(一)气相色谱法(环境监测岗位专业考试)
环境监测人员持证上岗考试室内空气气相色谱法试题集

环境监测人员持证上岗考试室内空气气相色谱法试题集(一)基础知识分类号:A7-0试题同“上册第一章第十二节W12-O”。
(二)苯系物分类号:A7-1主要内容①空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法(GB /T14677-1993)②居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法(GBll737-1989)③室内质量标准(GB/T18883—2002)附录B(室内空气中苯的检验方法毛细管气相色谱法)试题同“第一章第十七节G17-5①和G17-5③”。
(三)总挥发性有机物分类号:A7-2主要内容①室内空气质量标准(GB/T 18883-2002)附录C[室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法]②民用建筑工程室内环境污染控制规范(GB 50325-2001) (2006年版)附录E[室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定]一、填空题1.热解吸—气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物的原理为:选择装有合适吸附剂的采样管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机物被保留在吸附管中,将吸附管_______,______挥发性有机物,待测样品随_________进入气相色谱仪。
①②答案:加热解吸惰性载气2.热解吸-气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物时,吸附剂在装进采样管之前,都应在其_____ ____下,用_____ ____加热活化处理过夜。
为了防止二次污染,吸附剂应在中冷却至室温,再储存和装管。
①②答案:最高使用温度惰性气流清洁空气3.根据《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)附录C(室内空气中总挥发性有机物的检验方法),TVOC的计算应包括色谱图中从_______到_______之间的所有化合物的浓度和用甲苯的计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度的总和。
①答案:正己烷十六烷响应系数4.热解吸/气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物时,采样管是内壁抛光的_______ (材质),它的采样入口一端有标记,可以装填一种或多种吸附剂,并应使吸附层处于解吸仪的______区。
(十一)-气相色谱法(环境监测岗位专业考试)

(十一)丙烯醛、丙烯腈分类号:W12—10一、填空题1.《水质丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ/T 73—2001)规定丙烯腈的色谱柱为,验证柱为。
①答案:GDX-502 GDX—1022.《水质丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ/T 73—2001)规定,测定丙烯腈水样的最长保留时间不能超过h。
①答案:243.气相色谱法测定水中丙烯腈时,丙烯腈标准溶液用作溶剂。
①②答案:不含丙烯腈的二次蒸馏水4.气相色谱法测定水中丙烯腈时,丙烯腈标准贮备液和中间液的保存条件是:于℃,并。
①答案:2~5 避光储存5.吹脱捕集—气相色谱法测定水样中的丙烯腈和丙烯醛时,常用法定量。
②答案:内标6.吹脱捕集-气相色谱法测定水样中丙烯醛时,使用气或气能很好地吹出水样中的丙烯醛。
②答案:高纯氮氩二、判断题1.《水质丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ/T 73—2001)适用于地表水和废水中丙烯腈的测定。
( )①答案:错误正确答案为:适用于废水中丙烯腈的测定。
2.《水质丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ/T 73—2001)规定,定性的保留时间窗口宽度以当天测定标样的实际保留时间变化为基准。
( )①答案:正确3.气相色谱法测定水中丙烯腈时,丙烯腈标准工作液要现用现配。
( )①答案:正确4.《水质丙烯腈的测定气相色谱法》(HMT 73—2001)规定,采用单点外标法定量测定丙烯腈,标准溶液的进样体积与试样的进样体积应相同。
( )①答案:正确5.《水质丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ/T 73—2001)规定,丙烯腈标准溶液的响应值应与试样的响应值接近。
( )①答案:正确6.《水质丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ/T 73—2001)规定,依据气相色谱仪的稳定情况,确定用丙烯腈标准溶液校准色谱仪的频次。
( )①答案:正确7.气相色谱法测定时,判定水样中是否含有丙烯腈,用保留值来确定。
( )①②答案:正确8.气相色谱法检测丙烯腈用ECD检测器。
( )①②答案:错误正确答案为:检测丙烯腈用FID检测器。
气相色谱法相关试题及答案

气相色谱法相关试题及答案一、填空题1.色谱定量方法通常有外标法、内标法和归一化法,职业危害因素检测常用的方法属于外标法。
2. 色谱分别主要是由色谱柱进行的。
3. 解吸方法解吸待测物的量占固体吸附剂上该物质总量的百分数称为解吸效率。
4. 色谱柱出口的气体须排放至室外或通风处。
5.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法有溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。
6.气相色谱固定相可分为气液色谱固定相、气固色谱固定相两类。
7.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法又分溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。
8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。
9.我国现有职业卫生检测标准中,采纳气相色谱法检测的有害物质有:大部分的有机化合物及部分无机化合物。
二、选择题1. 在色谱分析中,当载气中所含样品器的待测组分浓度高于样品该组分的浓度时消失(C)。
A.不出峰B.正峰C.倒峰2.进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽(B)。
A.没有变化B. 变宽,C.变窄D.不成线性3.下列说法正确的是(ABD)A.工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯的检测可以使用氢焰离子化检测器B.工作场所空气中溴氰菊酯的气相色谱法检测所使用的解析液是正己烷C.工作场所空气中乙酐的溶剂解析-气相色谱法中使用的解析液是甲醇D.工作场所空气中甲醇的溶剂解析-气相色谱法中使用的解析液是水。
4.下列气相色谱仪的检测器中,不属于质量型检测器的是(ACD)A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。
三、简答题1.气相色谱仪主要包括哪几部分?简述各部分的作用。
载气系统.进样系统、色谱柱系统、温控系统以及检测和数据处理系统.载气系统的作用是获得纯洁、流速稳定的载气。
进样系统作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
色谱柱系统是色谱分析的心脏,组分分别的场所。
(十三)-气相色谱法(环境监测岗位专业考试)

(十三)挥发性有机化合物分类号:W12—12一、填空题1.挥发性有机物指常温常压下能够挥发或气态的有机物,世界卫生组织(WHO,1989)定义熔点低于室温、沸点在℃之间的有机物为挥发性有机物,英文Volatile Organic Compounds,简写为VOCs。
答案:50~2602.分析水样中的挥发性有机物通常采用的辅助进样方法有:法和法。
答案:吹脱捕集顶空3.采集VOCs水样时,应加保存,使水样pH值。
答案:盐酸<2二、判断题1.采集分析挥发性有机物的水样时,水样应充满容器、不留空间和气泡,并加盖密封。
答案:正确2.分析挥发性有机物的水样应置于4℃旦无有机气体干扰的区域保存,最好在14d内分析。
答案:正确3.分析水中挥发性有机物的采样瓶是棕色磨口瓶。
答案:错误正确答案为:分析挥发性有机物的采样瓶是一种带有PTFE(聚四氟乙烯)垫片的棕色螺口玻璃瓶。
4.吹脱捕集—气相色谱法测定水中挥发性有机物时,挥发性有机物用标准曲线定量计算。
答案:正确5.吹脱捕集—气相色谱法测定水中挥发性有机物时,吹脱时间的长短对挥发性有机物的分析无影响。
答案:错误正确答案为:吹脱时间的长短对挥发性有机物的分析有影响。
6.吹脱捕集—气相色谱法测定水中挥发性有机物时,分析废水中的挥发性有机物一般用5ml吹脱管。
答案:正确7.吹脱捕集-气相色谱法测定水中挥发性有机物时,不同的解析温度和不同的解析时间都会对挥发性有机物分析结果产生影响。
答案:正确8.吹脱捕集-气相色谱法测定水中挥发性有机物时,二次蒸馏水在使用前用高纯氮气吹10min,验证无挥发性有机物干扰后方可使用。
答案:正确三、选择题1.吹脱捕集—气相色谱法测定水中挥发性有机物可以选用通用型检测器。
( )A.FPD B.FID C.ECD答案:B2.吹脱捕集—气相色谱法测定水中挥发性有机物时,吹脱水样用或。
( )A.氮气,空气 B.氮气,氩气 C.高纯氮气,高纯氦气 D.氩气,空气答案:C3.吹脱捕集—气相色谱法测定水中挥发性有机物时,水样中的余氯对测定产生干扰,用除去。
(二)-气相色谱法(环境监测岗位专业考试)

(二)苯系物分类号:W12-1一、填空题1.气相色谱法测定水中苯系物时,可以选用的毛细管柱包括、和等种类(至少答出3种)。
①答案:DB-5 DB-1 SE-54 PFTPP DB-624 VOCOL2.气相色谱法测定水中苯系物时,用于分离苯系物的填充柱柱内填入和,其重量比为35∶65。
①答案:3%Bentane(有机皂土)/101白色担体2.5%nNP/101白色担体3.气相色谱法测定水中苯系物时,用于分离苯系物的色谱柱一般为极性或极性柱。
①答案:非弱4.气相色谱法测定水中苯系物时,水样可用、和吹脱捕集等预处理方法。
①②答案:溶剂萃取顶空5.吹脱捕集气相色谱法测定水中苯系物时,捕集管填充物可采用、或Charcoal。
②答案:Tenax Silica Gel6.气相色谱法测定水中苯系物时,水样中的余氯对测定会产生干扰,可用相当于水样重量%的除去。
①答案:0.5 抗坏血酸7.用吹脱捕集气相色谱法测定水中苯系物时,水样应加调节pH值保存。
②答案:盐酸<2二、判断题1.气相色谱法测定水中苯系物时,苯系物—水标准贮备液应于冰箱内保存,且保存时间不能超过一周。
( )①答案:正确2.采集分析苯系物的水样应充满容器,不留空间,并加盖密封。
( )①答案:正确3.分析苯系物的水样最多能保存3d。
( )①②答案:错误正确答案为:4℃冰箱中保存,不得多于14d;顶空和吹扫捕集7d完成,萃取7d内处理完成,14d分析。
4.顶空气相色谱法测定水中苯系物中,制备样品时不同的振荡温度不会对分析结果产生影响。
( )①答案:错误正确答案为:顶空法制备苯系物样品不同的振荡温度会对分析结果产生影响。
5.气相色谱法测定水中苯系物时,萃取剂二硫化碳有苯检出时,应经提纯处理后使用。
( )①答案:正确6.气相色谱法测定水中苯系物时,采用顶空取样,若气、液两相的比例不同,不会对分析结果产生影响。
( )①答案:错误正确答案为:采用顶空取样时,若气、液两相的比例不同,会对分析结果产生影响。
(四)-气相色谱法(环境监测岗位专业考试)

(四)有机磷农药分类号:W12-3一、填空题1.气相色谱法测定水中有机磷农药中,萃取时如出现乳化现象,可添加适量的消除干扰。
①②③④答案:氯化钠2.有机磷农药易分解,水样在冰箱中低温保存一般不应超过d。
②③④答案:23.分析有机磷农药的土壤样品应在℃冷冻箱中保存。
①答案:-184.气相色谱法测定土壤中有机磷农药时,样品用提取、萃取和法净化。
①答案:丙酮加水二氯甲烷凝结5.气相色谱法测定土壤中有机磷农药时,样品先用丙酮水溶液浸泡h。
①答案:6~86.气相色谱法测定水中有机磷农药时,有机磷农药萃取液可在℃冰箱内保存,期限不能超过d。
④答案:4 147.气相色谱法测定水中有机磷农药时,常用有机磷农药中难分离的物质对是和。
②答案:马拉硫磷甲基对硫磷8.气相色谱法测定水中有机磷农药时,常用的毛细管柱是。
④答案:HR-1701石英弹性毛细管柱二、判断题1.气相色谱法测定水中有机磷农药时,常用三氯甲烷作萃取剂。
( )②④答案:正确2.气相色谱法测定水中有机磷农药时,应该用玻璃磨口瓶采集样品。
( )①②④答案:正确3.气相色谱法测定水中有机磷农药时,水样的pH值对有机磷农药的提取无影响。
( )②④答案:错误正确答案为:调水样pH至6~7,再用三氯甲烷萃取。
4.气相色谱法测定水中有机磷农药时,用冷冻的方法可消除萃取液严重乳化现象。
( )④答案:正确5.气相色谱法测定水中有机磷农药时,FPD检测器灵敏度高、重现性差。
( )②④答案:正确6.气相色谱法测定水中有机磷农药时,为了提高分析的精密度,样品和标样交替注入,连续进样3次。
( )④答案:正确7.气相色谱法测定水中有机磷农药时,为了提高分析的准确度,测定过程中样品和标样要交替注入。
( )④答案:正确8.气相色谱法测定水和土壤中有机磷农药时,若三氯甲烷萃取液中的有机磷农药含量太低,在仪器最低检出限以下,则需将萃取液浓缩后再上机测定。
( )①②④答案:正确9.气相色谱法测定水中有机磷农药时,为了保证敌百虫的转化率,需随时用pH试纸监测反应液的pH值。
(一)气相色谱法(环境监测岗位专业考试)

(一)基础知识分类号:W12—0一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答案:5~10检测器2.气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答案:定向重要5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案:中极性6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答案:样品中所有组分产生信号7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要求它与其他组分能。
答案:内标物完全分离8.气相色谱法常用的浓度型检测器有和。
答案:热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)9.气相色谱法常用的质量型检测器有和。
答案:氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)11.气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为。
答案:噪音12.顶空气体分析法是依据原理,通过分析气体样宋测定中组分的方法。
答案:相平衡平衡液相13.毛细管色谱进样技术主要有和。
答案:分流进样不分流进样14.液—液萃取易溶于水的有机物时,可用法。
即用添加来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。
答案:盐析盐15.气相色谱载体大致可分为和。
答案:无机载体有机聚合物载体16.所谓气相色谱固定液热稳定性好,主要是指固定液在高温下不发生、和分解。
答案:聚合交联17.气相色谱程序升温的方式有升温和升温。
答案:线性非线性18.气相色谱法分析中,不同的色谱柱温会对柱效、、、和产生影响。
答案:保留值保留时间峰高峰面积19.选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的、、和进样量等因素。
气相色谱法题库及答案

气相色谱法主要内容氯丁二烯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,用活性炭采样管富集样品后,加浸泡解吸,经色谱柱分离,检测器测定,以保留时间定性,峰高外标法定量。
答案:四氯化碳氢火焰离子化(或FID)2.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯中,用活性炭吸附采样管采集样品时,两头封端打开与采样器连接,使采样管 (放置方向)地面,令空气样品 (走向)通过采样管。
答案:垂直自上而下二、判断题1.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,氯丁二烯标准溶液储备液可在冰箱中存放3个月。
( )答案:错误正确答案为:可存放1个月。
2.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,样品溶液与标准溶液的测定操作条件要保持一致,活性炭的用量要相同。
( )答案:正确3.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,采样管A段用于采样,B段用于防护,防止穿透,在采集高浓度样品时,需对B段活性炭进行测定。
( )答案:正确4.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,氯丁二烯再使用前需重新蒸馏。
( )答案:正确三、选择题1.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯,活性炭吸附采样管采集样品时,以流量采样。
( )A.0.2L/min B.0.5L/min C.1.0L/min D.大于1.0L/min答案:B2.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,采样完毕后,将采样管加帽密封,于低温处存放不超过,或立即解吸。
( )A.24h B.48h C.一周 D.两周答案:B3.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时,样品被四氯化碳解吸后,解吸液于低温处存放,当氯丁二烯浓度低于 mg几时,可稳定一周。
( )A. 10 B.20 C.50 D.100答案:B4.气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯,样品解吸时,将采样管中吸附剂倒入具塞试管中,加入2.00m1四氯化碳,加塞浸泡 min,摇匀,取一定量的解吸液注入色谱分析。
( ) A.20 B.30 C. 60 D. 90答案:D四、问答题1.简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯的方法原理。
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(一)基础知识分类号:W12—0一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答案:5~10 检测器2.气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答案:定向重要5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。
答案:中极性6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。
答案:样品中所有组分产生信号7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要求它与其他组分能。
答案:内标物完全分离8.气相色谱法常用的浓度型检测器有和。
答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9.气相色谱法常用的质量型检测器有和。
答案:氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)11.气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为。
答案:噪音12.顶空气体分析法是依据原理,通过分析气体样宋测定中组分的方法。
答案:相平衡平衡液相13.毛细管色谱进样技术主要有和。
答案:分流进样不分流进样度,从而降低有机化合物的溶解度。
答案:盐析盐15.气相色谱载体大致可分为和。
答案:无机载体有机聚合物载体16.所谓气相色谱固定液热稳定性好,主要是指固定液在高温下不发生、和分解。
答案:聚合交联17.气相色谱程序升温的方式有升温和升温。
答案:线性非线性18.气相色谱法分析中,不同的色谱柱温会对柱效、、、和产生影响。
答案:保留值保留时间峰高峰面积19.选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的、、和进样量等因素。
答案:挥发性沸点范围稳定性20.气相色谱法中,评价毛细管柱性能的3项重要指标是、和。
答案:柱效表面惰性热稳定性21.用于气相色谱分析样品的采集方法主要有:、和。
答案:直接采集法浓缩采集法化学反应采集法二、判断题1.用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列第一对组分。
( )答案:正确2.气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。
() 答案:正确3.气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升。
()答案:错误正确答案为:气相色谱法测定中,理论塔板数与进样量无关。
4.气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内。
( )答案:正确5.气相色谱分析时,载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。
( ) 答案:正确6.气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。
()答案:正确7.气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。
( ) 答案:正确8.气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。
( )答案:正确9.气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。
( ) 答案:错误正确答案为:不受柱长影响。
10.测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度受进样量的影响。
( )答案:错误正确答案为:其测定结果的准确度不受进样量的影响。
11.气相色谱法中,色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离。
( )答案:正确12.在气相色谱分析中,分子量较小的载气有较小的扩散系数。
( )答案:错误正确答案为:分子量较小的载气有较大的扩散系数。
13.气相色谱的灵敏度又称为应答值。
()答案:正确14.气相色谱法中,分离度是色谱柱总分离效能的指标。
( )答案:正确15.气相色谱分析时,组分在气-液两相间的分配比愈大,保留时间愈短。
( ) 答案:正确16.采集用吹脱—捕集气相色谱法测定的样品时,应采空白样,以证明样品未被污染。
( )答案:正确17.用吹脱—捕集气相色谱法分析水样时,吹脱出的气体样品会含有许多水分,有可能会干扰色谱测定,因此要除去水分。
()答案:正确18.ECD检测器是一种高灵敏度检测器。
( )答案:正确19.ECD检测器灵敏度高,但重现性差。
()答案:正确20.动态顶空气相色谱法又称为吹扫—捕集气相色谱法。
()答案:正确三、选择题1.用气相色谱法定量分析多组分样品时,分离度至少为。
()A.0.50 B.0.75 C.1.0D.1.5 E.>1.5答案:C2.气相色谱固定液的选择性可以用来衡量。
()A.保留值B.相对保留值 C.分配系数D.分离度E.理论塔板数答案:B3.制备气相色谱填充柱时,涂渍高温固定液宜选用。
( )A.抽空涂渍法B.加热回流法答案:B4.在气相色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的。
( )A.保留值 B.分配系数C.扩散速度D.分配比E.理论塔板数答案:B5.使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面次序是正确的。
(1)打开桥电流开关,(2)打开记录仪开关,(3)通载气,(4)升柱温及检测器温度,(5)启动色谱仪电源开关。
( )A.(1)→(2)→(3)→(4)→(5)B.(2)→(3)→(4)→(5)→(1)C.(3)→(5)→(4)→(1)→(2)D.(5)→(3)→(4)→(1)→(2)E.(5)→(4)→(3)→(2)→(1)答案:C6.在气相色谱分析中,色谱峰特性与被测物含量成正比的是。
()A.保留时间B.保留体积 C.相对保留值 D.峰面积 E.半峰宽答案:D7.气相色谱法中,色谱柱的柱效率可以用表示。
( )A.分配比B.分配系数C.保留值D.有效塔板高度 E.载气流速答案:D8.气相色谱检测器的“线性范围”是。
( )A.标准曲线呈直线部分的范围B.检测器呈线性时,最大和最小进样量之比C.最小进样量和最大进样量之比D.最大允许进样量与最小检测量之比答案:B9.SE-30气相色谱固定液的极性属于。
( )A.非极性B.弱极性C.强极性答案:A10.PEG-20M气相色谱固定液的极性属于是。
( )A.非极性B.中等极性C.极性答案:C四、问答题1.气相色谱分析用微量注射器进样时,影响进样重复性的因素是哪些?答案:针头在进样器中的位置,插入速度,停针时间,拔出的速度。
2.气相色谱法中,确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?答案:柱效能、选择性和分离度。
3.气相色谱分析中,柱温的选择主要考虑哪些因素?答案:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;(4)柱效。
4.评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?答案:灵敏度、检测度、线性范围和选择性。
5.分别说明气相色谱柱填料硅藻土载体ChromosorbW AWDMCS中“W”“AW”“DMCS'’的含义?答案:W—白色:AW—酸洗;DMCS-二甲基二氯硅烷处理。
6.制备气相色谱填充柱时,应注意哪些问题?答案:(1)选用合适的溶剂;(2)要使固定液均匀地涂在载体表面;(3)避免载体颗粒破碎;(4)填充要均匀密实。
7.气相色谱法分析误差产生原因主要有哪些?答案:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。
8.气相色谱分析采用恒温—线性—恒温程序升温的作用是什么?答案:初始用恒温分离低沸点组分,然后线性升温至终温,在终温保持一定时间,把高沸点组分冲洗出来。
9.试述气相色谱法的特点。
答案:分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、样品用量少和响应范围广。
10.试说出气相色谱法的局限性。
答案:只能分析在操作条件下能气化而且热稳定性良好的样品。
11.什么是气相色谱检测器的灵敏度?答案:当一定浓度或一定质量的样品进入检测器时,就会产生一定的响应信号,灵敏度就是响应信号对进样量的变化率。
12.气相色谱分析基线的定义是什么?答案:气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时,噪声随时间变化的曲线。
13.气相色谱柱老化的目的是什么?答案:气相色谱柱老化的目的是要赶走残存溶剂和某些挥发性杂质,使固定液在载体表面有一个再分布的过程,使其更加均匀牢固。
14.与常规液-液萃取相比,连续液—液萃取具有哪些优缺点?答案:优点:无需人工操作,可以进行低分配系数物质的萃取,使用较少的溶剂,可获得较高的萃取效率。
缺点:在蒸馏过程中可能会损失高挥发性的物质,热不稳定物质也可能会有降解。
15.说明连续液-液萃取的适用范围。
答案:对于分配系数值小的物质,或者需要萃取的样品体积很大,多次萃取是不符实际的,并且萃取次数越多,使用的萃取剂体积也太大。
在某些情况下,萃取动力学平衡可能需要很长时间才能建立。
在这些情况下,可以使用连续液—液萃取。
16.毛细管柱气相色谱分析时,加尾吹的目的是什么?答案:为了减少柱后死体积,提高灵敏度。
17.什么是气相色谱的半高峰宽?答案:半高峰宽是在峰高一半处的色谱峰的宽度,单位可用时间和距离表示。
18.气相色谱法中,与填充柱相比,毛细管柱有哪些特点?答案:在毛细管色谱柱中,固定液涂在毛细管内表面上,与填充柱相比,毛细管柱渗透性大,传质阻力小,所以具有如下特点:柱子长,柱效高:可提高载气线速,分析速度快;样品用量少;柱容量小。
19.为什么连接色谱柱与检测器时,要将原接真空泵的一端接检测器?答案:在连接色谱柱与检测器时,将原接真空泵的一端接检测器,另一端接气化室,这样可以提高出口的压力,使载气线性均匀,柱效高。
方向接反时,造成柱效下降10%~20%。
20.何谓气相色谱的保留值和相对保留值?答案:保留值表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。
相对保留值是任一组分与基准物质校正保留值之比。
21.什么是气相色谱的分配系数?影响分配系数的因素有哪些?答案:分配系数也叫平衡常数,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到平衡时,组分分配在气相中的平均浓度与其分配在液相中的平均浓度的比值,它是一个常数。
分配系数只随柱温、柱压变化,与柱中两相体积无关。
22.对气相色谱固定液的基本性能有哪些要求?答案:(1)在工作温度下为液体,具有很低的蒸气压(0.75kPa,即0.1mmHg);(2)在工作温度下要有较高的热稳定性和化学稳定性,即在进行色谱分析时固定液不能与载体、样品和载气发生反应;(3)在工作温度下固定液对载体有好的浸渍能力,使固定液形成均匀的液膜;(4)固定液对所分离的混合物有选择性分离能力。
23.气相色谱常用的定性、定量方法有哪些?答案:定性方法:用已知保留值定性;根据不同柱温下的保留值定性;根据同系物保留值的规律关系定性;双柱、多柱定性;双检测器定性或利用检测器的选择性定性;利用其他物理方法结合定性,如质谱;利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。
定量方法:外标法;内标法;叠加法;归一化法。