饲料学课件实验六、饲料中钙含量的测定
饲料中钙和磷的测ppt课件
2、标准曲线的绘制 准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。
X（%）=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3· 16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法1 范围本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。
本方法适用于饲料原料和饲料产品。
本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g时)。
2 引用标准GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3 原理将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
4 试剂实验用水应符合GB/6682 中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
4.1 盐酸羟胺。
4.2 三乙醇胺。
4.3 乙二胺。
4.4 盐酸水溶液，1+3。
4.5 氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g氢氧化钾溶于100mL水中。
4.6 淀粉溶液(10g/L)，称取1g 可溶性淀粉入200mL烧杯中，加5mL 水润湿，加95mL沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。
4.7 孔雀石绿水溶液( 1g/L)。
4.8 钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂，0.10g 钙黄绿素与0.10g 甲基麝香草酚蓝与0.03g 百里香酚酞、5g 氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。
4.9 钙标准溶液(0.001g/mL)，称取2.497g 至105℃～110℃干燥3h 的基准物碳酸钙，溶于40mL盐酸水溶液(1+3)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，称取3.8gEDTA入200mL烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL容量瓶中，用水稀释刻度。
《饲料中钙的测定作业设计方案》
《饲料中钙的测定》作业设计方案一、实验目标本实验旨在通过测定饲料中钙的含量，了解不同饲料样品中钙的含量差别，为饲料的配方提供参考。
二、实验原理饲料中钙的含量可以通过酸的萃取和滴定来测定。
起首将饲料样品与盐酸混合，在高温下将钙转化为可溶性的氯化钙。
然后用稀硝酸将氯化钙转化为硝酸钙，并用硝酸钠进行滴定，最终计算出饲料中钙的含量。
三、实验仪器和试剂1. 电子天平2. 热水浴3. 称量瓶、漏斗、烧杯4. 玻璃棒、磁力搅拌器5. 盐酸、硝酸、硝酸钠四、实验步骤1. 称量0.5g摆布的饲料样品，放入称量瓶中。
2. 加入适量盐酸，用热水浴加热，使其完全溶解。
3. 冷却后，用稀硝酸转化为硝酸钙。
4. 加入硝酸钠溶液，用甲基橙指示剂进行滴定，直至出现橙色终点。
5. 记录滴定所需的硝酸钠溶液的体积V(ml)。
6. 计算饲料中钙的含量，公式为：Ca (%) = V×N×20/(W×100)，其中N为硝酸钠的标准浓度，W为取样量(g)。
五、实验注意事项1. 操作过程中要注意安全，避免接触有害物质。
2. 实验时要准确称量，避免误差。
3. 实验室设备要保持清洁，避免污染。
4. 实验废液需按规定处理，避免对环境造成污染。
六、实验结果分析通过实验测定，可以得出不同饲料样品中钙的含量，从而比较不同饲料的营养价值。
通过比照分析，可以选择适合的饲料配方，提高畜禽的发展发育和生产性能。
七、实验总结本实验通过测定饲料中钙的含量，掌握了饲料分析的基本方法和技巧。
同时，也加深了对饲料配方和营养价值的理解，为畜禽养殖提供了科学依据。
7饲料中钙、磷的测定
3、结果计算公式
样品中总磷含量按下列公式计算：
标准曲线查得试样分解液含量（微克）
P%=
×100
试样重量×取试样分解液的体积（ml）
分析结果相对允许偏差范围： 磷含量小于0.5%允许偏差10%； 磷含量大于等于0.5%允许偏差3%；
分光光度计
预热30分钟在进行比色
四、试剂配制
1、钒钼酸铵显Leabharlann 剂2）草酸钙沉淀的洗涤① 次日用精密的定量滤纸过滤。
② 用（1＋50）氢氧化铵溶液洗涤沉淀，冲洗三角瓶和
滤纸上的草酸钙沉淀6－8次直到无草酸根离子为止。 测定无草酸根离子的方法： 用试管接取滤液2-3ML后加(1＋3)的硫酸数滴，加热80 度后，再加高锰酸钾溶液 1 滴，呈微红色，半分钟不退
色）
3）滴定
2、试样分解液Ca的测定
草酸钙的沉淀——洗涤——滴定 1）草酸钙的沉淀：
① 用移液管准确移取试样分解液10－20ML（根据 钙的含 量而决定取量）放入250ML三角瓶中。
② 加入100ML蒸馏水和甲基红指示剂2滴，溶液即呈红色。
③ 滴加（1＋1）氢氧化铵使溶液由红变为桔红色。 ④ 再加入（1＋3）数滴盐酸，使溶液由桔黄色变为红色。 注意：③④再重复一次 （调节PH为2.5-3.0）
三、操作步骤 1、标准曲线的绘制：
1）取8个50ML容量瓶，分别编上号码 0,1,2,3…8。在0号放入
少量蒸馏水作空白，然后将1….8号各瓶内依次放入0.5，1.0， 2.0，5.0，7.0，9.0，10Ml的标准磷酸溶液。 2）在每个容量瓶内加入钒钼酸铵显色剂10毫升； 3 ）各容量瓶内加蒸馏水稀释至刻度 → 摇匀 → 常温下静置 10 分 钟 后 , 以 0 号 溶 液 作 空 白 （ 为 参 比 ） , 用 10mm 比 色 池 ， 在 420nm波长下,用分光光度计测各溶液的吸光度。 4）以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
饲料中钙的测定
饲料中钙的测定
饲料中钙的测定是农业生产中非常重要的一项分析工作，因为钙是动
物生长和骨骼发育所必需的营养元素之一。
以下是饲料中钙的测定方法：1.酸浸法：将饲料样品加入酸中，使其溶解，然后用滴定法测定其中的钙
含量。
这种方法适用于含有较高钙含量的饲料。
2.火焰原子吸收光谱法：
将饲料样品烧成灰烬，然后用酸将其溶解，最后用火焰原子吸收光谱法测
定其中的钙含量。
这种方法适用于含有较低钙含量的饲料。
3.离子选择性
电极法：将饲料样品加入水中，然后用离子选择性电极测定其中的钙含量。
这种方法适用于含有中等钙含量的饲料。
以上三种方法都有其优缺点，选
择合适的方法需要根据饲料样品的特点和实验室的设备条件来决定。
无论
采用哪种方法，都需要严格控制实验条件，确保测定结果的准确性和可靠性。
饲料中钙的测定.
T×V2×V0 m × V1
×100
钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用 草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备 分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
4.计算公式与允差 （V-V0 ）×C ×200 X(%)= m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴 定溶液。
饲料中钙的测定
2.测定
准确移取分解液5～25ml 加水50ml，加淀粉溶液10m 加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml 1滴孔雀石绿 加氢氧化钾至无色，再加10ml 加钙黄绿素少许 同时做空白试验
加0.1g盐酸羟胺
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同） 准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲 基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再 加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢 滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色 ，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过 夜使沉淀陈化。 用滤纸过滤，用1+50氨水洗沉淀6 ～ 8次，至 无草酸根离子，将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫 酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75 ～ 80℃， 用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定至呈粉红色且半分 钟不退色为终点。
饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法饲料中钙的测定方法有许多种，可以通过化学分析方法、光谱分析方法、电化学分析方法、原子吸收光谱法等多种方法进行。
下面将详细介绍其中几种常用的测定方法。
1. 酸解法酸解法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用酸的作用将饲料中的钙溶解出来，然后通过化学反应与指示剂反应，最终利用滴定法确定钙的含量。
首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入酸中（一般使用盐酸或硝酸），并在加入的过程中搅拌。
然后将样品加热至沸腾，继续加热一段时间，使样品中的有机物得到完全分解，然后冷却至室温。
接下来，将样品过滤，将滤液收集到容器中，并用去离子水洗液体残渣，使溶液充分溶解。
然后，将滤液与硫酸铵和氨水混合，加入钾铬酸在酸性环境中进行比色反应。
根据比色的深浅来确定饲料样品中钙的含量。
2. 石膏沉淀法石膏沉淀法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用镁盐与盐酸混合形成的石膏，将饲料中的钙和镁共沉淀，然后用酸溶解并采用复合指示剂滴定测定钙的含量。
首先，将饲料样品进行粉碎和均匀混合，取一定质量的样品加入盛有盐酸的烧杯中，加热溶解。
然后，将溶液过滤，沉淀收集到容器中，洗净沉淀。
接下来，将沉淀中的钙溶解，并加入硫酸铵和硫脱磷酸钠来生成复合指示剂。
然后，用硫酸滴定液滴定，测定溶液中剩余的硫酸含量，根据滴定的体积计算饲料样品中钙的含量。
3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用了钙原子对特定波长的吸收现象。
首先，将饲料样品进行溶解，得到样品溶液。
然后，将样品溶液放入原子吸收光谱仪，根据样品中钙的吸收带，选择合适的波长进行测定。
通过测定吸收光的强度，利用标准曲线或标准添加法来确定钙的含量。
4. 光谱分析法光谱分析法是一种常用的测定饲料中钙含量的方法。
该方法主要利用饲料中钙元素的特定吸收或发射光谱特性来测定钙的含量。
光谱分析方法有许多种，如紫外-可见分光光度法、荧光光谱法、原子发射光谱法、拉曼光谱法等。
7.1 饲料中矿物元素分析-钙的测定
定量滤纸过滤沉淀，用1：50的氨水溶液洗涤 沉淀6～8次，直至无草酸根离子为止。 高锰 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫 酸钾 酸溶液10mL，蒸馏水50mL，加 自身 热至75～80℃，立即用0.05mol／ 作指 L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉 示剂 红色且半分钟不褪色为终点。 同时进行空白溶液的测定。
饲料中矿物元素分析
— 饲料中钙的分析测定
黎观红 江西农业大学动物科技学院
钙的检测方法
氧化还原法（高锰酸钾滴定法） 络和滴定法(EDTA法) 原子吸收分光光度法
双波长光度法(三溴偶氮胂法)
饲料中钙的分析测定（高锰酸钾滴定法）
一、原理
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯 化钙，然后在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙沉淀，然后用 硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准溶液滴定游离的草酸根离子。 根据高锰酸钾标准溶液的用量，可计算出试样中钙含量。
5 高锰酸钾标准溶液 c（1/5KMnO4）＝0.05mol／L
配制：称取高锰酸钾（GB6ห้องสมุดไป่ตู้3）约1.6g，溶于800mL蒸馏水中煮沸10min，再用 水稀释至1000ml，冷却且静置1～2d，用烧结玻璃滤器过滤，保存于棕色瓶中。 标定：见教材附录8。
饲料中钙的分析测定（高锰酸钾滴定法）
三、测定步骤
饲料中钙的分析测定（高锰酸钾滴定法）
三、测定步骤
（2）试样的测定
①草酸钙的沉淀 ②沉淀的洗涤
③沉淀的溶解与滴定
试样液10～20mL于烧杯中（记录自己所用的量），加 蒸馏水100mL，甲基红指示剂2滴，滴加氨水（1：1） 溶液至溶液由红色变橙黄色，再加盐酸（1：3）溶液 使溶液又变红色（pH2.5～3.0）,小心煮沸,慢慢滴加草 酸铵溶液10mL,且不断搅拌,如溶液变橙色,应补滴盐酸 （1：3）滴溶液至红色,煮沸数分钟,放置过夜使沉淀陈 化（或在水浴上加热2h）。
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实验六、饲料钙含量的测定
(高锰酸钾滴定法)
一、原 理：Leabharlann 将试样中有机物质破坏，钙转变成可溶于水 的离子，用草酸铵定量沉淀，再用高锰酸钾间接 测定钙含量。
Ca2+ + HCl → CaCl2 + H+ Ca2++ C2O42- → CaC2O4↓ (pH 2.5~3.0) CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4 C2O42- + MnO4- + H+ → CO2↑ + Mn2+ + H2O
二、测定步骤
1. 试样的分解(干法) （1）准确称取试样2~5g于坩埚中，在电炉上小火
炭化，再放入高温炉中550~600℃下灼烧3hr (可 用测粗灰分后的样品)。 （2）在坩埚中加入1:1HCl 10ml、浓硝酸数滴， 小心煮沸。将溶液无损失地转入100或250ml容 量瓶(接漏斗操作)，冷却后、用蒸馏水稀释至刻 度、充分摇匀，即为试样分解液(贴好标签)。
二、测定步骤
2. 准确吸取试样分解液25ml (含钙约20mg)于三 角烧瓶，加蒸馏水50ml、甲基红指示剂2滴，滴 加1:1氨水至溶液变为黄色，再滴加1:3 HCl使溶 液恰变红色 (要求反复调节几次，以确保溶液pH 为2.5~3.0)。
最终颜色：加1:3 HCl 1滴恰变红色
三、结果计算
Ca（%）＝ ((V－V0)×N ×40/2) / (W×V‘/V1)×100/1000
V ——0.01N高锰酸钾标准溶液滴定所用的体积（ml） V0 ——测定空白所用0.01N高锰酸钾标准溶液体积ml N ——高锰酸钾标准溶液的当量浓度 W ——试样重量（g） V1 ——试样分解液的总体积（ml） V‘ ——测定时所吸取试样分解液的体积（ml） 40/2——钙的克当量