溶液中锰的测定-高锰酸钾容量法
锰检测方法
水中锰检测方法汇总及不确定度评定1.1 无火焰原子吸收分光光度法1.1.1 测定范围本法测锰的最低检测浓度为0.05μg／L。
1.1.2 方法提要本法基于样品经基体改进后，所含锰离子在石墨管内，高温蒸发解离为原子蒸气，并吸收锰空心阴极灯发射的共振线，且其吸收强度在一定范围内与锰浓度成正比。
因此，可在其他条件不变的情况下，根据测得的吸收值与标准系列比较进行定量。
1.1.3 试剂所用水均为去离子水。
1.1.3.1 浓硝酸:优级纯，1.1.3.2 硝酸溶液(1＋1)。
1.1.3.3 硝酸溶液(0.5％):吸取浓硝酸5mL，用水稀释为1000mL。
1.1.3.4 硝酸镁(5％):称取优级纯硝酸镁〔Mg(NO2)2〕5g，加水溶解并定容至100mL。
1.1.3.5 锰标准贮备液(1.00mg／mL):称取金属锰(纯度在99.99％以上)1.000g于250mL烧杯中，加硝酸溶液（1.1.3.2）20mL，溶解后，用水定容至1000mL，此液1.00mL含1.000mg 锰。
1.1.3.6 锰标准中间液（50.0μg／mL）:取锰标准贮备液(1.1.3.5.)5.00mL于100mL容量瓶中，0.5％(V／V)硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀。
此液1.00mL含50.0μg锰。
1.1.3.7 锰标准使用液（1.00μg／mL）:取锰标准中间液(1.1.3.5.)2.00mL于100mL容量瓶中，0.5％硝酸溶液(1.1.3.3)定容，摇匀，此液1.00mL含1.00μg锰。
1.1.4 仪器、设备1.1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件:石墨炉控制装置、锰空心阴极灯，氘灯或塞曼背景扣除装置等。
1.1.4.2 氩气钢瓶气。
1.1.4.3 微量自动进样装置或微量定量取样器。
1.1.5 分析步骤1.1.5.1 仪器操作参照仪器说明书安装石墨炉并将仪器工作条件和石墨炉原子化参数调整至测锰最佳状态。
参考参数见表7。
高锰酸钾标准溶液的标定
高锰酸钾标准溶液的标定高锰酸钾标准溶液的标定一、目的本指南旨在详细说明高锰酸钾标准溶液的标定过程，包括准确称量试剂、溶解试剂并制备标准溶液、使用滴定法确定高锰酸钾的浓度、调整溶液至所需浓度、储存标准溶液并确保其稳定性、定期校准仪器以确保准确性，以及记录并分析数据以确保准确性。
二、操作步骤1.准确称量试剂首先，需要准确称量高锰酸钾试剂。
使用电子天平按照所需的量称取试剂。
建议使用差量法进行称量，以获得更精确的结果。
2.溶解试剂并制备标准溶液将称量好的高锰酸钾试剂溶解在水中，可以添加适量的硫酸来增强其溶解性。
将溶液转移至容量瓶中，定容至所需体积。
根据所需的浓度，计算出高锰酸钾的用量，并确保充分溶解。
3.使用滴定法确定高锰酸钾的浓度使用滴定法来确定高锰酸钾的浓度。
首先，需要配制一定浓度的亚铁氰化钠溶液作为反应介质。
然后，将待测溶液加入到反应介质中，用硫酸酸化的方式启动反应。
接着，用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定，直到颜色变化且滴定终点确定。
最后，根据滴定的消耗体积计算出高锰酸钾的浓度。
4.调整溶液至所需浓度根据上述步骤得到的浓度值，调整高锰酸钾溶液的浓度至所需水平。
如果需要更高的浓度，可以增加高锰酸钾试剂的用量并重新溶解。
如果需要更低的浓度，可以稀释已溶解的溶液。
确保在整个过程中保持准确的浓度计量。
5.储存标准溶液并确保其稳定性将标定好的高锰酸钾标准溶液储存于密封的容器中，并存放在干燥、阴凉的地方。
确保在储存期间避免光照和温度变化，以保持其稳定性。
建议定期检查溶液的颜色和浓度变化，以确保其质量。
6.定期校准仪器以确保准确性在使用滴定法进行高锰酸钾标定的过程中，需要定期校准滴定管、容量瓶等仪器以确保准确性。
建议在使用前检查仪器的精度和使用状态，如有需要，及时进行校准和维修。
7.记录并分析数据以确保准确性在整个标定过程中，记录每一步的数据和结果，包括试剂称量、滴定消耗体积、计算结果等。
通过对数据的分析可以评估整个过程的准确性。
实验五 分光光度法测定高锰酸钾溶液中KMnO4的含量
实验五分光光度法测定高锰酸钾溶液中KMnO4的含量-----高锰酸钾溶液吸收曲线和工作曲线的测绘1 实验目的1.1 学习721型分光光度计的基本构造及使用方法。
1.2 学习测绘吸收曲线，确定最大吸收波长。
1.3 学习绘制标准工作曲线，利用分光光度法测定物质的含量。
2 仪器药品2.1 仪器：721型分光光度计，50ml容量瓶5个，吸量管1支，胶头滴管1支，比色皿1盒2.2 药品：KMnO4标准溶液（0.125g/ml），未知浓度的样品3 实验原理3.1光吸光分析是根据物质对光的选择性吸收为基础，以朗伯－比尔定律为依据的分析方法。
按照测定原理、操作特点以及使用的仪器可分为目视比色法、光电比色法和分光光度法。
光是一种电磁辐射，又称电磁波。
电磁辐射是量子化的，即不连续地，一份一份地发射或吸收，每一份称一个光子。
某物质经光照射后，组成物质的分子（或原子）中的电子从低能级跃迁到高能级，即由基态变成激发态。
只有光子的能量与被照射物质分子（或原子）基态与激发态之间的能量差相等时，才能被吸收。
不同物质的基态和激发态的能量差不同，选择吸收光子的波长也不同。
可见光只占电磁波谱的很窄部分(400nm到760nm)。
不同波长的可见光具有不同的颜色。
波长大于760nm的光线称为红外线。
波长小于400nm的光线称为紫外线。
单一波长的光称为单色光（monochromatic light），由不同波长的光组成的光称为复色光（polychromatic light）。
白光是一种复色光，由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等单色光按一定比例混合而成。
若两种颜色的光按一定比例混合，也可以得到白光，这两种单色光称为互补色光：物质溶液呈现不同的颜色是由于物质对光具有选择吸收而造成的。
当一束白光通过某溶液时，如果溶液对各种波长的光几乎都不吸收，则溶液呈现无色透明；如果溶液对各种波长的光全部吸收，则溶液呈现黑色；如果溶液选择吸收了某些波长的光，而其他波长的光透过溶液，这时溶液呈现透过光的颜色。
高锰酸钾标准溶液.
一、制备：1、应用试剂：高锰酸钾GB643-65 分析纯2、配制方法：每配制10升0.1N高锰酸钾溶液，称取31.6克高锰酸钾于烧杯内，加水约1升，加热使其溶解。
冷却后，倾入细口瓶内，加水稀释至10升充分摇匀，密闭放暗处静置两周，用虹吸管吸取上部澄清液于另一棕色细口瓶内，以备标定。
若发现的混浊或使用质量较差的高锰酸钾，虹吸时应用玻璃丝或玻璃滤杯过滤，彻底除去二氧化锰，溶液避免与橡皮等有机物接触。
二、标定：1、草酸钠法：1）原理：在酸性溶液内，草酸钠与高锰酸钾作用，锰离子由七价还原为二价，生成硫酸锰各硫酸钾，终点时，稍过量的高锰酸钾溶液即呈现微红色，其反应式为：5Na2C2O4＋2KMnO4＋8H2SO4→2MnSO4＋10CO2＋8H2O＋5Na2SO4＋K2SO4在微酸性，中性或碱性溶液内其反应为：MnO4－＋4H＋＋3e→MnO2＋2H2O2）应用试剂：A、草酸钠基准试剂，当量=M/2=67.000使用前在130~140℃烘箱中烘3-4小时，取出放入干燥器内，冷至室温备用；B、硫酸GB625-65 分析纯1∶4溶液。
3）测定方法：称取约0.18~0.20克草酸钠，称准至0.0001克，放入250mL锥形瓶内，加水50mL，加1∶4硫酸溶液20mL，摇动使其溶解，以欲标定的高锰酸钾溶液滴定，滴定接近终点尚的1-2mL时，加热至60-70℃，继续滴至溶液所呈再的粉红色保持30秒钟不消失，即为终点。
注：高锰酸钾溶液颜色太深，读取滴定管容积时，以弯月面上过缘为准。
4）计算；高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=G/0.067000×V式中：G—草酸钠之重量，克V—高锰酸钾溶液之用量，mL0.067000—每毫升当量Na2C2O4之克数每次作2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定：浓度N 0.1 0.05允许误差（%）0.2 0.32、硫代硫酸钠法：按硫代硫酸钠标准溶液中的高锰酸钾标定法。
高锰酸钾指数的测定
高锰酸钾指数的测定
高锰酸钾指数是一种常规的水质测量指标，用于评估水体中的有机物质的污染程度。
它是通过测量水样中高锰酸钾的消耗量来确定其氧化还原能力的。
高锰酸钾指数的测定方法可以分为两种：滴定法和分光光度法。
下面将介绍滴定法的步骤和注意事项。
滴定法步骤如下：
1.用滴定瓶量取50ml水样，并加入5ml的1mol/L硫酸溶液作为催化剂。
2.在常温下加入高锰酸钾溶液，直到溶液呈粉红色或紫色停止，记录加入的高锰酸钾溶液体积。
3.在同等条件下对蒸馏水进行上述测定，并将得到的高锰酸钾溶液体积减去。
4.用下列公式计算高锰酸钾指数：高锰酸钾指数=（样品高锰酸钾用量-背景高锰酸钾用量）×5/样品体积（单位：mg/L）。
注意事项：
1.采集水样时要注意避免污染，同时保持水样的原始状态。
2.测定过程中加入的高锰酸钾溶液要逐滴加入，直到出现颜色的变化。
3.催化剂的浓度和加入量要准确，以确保反应的进行。
4.测定时环境要避免阳光直射，以保证测定结果的准确性。
总之，高锰酸钾指数是测量水体有机污染程度的常用指标之一。
采用滴定法测定时，需要遵循严格的操作步骤和注意事项，以确保测定结果的准确性。
分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量(2021年整理)
分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量（2021年整理）
分光光度法是一种通过测量样品吸收或透过光的强度来确定其化学成分浓度的分析方法。
它通常用于测定溶液中某种物质的浓度，其中光线通过溶液后被一个分光光度计测量。
高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂，广泛用于化学、环境
和医疗领域。
测定高锰酸钾溶液的含量是分析实验室中最基本的实验之一。
下面是一种分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量的步骤：
1.准备高锰酸钾溶液根据需要制备所需浓度的高锰酸钾溶液。
平衡室温下的高锰酸钾溶液至少1小时，并确保其完全溶解。
2.校准分光光度计校准分光光度计以确保准确读取样品溶液的吸光度。
根据光谱法使用已知量的高锰酸钾溶液和去离子水混合物校准仪器。
可以根据每次使用自动进行校准。
3.准备样品溶液根据样品浓度，制备高锰酸钾溶液稀释溶液。
将高锰酸钾溶液加入标准容量瓶中，并用去离子水定容。
使用一个玻璃棒轻轻混合溶液。
4.测量样品倒入透明的比色皿中适量的高锰酸钾稀溶液，使溶液尽量覆盖比色皿底部。
将比色皿放入分光光度计，并选择适当的波长。
在读取前，确保光度计底座和比色皿没有任何污垢。
5.记录吸光度读取比色皿中高锰酸钾稀溶液的吸光度值。
重复
此测量三次，以确保准确性。
如果吸光度值存在变化，应重新制备样品并重复测量。
6.计算结果将平均吸光度值代入一个给定的公式中，以计算高锰酸钾溶液的浓度。
将测量结果与预期值进行比较并记录。
分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量
分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量
分光光度计比色法是一种用来测定高锰酸钾溶液中锰酸钾的含量的方法。
该方法是基于高锰酸钾与钾氧化铁反应生成的钾锰氧化物的吸光度的差异来测定的。
测定过程如下：
1.在分光光度计的光路中放置一个含钾氧化铁的标准溶液，并记录其吸光度。
2.将一定量的高锰酸钾溶液加入另一个容器中，并加入足量的钾氧化铁使其与高锰酸
钾反应。
3.在分光光度计的光路中放置反应后的溶液，并记录其吸光度。
4.根据标准溶液的吸光度和反应后溶液的吸光度的差异，可以计算出高锰酸钾溶液中
锰酸钾的含量。
在使用分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量时，还需要注意几点：
1.反应后的溶液需要在反应完全结束之后才能测定，否则会影响测定结果的准确性。
2.分光光度计的光路需要经常清洗以维护其光学性能，否则会影响测定结果的准确性。
3.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要使用特定波长的光来测定，否
则会影响测定结果的准确性。
4.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要使用特定的标准溶液和参比溶
液，否则会影响测定结果的准确性。
5.在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要确保标准溶液和参比溶液的温
度相同，否则会影响测定结果的准确性。
高锰酸钾法测定二氧化锰含量
高锰酸钾法测定二氧化锰含量
高锰酸钾法测定二氧化锰含量是一种常用的分析化学方法。
该方法基于高锰酸钾与二氧化锰在酸性介质中反应生成高锰酸根离子与锰离子的氧化还原反应。
具体步骤如下：
1.准备样品：将待测样品溶解在酸性介质中或经适当的前处理
后得到溶液。
2.样品预处理：如果样品中存在有机物或其他干扰物，需进行
适当的预处理，如过滤、氧化等。
3.配制标准溶液：根据测定需要，配制一系列含不同浓度的二
氧化锰标准溶液。
4.测定过程：取一定体积的待测溶液，加入适量的硫酸和高锰
酸钾溶液，使反应溶液的酸性适合反应进行。
反应一段时间后，结束反应。
5.终点检测：用稀硫酸或亚硫酸钠溶液滴定反应溶液中的高锰
酸根离子，使其完全反应至无色。
6.计算结果：根据滴定所使用的标准溶液的体积及浓度，以及
待测溶液的体积，计算出二氧化锰的含量。
需要注意的是，在进行高锰酸钾法测定二氧化锰含量时，溶液的酸性、反应时间、滴定剂的选择等条件都会影响测定结果的
准确性，需要根据具体情况进行调整和优化。
此外，实验操作中也需要注意安全，避免高锰酸钾溶液的接触和吸入。
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溶液中锰（Mn 2+）的测定
1. 方法提要
用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰，使二价锰氧化成二氧化锰，当二价锰完全被氧化后，溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色，即为滴定终点，反应如下：
2KMnO 4+3MnSO 4+2H 2O →5MnO 2+2H 2SO 4+K 2SO 4 （加热 ZnO ）
2. 试剂
氧化锌(分析纯) 硫酸：1+4
高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO 4)=L
贮备液配制：称取高锰酸钾，放入1000ml 三角瓶中，加水至1000ml ，缓缓煮沸10分钟，冷却，在暗处放置数日。
用4#漏斗过滤于10L 的棕色细口瓶中，连续过滤上述溶液到10L 刻度线，充分摇均匀。
待标溶液配制：移取上述贮备液1000ml ，移入10L 棕色细口瓶中，用水稀释至10L 刻度线，充分摇匀，待标。
标定：准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠，移入1000ml 容量瓶中，加水溶解后，稀释至刻度c(1/2Na 2C 2O 4)=L 。
移取25ml 基准草酸钠溶液于250ml
三角瓶中，加1+4硫酸20ml ，滴2滴待标的高锰酸钾溶液，于电路上加热至红色消失，取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色，半分钟不退色为终点。
高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：
42242244a a O C N O C N KMnO KMnO C V C V
式中：4KMnO V ——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积（ml ）；
422a O C N V ——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值（mol/L ）；
422a O C N C ——基准草酸钠标准溶液的体积的数值（ml ）。
校正：准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠，于300ml 锥形瓶中，
加入50ml 热水溶解，加1+4硫酸20ml ，滴2滴已标的高锰酸钾溶液，于电炉上加热至红色消失，取下继续用上述高锰酸钾溶液滴定至微红色，半分钟不退色为终点。
高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算：
M
V m c ⨯= 式中：m ——称取基准草酸钠的质量(g)；
V ——标定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(ml)；
M ——草酸钠的摩尔质量(g/ml)(M=。
3. 分析步骤
洗净的300ml 三角瓶中装入约70ml 水，加约氧化锌。
吸待测试液洗刻度吸管至少两次，准确吸取试液，刻度吸管垂直靠三角瓶内壁，让溶液自然下流，流完停三秒钟，用洗瓶冲洗三角瓶内壁，摇匀，置于电炉上加热至沸腾，取下趁热用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至浅红色，半分钟不退色为终点。
4. 计算
硫酸锰溶液中锰(Mn 2+)的含量按下式计算：
1
469.276.0)/(n V cV L g M ⨯⨯= 式中：V ——滴定耗用高锰酸钾标准溶液的体积(ml)；
——高锰酸钾标准溶液标定时于滴定时的换算系数；
c ——高锰酸钾标准溶液的实际浓度(mol/L)；
M ——锰的摩尔质量数值(g/mol)(Mn=；
V 1——吸取试样的体积(ml)。
5. 备注
高锰酸钾氧化二价锰的反应温度应大于85℃为宜。
若滴定温度过低，反应不完全，所以当滴定时间过长时应重新测定。
测定硫酸锰溶液中的锰可以用无空白的自来水。
平行样允许误差：±L。