高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液是化学实验室常用的一种溶液,用于分析化学中的氧化还原
滴定。
正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液对于实验结果的准确性至关重要。
本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制与标定方法。
1. 配制高锰酸钾标准溶液。
首先,准备所需的药品和仪器,高锰酸钾、硫酸、二甲苯、烧杯、容量瓶、磁
力搅拌器等。
其次,按照一定的比例将高锰酸钾溶解于水中,得到一定浓度的高锰酸钾溶液。
在此过程中需要注意高锰酸钾的溶解度,可以适当加热辅助溶解。
然后,将溶解后的高锰酸钾溶液定容至容量瓶刻度线下,摇匀后即得到高锰酸
钾标准溶液。
2. 标定高锰酸钾标准溶液。
首先,准备所需的药品和仪器,硫酸、氧化还原指示剂、已知浓度的氧化剂等。
其次,取一定量的氧化剂溶液,加入适量的硫酸和氧化还原指示剂,然后开始
滴定。
在滴定过程中,需要慢慢加入高锰酸钾标准溶液,直至溶液颜色发生明显改变,记录下滴定所需的高锰酸钾溶液的体积。
最后,根据滴定所需的高锰酸钾溶液的体积和氧化剂的已知浓度,可以计算出
高锰酸钾标准溶液的浓度。
3. 注意事项。
在配制和标定高锰酸钾标准溶液的过程中,需要注意以下几点:
药品的准确称量和溶解。
溶液的定容和摇匀。
滴定过程中的操作细节和记录准确。
结果的计算和验证。
总之,正确的配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学实验中必不可少的步骤,只有严格按照标准操作,才能得到准确可靠的结果。
希望本文对您有所帮助,谢谢阅读。
高锰酸钾标准溶液配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下:2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光是分解更快。
因此,KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。
三、实验试剂1.KMnO4(A.R.), 2. Na2C2O4(A.R.), 3.H2SO4(3mol/L)。
五、实验步骤1.高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。
保存备用。
2.高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
(整理)实验一__高锰酸钾标准溶液的配制与标定.

实验一高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制和保存条件。
2.了解自身指示剂和自动催化的原理。
3. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾浓度的原理、方法及滴定条件。
二、实验原理(一)高锰酸钾标准溶液的配制:间接配制法(原因:高锰酸钾中含有二氧化锰等还原性杂质;高锰酸钾在水溶液中的自动分解;高锰酸钾见光易分解)配制步骤:1.称取稍多于理论计算量的高锰酸钾(如配制0.02mol/L溶液1L则需称取3.3~3.5g);2.用煮沸的冷却的蒸馏水溶解称好的高锰酸钾,以除去水中的还原性物质;3.将配好的高锰酸钾溶液煮沸,保持微沸1小时,然后放置2~3天,使溶液中的各种还原性全部与高锰酸钾反应完全;用微孔玻璃漏斗或古氏磁坩埚将溶液中的沉淀过滤去;配好的高锰酸钾溶液应于棕色瓶中暗处保存。
待标定。
(二)高锰酸钾标准溶液的标定:基准物法--以草酸钠用得最多。
1.标定原理:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O(自身批示剂)反应条件:(1)温度:75~85℃(2)酸度:0.5--1.0mol/LH2SO4(3)滴定速度:与自动催化反应相适应(先慢后快再慢)(4)终点:粉红色稳定30秒(4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑)2.计算224422442(Na C O)10005(KMnO)(Na C O)(KMnO)mcM V创=´三、试剂与仪器仪器:分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅或电炉等;试剂:基准物Na2C2O4、3mol/L H2SO4溶液、KMnO4固体四、实验步骤(一)KMnO4标准溶液配制称取KMnO4固体1.0g于小烧杯中,用水分数次溶解(每次加水30mL溶解,复重操作直到完全溶解)后转移至500mL烧杯中,用水稀释至300mL。
转入棕色试剂瓶中,在暗处静置1~2后,过滤备用。
高锰酸钾标准溶液配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法与保存条件。
2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2与其她杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下:2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光就是分解更快。
因此, KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制与保存,如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4与纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。
三、实验试剂1.KMnO4(A、R、), 2、Na2C2O4(A、R、), 3、H2SO4(3mol/L)。
五、实验步骤1.高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1、0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。
保存备用。
2.高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0、13~0、16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水与3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液是常用标准溶液之一,其pH值通常在10.0以上,在很多污染检测中都有重要作用。
标准溶液的配制和标定可以帮助实验室快速准确地进行污染检测,因此技术人员要具备良好的实验技能。
标准溶液的配制和标定程序可分为以下几步:
1.准备所需的试剂,包括精确称取的高锰酸钾和标准品,以及高纯水;
2.将试剂按照配比摩尔比或制得的质量分数稀释到恰当的浓度,量取的体积取决于最终使用的比色片的容量大小;
3. 用高纯水稀释至0.5 mol/L,并调整溶液的pH值为10.0。
1.用三种不同浓度的标准溶液进行标定,标准液分别为1.00、
2.00、
3.00 mol/L;
2. 准备三种不同浓度的、以及同一批次的比色片,核对标签的比色片的线性浓度梯度;
3.将1.00 mol/L的标准溶液倒入已核对比色片的1 cm2容积位置,振荡搅拌近乎平面比色,比色片上1 cm2位置应能够准确地测量出其pH值和比色强度;
4.重复上述步骤,同时测量其余两种浓度的比色结果,得出线性比色曲线;
5. 根据该线性比色曲线,将实际需要用到的高锰酸钾测量标定成其对应的pH值和比色强度。
以上便是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的实验程序。
从上述操作步骤来看,实验人员在进行标准溶液的配制和标定前,应该提前准备好仪器和试剂,严格按照步骤操作,确保最终得到的标准溶液的浓度和pH值的准确性,使用它们进行检查时,能取得精确准确的测量结果。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定

一、实验目的
掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件; 掌握以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4标准溶液的原
理和方法。
二、实验原理
KMnO4 试剂不能直接配制标准溶液
KMnO4 试剂常含有杂质;与去离子水 中常含有的少量有机物反应,且生成物 会促进KMnO4分解;在光、热等条件下 不稳定,会分解变质。
2MnO4 5C2O42 16H 75~85 oC 2Mn2 10CO2 8H2O
反应条件(三度一点):
温度: 75~850C 低—反应慢, 高—H2C2O4分解( + )
酸度: 滴定开始时酸度在0.5~1mol·L-1H2SO4 低—分解MnO2 ( - ), 高—H2C2O4分解( + )
滴定速度:慢 → 快 → 慢 快—KMnO4来不及反应而分解( - )
滴定终点:自身指示剂
Mn2+自身催化剂
粉红色不能持久
6
KMnO4溶液
? 指示剂:自身指示剂
Na2C2O4
三、试剂及仪器
试剂: Na2C2O4基准物质 H2SO4(1+5) 0.02mol•L-1KMnO4溶液
KMnO4
仪器:
分析天平、干燥器、称量瓶、水浴锅、 锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、 洗瓶。
250 mL锥形瓶
至微红色 30s不褪色为终点
六、问题与讨论
KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤, 问能否用滤纸过滤?为什么?
用Na2C2O4标定KMnO4溶液时,应注意哪些重要的 反应条件?
KMnO4标准溶液的配制方法
粗称一定量KMnO4溶于水
微沸约1h 充分氧化还原物质
高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下:2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光是分解更快。
因此,KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。
三、实验试剂1.KMnO4(A.R.), 2. Na2C2O4(A.R.), 3.H2SO4(3mol/L)。
五、实验步骤1.高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。
保存备用。
2.高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的。
本实验旨在掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法,以及了解其在化学分析中的应用。
二、实验原理。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
高锰酸钾标准溶液的配制一般采用称量法或稀释法。
其中,称量法是将一定质量的高锰酸钾溶解于水中,配制成一定容积的标准溶液;稀释法是将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
高锰酸钾标准溶液的标定一般采用还原法。
将一定量的含氧还原剂(如氧化亚铁溶液)逐渐加入高锰酸钾标准溶液中,直至产生淡粉色的终点。
三、实验步骤。
1. 高锰酸钾标准溶液的配制。
(1)称量法,取一定质量的高锰酸钾溶解于水中,配制成一定容积的标准溶液。
(2)稀释法,将高浓度的高锰酸钾溶液逐步稀释至一定浓度。
2. 高锰酸钾标准溶液的标定。
(1)准备含氧还原剂,称取一定质量的氧化亚铁溶液。
(2)标定高锰酸钾标准溶液,将氧化亚铁溶液逐渐加入高锰酸钾标准溶液中,直至产生淡粉色的终点。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时,应注意溶解度和溶液的稳定性,避免溶液浓度不准确。
2. 在标定高锰酸钾标准溶液时,应注意还原剂的加入速度,避免产生误差。
3. 实验操作中应注意安全,避免高锰酸钾的接触和吸入,避免产生危险。
五、实验结果记录与分析。
根据实验操作所得数据,计算出高锰酸钾标准溶液的浓度,并分析实验误差。
六、实验结论。
通过本次实验,我们成功掌握了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法,了解了其在化学分析中的应用,为日后的实验操作提供了基础和经验。
七、参考文献。
[1] 《化学实验技术与方法》,XXX,XXX出版社,2010。
[2] 《高等学校化学实验教程》,XXX,XXX出版社,2008。
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高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1•了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握采用NstGO作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnQ试剂常含有少量MnO和其他杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO还原,且还原产物能促进KMnO自身分解,分解方程式如下:2Mn Q-+2H2O====4 MnO+3 O2 T +40H见光是分解更快。
因此,KMnQ的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制和保存,如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO的基准物质较多,有A&Q、HOQ4 • 2 HO、N Q GO和纯铁丝等。
其中以N32Q Q4 最常用,NaOO不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。
用NstGO标定KMnO的反应为:2Mn O+5 C2O2-+16H+==2Mn++1OCQ T +8 H2O滴定时利用MnO本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。
三、实验试剂1. KMnO (. ),2. Na 2GQ (. ) , (3mol/L )。
四、实验仪器五、实验步骤1.高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g固体KMnO,置于大烧杯中,加水至300mL (由于要煮沸使水蒸发, 可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。
保存备用。
2.高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4 溶液标定KMnO4 溶液准确称取~0.16g基准物质N&C2Q三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL水和3mol ・L-1H SQ10mL盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80C (刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了M6+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
根据Na2C2Q4 的质量和消耗KMn術液的体积计算KMn锹度。
用同样方法滴定其它二份N&C2Q溶液,相对平均偏差应在%以内。
六、注意事项1.蒸馏水中常含有少量的还原性物质,使KMnQ还原为MnQ・ nH2Q市售高锰酸钾内含的细粉状的MnQ・ nH20能加速KMnQ的分解,故通常将KMn齡液煮沸一段时间,冷却后,还需放置2~3 天,使之充分作用,然后将沉淀物过滤除去。
2.在室温条件下,KMnQ与GO-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。
但温度又不能太高,如温度超过85C则有部分HLC2Q4分解,反应式如下:H2C2Q=CQ f +CQT +H2Q3•草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为1mol •L-1滴定终了时,约为・L -1,这样能促使反应正常进行,并且防止MnQ的形成。
滴定过程如果发生棕色浑浊(MnQ),应立即加入H2SQ4 补救,使棕色浑浊消失。
4 •开始滴定时,反应很慢,在第一滴KMnQ还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。
当反应生成能使反应加速进行的皿斤后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部KMnQ过浓而分解,放出Q或引起杂质的氧化,都可造成误差。
如果滴定速度过快,部分KMnQ将来不及与N&C2Q反应,而会按下式分解:4MnQ"+4H+====4MnQ+3Q f +2 H2Q5.KMnQ标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnQ标准溶液,发生紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。
6.KMnQ标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMn齡液颜色很深,液面凹下弧线不易看出,因此,应该从液面最高边上读数。
七、实验数据处理参考表格:硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一.目的1.掌握Na2S2O3§液的配制方法和保存条件。
2.了解标定Na2S2O3§液浓度的原理和方法。
3.掌握间接碘法进行的条件。
二.原理一般都含有少量杂质,如S、NaSO、NaSQ、NaCO及NaCI等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。
NaSO溶液易受空气微生物等的作用而分解。
首先与溶解的CO的作用:Na z SO在中性或碱性滴液中较稳定,当pH<时,溶液含有的CO2将其分解:Ns t SO+HCgNaHSONaHCOS j此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。
由于分解后一分子NaSO变成了一个分子的NaHSO—分子N Q SO和一个碘原子作用,而一个分子NaHS3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。
(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。
在pH9- 10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在NaSO溶液中加入少量N@CO时,很有好处。
其次空气的氧化作用:2 Na z SO+Q j2NaSO+2Sj使NaSO的浓度降低微生物的作用是使N Q SO分解的主要因素为了减少溶解在水中的CO和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的Na2CO3, 使其浓度约为%,以防止Na2SO3 分解。
日光能促使Na2S2O溶液分解,所以Na2S2O溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处, 经7〜14天后再标定。
长期使用时,应定期标定,一般是二个月标定一次。
标定Na2S2O3§液的方法,经常选用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O7等氧化剂作为基准物,定量地将I-氧化为I2,再按碘量法用Na2S2O3§液滴定:IO3-+5I - +6H+=3I2+3H2OBrO3-+6I -+6H+=3I 2+3H2O+Br-Cr2O7-+6I-+14H+=2Cr3++3I2++7H2OI 2+2 N a2S2O3= N a2S4O6+2 N a I使用KIQ和KBrO作为基准物时不会污染环境。
三. 试剂1.O.lmol •L-l Na z SO溶液的配制:称取12.5g Na z SO • 5HO置于400ml 烧杯中, 加入200ml 新煮沸的冷却蒸馏水, 待完全溶解后, 加入, 然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至500ml,保存于棕色瓶中,在暗处放置7〜14天后标定2.基准试剂KIO33.20%KI 溶液4.・L-1H2SO溶液5.%淀粉溶液:2g淀粉加少量水搅匀,把得到的浆状倒入1000ml正在沸腾的蒸镏水中, 继续煮沸至透明。
四. 步骤方法一:准确称取基准试剂KIQ若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后, 移入250ml 容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。
用移液管吸取上述标准溶液于250ml锥形瓶中,加入20%KI溶液5ml和・L-1H2SO溶液5ml,以水稀释至100ml,立即用待标定的NaSO溶液滴定至淡黄色,再加入5ml %淀粉溶液,继续用NaSO溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
方法二:准确称取基准试剂K2Cr2O7若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.用移液管吸取上述标准溶液25. 00ml 于250ml 锥形瓶中加5ml(1+1)HCI,5ml20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,用待标定的N Q SO溶液滴定至淡黄色, 再加入5ml %淀粉溶液, 滴至溶液呈亮绿色为终点.若选用KBrO3作基准物时,其反应较慢,为加速反应需增加酸度,必须改为取1mol ・L-1H2SO4容液5ml并在暗处放置5min使反应进行完全。
碘标准滴定溶液的配制与标定一、实训目的1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。
二、实训原理碘可以通过升华法制得纯试剂,但因其升华及对天平有腐蚀性,故不宜用直接法配制I 2标准溶液而采用间接法。
可以用基准物质A&O来标定丨2溶液。
AS2C3难溶于水,可溶于碱溶液中,与NaOh反应生成亚砷酸钠,用12溶液进行滴定。
反应式为;该反应为可逆反应,在中性或微碱性溶液中(pH约为8),反应能定量地向右进行,可加固体NaHCC以中和反应生成的保持pH在8左右。
由于AS2C3为剧毒物,实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液(用N Q SO标准溶液“比较丨2”),即用12溶液滴定一定体积的NaSO 标准溶液。
反应为:以淀粉为指示剂,终点由无色到蓝色。
三、试剂l. 固体试剂I 2(分析纯)。
2•固体试剂KI (分析纯)。
3.淀粉指示液(5g/L)。
4.硫代硫酸钠标准滴定溶液(mol /L)。
四、实训步骤1、碘溶液的配制配制浓度为/ L的碘溶液500mL:称取6.5g碘放于小烧杯中,再称取17g KI,准备蒸馏水500mL将KI分4〜5次放入装有碘的小烧杯中,每次加水5〜10mL用玻璃棒轻轻研磨,使碘逐渐溶解,溶解部分转入棕色试剂瓶中,如此反复直至碘片全部溶解为止。
用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中,剩余的水全部加入试剂瓶中稀释,盖好瓶盖,摇匀,待标定。
2、碘溶液的标定(用N Q SO标准溶液“比较”)用移液管移取已知浓度的NaSQ标准溶液25mL于锥形瓶中,加水25mL加5mL淀粉溶液,以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。
记录消耗I 2 标准滴定溶液的体积V2。
五、数据处理碘标准滴定溶液浓度按下式计算:思考题1、碘溶液应装在何种滴定管中为什么2、配制I 2溶液时为什么要加KI3、配制12溶液时,为什么要在溶液非常浓的情况下将丨2与KI 一起研磨, 当12和KI溶解后才能用水稀释如果过早地稀释会发生什么情况葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定(碘量法)一、实验目的了解碘量法测定葡萄糖含量的方法。
二、原理碘与NaOH乍用可生成次碘酸钠(NalO),葡萄糖(C 6H 120 6)能定量地被次碘酸钠(NalO) 氧化成葡萄糖酸(C 6H 12O7) 。
在酸性条件下,未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I 2) 析出,因此只要用Na 2S 2O 3 标准溶液滴定析出的l 2 ,便可计算出C 6H 12O 6 的含量。
其反应如下:1.I 2 与NaOH乍用:I 2 + 2NaOH == NalO + Nal + H 202.C 6H 12O 6 和NalO定量作用:C 6H 12O 6 + NalO == C 6H 12O 7 + Nal3.总反应式:I 2 + C 6H 12O 6 + 2NaOH == C 6H 12O 7 + Nal + H 2O4. C 6H 12O 6作用完后,剩下未作用的NalO在碱性条件下发生歧化反应:3NalO == NalO3 + 2Nal5.在酸性条件下:NalQ + 5Nal + 6HCI == 3l 2 + 6NaCI + 3H 2O6.析出过量的12可用标准NaSQ溶液滴定:12 + NaSO== Na2SC6 +2Nal由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NalO作用,而一分子12产生一分子NalO,也就是一分子葡萄糖与一分子l 2相当。