常见合金元素光谱分析(含线位置)
有色金属光谱分析方法
• 摄谱仪:中型水晶棱镜摄谱仪,三透镜照明系统,附三阶梯减
光板.
• 光源:WPF-2型交流电弧发生器.
• 电极:光谱纯石墨电极,上电极加工成圆锥体,顶端截面直径
3毫米;下电极小孔孔径3毫米,深4毫米,壁厚0.8毫米.
• 曝光时间:不预烧,曝光90秒. • 感光板:紫外Ⅱ型. • 显影:显影液按感光板配方,200C,4分钟.
1.元素的特征谱线:每种元素的原子只能发射某些具有 一定波长的光谱线,这些光谱线叫做这种元素的特征谱线. . 2 . 亮线和吸收光谱中的暗线是明线光谱和吸收光 谱都属于特征谱线,同种元素的明线光谱中一一对应.
3.光谱分析:利用原子的特征谱线来鉴别物质和 确定 物质的化学组成的方法叫做光谱分析.
4.特点:非常灵敏而且迅速.
镍合金的光谱分析 (合金)
• 氧气暗箱摄入法：将样品在钢制压模内压成团块，在氧气
•
暗箱中通入样氧气的条件下，边氧化边摄谱． 标样的熔制：在真空中频电炉中熔化，真空度为10-2毫米 水银柱，坩埚用镁砂炉衬． 将金属镍铜铁及金属总量的0.04%的木炭及语录中熔化。 金属熔化后什温至15500C，在撤除真空的同时，将氩气充 满炉体，加入锌，铋，锑，砷，和镁德镍二元合金及金属 铅，锡，锰及纯硅等，依靠炉内电磁力搅拌并摇动炉体搅 拌三分钟，最后加入同镉二元合金。待一分钟后，在炉内 浇铸成块，浇铸温度1520~15600C。已煤油：烟灰=7：1 为模子，模温100~1500C. 用专用钻头，将试样去皮，钻取厚度为0.2～0.3毫米的小 片屑，称取０.５克，放到钢制压模内以２００～３００ 公斤／厘米２的压力压成团块．
5、光谱分析的应用：发现新元素和研究天体化学
组成。
一、各种光谱的特点及成因：
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 光电直读光谱法-最新国标
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第29部分：铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、镍、硅、锡、钒、锆含量的测定光电直读光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件规定了用光电直读光谱法测定海绵钛、钛及钛合金中铝、碳、铬、铜、铁、锰、钼、镍、硅、锡、钒、锆含量的方法。
本文件适用于海绵钛、钛及钛合金中表1界定的各元素含量的测定。
表1 元素及测定范围元素 测定范围(质量分数)w%Al 0.013~7.82C 0.010~0.18Cr 0.005~2.92Cu 0.003~0.46Fe 0.020~0.54Mn 0.003~4.70Mo 0.006~6.13Ni 0.003~0.86Si 0.006~0.46Sn 0.008~3.19V 0.006~14.93Zr 0.011~4.09注：表中每个元素的测定范围可以根据仪器、测量元素波长的光谱特性以及可得到的标准物质等适当扩展。
未经精密度试验验证的含量段，实验室在测定该含量样品时，应先进行方法确认。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 2524-2019 海绵钛GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断GB/T 14203-2016 火花放电原子发射光谱分析法通则GB/T 31981 钛及钛合金化学成分分析取制样方法3 术语和定义GB/T 14203-2016 界定的术语和定义适用于本文件。
合金中的金属元素分析方法
不锈钢分析仪
◆量程范围：0 ~1.999A 吸光度值，0 ~99.9990 ％ 浓度值 ◆测量精度：符合 GB223.3~5-88 标准 ◆可测元素：黑色金属中硅、锰、磷、镍、铬、钼、 铜、钛、稀土、镁等。
主要特点： ◆采用“智能动态跟踪”和“标准曲线的非线性回 归” 技术，结果数显直读，自动打印。 ◆采用微机控制及数据处理，可储存九条工作曲线， 并可进行曲线修正，具有断电数据保护等功能。 ◆仪器设计合理，改变波长，优色杯，称样量，以 及合理利用曲线，可以扩大测量元素的品种及含量 范围。 ◆采用冷光源，避免灯泡易烧或过热造成数据不稳 定等问题。特别推荐：适合于碳钢、合金钢、生铸 铁、合金铸铁、球铁等。
硫氰酸盐光度法
原理：试样经硝酸分解后，用硫酸或高氯酸蒸发至冒烟
（破坏碳化物和控制酸度） 在酸性溶液中，用SnCl2还原Mo(VI)成Mo(V)， Mo(V)与SCN-生成橙红色的络合物，
λmax=470nm 该显示体系显色反应速度快，但稳定性差，受 温度影响较大，在25℃可稳定30min，大于25℃褪 色较快，在30 ℃因硫氰酸盐分解而迅速褪色。 解决方法：将显示产物用有机溶剂萃取后在有 机相中测定吸光度，稳定性增强。
3 分解样品方法：
铝及其合金试样的分解常用NaOH，不溶性的残 渣再用HNO3溶解。不直接用HNO3或浓H2SO4溶解， 以 免 钝 化 。 有 时 也 用 HCl 溶 解 ， 不 溶 性 残 渣 再 用 HNO3分解.
测定原理
铝的测定 1、纯铝中铝的测定方法可采用EDTA置换滴定法。 该法在微酸性溶液中加入过量的一定量的EDTA标准滴 定溶液，使铁、锌、铜等元素与之形成配合物 然后在乙酸 存在下，煮沸使铝全部形成配合物，选择合适的指示剂，用 其他金属的标准滴定溶液返滴过量的EDTA，例如：锌（二 甲酚橙或双硫腙）、铜（1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚 简称PAN）、 铅（二甲酚橙）。
火力发电厂金属光谱分析导则.doc
火力发电厂金属光谱分析导则1 总则1.0.1光谱分析是目前火力发电厂在安装、检修和制作过程中严格把好金属质量关，确保火力发电厂金属监督范围内各类管道和部件及其焊接接头的安全运行的重要手段之一，为了使这一工作更标准化，规范化，特制定《火力发电厂金属光谱分析导则》(以下简称导则)。
1.0.2本导则适用于电力系统火力发电厂设备的高温高压管道和各类合金钢部件，以及它们的焊接接头，焊接材料(焊丝、焊条)的光谱分析工作。
1.0.3高温管道和部件，承压管道和部件等的光谱分析工作，必须遵守《火力发电厂金属技术监督规程》DL438-91的有关规定。
1.0.4光谱分析工作必须遵守《电力建设施工及验收技术规范(火力发电厂焊接篇)》DL5007-92的有关规定。
1.0.5光谱分析工作必须遵守《电力工业锅炉监察规程》SD167-92的有关规定。
1.0.6光谱分析工作必须遵守《电力建设施工及验收技术规范(热机安装篇)》的有关规定。
2 对光谱分析人员的要求2.0.1 凡从事光谱分析的工作人员必须经专业培训，并经光谱分析人员资格监定考核委员会考试合格，取得资格证书方能从事光谱分析工作。
2.1对光谱高级分析人员的要求：2.1.1应全面了解光谱工作项目和工作量，协助技术人员制定工作计划及拟定技术措施。
2.1.2参加并指导光谱分析工作，解答复核疑难问题，并作出准确结果。
2.1.3掌握常用合金钢的性能用途及燃弧时间对分析结果的影响。
2.1.4能分析仪器所能分析的合金元素，对主要的合金元素作必要的半定量分析，并对其检验结果负责。
2.2对光谱检验人员的要求：2.2.1熟练操作仪器，具有一定的仪器维护和一般的故障排除技能。
2.2.2掌握电厂常用合金钢及所含合金元素的定性与半定量分析技能，并对其检验结果负责。
2.2.3作好分析记录和分析标记，对被检出的不符合技术资料要求的项目必须进行复核，并及时签发检验报告，通知有关部门(使用及检验部门) 。
有色金属光谱分析方法
组成。
一、各种光谱的特点及成因：
发 射 光 定义：由发光体直接产生的光谱 产生条件：炽热的固体、液体和高压气体发 谱 连续光谱 光形成的 光谱的形式：连续分布，一切波长的光都有 线状光谱 产生条件：稀薄气体发光形成的光谱 （原子光谱） 光谱形式：一些不连续的明线组成，不同 元素的明线光谱不同（又叫特征光谱）
纯铅中微量杂质元素的分析(纯金属) 纯铅中微量杂质元素的分析(纯金属)
• 硫酸铅粉全燃烧法 • 将金属铅转化为硫酸铅,然后再测定铅中铜. 将金属铅转化为硫酸铅,然后再测定铅中铜.铁. • •
锡.钙.镁等杂质元素,测定的灵敏度可达10-3%. 镁等杂质元素,测定的灵敏度可达10 试样的配置:金属铅先用1:3的硝酸溶解掉表面污 试样的配置:金属铅先用1:3的硝酸溶解掉表面污 物,洗净后,用1:3的硝酸在电炉上加热,加硫酸沉淀, 洗净后, 1:3的硝酸在电炉上加热,加硫酸沉淀, 过虑,烘干作为基体,加入杂质元素的氧化物混合. 过虑,烘干作为基体,加入杂质元素的氧化物混合. 试样的处理:取试样1克于烧杯中, 1:3的硝酸溶解, 试样的处理:取试样1克于烧杯中,加1:3的硝酸溶解, 再加1:1的硫酸至沉淀为止.加热至白烟冒尽, 再加1:1的硫酸至沉淀为止.加热至白烟冒尽,将干 涸物在600 的高温炉中则加热30分钟,冷后按1:1 涸物在6000C的高温炉中则加热30分钟,冷后按1:1 与炭粉混合,研磨均匀. 与炭粉混合,研磨均匀.
金属熔化后什温至金属熔化后什温至1550155000cc在撤除真空的同时将氩气充在撤除真空的同时将氩气充满炉体加入锌铋锑砷和镁德镍二元合金及金属满炉体加入锌铋锑砷和镁德镍二元合金及金属铅锡锰及纯硅等依靠炉内电磁力搅拌并摇动炉体搅铅锡锰及纯硅等依靠炉内电磁力搅拌并摇动炉体搅拌三分钟最后加入同镉二元合金
光谱分析图谱与标志
第五章分析图谱与标志5．1光谱分析谱线分析标志光谱分析是利用激发光源对试件〔样〕提供能量，使原子处于激发状态，借助看谱镜观察其排列有序的谱线进展分析的。
本节要掌握的知识点是：利用肉眼可见局部波长为7,700─3,900埃的区域内的谱线具有红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七色，铁谱线在七色中均有分布，并有其固有的特征和分布规律，借助这一特征，将铁谱线作为基线〔起标志物作用〕来识别被分析原素是否存在；利用所存在的元素含量越高，该元素谱线的能量越大〔谱线亮度越强〕的谱线特性，来测定被分析元素量的多少。
因此分析信号的获取和正确识别是定性和定量分析的根底，分析标志就是将分析信号进展归类并列表，作为光谱分析定性和半定量分析辅助工具之一。
列入分析标志的铁基线特征明显，受干扰影响小，靠近元素谱线并按波长依次编号，同时也将被分析元素谱线根据其不同能级显示的波长位置依次编号。
铁基线的主要作用有两个，一是利用其各色区固有的特征作为定性分析时的特征线，帮助分析者找到该特征线左右的元素谱线；二是利用其相对固定的谱线亮度，作为相邻元素谱线能级的比照依据。
下面我们按元素为单位介绍光谱分析中铁基线与元素谱线的认定和利用分析标志进展光谱分析的方法。
5．2光谱分析定性与半定量分析光谱分析根据分析要求主要有两个，一是要求我们判定钢种类别，以黑色金属为例只要区分是否为合金钢，是合金钢时主要合金元素有哪几种，或是碳钢即可。
也就是分析者只要判定试件中根本的合金元素是否存在即可，这就是光谱的定性分析。
我们知道光谱分析的定性分析是确定某一元素是否存在，因此发现该元素最低含量谱线出现时，即可判定为该元素存在，这条〔组〕谱线也是该元素的最灵敏线。
当然作为某一元素的定性分析线，它必须是绝对可靠的不受干扰或干扰较小不影响判定的，所以在掌握光谱分析技术过程中我们必须了解各元素最灵敏线受干扰情况，包括要了解是受铁谱线干扰或是受某一元素谱线的干扰。
某一元素的最灵敏线受干扰时，该谱线就不能作为定性的最灵敏线，应该选用除最灵敏线外能级最低的谱线作为定性分析线。
元素常用光谱特征线
元素常用光谱特征线铁是地壳中含量最多的金属元素之一，其光谱特征线主要有Fe I和Fe II两种类型。
Fe I 的光谱特征线主要出现在紫外线和可见光区域，其中最明显的是位于490.4 nm处的Fe I谱线，该谱线常用于电弧或火焰光谱法中测定铁元素的含量。
Fe II的光谱特征线则集中在可见光和近红外光区域，其中最重要的是位于523.5 nm处的Fe II谱线，该谱线常用于光电离法中研究铁的电离能。
铜是一种重要的导电材料，其光谱特征线也有很多。
在可见光区域，铜的主要光谱特征线包括324.8 nm的Cu I谱线和521.8 nm的Cu I谱线，这两个谱线常用于火焰光谱法中测定铜的含量。
此外，在红外光区域，铜还有一些显著的光谱特征线，如610.3 nm处的Cu I谱线和643.8 nm处的Cu I谱线，这些谱线常用于原子吸收光谱法中测定铜元素的含量。
锌是一种重要的金属元素，其光谱特征线主要出现在紫外线和可见光区域。
在紫外线区域，锌的主要光谱特征线包括202.5 nm的Zn I谱线和213.9 nm的Zn I谱线，这些谱线常用于火焰光谱法中测定锌元素的含量。
在可见光区域，锌的主要光谱特征线包括318.8 nm的Zn I谱线和481.1 nm的Zn I谱线，这些谱线也常用于火焰光谱法中测定锌的含量。
铝也是一种常见的金属元素，其光谱特征线主要出现在紫外线和可见光区域。
在紫外线区域，铝的主要光谱特征线包括308.2 nm的Al I谱线和309.2 nm的Al I谱线，这些谱线常用于原子吸收光谱法中测定铝元素的含量。
在可见光区域，铝的主要光谱特征线包括394.4 nm的Al I谱线和396.1 nm的Al I谱线，这些谱线也常用于火焰光谱法中测定铝的含量。
以上仅是主要金属元素的部分光谱特征线，其他金属元素如钠、钾、镁等也有各自的特征谱线。
光谱特征线的研究对于元素的分析和检测具有重要意义，它为我们提供了一种准确、快速、无损的元素分析方法。
X射线荧光光谱法测定不锈钢中15种元素
本文采用基本参数法和经验系数法相结合进 素 ; j , k 为共存元素 。
行线性回归 ,以校正共存元素的吸收 - 增强效应 。
各元素间的谱线重叠可在曲线设置过程中对
SuperQ 软件中共存元素间的吸收增强效应校正 待分析元素进行角度扫描来确定 。校正系数由系
公式为 :
统计算得出 ,见表 3 。
∑ ∑ 1 + Mi
为了保证测量值的可靠性 ,选择了 4 套国内 不锈钢和高速工具钢光谱标准样品及 3 块内控 样 ,共计 27 块制作校准曲线 ,标准样品的各元素 含量范围见表 2 。 1. 3 样品的制备
用无齿锯将样品切割为 35 mm ×35 mm ,高 约为 25 mm 的样块 ,在磨样机上制取试样 ,待测 面要求平整光洁 、纹路一致 ,无夹杂 、无气孔和裂 纹 ,用酒精棉仔细擦净 。 1. 4 校准曲线的绘制和基体效应的校正
=1+
n
αij C j
j =1
+
n j =1
βij C j 1 +δij Ci
+
表 1 元素测量条件
Table 1 Measuring conditions for elements
通道
谱线
晶体
探测器
管电压 (kV) 管电流 (mA) 测量时间 (s)
Channel
Sn Mo Pb As W Cu Ni Co Mn Cr V Ti P Si Al
冶金分析 ,2009 ,29 (7) :19223 Metallurgical Analysis ,2009 ,29 (7) :19223
文章编号 :1000 - 7571 (2009) 07 - 0019 - 05
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紫色区域、Fe1的右侧（4379.7） 20~30s/2mm
蓝绿色区域、双Fe线27、28右侧， 29左侧（4875.5）
20~30s/2mm 40s/2mm 40s/2mm 40s/2mm 40s/2mm 40s/2mm 17s/2mm 17s/2mm 17s/2mm
绿色区域Fe43、44左侧 （5035.4） 绿色区域Fe45、46右侧 （5053.3） 绿色区域Fe45、46右侧 （5054.6） 绿色区域、双铁线40、41左侧 （4990.5） 绿色区域、Fe37左侧第四根 （4961.7）
0.3~1.3%时出现 0.3~1.3%时出现 0.3~1.3%时出现
橙色区域、8根线Fe96、98 （6013.5） 橙色区域、8根线Fe96、98 （6016.6） 橙色区域、8根线Fe96、98 （6021.8）
常见合金元素分析
化学成分 出现条件
在含铬量在8%~31%时 出现
≤0.03%时Cr5不出现，表 示不含Cr
特征(谱线位置）
绿色区域、Fe31/32/35（4922.3） 黄绿色区域、Fe72/73/74 （5345.8） 黄绿色区域、Fe72/73/74 （5348.3） 黄绿色区域、铁线左侧 （5533.0） 黄绿色区域、几乎与Fe87重合 Fe83/84/88/89（5570.5） 橙色区域、Fe98 的右侧 （6030.7）
预燃/极距
10s/1.5mm 10s/1.5mm 10s/1.5mm 40s/2mm 40s/2mm 40s/2mm
Cr1 Cr5 Cr6 Mo3 Mo4 Mo5 V1 V8 Ni3 W2 W3 Ti3 Ti25%时出现 ＞0.4%时出现
＞0.15%时出现 0.8~2.5%时出现 ＜1%时含量估计比较困 难 1.5~25%时出现 1.5~25%时出现 0.1~0.3%时出现