高锰酸钾标定方法以及COD的测定
高锰酸钾法测定COD
高锰酸钾法测定COD（一）酸性法1.方法的适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/l时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定2.仪器沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟3.试剂高锰酸钾贮备液：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
高锰酸钾使用液：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准备浓度，贮于棕色瓶中。
适用当天应进行标定。
（1+3）硫酸。
配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
草酸钠标准贮备液：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
草酸钠标准使用液：吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
4.步骤分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于10mg/l，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
加入5ml（1+3）硫酸，混匀。
加入10ml0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
取下锥形瓶，趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10ml草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。
K=10/V式中V——高锰酸钾溶液消耗量（ml）若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验5.计算（1）水样不经稀释高锰酸盐数（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）K——校正系数M——草酸钠溶液浓度（mol/L）（水样经稀释高锰酸盐指数={[10+V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）V2——分取水样量（ml）C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.9(二)碱性法1.方法的适用范围当水样中氯离子浓度高于300mg/L时，应采用碱性法。
COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项
环境监测中化学需氧量（COD）的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97。
2％在海洋中，2.15％是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0。
65％。
人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。
在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子。
如果使不属于水体的物质进入水体,而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染。
造成水污染的原因是多方面的。
根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染(喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染（工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体)等。
污染水体的物质一般可分为以下几类:1．无机污染物：包括酸、碱、无机盐等.2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。
3．有毒物质：包括重金属(铅、铬、汞、镉等）盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等.4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。
5．耗氧污染物：有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气,使水发黑变臭，危害水生生物的生存.6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长，从而消耗水中的氧气，危害鱼类的生长，造成水质恶化。
此外，还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物,还会危害人体健康。
二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量(COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量,换算成以O2作为氧化剂时1L水样所消耗O2的质量（mg/L),通常记为COD.在COD测定过程中，有机物被氧化成二氧化碳和水。
高锰酸钾指数法测量废水中的COD
高锰酸钾法测定废水COD一、实验目的１．掌握高锰酸钾法滴定原理及操作。
２．学习高锰酸钾法测定废水中COD的方法。
二、实验原理高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。
水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。
因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
三、仪器１．水浴装置２．250mL锥形瓶３．50mL酸式滴定管四、试剂１．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L 水中，加热煮沸，使体积减少到约１L，放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。
２．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液，•用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。
使用前进行标定，并调节至0.01mol/L 准确浓度。
３．1+3硫酸４．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）•：称取0.6705g在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
５．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）•：吸取10.00mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
五、实验步骤１．取100mL混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌量少取，并用水稀释至100mL ）于250mL 锥形瓶中。
２．加入5mL （1+3）硫酸，摇匀。
３．加入10.00mL0.01mol/L 高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
４．取下锥形瓶，趁热加入10.00mL0.0100mol/L 草酸钠标准溶液，摇匀，•立即用0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
COD测定方法国标检测方法
COD测定方法国标检测方法一、COD测定的目的和意义COD（Chemical Oxygen Demand）是指水或废水中氧化性物质在酸性或中性条件下与一定量的氧气反应所需的氧化还原电位差。
COD测定方法是测定水体中有机物质的总量，是评价废水水质和评估水体污染程度的重要指标之一、COD高的水体表明有机物质较多，水质差，说明水体有机物质降解的能力较差，会对水环境造成较大的影响。
1.常规方法目前国标中，常用的COD测定方法有三个：高锰酸钾法、二硫代硫酸盐法和硼酸氧化法。
(1)高锰酸钾法：COD的测定是利用高锰酸钾（KMnO4）作为氧化剂，将有机物氧化成二氧化碳和水，然后用碘量滴定法测定剩余氧（溶液中未氧化的KMnO4）。
该方法适用于COD浓度较高的废水样品，操作简单，但存在测定误差较大的问题。
(2)二硫代硫酸盐法：COD的测定是利用二硫代硫酸盐（Cr2O2-7）作为氧化剂，将有机物氧化成二氧化碳和水，然后用碘量滴定法测定剩余氧。
该方法适用于COD浓度较低的废水样品，但操作相对复杂。
(3)硼酸氧化法：COD的测定是利用硼酸作为氧化剂，将有机物氧化成二氧化碳和水，然后用平衡电位滴定法测定剩余氧。
该方法避免了传统测定方法的干扰，操作简便，误差较小，适用范围较广，但对设备要求较高。
2.智能监测仪器随着科学技术的进步，智能监测仪器也成为COD测定的常用方法之一、智能监测仪器通过光电（石蕊）传感器和电化学传感器等各类传感器测定容器中的COD浓度。
该方法具有操作简单、快速、准确的特点，适用于现场快速监测。
三、COD测定方法的影响因素1.溶液溶解性：COD测定中，溶液的密度、粘度、表面张力和电导率等性质对测定结果有一定影响。
因此，应在国标规定的条件下进行测定，确保测定结果的准确性。
2.氧化剂浓度：不同的氧化剂对有机物的氧化反应速度存在差异。
氧化剂浓度过高，可能导致过量氧化，造成COD值偏高；氧化剂浓度过低，则可能导致COD值偏低。
5 高锰酸钾标准溶液的配制标定及水样中COD的测定
5 高锰酸钾标准溶液的配制标定及水样中COD的测定5高锰酸钾标准溶液的配制标定及水样中cod的测定高锰酸钾标准溶液的配制标定及工业双氧水含量的测定一．实验目的1.了解并掌握高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法；2.掌握kmno4法测定h2o2的原理、滴定条件和操作步骤；3.进一步掌握kmno4法滴定操作技能。
二．实验原理kmno4试剂中常含有少量mno2和其他杂质，配成的标准溶液易在杂质作用下分解；kmno4是强氧化剂，易与水中的有机物、空气中的尘埃等还原性物质作用；kmno4溶液还会自行分解。
因此，kmno4标准溶液不能直接配制。
kmno4的分解速度随溶液的ph值而改变，在中性溶液中分解很慢，mn2+、mno2和光照均能加速其分解。
因此，配制与保存时必须使溶液保持中性，避光、防尘。
这样，kmno4的浓度才会比较稳定，但使用一段时间后仍需要定期标定。
通常用作标定kmno4溶液浓度的基准物是na2c2o4，因为na2c2o4C99mg结晶水，性质平衡、难纯化、操作方式方便快捷。
na2c2o4标定kmno4的反应如下：2mno4c+5c2o42c+16h+＝2mn2++10co2↑+8h2o标定时，需从温度、酸度及催化剂等方面严格控制反应条件。
电解温度高于60℃，反应速度较快；少于90℃，草酸按下式水解。
h2c2o4＝co2↑+co↑+h2o因此，电解温度控制在75～85℃为宜。
溶液酸度过高，可以存有部分mno4c还原成为mno2；酸度过低，可以使得h2c2o4水解。
由于c1c离子存有一定还原性，可能将被mno4c 水解，而hno3又存有一定水解性，可能将阻碍mno4c与还原成物质的反应，故常用硫酸掌控酸度。
溶液的酸度约为0.5～1.0mollc1。
反应就是自动催化反应，反应已经开始速度较快，随着反应的展开，不断产生mn2+，而mn2+的催化作用并使反应速率大力推进。
因此，电解速度应先慢后慢，尤其就是已经开始电解时，电解速度一定必须快，在第一滴kmno4紫红色没显露时，不要重新加入第二几滴kmno4溶液，否则过多的kmno4溶液顾不上和h2c2o4反应，而在冷的酸性溶液中水解：4mno4c+12h+＝4mn2++5o2↑+6h2o。
酸性高锰酸钾法测定化学需氧量的方法及技巧
酸性高锰酌钾法是一种测定化学需氧量(COD)的常用方法。
它的基本原理是将水样中的有机物氧化成CO2和水，然后测量所需的氧气量来估算有机物的含量。
具体的方法步骤如下:
1.样品预处理:将水样进行离心或过滤，去除颗粒物等杂质。
2.酸化:将样品加入酸性高锰酸钾溶液，在高温(150℃-170℃)下进行酸化反应。
3.氧化:在酸化反应后，加入过量的氧气，使未氧化的有机物全部氧化。
4.测量COD值:通过测量酸化反应和氧化反应所需的氧气量来计算COD值。
5.计算COD值:通过标准曲线法或其他方法计算COD值。
技巧:
1.样品预处理:为了减少杂质对COD测定结果的影响，应对样品进行适当的预处理。
2.溶解度:高锰酸钾溶液应该在酸性条件下使用，以保证高锰酸钾的溶解度。
3.反应温度:酸化反应的温度应该在150℃-170℃之间,过高或过低的温度会影响反应的效率。
高锰酸钾法测定COD
高锰酸钾法测定CODCOD (Chemical Oxygen Demand) 是水体中有机物含量的重要指标之一，它反映了水体中有机物的含量和污染程度。
COD 的测定方法有很多种，其中高锰酸钾法是常用的一种方法。
本文将介绍高锰酸钾法的原理、实验步骤及注意事项。
一、高锰酸钾法的原理高锰酸钾法是通过高锰酸钾的氧化还原反应，测定有机物中所含的可氧化物质 (COD) 的含量。
COD 包括水中的有机物和无机物，在反应中，高锰酸钾将可氧化物质氧化，生成锰离子（Mn2+），锰离子在酸性条件下与碘离子反应，生成一碘酸锰（MnO4-）。
其中，高锰酸钾的消耗量与反应中有机物所含的可氧化物质（COD）的含量成正比，因此可以用消耗的高锰酸钾的用量来反映 COD 的含量。
二、实验步骤1、样品的采集与处理在进行高锰酸钾法测定 COD 前，需要正确的采集和处理样品。
首先应选择符合要求的样品位置，并将适量的水样采集到样品瓶中。
如果水体中有色度较高的物质，最好使用过滤器进行过滤处理。
此外，还需要进行急流冷却，以避免样品中的有机物受到氧化后再氧化。
2、试剂的配制准备0.025mol/L高锰酸钾（KMnO4）溶液，将称取的高锰酸钾溶解于蒸馏水中，并稀释至1000mL。
使用稀硫酸稀释至pH值为1.0左右。
还需要配制0.1mol/L硫酸(H2SO4)溶液、0.02mol/L碘化钾(KI)溶液、0.1mol/L纳OH溶液。
3、实验操作将20mL样品移入试管中，加入1mL硫酸和10mL高锰酸钾溶液，密封放置20min，颜色变浅的平衡液再加入1mL碘化钾溶液中和，反应30s，加入几 drops硫酸，继续反应1min。
颜色变化后，用0.1mol/L纳OH溶液进行滴定，使反应液的颜色变为黄色，终点一般选在10秒左右。
实验时需进行空白实验，用其结果进行修正。
每个样品都需要进行三次测定，记录消耗高锰酸钾的用量。
4、计算 COD 含量COD =(消耗的KMnO4 毫摩/千克样品)×(样品的总体积)三、注意事项1、无论是样品的采集、还是试剂的配制和操作，都需要使用无污染、清洁的器材和环境，以避免对实验结果的影响。
高锰酸钾浓度的标定及过氧化氢含量的测定
高锰酸钾浓度的标定及过氧化氢含
量的测定
高锰酸钾浓度的标定：
1.在一定量的水中溶解一定量的高锰酸钾，加入
4~5ml的0.02mol/L硫酸铜溶液（或2ml的0.04mol/L硫酸铜溶液），加热，蒸发至少量，冷却；
2.将新鲜的分解气体甲烷引入上述溶液中，使溶液呈淡褐色；
3.加入2ml的碳酸钠溶液，搅拌均匀；
4.用滴定管滴定青霉素标准溶液，直至淡褐色消失；
5.测定所滴定的青霉素标准溶液的体积，换算成标准溶液的质量，从而得出高锰酸钾的质量。
过氧化氢含量的测定：
1.将待测样品放入容器中，加入一定量的水，然后加入适量硝酸钠溶液；
2.将溶液加热，直到有淡黄色的过氧化氢气泡产生；
3.将淡黄色的过氧化氢气泡采集到一个容器中；
4.用一定量的铜粉和酸性溶液对采集到的过氧化氢气泡进行滴定，滴定完毕后，测定所滴定的铜粉的质量，从而得出过氧化氢的质量。
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SS-18-2—84 化学耗氧量的测定(高锰酸钾法)
HJ/T399-2007 “水质化学耗氧量的测定－快速消解分光光度法” (国家环境保护总局)
实验十九 化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。
原理：化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。
化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。
本实验为高锰酸钾法，其原理如下： 在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，
V 51.1O H 4Mn e 5H 8MnO 224=-
-------+==+++-θ
φ 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程：
24H 6KMnO 4+224424CO 5O H 6MnSO 4SO K 2C 5SO +++==+ 过量的KMnO 4用过量的Na 2C 2O 4还原，再用KMnO 4溶液滴至微红色为终点，反应如下： O H 8CO 10MnSO 2SO K SO Na 5SO H 8O C Na 5KMnO 22244242424224++++→++当水样中含有Cl – 量较高（大于100mg ）时，会发生如下反应：
2224Cl 5O H 8Mn 2Cl 10H 16MnO 2++==+++-+- 使结果偏高。
为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：
--++==++OH 4CO 3MnO 4O H 2C 3MnO 42224 然后再将溶液调成酸性，加入Na 2C 2O 4，把MnO 2和过量的KMnO 4还原，再用KMnO 4滴至
微红色终点。
由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO 2，但最后仍被还原成Mn 2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
但氧化温度与时间会影响结果，一般分为：
27℃4小时法
10分钟煮沸法。
（结果相当于0.3327℃4小时法）
100℃30分钟法。
（结果相当于0.5527℃4小时法）
本实验用10分钟煮沸法。
若水样中含有Fe 2+，H 2S （或S 2－），--223NO ,SO 、等还原性离子，也会干扰测定，可在
冷的水样中直接用KMnO 4滴定至微红色后，再进行COD 测定。
试剂：
(1)0.01mol/L （1/5KMnO 4）标准溶液：
配制：称取3.3g KMnO 4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO 4溶液）。
取上液100ml 稀至1升，摇匀后待标。
(2)基准Na 2C 2O 4：105～110℃烘干至恒重
(3)1:3 H 2SO 4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO 4溶液滴至微红色。
测定步骤：
1．0.01mol/L (1/5KMnO 4)标准溶液标定：
准确称取0.15~0.20g （准确至±0.0001g ）经烘干的基准Na 2C 2O 4于100ml 烧杯中，以适量水溶解，加入1ml 1:3H 2SO 4移入250ml 容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。
移取20.00ml 上液，加入5ml 1:3 H 2SO 4，加热至60~80℃间，以待标的KMnO 4溶液滴至微红色（30秒不变）为终点。
006701.044224KMnO 00.200.250O C Na KMnO 5/1⨯=V W M
2．酸性溶液中测定COD ：
取10.00ml 水样于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀至100ml ，加入10.00ml KMnO 4标准溶液，5ml 1:3 H 2SO 4和几粒沸石，加热煮沸10分钟，立即加入10.00ml Na 2C 2O 4溶液（此时应为无色，若仍为红色，再补加5.00ml ），趁热用KMnO 4溶液滴至微红色（30秒不变即可。
若滴定温度低于60℃，应加热至60~80℃间进行滴定）。
重复做一次并做二次空白（以蒸馏水取代样品，按同样操作进行）
计算：
3
2水样空白KMnO 样KMnO KmnO dm mgO 8000)(COD 444/V V V M ⨯-= 3．碱性溶液中测定COD （适用于Cl – 大于100mg 水样）：
移取试样适量，于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀至100ml ，加入2ml 10%NaOH ，10.00ml KMnO 4标准液，加热煮沸10分钟，加入5ml 1:3 H 2SO 4和10.00ml Na 2C 2O 4标准溶液，用KMnO 4标准溶液滴至微红色为终点（30秒不变）
计算公式同酸性溶液。