高锰酸钾法测定COD
实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
实验十三、化学需氧量(COD)的测定（高锰酸钾法）一、实验目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。
2、了解测定COD 的意义。
二、实验原理化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg/l ）来表示。
COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD 值越高，说明水体污染越严重。
COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛，国际公认，适合各种水体，KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数，仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。
本实验采用酸性高锰酸钾法，并且采用的是反滴定法。
方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。
反应方程式为：O H CO Mn H O C MnO 222242481021652+↑+=++++-- 三、实验步骤1、取适量水样于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml ，加硫酸（1:2）10ml ，再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -（当水样中Cl -浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml （V 1），将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ，氧化需氧污染物。
稍冷后（～80℃），加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀（此时溶液应为无色），在70～80℃的水浴中用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 2。
2、在250ml 锥形瓶中加入蒸馏水100ml 和1：2硫酸10ml ，移入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀，在在70～80℃的水浴中，用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至溶液微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 3。
高锰酸钾法测定化学需氧量计算公式的推导
高锰酸钾法测定化学需氧量计算公式的推导化学需氧量（COD）是污水中有机物氧化分解所需的氧量，是衡量水体有机污染程度的一个重要指标。
高锰酸钾法是常用的COD测定方法之一。
下面给出高锰酸钾法测定COD计算公式的推导过程。
目标：推导COD计算公式。
1.高锰酸钾法的原理。
COD的测定基于高锰酸钾能被有机物还原的性质，反应生成的低锰酸钾可以被滴定。
CODeq为化学需氧量，KMnO4为高锰酸钾，K2MnO4为低锰酸钾，用V1滴定液滴定样品所需的体积，用V2滴定溶液的体积。
化学反应方程式为：2KMnO4+5C2H5OH+3H2SO4→K2SO4+2MnSO4+5CO2+8H2O。
几个关键的反应式如下：KMnO4+5FeSO4+8H2SO4→K2SO4+5Fe2(SO4)3+MnSO4+8H2O。
Fe2(SO4)3+Na2C2O4→FeC2O4+Na2SO4。
5FeC2O4+KMnO4+8H2SO4→5FeSO4+K2SO4+MnSO4+8H2O+10CO2。
高锰酸钾氧化有机物，每摩尔高锰酸钾消耗的电子数为5。
COD定义为单位体积水中有机物对氧耗量的浓度，单位mg/L。
2.推导过程。
COD可用下列公式计算：$COD=\frac{V_2\times C_2\times N}{V_1\times V}\times 1000$。
其中C2为KmnO4溶液的浓度（mol/L）,V2为用KmnO4溶液滴定过程中消耗的体积(mL),V1为滴定液的体积(mL),V为样品体积(mL)，N为高锰酸钾和样品中化学反应过程中的摩尔电子数。
化学反应过程中，每1mol的高锰酸钾可被还原成5mol的低锰酸钾，一般情况下反应中只有一种总离子数（Zn2+或Cr3+），N=5。
COD的单位为mg/L，如果要按其他单位表示，需要在计算时进行转换。
COD的计算公式经过推导和实验验证得出，它的精度和准确性都比较高，是一种比较常用的测量方法。
酸性高锰酸钾法测定化学需氧量的方法及技巧
酸性高锰酌钾法是一种测定化学需氧量(COD)的常用方法。
它的基本原理是将水样中的有机物氧化成CO2和水，然后测量所需的氧气量来估算有机物的含量。
具体的方法步骤如下:
1.样品预处理:将水样进行离心或过滤，去除颗粒物等杂质。
2.酸化:将样品加入酸性高锰酸钾溶液，在高温(150℃-170℃)下进行酸化反应。
3.氧化:在酸化反应后，加入过量的氧气，使未氧化的有机物全部氧化。
4.测量COD值:通过测量酸化反应和氧化反应所需的氧气量来计算COD值。
5.计算COD值:通过标准曲线法或其他方法计算COD值。
技巧:
1.样品预处理:为了减少杂质对COD测定结果的影响，应对样品进行适当的预处理。
2.溶解度:高锰酸钾溶液应该在酸性条件下使用，以保证高锰酸钾的溶解度。
3.反应温度:酸化反应的温度应该在150℃-170℃之间,过高或过低的温度会影响反应的效率。
高锰酸钾法测定COD
高锰酸钾法测定CODCOD (Chemical Oxygen Demand) 是水体中有机物含量的重要指标之一，它反映了水体中有机物的含量和污染程度。
COD 的测定方法有很多种，其中高锰酸钾法是常用的一种方法。
本文将介绍高锰酸钾法的原理、实验步骤及注意事项。
一、高锰酸钾法的原理高锰酸钾法是通过高锰酸钾的氧化还原反应，测定有机物中所含的可氧化物质 (COD) 的含量。
COD 包括水中的有机物和无机物，在反应中，高锰酸钾将可氧化物质氧化，生成锰离子（Mn2+），锰离子在酸性条件下与碘离子反应，生成一碘酸锰（MnO4-）。
其中，高锰酸钾的消耗量与反应中有机物所含的可氧化物质（COD）的含量成正比，因此可以用消耗的高锰酸钾的用量来反映 COD 的含量。
二、实验步骤1、样品的采集与处理在进行高锰酸钾法测定 COD 前，需要正确的采集和处理样品。
首先应选择符合要求的样品位置，并将适量的水样采集到样品瓶中。
如果水体中有色度较高的物质，最好使用过滤器进行过滤处理。
此外，还需要进行急流冷却，以避免样品中的有机物受到氧化后再氧化。
2、试剂的配制准备0.025mol/L高锰酸钾（KMnO4）溶液，将称取的高锰酸钾溶解于蒸馏水中，并稀释至1000mL。
使用稀硫酸稀释至pH值为1.0左右。
还需要配制0.1mol/L硫酸(H2SO4)溶液、0.02mol/L碘化钾(KI)溶液、0.1mol/L纳OH溶液。
3、实验操作将20mL样品移入试管中，加入1mL硫酸和10mL高锰酸钾溶液，密封放置20min，颜色变浅的平衡液再加入1mL碘化钾溶液中和，反应30s，加入几 drops硫酸，继续反应1min。
颜色变化后，用0.1mol/L纳OH溶液进行滴定，使反应液的颜色变为黄色，终点一般选在10秒左右。
实验时需进行空白实验，用其结果进行修正。
每个样品都需要进行三次测定，记录消耗高锰酸钾的用量。
4、计算 COD 含量COD =(消耗的KMnO4 毫摩/千克样品)×(样品的总体积)三、注意事项1、无论是样品的采集、还是试剂的配制和操作，都需要使用无污染、清洁的器材和环境，以避免对实验结果的影响。
实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
实验十三、化学需氧量(COD)的测定（高锰酸钾法）一、实验目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。
2、了解测定COD 的意义。
二、实验原理化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg/l ）来表示。
COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD 值越高，说明水体污染越严重。
COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛，国际公认，适合各种水体，KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数，仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。
本实验采用酸性高锰酸钾法，并且采用的是反滴定法。
方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。
反应方程式为：O H CO Mn H O C MnO 222242481021652+↑+=++++-- 三、实验步骤1、取适量水样于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml ，加硫酸（1:2）10ml ，再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -（当水样中Cl -浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml （V 1），将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ，氧化需氧污染物。
稍冷后（～80℃），加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀（此时溶液应为无色），在70～80℃的水浴中用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 2。
2、在250ml 锥形瓶中加入蒸馏水100ml 和1：2硫酸10ml ，移入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀，在在70～80℃的水浴中，用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至溶液微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 3。
高锰酸钾法测定废水COD
实验七高锰酸钾法测定废水COD一、实验目的１．掌握高锰酸钾法滴定原理及操作。
２．学习高锰酸钾法测定废水中COD的方法。
二、实验原理高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。
水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
三、仪器１．水浴装置２．250mL锥形瓶３．50mL酸式滴定管四、试剂１．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。
２．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液，•用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。
使用前进行标定，并调节至0.01mol/L 准确浓度。
３．1+3硫酸４．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）•：称取0.6705g在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
５．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）•：吸取10.00mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
五、实验步骤１．取100mL混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌量少取，并用水稀释至100mL ）于250mL 锥形瓶中。
２．加入5mL （1+3）硫酸，摇匀。
３．加入，摇匀，立即放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
４．取下锥形瓶，趁热加入，摇匀，•立即用0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
化学耗氧量(COD)的测定——高锰酸钾法
化学耗氧量（COD）的测定——高锰酸钾法1范围本标准规定了循环水中化学耗氧量的测定方法。
本标准适用于测定对重现性要求不太高的，目的仅在于了解有机化和物含量前后变化的参比较值。
2方法提要高锰酸钾在酸性中呈很强的氧化性，在一定的条件下使水样中的还原性物质氧化，其后，加入过量的草酸标准溶液还原过量的高锰酸钾，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸，通过计算求得水样中所有还原性物质消耗的高锰酸钾量。
3试剂和溶液本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸：（1+3）溶液。
草酸：0.01mol/L标准溶液。
高锰酸钾标准溶液：0.01mol/L。
4仪器和设备一般实验室仪器及设备磨口三角瓶：250mL。
移液管：2mL、5mL。
量筒：100mL。
电炉子。
5测定步骤用量筒量取水样100mL于250mL三角瓶中，加5mL（1+3）硫酸，然后用滴定管加0.01mol/L高锰酸钾标准溶液10mL，在石棉网上加热煮沸5min如水样仍保持浅红色，立即用移液管加0.01mol/L草酸标准溶液10mL，此时溶液应为无色。
此时水样温度应保持60—80度。
用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定。
当溶液由无色变为浅红色即为滴定终点。
记下高锰酸钾标准溶液消耗的体积数V1。
另取蒸馏水100mL代替水样，做空白试验，记下高锰酸钾标准溶液的消耗体积数V0。
6分析结果的表述6.1 计算：化学耗氧量X(O2mg/L)按下式计算：X(O2mg/L)= C(V1—V0)×8×1000/V式中:C—高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V1—滴定样品滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；V0—空白消耗高锰酸钾的体积，mL；V—取样体积，mL；8—（1/2）O2的摩尔质量。
6.2 精密度精密度视水样中组成的种类和含量而定，一般只以一次测定结果报告；化学耗氧量以mg/L报出，结果保留两位有效数字。
7注意事项①煮沸时若为无色，这意味着加入高锰酸钾的量不足，需重新测定，重新取水样量为最初的1/2至1/5，加蒸馏水约至100mL，以下步骤同前操作；②溶液温度低于60℃时，反应速度减慢，因此必须趁热迅速滴定。
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一、实验目的1、对水样中耗氧量COD 与水体污染的关系有所了解2、掌握高锰酸钾法测定水中COD 的原理及方法 二、实验原理化学需氧量（COD ）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，本实验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对水样进行化学耗氧量的测定。
测定时，在水样中加入H 2SO 4及一定量的KMnO 4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO 4用一定量过量的Na 2C 2O 4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na 2C 2O 4的过量部分。
在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用：4-4MnO +5C+2H +=4Mn 2++5CO 2+6H 2O剩余的KMnO4用NaC2O4还原：2-4MnO +5-242O C +16H + = 2Mn 2++10CO 2+8H 2O再以KMnO 4返滴Na 2C 2O 4过量部分，通过实际消耗KMnO 4的量来计算水中还原性物质的量。
三、主要试剂0.02mol/LKMnO 4 0.005mol/LNa 2C2O 4 （1+3）H 2SO 4 四、实验步骤1、Na 2C 2O 4 0.005mol/L 标准溶液的配制将Na2C 2O 4于100-105℃干燥2h, 准确称取0.17g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度线。
2、KMnO4 0.02mol/L 溶液的配制称取1.6g KMnO 4溶于500mL 水中，盖上表面皿，煮沸15min ，静置2天，以微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/LKMnO 4溶液），放入室温条件下静置2天备用。
取上液100ml 稀至500mL ，摇匀。
3、水中耗氧量的测定用移液管准确移取100ml 的水样，置于250ml 锥形瓶中。
加入10ml 1:3H 2SO 4，再加入10ml 0.02mol/L KMnO 4溶液，若此时紫红色消失，应补加KMnO 4溶液，至试样溶液颜色呈现稳定的红色。
水中化学需氧量(COD)的测定 高锰酸钾法
高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD ）依据标准：GB/T 15456-2008适用范围：COD 值2-80 mg/L （以O 2）计原理：COD 指在规定条件下，用氧化剂处理水样时，与消耗的氧化剂相当的氧的量。
高锰酸钾在酸性条件下呈较强氧化性，可以使水样中的还原性物质氧化，过量的高锰酸钾可通过草酸测得。
MnO 4- + 8H + + 5e → Mn 2+ + 4H 2O2MnO 4- + 5C 2O 42- + 16H + → 2Mn 2+ + 10CO 2 + 8H 2O溶液配制及标定：40%的硫酸溶液：量取294 mL 浓硫酸，缓慢注入700 mL 水中，冷却，稀释至1000 mL 。
硫酸银饱和溶液（10 g/L ）：称取1g 硫酸银，溶于50 mL 硫酸溶液（40%）中，稀释至100 mL ，贮存于棕色瓶中。
硫酸溶液（1+3）：10 mL 硫酸缓慢注入30 mL 水中，冷却。
0.005 mol/L 草酸钠标准溶液的配制：将基准级草酸钠在105 o C 下烘干2 h ，在干燥器中冷却至室温，然后准确称取0.6700 g 草酸钠，用50 mL 水溶解，转移至1000 mL 容量瓶中，定容，摇匀。
高锰酸钾标准滴定溶液的配制：c(KMnO 4)≈0.002 mol/L 。
配制方法：称取3.3 g 高锰酸钾，溶于1050 mL 水中，缓缓煮沸15 min ，冷却，于暗处放置2周，用已处理过的4号玻璃滤锅（在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸15 min ）过滤，记为高锰酸钾溶液1，浓度记为c 0。
取100 mL 滤液，加入1000 mL 棕色容量瓶中，加水定容，摇匀，记为高锰酸钾溶液（2），浓度记为c ，则c=c 0/10。
高锰酸钾标准滴定溶液的标定：称取0.25 g 已于105 o C 烘箱中干燥2 h 的基准级试剂草酸钠，溶于100 mL 硫酸溶液（8+92），用配制的高锰酸钾溶液1滴定，近终点时加热至约65 o C ，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s 。
高锰酸钾法测定COD
•
什么是CODCr？
• 采用重铬酸钾（K2Cr2O7）作为氧化剂测定出的化学耗氧 量表示为CODcr。 • COD消减量是什么？ • 有机污染物排放量一般以COD计算，就是说COD消减量 可以理解成有机污染物消减量。消减量一般是以吨记，指 的是处理后减少的量，减排后减少的量。比如某工厂年排 放有机污染物（COD），1000万吨，经采用先进技术后 排量减少至600万吨，那么这一年消减量就是400万吨， 若第二年继续技术革新，排量减少至500万吨，那新增消 减量就是100万吨。如果排放的污染物全部被处理，那么 排放量就和消减量相等。
COD高的危害是什么？ 当COD很高时，就会增加处理工艺的负荷，对于工艺要求也相应的增加，同时出水很 难保证，（以上是在有处理装置的前提下），如果没有处理装置的直接排放进入自然水 体的情况，你应该听说过小的造纸等企业的偷排行为，就会造成自然水体水质的恶化， 原因在于，水体自净需要把这些有机物给降解，COD的降解肯定需要耗氧，而水体中 的复氧能力不可能满足要求，水中DO就会直接降为0，成为厌氧状态，在厌氧状态也要 继续分解（微生物的厌氧处理），水体就会发黑、发臭（厌氧微生物是看起来很黑，有 硫化氢气体生成）。 说到底危害就是进入自然水体，破坏水体平衡，造成除微生物外几乎所有生物的死亡， 进一步影响周边环境。
高锰酸钾法测定 COD
化学需氧量（COD）的测定?
随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍 的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KmnO4）法，氧化率较低， 但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾 （K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 COD测定较易且快，但由于氧化剂的种类、浓度、氧化条件有所不同，导致可氧化物 质的氧化效率也不相同，故同一水样采用不同检测方法时，所得COD值也有所差异。 在送检水样时，应注意选定统一的测定方法，以利分析对比。 有机物对工业水系统的危害？ 含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子 交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约 可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。 有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系 统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD 都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法） >5mg/L时，水质已开始变差。 化学需氧量（COD）的缺点？ COD化学需氧量，其优点能够精确地表示污水中有机物的含量，并且测定时间短，不 受水质的限制，缺点不能象BOD 测定那样，表示出所消耗的氧量．微生物氧化的有机 物量，另外还有许多无机物被氧化，并全部代表有机物含量． 化学需氧量（COD） 与生化需氧量（BOD）的关系？ BOD生化需氧量，生化需氧量是在指定的温度和时间段内，在有氧条件下由微生物 （主要是细菌）降解水中有机物所需的氧量．一般将有机物完全降解需要100天．实际 采用20℃下20天的生化需氧量BOD20为代表。往往在生产应用20天时间太长，不利用 指导生产工艺，对于城市污水。其BOD5大约为BOD20的70%－－80%。
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高锰酸钾法测定COD
（一）酸性法
1.方法的适用范围
酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样
当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/l时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定2.仪器
沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟
3.试剂
高锰酸钾贮备液：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1mol/L 的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
高锰酸钾使用液：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准备浓度，贮于棕色瓶中。
适用当天应进行标定。
（1+3）硫酸。
配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
草酸钠标准贮备液：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
草酸钠标准使用液：吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
4.步骤
分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于10mg/l，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
加入5ml（1+3）硫酸，混匀。
加入10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
取下锥形瓶，趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10ml草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。
K=10/V 式中V——高锰酸钾溶液消耗量（ml）
若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验
5.计算
（1）水样不经稀释
高锰酸盐数（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100
V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）
K——校正系数
M——草酸钠溶液浓度（mol/L）
（水样经稀释
高锰酸盐指数={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2
式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）
V2——分取水样量（ml）
C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.9
(二)碱性法
1. 方法的适用范围
当水样中氯离子浓度高于300mg/L时，应采用碱性法。
2. 仪器
同酸性法
3.试剂
50%氢氧化钠溶液，其余同酸性法
4.步骤
分取100ml混匀水样（或酌情少取，用水稀释至100ml）于锥形瓶中，加入0.5ml50%氢氧化钠溶液，加入10ml0.01mol/l高锰酸钾溶液。
将锥形瓶放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。
取下锥形瓶，冷却至70-80℃，加入（1+3）硫酸5ml并保证溶液呈酸性，加入0.01mol/L 草酸钠溶液10ml，摇匀。
迅速用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至呈微红色为止。
高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法相同。