高锰酸钾标准溶液的配制以及标定
高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法
实验十二（L）KMnO4标准溶液的配制与标定<xmlnamespace prefix ="o" />1、实验原理市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。
（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。
（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。
（4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。
如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。
标定KMnO4标准溶液的基准物很多，如Na< xmlnamespace prefix ="st1"/>2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O铁丝等。
其中以Na2C2O4较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。
Na2C2O4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。
在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应如下：2 MnO4-+ 5 C2O4-+16H+< xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2++ 10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。
但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：H 2C2O4→ CO2+ CO + H2O(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在～1mol/L。
(整理)实验一__高锰酸钾标准溶液的配制与标定.
实验一高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制和保存条件。
2.了解自身指示剂和自动催化的原理。
3. 掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾浓度的原理、方法及滴定条件。
二、实验原理（一）高锰酸钾标准溶液的配制：间接配制法（原因：高锰酸钾中含有二氧化锰等还原性杂质；高锰酸钾在水溶液中的自动分解；高锰酸钾见光易分解）配制步骤：1．称取稍多于理论计算量的高锰酸钾（如配制0.02mol/L溶液1L则需称取3.3～3.5g）；2．用煮沸的冷却的蒸馏水溶解称好的高锰酸钾，以除去水中的还原性物质；3．将配好的高锰酸钾溶液煮沸，保持微沸1小时，然后放置2～3天，使溶液中的各种还原性全部与高锰酸钾反应完全；用微孔玻璃漏斗或古氏磁坩埚将溶液中的沉淀过滤去；配好的高锰酸钾溶液应于棕色瓶中暗处保存。
待标定。
（二）高锰酸钾标准溶液的标定：基准物法--以草酸钠用得最多。
1．标定原理：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（自身批示剂）反应条件：（1）温度：75～85℃（2）酸度：0.5--1.0mol/LH2SO4（3)滴定速度：与自动催化反应相适应（先慢后快再慢）（4）终点：粉红色稳定30秒（4 KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑）2．计算224422442(Na C O)10005(KMnO)(Na C O)(KMnO)mcM V创=´三、试剂与仪器仪器：分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、水浴锅或电炉等;试剂：基准物Na2C2O4、3mol/L H2SO4溶液、KMnO4固体四、实验步骤（一）KMnO4标准溶液配制称取KMnO4固体1.0g于小烧杯中，用水分数次溶解（每次加水30mL溶解,复重操作直到完全溶解）后转移至500mL烧杯中，用水稀释至300mL。
转入棕色试剂瓶中，在暗处静置1~2后，过滤备用。
高锰酸钾标准溶液配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法与保存条件。
2.掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2与其她杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另外,蒸馏水中常含有少量的有机物质,能使KMnO4还原,且还原产物能促进KMnO4自身分解,分解方程式如下:2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-见光就是分解更快。
因此, KMnO4的浓度容易改变,不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液,必须正确的配制与保存,如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多,有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4与纯铁丝等。
其中以Na2C2O4最常用,Na2C2O4不含结晶水,不宜吸湿,宜纯制,性质稳定。
用Na2C2O4标定KMnO4的反应为:2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点,称为自身指示剂。
三、实验试剂1．KMnO4(A、R、), 2、Na2C2O4(A、R、), 3、H2SO4(3mol/L)。
五、实验步骤1.高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1、0g 固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签,一周后标定。
保存备用。
2.高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0、13~0、16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL 水与3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、前言。
高锰酸钾标准溶液是化学分析实验室常用的一种标准溶液，用于分析测定水样中的还原性物质。
配制和标定高锰酸钾标准溶液是化学分析实验室中的基础实验之一，本文将详细介绍高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
二、配制高锰酸钾标准溶液。
1. 实验仪器和试剂准备。
（1）实验仪器，量瓶、烧杯、磁力搅拌器、PH计等。
（2）试剂，高锰酸钾、硫酸、蒸馏水等。
2. 配制步骤。
（1）取一定质量的高锰酸钾，加入少量蒸馏水中搅拌，直至完全溶解。
（2）将溶解后的高锰酸钾溶液定容至量瓶刻度线，摇匀得到高锰酸钾初始溶液。
（3）将高锰酸钾初始溶液稀释至所需浓度，得到高锰酸钾标准溶液。
三、标定高锰酸钾标准溶液。
1. 实验仪器和试剂准备。
（1）实验仪器，比色皿、分光光度计等。
（2）试剂，氧化剂、还原剂等。
2. 标定步骤。
（1）取一定量的还原剂，加入比色皿中。
（2）向比色皿中加入适量高锰酸钾标准溶液，使溶液中的高锰酸钾过量。
（3）在溶液中加入氧化剂，使高锰酸钾与还原剂反应生成氧气，溶液颜色由紫色变为无色。
（4）用分光光度计测定溶液吸光度，根据吸光度值计算高锰酸钾标准溶液的浓度。
四、注意事项。
1. 配制高锰酸钾标准溶液时，应注意高锰酸钾的溶解度，避免加入过量蒸馏水导致溶液浓度不准确。
2. 标定高锰酸钾标准溶液时，应注意还原剂的用量和氧化剂的选择，以保证反应的准确性。
3. 实验中应注意安全，避免高锰酸钾与还原剂的直接接触，避免产生有毒气体。
五、结语。
本文介绍了高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法，希望能对化学分析实验室的工作人员有所帮助。
在进行配制和标定时，应严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性和可靠性。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一．实验目的：1．了解并掌握高锰酸钾溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握用草酸钠作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。
3．了解一些常用的氧化还原滴定法。
4．巩固氧化还原滴定法的理论。
二．实验原理：市售的KMnO4常含有少量杂质，如CL-、SO42-和NO3-等。
另外由于KMnO4的氧化性很强，稳定性不高，在生产、储存及配制成溶液的过程中易与其它还原性物质作用，例如配制时与水的还原性杂质作用等。
因此KMnO4不能直接配制成标准溶液，必须进行标定。
先粗略地配制成所须浓度的溶液，在暗处放置7-10天，使水中的还原西性杂质与KMnO4充分作用，待溶液浓度趋于稳定后，将还原产物MnO2过滤除去储存于棕色瓶中，再标定和使用。
已标定过的KMnO4溶液在使用一段时间后必须重新标定。
标定KMnO4溶液用基准试剂有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、As2O3和纯铁丝等。
实验室常用H2C2O4·2H2O和Na2C2O4。
Na2C2O4不含结晶水，容易提纯。
在热的酸性溶液中，KMnO4和H2C2O4的反应如下：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O反应开始较慢，待溶液中产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，反应越来越快。
滴定温度不应低于60℃，如果温度太低，开始的反应速度太慢。
但也不能过高，温度高于90℃，草酸会分解，H2C2O4→CO2↑+H2O+CO↑三．实验内容：1．配制500ml0.02mol/LKMnO4溶液，注意要加热并保持微沸30分钟(提前一星期配制)。
2．以Na2C2O4、为基准物标定0.02mol/LKMnO4溶液。
3．注意：(1)反应温度控制在约60℃；(2)当加第一滴溶液时反应速度很慢，一定要等溶液颜色完全褪去后，才能加第二滴。
(3)该滴定为氧化还原滴定，且又是热溶液，所以滴定管涂油要涂好，不然很容易漏。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；二、实验原理KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。
高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。
市售的KMnO4常含杂质，而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH)2等都能促进KMnO4的分解，因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。
Na2C2O4是标定KMnO4常用的基准物质，其反应如下：5C2O42－+ 2MnO4－+ 16H+= 10CO2+ 2Mn2++ 8H2O（1）反应要在酸性、较高温度和有Mn2+作催化剂的条件下进行。
滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中将按下式分解而造成误差：4KMnO4 + 2H2SO4= 4MnO2+ 2K2SO4+ 2H2O + 3O2（2）在滴定过程中逐渐生成的Mn2+有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。
因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。
三、实验仪器与试剂、试剂：高锰酸钾（AR）；草酸钠（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4仪器：酸式滴定管、500mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。
四、实验步骤1、0.02 mol·L－1KMnO4溶液的配制在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于烧杯中，加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的500mL棕色试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀，塞好，静止7~10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液是常用标准溶液之一，其pH值通常在10.0以上，在很多污染检测中都有重要作用。
标准溶液的配制和标定可以帮助实验室快速准确地进行污染检测，因此技术人员要具备良好的实验技能。
标准溶液的配制和标定程序可分为以下几步：
1.准备所需的试剂，包括精确称取的高锰酸钾和标准品，以及高纯水;
2.将试剂按照配比摩尔比或制得的质量分数稀释到恰当的浓度，量取的体积取决于最终使用的比色片的容量大小;
3. 用高纯水稀释至0.5 mol/L，并调整溶液的pH值为10.0。
1.用三种不同浓度的标准溶液进行标定，标准液分别为1.00、
2.00、
3.00 mol/L;
2. 准备三种不同浓度的、以及同一批次的比色片，核对标签的比色片的线性浓度梯度;
3.将1.00 mol/L的标准溶液倒入已核对比色片的1 cm2容积位置，振荡搅拌近乎平面比色，比色片上1 cm2位置应能够准确地测量出其pH值和比色强度;
4.重复上述步骤，同时测量其余两种浓度的比色结果，得出线性比色曲线；
5. 根据该线性比色曲线，将实际需要用到的高锰酸钾测量标定成其对应的pH值和比色强度。
以上便是高锰酸钾标准溶液的配制和标定的实验程序。
从上述操作步骤来看，实验人员在进行标准溶液的配制和标定前，应该提前准备好仪器和试剂，严格按照步骤操作，确保最终得到的标准溶液的浓度和pH值的准确性，使用它们进行检查时，能取得精确准确的测量结果。
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾标准溶液的配制与标定1 试剂1.1 高锰酸钾。
1.2 草酸钠（基准试剂）。
1.3 0.1N硫代硫酸钠标准溶液。
1.4 4N硫酸。
1.5 浓硫酸。
1.6 碘化钾。
1.51%淀粉指示剂（见附录4）2 操作步骤2.1 0.1N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：2.1.1 配制：称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml蒸馏水中，缓慢煮沸15～20min，冷却后于暗处密闭保存两周。
以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。
2.1.2 标定：1）以草酸钠作基准标定：称取于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠0.2g（准确至0.2mg），溶于100ml蒸馏水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以0.1N高锰酸钾溶液滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。
同时做空白试验。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：GN=———————（a-b）×0.06700式中G——草酸钠的重量，g；a——标定是消耗高锰酸钾的体积，ml；b——空白试验时消耗高锰酸钾溶液的体积，ml；0.06700——每毫克当量草酸钠（Na2C2O4）的克数。
2 ) 0.1N硫代硫酸钠标准溶液标定：取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g 碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀，于暗处放置5min。
加150ml蒸馏水，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1ml1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度（N）按下式计算：a×N1N=———V式中a——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；N1——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；V——高锰酸钾溶液的体积，ml。
2.2 0.01N高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.1N高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次蒸馏水稀释至10倍制得。
其浓度不需标定，由计算得出。
【注释】10.01N高锰酸钾标准溶液的浓度容易改变，应在使用时配制。
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举例：配置0.06mol/L的标准高锰酸钾溶液及其标定
一、0.06mol/L高锰酸钾的配置
在电子天平上准确称取高锰酸钾9.4818g（注意药品的含量，一般大于99.9%），溶于1000ml水中。
配制时的注意事项：
1、称取时高锰酸钾的质量可稍多于理论值9.4818g,因为在配制的过程中可能损失掉一部分。
2、配置好的高锰酸钾溶液需要加热煮沸，并保持微沸1小时，然后放置2-3天，以待标定。
（目的时为了使引入的还原性物质完全氧化）
3、标定前，需要用砂芯漏斗过滤，除去里面被氧化的沉淀。
4、在保存时，必须贮存于棕色瓶中，并放在阴暗处，避免阳光照射分解。
二、高锰酸钾的标定
标定时的注意事项：
1、标定高锰酸钾常用的基准物质有草酸钠、氧化砷、草酸的结晶水合物。
（其中草酸钠最好，因为其容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在使用前，需要在105℃-110℃干燥恒重。
2、温度的控制：在室温下，标定过程反应缓慢，因此常将溶液水浴加热至70-85℃时滴定。
3、酸度的控制：一般酸度控制在0.5-1mol/L，酸度过低时，高锰酸钾分解为二氧化锰，酸度过高时，草酸分解。
4、催化剂的控制：二价锰离子（刚开始滴定时慢一些，让其充分生成二价锰离子，然后可以加快滴定速度）
5、指示剂：高猛酸价本身的颜色（注：当配制的高锰酸钾浓度小于0.02mol/L时，应加入二苯磺酸钠做指示剂）
三、高锰酸钾的标定过程（0.06mol/L）
2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ =2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
称取经过105℃干燥恒重的草酸钠0.4g放入100ml烧杯,加入50ml超纯水在超声的条件下使其完全溶解，然后加入1：1硫酸5ml，充分混合后转移至250ml锥形瓶，75℃水浴5分钟后，趁热标定即可。
标定时：开始应该先加入1滴高锰酸钾，指示溶液瞬间变红，并很长时间不褪色，这时应充分振荡是其褪色后，在加入1滴高锰酸钾，继续振荡至其褪色，直到滴入高锰酸钾后很快的变为无色透明后，可以加快滴定速度。
滴定终点为无色变为淡粉色。
四、实验时的数据参考(C=0.05940mol/L)。