气相色谱法测定指甲油样品中的苯及苯系物含量(精)
《气相色谱法测定甲苯和乙醇含量》实验指导书(模板)
实验一 气相色谱法测定甲苯和乙醇含量一、实验目的1.熟悉气相色谱仪的基本构成和基本操作。
2.掌握色谱柱分离化学物质的基本原理以及影响分离度的因素。
3.掌握气相色谱中保留值定性与归一化法定量的分析方法。
二、实验原理气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。
汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。
采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。
该方法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。
对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。
可与红光及吸收光谱法或质谱法配合使用，以色谱法做为分离复杂样品的手段，达到较高的准确度。
定性分析：在气相色谱条件不变的情况下，每一可气化的物质都有各自确定的保留值，依此进行定性分析。
对多组分混合物，若色谱峰均能分开，则可以将各自的保留值，与各自的标准样品在相同条件下所测定的保留值进行对照。
定量分析：建立在检测信号A(峰面积)的大小与进入检测器的被测组分的 质量m 成正比的基础上，即i i i m f A =其中f i 为绝对校正因子，表示单位峰面积所代表的某种物质的量，与仪器 的灵敏度和物质的性质有关。
在定量时常用相对校正因子。
'//i ii s sm A f m A =当待测样品中所有组分都能流出色谱柱并在检测器上产生信号时，可采用归一化法定量，i 组分的质量分数为''i ii i if A w f A =∑ 其中'i f 为i 组分的相对校正因子。
对于同系物而言，i f 可近似视为相等，则有：100%ii iA w A =⨯∑ 常用的定量分析方法主要包括外标法、内标法和归一化法。
1.外标法外标法又称为标准曲线法。
分析时首先将待测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液(液体样品用溶剂稀释，气体样品用载气稀释)，然后取固定量的标准溶液进行测定，从所得色谱图上测出峰面积或峰高，然后绘制响应信号(纵坐标)对浓度(横坐标)的标准曲线。
气相色谱法分析苯及其同系物
气相色谱法分析苯及其同系物苯同系物通常包括苯、甲苯、乙基苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。
不仅苯是已知的致癌物外，其它几种同系物对人体均有不同程度的毒性。
苯及其同系物的工业气相污染源主要源于石油化工、炼焦化工、精细化工、农药生产的排放废气，测定废气中苯及同系物含量对环境保护具有重要的意义。
废气中挥发性苯同系物含量低，常用富集方法采样，分析前必须对样品进行预处理。
本文采用活性炭吸附二硫化碳萃解吸气相色谱法，其操作简便，灵敏度高。
一、实验部分1、仪器与试剂气相色谱仪(岛津GC2014，配以氢火焰离子化检测器(FID))；自动进样器；三SPB—5(SGE公司):30m× 0.32mm i.d.，膜厚0.5mm。
混标(国家环境保护总局标准样品研究所)，包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯，溶剂为二硫化碳，二次水，二硫化碳(色谱纯)。
活性炭采样管：长7cm，外径4mm，装填两部分20／40目活性炭(600℃通氮处理1小时)，吸收部分100mg，后补装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫材料隔开。
在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫材料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。
玻璃管两端用火熔封。
2、标准曲线分析采用外标法，向5ml容量瓶中加入100mg的活性炭，然后加苯同系物的标准溶液，苯同系物的量分别为0.5，1，2，4，6，10mg。
最后加入二硫化碳，使二硫化碳和标准总体积为lml。
3、气相色谱条件柱温：50℃(5min)—220℃(5min)，5℃／min；汽化室温度：250~C；检测室温度：250℃；载气压力：200kPa；进样方式：无分流进样；分流时间，0.1min，分流比：1：1 00；进样量：luL。
4、样品采集活性炭采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样。
采样流量0.5L／min采样时间视被测物含量定为20—120min，采样时同时测定废气排放管内流量；采样结束后，将采样管两端封闭，低温保存。
实验三气相色谱法测定苯系物(GC-8A)教学提纲
实验三气相色谱法测定苯系物( GC- 8 A)仪器分析实验指导及实验报告专业及班级姓名开课单位指导教师实验日期实验成绩内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制气相色谱法测定苯系物一、实验目的1•了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。
2 •面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰一一流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
三、仪器、试剂：1 •仪器设备1）岛津GC-8A型气相色谱仪，Chromato-Solution Light色谱工作站。
2）进样口：毛细柱进样口（S/SL）。
3）检测器：TCD检测器。
4）色谱柱：PEG-6000/6201, O4X2m5）5ul微量注射器。
2 •气体：高纯N2 （99.999%），载气流速:30mL/min。
3、药品：苯、甲苯、二甲苯。
四、实验步骤：1 .检查N2气源的状态及压力，然后打开气源，检漏。
2. 按下列条件设置参数：柱箱温度：110C；进样器温度（或气化室温度）：120C；检测器TCD温度：120C。
3. 开启电脑中的工作站程序及色谱仪。
15min后设置桥流：80mA。
升温结束，待基线平稳后，即可进样。
分析实验报告 气相色谱法分析苯和甲苯(实验相关)
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8实验指导老师：朱立才老师实验评分：一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、了解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好，直接取即可标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可2、最佳分离条件通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。
参数设置：将炉温设置到250。
C，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min；升温程序：50℃～150℃（6min）检测器（FID）温度：250℃尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min；空气流量:300mL/min 将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。
3、定性分析1)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射10.0μL浓度为2.0μL/mL苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。
气相色谱法测定苯系物标准样品-环境监测管理与技术
气相色谱法测定苯系物标准样品邓延慧(南京市环境监测中心站,江苏 南京 210013)摘 要:提出了以二硫化碳为稀释剂,用氯苯作内标物,采用程序升温,调节载气流量,在一根色谱柱上使苯系物标准样品中的7个组分得到完全分离。
对苯系物标准样品进行多次测定,各组分的测定结果均在标准样品的保证值范围内,相对标准差小于3%,方法的准确度和精密度均较好。
关键词:标准样品;苯系物;气相色谱法中图分类号:O657171 文献标识码:B 文章编号:1006-2009(2002)02-0028-01To Determine Benzene Standard Samples Using G as ChromatographyDEN G Yan 2hui(N anji ng Envi ronmental Monitori ng Center ,N anji ng ,Jiangsu 210013,Chi na )Abstract :T aking CS 2as diluent ,chlorobenzene as internal standard ,programmed increasing temperature ,seven components were separated from benzene standard samples in a chromatographic column.Many times experiments were undertaken ,and the detection results were all limited am ong the assurance scope.The relative standard deviation was less 3%.There had a g ood accuracy.K ey w ords :Standard samples ;Benzene ;G as chromatography 环境标准样品主要用于环境监测分析中的质量保证和质量控制,亦用于分析仪器校正,分析方法比对和分析技术仲裁。
食用油中苯残留量的测定顶空-气相色谱质谱法
食用油中苯残留量的测定顶空-气相色谱/质谱法1 范围本标准规定了食用油中苯残留量的顶空气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于辣椒油、芝麻油、花生油、大豆油等食用油中苯残留量的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1空白基质与被检测样品同一种属，经脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油，或在室温下经超声脱气的植物油，空白基质苯含量应低于检出限。
4 原理样品中苯在经气液两相间平衡状态下，用顶空-气相色谱/质谱仪进行测定，根据保留时间与特征离子定性，内标法定量。
5 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 试剂5.1.1 甲醇（CH3OH）。
5.1.2 N，N-二甲基乙酰胺[CH3C（O）N（CH3）2]。
5.2 标准物质5.2.1 苯标准物质：CAS No.71-43-2，分子式C6H6，100 ng/μL甲醇溶液。
或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
5.2.2 氘代苯-D6标准物质：CAS No.1076-43-3，分子式C6D6，纯度≥99.5 %。
或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
5.3 标准溶液配制5.3.1 标准溶液（10 μg/mL）：准确移取1 mL（精确至0.1 mL）苯标准物质（5.2.1）至10 mL容量瓶中，使用N，N-二甲基乙酰胺稀释并定容至10 mL，避光0 ℃～4 ℃保存，有效期1个月。
5.3.2 内标溶液（10 μg/mL）：准确称取100 mg（精确至0.1 mg）氘代苯-D6标准物质（5.2.2）至10 mL容量瓶中，使用N，N-二甲基乙酰胺稀释并定容至10 mL，避光0 ℃～4 ℃保存，有效期1个月。
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯1、实验题目：气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯2、实验目的：1．了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理。
2．了解氢火焰离子化检测器的检测原理。
3．了解影响分离效果的因素。
4．掌握定性、定量分析与测定。
3、实验原理：气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同而分离的。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱运行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器将各组分的浓度或质量的变化转移成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来。
即得到描绘各组分色谱峰的色谱图。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
4、仪器与试剂：1．仪器气相色谱仪（气相色谱GC-2010）1台；高纯氮气1瓶；高纯氢气1瓶；氧气1瓶；微量注射器1μL，10μL，50μL各1支；5mL容量瓶10个；SPB-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm。
2．试剂苯（标准）；甲苯（标准）；正已烷（分析纯）；含苯、甲苯试样。
5、实验内容与步骤1．样品及标准溶液的配制样品配制：取苯、甲苯各约10μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定容到刻度线。
标准溶液的配制：⑴分别取苯、甲苯各1μL，10μL，20μL，50μL于4只5mL容量瓶中，加入正已烷稀释、定容到刻度线，配制成4个不同浓度的混合标准溶液（A1，A2，A3，A4）。
⑵分别取苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（B1）。
⑶分别取甲苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（C1）。
2．苯、甲苯分离条件（炉温、载气流量）的选择⑴改变炉温升温程序，设置气相色谱仪的参数，等待仪器处于正常待分析状态，然后用10μL的A3标准溶液，观察记录保留时间，通过软件分析两峰分离效果。
实验室气相色谱法测定苯纯度(精)
气相色谱法测定苯纯度1 方法概要已知量的内标物加入样品，混合后注入色谱仪，各杂质峰和样品峰通过积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的。
2 分析仪器2.1 色谱仪2.2毛细管柱：聚乙烯乙二醇50m×0.32mm×0.25μm2.3 微量注射器：10 , 100μL容量。
3 试剂和材料3.1 载气：色谱级氦气。
3.2苯：＞99.99 wt%3.3内标物：正壬烷；＞99 wt%3.4包括甲苯、乙苯、环己胺、1，4-二氧杂环乙烷；＞99 wt%表1仪器操作条件进样器 200℃检测器 250℃柱温恒定在70℃载气氦气载气直线流速 22cm/s分流比 200:1进样量 0.5μL4 校准注入0.5μL的含内标物的标样至色谱中，按下式计算相对响应因子（RRF）：RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)式中：RRFi——杂质的相对响应因子；As——内标物峰面积；Ci——杂质的峰面积；Cs——通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度；Ai——通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。
表2校正标准溶液，克苯 99.0000甲苯 0.0500环己胺 0.0500乙苯 0.05001，4-二氧杂环乙烷 0.02005 操作步骤5.1 在50mL的容量瓶中，加入50μL的正壬烷内标物，用样品稀释至刻度。
5.2 注入0.5μL的样品溶液至色谱中。
5.3 除苯峰外，对所有的峰进行积分，将所有非芳香族碎片峰总计于nC9峰，使其代表单一组成信号峰，看图1色谱图。
6 计算6.1按下式计算出各杂质的质量百分比浓度：Ci=[Ai×RRFi×Ci]/As6.2按下式计算苯的纯度：苯，wt%=100.00－CtCt——所有杂质的总浓度，wt%。
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气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯
华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。
色谱法是一种分离技术。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。
前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。
在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。
调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。
试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。
本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
实验三气相色谱法测定苯系物GCA
仪器分析实验指导及实验报告专业及班级姓名开课单位指导教师实验日期实验成绩内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制气相色谱法测定苯系物一、实验目的1．了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。
2．面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
三、仪器、试剂：1．仪器设备1）岛津GC-8A型气相色谱仪，Chromato-Solution Light色谱工作站。
2）进样口: 毛细柱进样口 (S/SL)。
3）检测器：TCD检测器。
4）色谱柱：PEG-6000/6201，Φ4×2m。
5）5ul微量注射器。
%)，载气流速：30mL/min。
2．气体：高纯N23、药品：苯、甲苯、二甲苯。
四、实验步骤：气源的状态及压力，然后打开气源，检漏。
1．检查N22. 按下列条件设置参数：柱箱温度：110℃；进样器温度（或气化室温度）：120℃；检测器TCD温度：120℃。
3. 开启电脑中的工作站程序及色谱仪。
15min后设置桥流：80mA。
升温结束，待基线平稳后，即可进样。
4．用微量注射器准确抽取μL溶液，注射入进样口。
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气相色谱法测定指甲油样品中的苯及苯系物含量
1 引言
目前，国内用于保护指甲的或者用于美观的多为指甲油，指甲油配方中可能使用丙酮类易挥发物质为溶剂，产品中常含挥发性有机物，可能含有对人体有害的苯、甲苯、二甲苯等。
有研究证明苯系物诱发人类的血液疾病，轻者严重影响空气质量，重者则危害人体健康。
因此，指甲油样品中三苯指标的分析测定，无论对于控制工业产品质量，还是保护环境及人类健康都具有重要意义。
苯、甲苯和二甲苯为无色、有芳香味、挥发性、和易燃的液体。
苯、甲苯和二甲苯一般以蒸气的形式存在于空气中，经常接触对中枢神经系统和植物神经系统有麻痹作用。
国家标准空气中最高容许浓度苯为40 mg/m3，甲苯和二甲苯为100 mg/m3。
有研究证明苯系物诱发人类的血液疾病，轻者严重影响空气质量，重者则危害人体健康[1]。
因此，指甲油样品中三苯指标的分析测定，无论对于控制工业产品质量，还是保护环境及人类健康都具有重要意义。
本实验采用气相色谱法测定指甲油样品中的三苯含量具有检出限低，灵敏度高等优点。
2实验部分
2.1 实验原理
市售指甲油样品经溶剂处理后，在选定的色谱条件下。
经分离、检测，用保
留值法定性。
1. 色谱柱的柱效能、分离度和选择性是色谱分离分析的重要参数。
混合物在色谱柱中的分离除取决于固定相的选择性外，还与色谱柱的填充情况及柱条件有关。
在一定的色谱条件下，色谱柱的柱效理论塔板数或理论塔板高度来衡量，一般来说，塔板数越多，踏板高度越小，色谱柱的分离效能越好。
N有效=5.54（t,R/Y1/2）=16(t,R/Y2 H有效=L/n有效
t,R组分的调整保留时间 Y1/2色谱峰的半峰高 L 色谱柱的长度 Y色谱柱的峰底
宽
由于各组分在流动相和固定相之间的分配系数或分配比不同，因而同一色谱柱对
不同组分的柱效也不相同。
2. 气相色谱定量分析的依据是被测物的质量与色谱面积成正比。
即:m i=f i A i
m i为被测组分的质量，f i为比例常数，被测组分的校正因子 A i 为被测组分的峰面积
3.主要试剂和仪器
2.2 主要仪器及试剂：
GC4000A气相色谱仪，A5000色谱工作站，氢火焰离子化检测器
30m×0.025mm SE30毛细管柱，精度为0.1克的电子天平等。
50mL、100mL烧杯、点滴板、25mL容量瓶、1mL、2mL、5mL移液管、吸管等。
苯、甲苯、、二氯甲烷、乙酸乙酯、N，N－二甲基甲酰氨（DMF）、正
己烷、四氢呋喃。
2.3 分析条件的选择[2]：
2.3.1 分散剂和絮凝剂的选择：
萃取法处理试样，要求待测组分在分散剂溶剂中有很好的溶解性，且要求絮凝剂与样品中其它成分的絮凝效果好。
根据文献〔3、4〕,本实验拟选择二氯甲烷、乙酸乙酯、N，N－二甲基甲酰氨（DMF）、正己烷、四氢呋喃为主要溶剂，分别试样进行溶解性能实验和絮凝效果实验。
根据试验结果选择适当的分散剂和絮凝剂，并试验两者适宜的用量比。
结果分别列于表1.1
表1.1 所选溶剂对三苯混合物及油漆样品的溶解性实验
溶剂二氯甲烷乙酸乙醋DMF正己烷四氢呋喃
与样品的溶
解性
不完全互溶不完全互溶完全互溶不完全互溶完全互溶
与样品的絮凝效果絮凝效果不
好
絮凝效果不
好
絮凝效果不
好
絮凝效果好
絮凝效果不
好
结果讨论：样品在DMF、四氢呋喃中的溶解性最大，故选择DMF、四氢呋喃烷作为分散剂。
样品在正己烷中絮凝剂效果好，，故正己烷可做絮凝剂。
2.3.2试样的处理：
方案一：
用四氢呋喃做稀释剂。
用差量法（称指甲油）在分析天平上准确称量指甲油0.08780g（三滴），放入已盛有四氢呋喃（少量，以能溶解指甲油为准）的小烧杯中。
在小烧杯中加入少量环己烷（絮凝剂）并转移至10ML容量瓶中，用环己烷清洗小烧杯及玻璃棒，并用环己烷定容至刻线，摇匀，静置，待测。
方案二：
用DMF做稀释剂。
用差量法（称指甲油）在分析天平上准确称量指甲油0.08919g（三滴），放入已盛有DMF（少量，以能溶解指甲油为准）的小烧杯中。
在小烧杯中加入少量环己烷（絮凝剂）并转移至10ML容量瓶中，用环己烷清洗小烧杯及玻璃棒，并用环己烷定容至刻线，摇匀，静置，待测。
2.3.3 色谱预分离和色谱条件的选择：
按操作规程启动色谱仪，分别试验30m×0.025mm SE30毛细管柱对三苯混合物及样品组分的分离效果。
视样品的复杂程度，设计程序升温分析方法，给出分离分析色谱条件如下：汽化室温度：150℃；检测室温度：200℃；
柱温：采用程序升温，初始温度70℃，保持1min ;在以20℃/min的升温速度生至120℃，保持6min；
进样量：1μg/mL
3 样品分析
根据出峰情况，以及每个峰的保留时间和其所占的百分比绘制下列表格：
表2 苯、甲苯出峰情况的绘制
峰保留时间 3.90 4.15 4.55 5.41
峰面积所占百分比39.47 54.32 5.41 0.80
表3 四氢呋喃出峰情况的绘制
峰保留时间 3.81 4.13 5.02
峰面积所占百分比95.38 4.37 0.25
表4 指甲油样品出峰情况的绘制
峰保留时间0.3 3.23 3.75 4.18 6.08
0.07 0.29 93.23 5.82 0.59
峰面积所占
百分比
4.分析结果：
有以上表中数据可知：指甲油样品中第一个峰为指甲油所出的峰，此峰可能为指甲油溶剂的峰，第二个峰为正己烷所带来的杂质所出的峰，第三个峰是四氢呋喃和正己烷没有分开的峰，第四个峰为四氢呋喃带来的杂质出的峰。
由此可知指甲油样品中不含苯及苯系物。
参考文献：
[1] 杨庆娣. 油漆涂装现场三苯气相色谱分析法的探讨. 柴油机设计与制造,2001年第3期.
[2] 柳兵，张大亮，王艺军.固化剂中苯、甲苯、二甲苯与TDI的同时检测.河南化工，2007年第4期.
[3]俞惟乐，欧脚喻毛细管气相色谱和分离技术[M]．北京：科学出版社，
1999：539—541．
[4]吴字峰，崔永胜，李利荣，等．正己烷萃取一顶空气相色谱法测定乳胶
漆中苯系物含量[J]．理化检验(化学分册，2008，44(4：339—341．。