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实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
实验十三、化学需氧量(COD)的测定（高锰酸钾法）一、实验目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。
2、了解测定COD 的意义。
二、实验原理化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg/l ）来表示。
COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD 值越高，说明水体污染越严重。
COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛，国际公认，适合各种水体，KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数，仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。
本实验采用酸性高锰酸钾法，并且采用的是反滴定法。
方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。
反应方程式为：O H CO Mn H O C MnO 222242481021652+↑+=++++-- 三、实验步骤1、取适量水样于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml ，加硫酸（1:2）10ml ，再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -（当水样中Cl -浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml （V 1），将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ，氧化需氧污染物。
稍冷后（～80℃），加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀（此时溶液应为无色），在70～80℃的水浴中用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 2。
2、在250ml 锥形瓶中加入蒸馏水100ml 和1：2硫酸10ml ，移入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀，在在70～80℃的水浴中，用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至溶液微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 3。
化学需氧量(COD)的测定——酸性高锰酸钾法
化学需氧量（COD）的测定——酸性高锰酸钾法一﹑实验目的：1．了解环境污染的指标及分析方法。
2．研究水体被污染的程度。
3．掌握酸性高锰酸钾法测定水样中COD。
二﹑实验原理：化学需氧量是指在一定条件下，易受强化学氧化剂氧化的还原态物质所消耗的氧量，以氧的mg/l表示。
水体中可被氧化的物质包括有机物和无机物（硫化物、亚铁盐等），化学需氧量主要是衡量水体被还原态物质污染程度的一项重要指标。
在水样中，加入硫酸及过量的高锰酸钾溶液，加热以加快反应。
加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，最后用高锰酸钾溶液滴定过剩的草酸钠。
根据高锰酸钾溶液的消耗量，计算水样的化学需氧量。
本方法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样中COD的测定。
三﹑仪器和试剂1．仪器：恒温水浴、250ml三角瓶4个、大肚移液管：25ml一支；10ml二支；10 ml 量杯一个；25ml 酸式滴定管一支；吸球2．试剂：硫酸、高锰酸钾、草酸钠1）浓硫酸，分析纯2）草酸钠标准溶液（0.005 mol/L）称取经105~110℃烘2h并在干燥器中冷却的分析纯草酸钠0.6700g，溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，加入硫酸溶液1）5ml，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（实验室配制）3）高锰酸钾贮备溶液（0.02 mol/L）称取高锰酸钾3.2g，溶于1000ml蒸馏水中，加热微沸10min，放置过夜。
然后，用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤于棕色试剂瓶中，避光保存。
（实验室配制）4）高锰酸钾标准溶液（0.002 mol/L）吸取高锰酸钾贮备液3），加蒸馏水稀释到10倍体积，摇匀。
此溶液在临用时配制（实验室配制）。
四．实验步骤：1．试样分解：1）用25ml大肚移液管分别吸取蒸馏水、所采水样（两份）25ml于250ml 三角瓶中，用量杯加入浓硫酸5ml，用10ml大肚移液管高锰酸钾溶液10.0ml，摇匀。
2）将三角瓶置于电炉上煮沸后，立即放入沸水浴中加热30min（沸水液面要高于三角瓶内试液的液面）。
高锰酸钾法测定化学需氧量计算公式的推导
高锰酸钾法测定化学需氧量计算公式的推导化学需氧量（COD）是污水中有机物氧化分解所需的氧量，是衡量水体有机污染程度的一个重要指标。
高锰酸钾法是常用的COD测定方法之一。
下面给出高锰酸钾法测定COD计算公式的推导过程。
目标：推导COD计算公式。
1.高锰酸钾法的原理。
COD的测定基于高锰酸钾能被有机物还原的性质，反应生成的低锰酸钾可以被滴定。
CODeq为化学需氧量，KMnO4为高锰酸钾，K2MnO4为低锰酸钾，用V1滴定液滴定样品所需的体积，用V2滴定溶液的体积。
化学反应方程式为：2KMnO4+5C2H5OH+3H2SO4→K2SO4+2MnSO4+5CO2+8H2O。
几个关键的反应式如下：KMnO4+5FeSO4+8H2SO4→K2SO4+5Fe2(SO4)3+MnSO4+8H2O。
Fe2(SO4)3+Na2C2O4→FeC2O4+Na2SO4。
5FeC2O4+KMnO4+8H2SO4→5FeSO4+K2SO4+MnSO4+8H2O+10CO2。
高锰酸钾氧化有机物，每摩尔高锰酸钾消耗的电子数为5。
COD定义为单位体积水中有机物对氧耗量的浓度，单位mg/L。
2.推导过程。
COD可用下列公式计算：$COD=\frac{V_2\times C_2\times N}{V_1\times V}\times 1000$。
其中C2为KmnO4溶液的浓度（mol/L）,V2为用KmnO4溶液滴定过程中消耗的体积(mL),V1为滴定液的体积(mL),V为样品体积(mL)，N为高锰酸钾和样品中化学反应过程中的摩尔电子数。
化学反应过程中，每1mol的高锰酸钾可被还原成5mol的低锰酸钾，一般情况下反应中只有一种总离子数（Zn2+或Cr3+），N=5。
COD的单位为mg/L，如果要按其他单位表示，需要在计算时进行转换。
COD的计算公式经过推导和实验验证得出，它的精度和准确性都比较高，是一种比较常用的测量方法。
高锰酸钾法测定COD
高锰酸钾法测定CODCOD (Chemical Oxygen Demand) 是水体中有机物含量的重要指标之一，它反映了水体中有机物的含量和污染程度。
COD 的测定方法有很多种，其中高锰酸钾法是常用的一种方法。
本文将介绍高锰酸钾法的原理、实验步骤及注意事项。
一、高锰酸钾法的原理高锰酸钾法是通过高锰酸钾的氧化还原反应，测定有机物中所含的可氧化物质 (COD) 的含量。
COD 包括水中的有机物和无机物，在反应中，高锰酸钾将可氧化物质氧化，生成锰离子（Mn2+），锰离子在酸性条件下与碘离子反应，生成一碘酸锰（MnO4-）。
其中，高锰酸钾的消耗量与反应中有机物所含的可氧化物质（COD）的含量成正比，因此可以用消耗的高锰酸钾的用量来反映 COD 的含量。
二、实验步骤1、样品的采集与处理在进行高锰酸钾法测定 COD 前，需要正确的采集和处理样品。
首先应选择符合要求的样品位置，并将适量的水样采集到样品瓶中。
如果水体中有色度较高的物质，最好使用过滤器进行过滤处理。
此外，还需要进行急流冷却，以避免样品中的有机物受到氧化后再氧化。
2、试剂的配制准备0.025mol/L高锰酸钾（KMnO4）溶液，将称取的高锰酸钾溶解于蒸馏水中，并稀释至1000mL。
使用稀硫酸稀释至pH值为1.0左右。
还需要配制0.1mol/L硫酸(H2SO4)溶液、0.02mol/L碘化钾(KI)溶液、0.1mol/L纳OH溶液。
3、实验操作将20mL样品移入试管中，加入1mL硫酸和10mL高锰酸钾溶液，密封放置20min，颜色变浅的平衡液再加入1mL碘化钾溶液中和，反应30s，加入几 drops硫酸，继续反应1min。
颜色变化后，用0.1mol/L纳OH溶液进行滴定，使反应液的颜色变为黄色，终点一般选在10秒左右。
实验时需进行空白实验，用其结果进行修正。
每个样品都需要进行三次测定，记录消耗高锰酸钾的用量。
4、计算 COD 含量COD =(消耗的KMnO4 毫摩/千克样品)×(样品的总体积)三、注意事项1、无论是样品的采集、还是试剂的配制和操作，都需要使用无污染、清洁的器材和环境，以避免对实验结果的影响。
COD
海水化学需氧量的测定（碱性高锰酸钾法）一、术语：化学需氧量：水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化的过程中所消耗氧化剂的量，以每升水样消耗氧的毫克数表示，通常记为COD。
化学需氧量主要反映水体受有机物污染的程度。
测定海水中化学需氧量，通常采用碱性高锰酸钾法，因为在酸性介质中氯离子有干扰。
二、方法原理：在碱性条件下，用一定量的高锰酸钾溶液，将海水中的还原物质氧化，然后在酸性条件下，加入过量的碘化钾，还原剩余的高锰酸钾和四价锰，生成相应量的游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定。
反应式如下：氧化有机物示征式：4MnO4-+3C+2H2O=4MnO2+3CO2+4OH-2MnO4-（剩余）+10I-+16H+=2Mn2++5I2+8H2OMnO2+2I-+4H+= Mn2++I2+2H2OI2+S2O32-=S4O62-+2I-三、仪器设备：1、溶解氧滴定管：25cm31支2、碘量瓶：250 cm33只3、自动移液管：5 cm3，1 cm34、移液管：15 cm3，10 cm35、容量瓶：1000 cm36、试剂瓶：棕色10000 cm3，2500 cm3，白色1000 cm37、滴瓶：150 cm3。
8、玻璃砂心漏斗：G3。
9、电热板：1800W。
四、试剂及其配制：1、氢氧化钠溶液（25%）：称取250g氢氧化钠，溶于1000 cm3蒸馏水中，贮存于试剂瓶中。
2、硫酸溶液（1∶3）：在搅拌下，将一体积浓硫酸慢慢加到三体积蒸馏水中，趁热滴加0.02mol/dm3高锰酸钾溶液，至溶液略呈微红色不褪为止，贮存于试剂瓶中。
3、碘酸钾溶液（0.001667 mol/dm3）：称取0.3567g碘酸钾（一级预先在120℃烘2h，置于干燥器中冷却）溶于蒸馏水中，转移到1000 cm 3容量瓶中，稀释至标线，混匀。
4、高锰酸钾溶液（0.002 mol/dm 3）：称取3.2g 高锰酸钾，溶于100 cm 3蒸馏水中，加热煮沸10min ，冷却，转移到棕色试剂瓶中，稀释至10dm 3混匀，放置7天后，用玻璃砂心漏斗过滤，或用虹吸管将上清夜转移于另一个棕色试剂瓶中。
实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
实验十三、化学需氧量(COD)的测定（高锰酸钾法）一、实验目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。
2、了解测定COD 的意义。
二、实验原理化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg/l ）来表示。
COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD 值越高，说明水体污染越严重。
COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛，国际公认，适合各种水体，KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数，仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。
本实验采用酸性高锰酸钾法，并且采用的是反滴定法。
方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。
反应方程式为：O H CO Mn H O C MnO 222242481021652+↑+=++++-- 三、实验步骤1、取适量水样于250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml ，加硫酸（1:2）10ml ，再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -（当水样中Cl -浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml （V 1），将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ，氧化需氧污染物。
稍冷后（～80℃），加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀（此时溶液应为无色），在70～80℃的水浴中用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 2。
2、在250ml 锥形瓶中加入蒸馏水100ml 和1：2硫酸10ml ，移入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ，摇匀，在在70～80℃的水浴中，用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至溶液微红色，30s 内不腿色即为终点，记下KMnO 4溶液的用量为V 3。
水样COD测定KMnO4法
K=10/V
2、分析步骤：
移取100mL水样于250mL锥形瓶中， 加入5mL H2SO4（1+3）。准确加入
三、 实验原理：
a、在水样中加入定量且过量的KMnO4 标准溶液
4KMnO4+6H2SO4+5C 2K2SO4+4MnSO4+6H2O+5CO2
b、在上述溶液中，加入定量且过量的草酸钠溶液 2MnO4-+5C2O42-+16H+ 2Mn2++8H2O+10CO2
c、过量的草酸再用KMnO4 标准溶液滴定 2MnO4-+5C2O42-+16H+ 2Mn2++8H2O+10CO2
KMnO4法测定水样COD
KMnO4法测定水样COD
一、试验目的 掌握高锰酸钾法测定水样COD的方法原理和实验 现象。
二、仪器与试剂
电子天平；电炉；容量瓶、吸量管、移液管、锥 形瓶，烧杯等。 Na2C2O4（0.01015mol/L）；KMnO4 （0.002mol/L）；H2SO4(1+3)；水样等。
K： KMnO4 矫正系数； 10：加入草酸钠的体积； C：Na2C2O4浓度； 8：氧（1/2O）摩尔质量；
V2：移取测定水样体积。
五：数据纪录：
CO4 / mol/L V0 KMnO4 Na2C2 K Na2C2O4/ KMnO4 V2水样/mL V1 KMnO4 /mL
KMnO4 溶液10mL，摇匀。用玻璃皿盖住 瓶口，沸水浴加热水样10min。取出锥形瓶， 趁热加入Na2C2O4溶液10mL，用KMnO4 溶液滴至粉红色为终点。
化学耗氧量(COD)的测定——高锰酸钾法
化学耗氧量（COD）的测定——高锰酸钾法1范围本标准规定了循环水中化学耗氧量的测定方法。
本标准适用于测定对重现性要求不太高的，目的仅在于了解有机化和物含量前后变化的参比较值。
2方法提要高锰酸钾在酸性中呈很强的氧化性，在一定的条件下使水样中的还原性物质氧化，其后，加入过量的草酸标准溶液还原过量的高锰酸钾，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸，通过计算求得水样中所有还原性物质消耗的高锰酸钾量。
3试剂和溶液本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸：（1+3）溶液。
草酸：0.01mol/L标准溶液。
高锰酸钾标准溶液：0.01mol/L。
4仪器和设备一般实验室仪器及设备磨口三角瓶：250mL。
移液管：2mL、5mL。
量筒：100mL。
电炉子。
5测定步骤用量筒量取水样100mL于250mL三角瓶中，加5mL（1+3）硫酸，然后用滴定管加0.01mol/L高锰酸钾标准溶液10mL，在石棉网上加热煮沸5min如水样仍保持浅红色，立即用移液管加0.01mol/L草酸标准溶液10mL，此时溶液应为无色。
此时水样温度应保持60—80度。
用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定。
当溶液由无色变为浅红色即为滴定终点。
记下高锰酸钾标准溶液消耗的体积数V1。
另取蒸馏水100mL代替水样，做空白试验，记下高锰酸钾标准溶液的消耗体积数V0。
6分析结果的表述6.1 计算：化学耗氧量X(O2mg/L)按下式计算：X(O2mg/L)= C(V1—V0)×8×1000/V式中:C—高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V1—滴定样品滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；V0—空白消耗高锰酸钾的体积，mL；V—取样体积，mL；8—（1/2）O2的摩尔质量。
6.2 精密度精密度视水样中组成的种类和含量而定，一般只以一次测定结果报告；化学耗氧量以mg/L报出，结果保留两位有效数字。
7注意事项①煮沸时若为无色，这意味着加入高锰酸钾的量不足，需重新测定，重新取水样量为最初的1/2至1/5，加蒸馏水约至100mL，以下步骤同前操作；②溶液温度低于60℃时，反应速度减慢，因此必须趁热迅速滴定。
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高锰酸钾法测定污水 COD
实验原理
高锰酸钾指数是指在一定条件下, 以高锰酸钾为氧化剂, 处理水样时所消耗的氧量,以氧的 mg/L来表示。
水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。
因此, 高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。
水样加入硫酸使呈酸性后, 加入一定量的高锰酸钾溶液, 并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原, 再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠, 通过计算求出高锰酸盐指数。
仪器
1.水浴装置
2. 250mL 锥形瓶
3. 50mL 酸式滴定管
试剂
1.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4=0.1mol/L :称取 3.2g 高锰酸钾溶于 1.2L 水中,加热煮沸,使体积减少到约1L ,放置过夜,用 G -3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储于棕色瓶中保存。
2.高锰酸钾溶液(C(1/5 KMnO4=0.01mol/L :吸取 25mL 上述高锰酸钾溶液, • 用水稀释至 250mL ,储于棕色瓶中。
使用前进行标定,并调节至 0.01mol/L准确浓度。
3. 1+3硫酸
4.草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4=0.1000mo l/L • :称取 0.6705g 在 105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水, 移于 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线。
5.草酸钠标准溶液(C(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L • :吸取 10.00mL 上述草酸钠溶液移入 100mL 容量瓶中,用水稀释至标线。
操作步骤
1.取 100mL 混匀水样(如高锰酸盐指数高于 5mg/L,则酌量少取,并用水稀释至100mL 于 250mL 锥形瓶中。
2.加入 5mL (1+3硫酸,摇匀。
3.加入 10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热 30分钟(从水浴重新沸腾起计时。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶,趁热加入 10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀, • 立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。
5. 高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至 70℃, • 准确加入10.00mL 草酸钠标准溶液(0.0100mol/L再用 0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高锰酸钾溶液的消耗量,按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K :
K=
式中:V —高锰酸钾溶液消耗量(mL 。
若水样经稀释时, • 应同时另取 100mL 水,同水样操作步骤进行空白实验。
注意事项
1.在水浴加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。
此时,应将水样稀释倍数加大后再测定。
2.在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在 60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。
计算
1.水样不经稀释
高锰酸钾指数 (O2,mg/L=
式中:V1—滴定水样时高锰酸钾溶液的消耗量 (mL; K —校正系数;
M —高锰酸钾溶液浓度 (mol/L;
8—氧(1/2 O2摩尔质量。
2.水样经稀释
高锰酸钾指数 (O2,mg/L=
式中, V0—空白实验中高锰酸钾溶液消耗量 (mL;
V2—水样量 (mL;
C —稀释的水样中含水的比值,例如:10.00mL 水样用 90mL 水稀释至 100mL ,则C=0.90。