磷酸氢钙与特定试剂发生化学反应，通过测量反应产物的质量来推算磷酸氢钙的含量。
重量法的优点是精度高，适用于高纯度磷酸氢钙的检测。
然而，重量法的缺点是操作较为繁琐，费时较长。
在国标GB/T 17378.4 中，给出了三种磷酸氢钙的检测方法：无机磷的磷钼蓝分光光度法、磷钼蓝萃取分光光度法和总磷的过硫酸钾氧化法。
这些方法均属于比色法，具有操作简便、快捷的特点。
其中，无机磷的磷钼蓝分光光度法和磷钼蓝萃取分光光度法适用于磷酸氢钙含量较低的样
品检测，总磷的过硫酸钾氧化法适用于磷酸氢钙含量较高的样品检测。
综上所述，磷酸氢钙的国标检测方法主要包括比色法和重量法。
比色法操作简便、快捷，适用于磷酸氢钙含量较低的样品检测；重量法精度较高，适用于磷酸氢钙含量较高的样品检测。
分光光度法测定饲料级磷酸氢钙中磷的含量
定 。与 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ２ ５ ４ ９ －２ ０ ０ ８ （ 饲料级
２ ０ １ ０ （ ８ ） ： １ ７ ６—１ ７ ４ ９ －２ ０ ０ ８ （ 饲料级
磷酸氢钙》 中， 检测磷
使饲料 中的磷游离 出来 ， 在 酸性溶液 中用钒钼酸铵处 理 ， 生成 黄色 的（ Ｎ Ｈ ） ， Ｐ Ｏ Ｖ Ｏ ，・１ ６ ＭＯ Ｏ ， 在波 长 ４ ０ ０ ｎ ｍ 处 比色 测
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３—０ ６—１ ４
磷酸氢钙经酸处理后 ， 其 中 的磷 与钒钼酸铵显 色剂生成 黄色 的 （ Ｎ Ｈ ） Ｐ Ｏ Ｖ Ｏ ・１ ６ Ｍ Ｏ Ｏ 。 ， 在 波长 ４ ２ ０ Ｉ ／ Ｉ Ｉ Ｔ Ｉ 处 比 色
测定。 １ ． ２ 材 料 与 试 剂
Ｐ值 （ 双尾 ）
［ ２ ］ 林文土． 清香 型安溪铁观音特殊 品质形成 的加 工工 艺［ Ｊ ］ ． 安 徽
农学通报 ， ２ ０ ０ ９， １ ５ （ ５ ） ： １ ９ ４—１ ９ ５ ．
［ ３ ］ 赖立彩 ， 董夫 凑．茶 园测 土配 方施 肥技术 ［ Ｊ ］ ．农业 科技通 讯 ，
－
１ ． ２ ． １ 盐酸溶液
盐酸（ 分析纯 ） 与水按体积 比３： １配制 。
１ ． ２ ． ２ 钒 铝 酸 铵 显 色 剂 称 取 偏 钒 酸铵 １ ． ２ ５ ｇ ， 加 水 ２ ０ ０ ｍ Ｌ加热溶解 ， 冷却后 再加 入 ２ ５ ０ ｍ Ｌ硝酸。另称取 钼酸 铵２ ５ ｇ ， 加水 ４ ０ ０ ｍＬ加热溶解 。冷却后 ， 将 ２种溶液混合 ， 用 水 定容 至 １ Ｌ 。避光保存 ， 若生成沉淀 ， 则不能继续使用。
饲料中总磷含量的测定
饲料中总磷含量 的测定
原理
将试样中的有机物破坏，使磷溶 解出来，在酸性溶液中，磷与钒钼酸铵 生成黄色络合物，在400nm波长下比色 测定。此法测得为总磷，包括植酸磷。
操作步骤
1. 试样分解 2.标准曲线绘制 ３.试样
测定
操作步骤
1. 试样分解
有干法，湿法。 与测钙基本相同（其中盐酸浓度1+1）
▪须有足够的显色时间，天气冷须 延长
▪ 避免使用浑浊的样品分解液
为何用于比色的溶液的容量（50ml）不在 计算公式中出现？
因为测标准曲线时与测定试样时均 定容50ml，含磷量X为这50ml供比色的 溶液中磷的总量，而非浓度，所以这 50ml前后抵消，不在计算公式中出现。
实验中应注意的问题：
1.显色时间不充分 2.对含磷量的误解：
亦可根据最小二乘法，计算出斜率 b值，以方便算出含磷量
曲线方程中，Y = a + b X
吸光度 截距 斜率 含磷量
当曲线为经原点的斜线，则a=0,所以吸光度
Y=bX
根据测标准曲线时各点的吸光度Y和含磷 量X，可统计得
斜率b = n*∑XY―∑X*∑Y n*∑X2―(∑X)2
测样品时，测得吸光度，可算出溶液含磷量 X=Y/b
操作步骤
３.试样测定：
吸取试样分解液适量，以同样 方法显色和比色，根据所测得的吸 光度，查标准曲线的溶液含磷量， 再计算样品含磷量。
计算：P(ຫໍສະໝຸດ )=X ×10—6 ×100%
M *(V’ / V)
重复性要求：
含磷>0.5% 允许相对偏差３% <0.5%
10%
注意：
饲料磷酸氢钙中钙的快速测定
饲料磷酸氢钙中钙的快速测定
刘东霞
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2003(039)010
【摘要】@@ 饲料级磷酸氢钙中钙,在相应的标准中限定了含量范围,因而测定磷酸氢钙中钙,是饲料级磷酸氢钙质量检验的必检项目.在用EDTA容量法[1]测定钙时,由于大量磷酸根对Ca2+的沉淀效应,致使终点提前,并不断"回头",无法准确地确定终点,严重地影响分析质量.
【总页数】1页(P618-618)
【作者】刘东霞
【作者单位】山东大学威海分校,数学系,威海,264209
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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4.快速测定饲料级磷酸氢钙、磷酸二氢钙中钙、总磷含量 [J], 郭萍
5.饲料级磷酸氢钙中钙和磷的快速测定 [J], 刘红云; 郑举
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