大黄的鉴定(实验)合集.ppt
实验指导(大黄)

实验二 大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定(一)概述大黄记载于《神农本草经》等许多文献中,用于泄下、健胃、清热、解毒等。
自古以来,大黄在植物性泻下药中占有重要位置,是一位很早就被各国药典所收载的世界性生药。
大黄的种类繁多,优质大黄是蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatclm L ),大黄(R. officinale Baill )及唐古特大黄(R. tangutium Maxim.et Regll )的根茎及根,大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以及它们与糖所形成的苷。
已经知道的羟基蒽醌主要有下列五种:OO HR 2O HR 112-H -COOH大黄酸(Rhein) 黄色针晶 318~320℃ -CH 3 -OH大黄素(Emodin)橙色针晶 256~257℃ -H-CH 2OH 芦荟大黄素(Aloe-emodin)橙色细针晶 206~208℃ -CH 3 - 大黄素甲醚(Physcion) 砖红色针晶 207℃ -H-CH 3大黄酚(Chyrsophanol)金色片状结晶196℃大黄中蒽醌苷元,其结构不同,因而酸性强弱也不同。
大黄酸连有-COOH ,酸性最强;大黄素连有β-OH ,酸性第二;芦荟大黄素连有苄醇-OH ,酸性第三;大黄素甲醚和大黄酚均具有1,8-二酚羟基,前者连有-OCH 3和-CH 3,后者只连有-CH 3,因而后者酸性排在第四位。
(二)实验目的和要求1.熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 2.掌握PH 梯度法的原理及操作技术。
3.学习用硅胶柱色谱分离精制大黄素 4.学习羟基蒽醌类化合物鉴定方法。
(三)实验流程图 略(四)实验步骤1、酸水解用天平称取大黄粉10g,置500ml烧杯中,加20%硫酸水溶液100ml,直火加热1h,用布氏漏斗抽滤,滤饼水洗后于70度左右干燥。
2、总羟基蒽醌苷元的提取滤饼经干燥后,置索氏提取器中(预习索氏提取器的结构原理和使用方法、注意事项),加入乙醚150ml,回流提取2h,得乙醚提取液。
大黄的鉴定(实验)【实用参考】

实 验 八:根与根茎类生药
大黄的鉴定
Radix et Rhizoma Rhei Rhubarb
一、实验的目的
大黄的鉴定(实验)
31 1 掌握掌大握黄大的黄生药生性药状性鉴状别鉴特别征特征 2 掌握大黄的显微鉴别特征 3 掌握大黄的理化鉴别方法
二、仪器、试剂及材料
大黄的鉴定(实验)
(1)仪器:生物显微镜、酒精灯、载玻片、 盖玻片、吸水纸、火柴、擦镜纸、微量 升华装置。
大黄的鉴定(实验)
大黄的鉴定(实验)
(2)根茎粉末:棕黄色
1.草酸钙大形簇晶众多 2.网纹、具缘纹孔导管 3.淀粉粒大多圆球形。
1 3
大黄的鉴定(实验)
2
1.大型簇晶 2.导管 3.淀粉粒 掌叶大黄根茎粉末
大黄的鉴定(实验)
草酸钙簇晶 网纹导管
(三)大黄的理化鉴定
1.本品粉末进行微 量升华,可见菱针状 或羽毛状结晶,加碱液 溶解并显红色。(羟 基蒽醌类反应)
大黄的鉴定(实验)
大黄的鉴定(实验)
▪ 大黄微量升华实验现象
小结
大黄的鉴定(实验)
本实验从根茎类生药--大黄的生药性状鉴定、 显微鉴定和理化鉴定三个方面进行实验,在本 次实验中,显微鉴定是重点也是难点。在粉末 鉴定中,大家要抓住它的主要特征,如草酸钙 簇晶,网纹、梯纹导管和淀粉粒等主要特征的 鉴别,才能在大黄的粉末或者多种末知粉末中 准确地进行显微鉴别。
四、作业
大黄的鉴定(实验)
1 描述掌叶大黄的生药性状特征 2 绘大黄粉末的显微鉴别图 3 绘大黄根茎横切片显微鉴别简图 4 记录大黄理化鉴定的结果
课后思考
大黄的鉴定(实验)
如何采用显微鉴别和理化鉴别方法鉴定三种大黄及其混伪品?
大黄中大黄素的提取分离与鉴定精品PPT课件

学习总结
经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量 Study Constantly, And You Will Know Everything. The More
You Know, The More Powerful You Will Be
结束语
当你尽了自己的最大努力时,失败也是伟大的, 所以不要放弃,坚持就是正确的。Hale Waihona Puke 南中医 中药化学实验 大黄素
研碎装入纸筒
索氏提取器回流
南中医 中药化学实验 大黄素
三.PH梯度萃取
1.实验原理 根据大黄酸,大黄素,芦荟大黄素,大黄酚和大黄素 甲醚的酸性强弱不同,采用由弱到强加入不同碱液进 行萃取的方法,分离的单大黄素粗品。
南中医 中药化学实验 大黄素
2.流程图
Et20提取液
用6M HCl调pH3,抽滤。得到沉淀(大 黄素粗品)。
南中医 中药化学实验 大黄素
取大黄素粗品,进行点样。
南中医 中药化学实验 大黄素
四.柱色谱分离大黄素
1.实验原理 根据大黄酸,大黄素,芦荟大黄素,大黄酚,大黄 素甲醚等5种成分的极性大小不同,则与鬼叫吸附剂 产生的吸附能力不同而分离
2.实验方法 (1).湿法装柱 (2).干法上样 (3).洗脱收集 (4).合并浓缩 (5).放置析晶
Et2O提取液(1)
NaHCO3液(大黄酸)
Et2O提取液(2)
NaCO3液
Et2O提取液(3)
NaCO3液(芦荟 沉淀(芦荟大黄素) 大黄素)
Et2O提取液(4) NaOH液(大黄素甲醚 和大黄酚)
南中医 中药化学实验 大黄素
南中医 中药化学实验 大黄素
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实验1-4大黄共24页PPT资料

1、大黄粉末显微鉴别。 2、大黄的薄层色谱鉴别。
1、大黄的粉末显微鉴别
取大黄粉末(过四号 筛),挑取少许置载玻 片上,滴加水合氯醛试 液,加热透化,滴加甘 油酒精试液,盖上盖玻 片。置显微镜下观察。
大黄(Rheum palmatum 根茎) 粉末 [ Powder of rhizome from Rheum iffucubake] 1.草酸钙簇晶(Clusters of calcium oxalate) 2.导管(Vessels) 3.淀粉粒(Starch granules)
色谱条件: 色谱柱:Shim-Pak CLC-ODS 柱 (150×6.0mm, 5 µm ) 柱温:25°C 流动相:甲醇—0.1%磷酸溶液(85:15) 流速:1ml/min 检测波长:254nm
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相 色谱仪,测定,即得。
实验作业:
2、大黄的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备:取粉末0.1g,加甲醇20ml浸泡1小时,滤过,取 滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分 钟,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次20ml,合并乙醚液,蒸 干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。 对照药材溶液的制备:取大黄对照药材,同法制成对照药材溶液。 对照品溶液的制备:取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶 液,作为对照品溶液。 薄层板:硅胶预制板 流动相:正己烷—醋酸乙酯—甲酸(15:5: 1) 点样量:4ml 展距:8cm 检视:紫外光灯254nm
1、详细记录实验操作过程以及色谱图,计算总蒽醌含量。
思考题: 1、外标一点法的适用条件? 2、如何测定大黄中的结合蒽醌?
实验四 起草大黄质量标准
大黄鉴定1

返回
产率
• • • • 大黄素:1.3/120*100%=1.08% 大黄酸:0.8/120*100%=0.7% 芦荟大黄素:0.5/120*100%=0.4% 大黄酚和大黄素甲醚: 0.3/120*100%=0.25%
装 置 图
实验中遇到的问题及解决方法
1、实验过程中萃取时发生了乳化现 象
剩余液
PH=2-3
抽滤 大黄酚和大黄素甲醚
返回
柱色谱分离精制大黄素
大黄素 干燥仪器 配制洗脱液1000ml 将大黄素溶解在20ml洗脱液中 抽空填实
在色谱柱中注入硅胶
连接储液瓶 注入洗脱液 点样 配制展开剂 合并浓缩洗脱液
在色谱柱内加入大黄素溶液
连接加压球
用9个锥形瓶分别接100ml洗脱液
得较纯的大黄素
萃取3次
浓盐酸酸化 合并萃取液 PH=2-3 萃取3次 剩余液 每次用300mlNa2CO3 抽滤 大黄素
抽滤
大黄酸
合并水萃液
浓盐酸酸化 PH=2-3
每次用300mlNa2CO3
剩余液 萃取3次 抽滤 合并水萃液
浓盐酸酸化 PH=2-3
芦荟大黄素 每次用300mlNaOH 浓盐酸酸化 合并水萃液 萃取3次
处理方法: 把实验试剂等量装到两个瓶 子的泡沫。 处理方法:停止搅拌 等泡沫变少了再进行 搅拌
实验中的注意事项
1、实验中所用仪器必须干燥。
2、在酸化过程中注意盐酸要慢慢加 并且 搅拌时不能搅拌的太过剧烈。
3、使用离心机时 要注意对角的两个瓶子 里面的液体份量要差不多。 4、在最后精制过程中 色谱柱与储瓶液要 用牛皮筋连接在一起。
5、清洗色谱柱时要小心,使用倒吸的方 法
总结 总结
中药鉴定大黄PPT课件

草酸钙结晶
草酸钙结晶呈方形、菱形或多面 形,直径3-7μm。
03
中药鉴定大黄成分与药理 作用
中药鉴定大黄化学成分
总结词
大黄主要含有蒽醌类化合物、多糖、氨基酸、黄酮等化学成 分。
详细描述
蒽醌类化合物是大黄的主要有效成分,具有抗菌、抗炎、抗 肿瘤等药理作用。多糖也是大黄的重要成分,能够提高机体 免疫力,增强抗病能力。氨基酸和黄酮则具有抗氧化、保护 心血管等作用。
等疾病。
活血化瘀
大黄具有活血化瘀的功效,可 用于治疗瘀血阻滞引起的疾病
,如瘀血肿痛、痛经等。
清热利湿
大黄具有清热利湿的功效,可 用于治疗湿热黄疸、热淋等病
症。
止咳化痰
大黄具有止咳化痰的功效,常 用于治疗肺热咳嗽、痰多色黄
等疾病。
中药鉴定大黄配伍禁忌
避免与止血药物配伍
01
大黄具有活血化瘀的作用,应避免与止血药物配伍使用,以免
中药鉴定大黄质量控制
总结词
对大黄进行质量控制,可从产地、采收年限、药用部 位、储存条件等方面进行把关。
详细描述
对大黄的质量控制应从其产地 入手,选择生态环境良 好、无污染的产地。同时,采收年限也是影响大黄质 量的重要因素,一般认为生长年限越长的大黄质量越 好。此外,药用部位也是影响大黄药效的关键因素, 不同部位的大黄所含化学成分和药理作用也有所不同 。在储存过程中,应严格控制储存条件,避免受潮、 发霉和虫蛀等影响药品质量的情况发生。
分布地区
分布于我国甘肃、青海、 西藏、四川、陕西等地, 秦岭以北各地均有分布。
采收加工
秋末茎叶枯萎或次春发芽 前采挖,除去细根,刮去 外皮,切瓣或段,绳穿成 串干燥或直接干燥。
中药鉴定大黄历史与文化
根及根茎类药材鉴定(异常结构与大黄、何首乌、牛膝的鉴定).22页PPT

31、只有永远躺在泥坑里的人,才不会再掉进坑里。——黑格尔 32、希望的灯一旦熄灭,生活刹那间变成了一片黑暗。——普列姆昌德 33、希望是人生的乳母。——科策布 34、形成天才的决定因素应该是勤奋。——郭沫若 35、学到很多东西的诀窍,就是一下子不要学很多。——洛克
根及根茎类药材鉴定(异常结构与大黄、 何首乌、牛膝的鉴定).
16、人民应该为法律而战斗,就像为 了城墙 而战斗 一样。 ——赫 拉克利 特 17、人类对于不公正的行为加以指责 ,并非 因为他 们愿意 做出这 种行为 ,而是 惟恐自 己会成 为这种 行为的 牺牲者 。—— 柏拉图 18、制定法律法令,就是为了不让强 者做什 么事都 横行霸 道。— —奥维 德 19、法律是社会的习惯和思想的结晶 。—— 托·伍·威尔逊 20、人们嘴上挂着的法律,其真
大黄的鉴定(实验)PPT课件

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实 验 八:根与根茎类生药
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四、作业
1 描述掌叶大黄的生药性状特征 2 绘大黄粉末的显微鉴别图 3 绘大黄根茎横切片显微鉴别简图 4 记录大黄理化鉴定的结果
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课后思考
如何采用显微鉴别和理化鉴别方法鉴定三种大黄及其混伪品?
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大黄的鉴定
Radix et Rhizoma Rhei Rhubarb
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一、实验的目的
31 1 掌握掌大握黄大的黄生药生性药状性鉴状别鉴特别征 特征 2 掌握大黄的显微鉴别特征 3 掌握大黄的理化鉴别方法
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二、仪器、试剂及材料
(1)仪器:生物显微镜、酒精灯、载玻片、 盖玻片、吸水纸、火柴、擦镜纸、微量 升华装置。
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(2)根茎粉末:棕黄色
1.草酸钙大形簇晶众多 2.网纹、具缘纹孔导管 3.淀粉粒大多圆球形。
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1.大型簇晶 2.导管 3.淀粉粒 掌叶大黄根茎粉末
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草酸钙簇晶 网纹导管
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(三)大黄的理化鉴定
1.本品粉末进行微 量升华,可见菱针状 或羽毛状结晶,加碱 液溶解并显红色。 (羟基蒽醌类反应)
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皮部极狭,可 见暗色形成层 环纹,射线。 髓宽广,有多 数星点(异型 维管束,又称 为“星点”),形成层 环列或散在。
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实 验 八:根与根茎类生药
大黄的鉴定
Radix et Rhizoma Rhei Rhubarb
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一、实验的目的
31 1 掌握掌大握黄大的黄生药生性药状性鉴状别鉴特别征特征 2 掌握大黄的显微鉴别特征 3 掌握大黄的理化鉴别方法
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二、仪器、试剂及材料
(1)仪器:生物显微镜、酒精灯、载玻片、 盖玻片、吸水纸、火柴、擦镜纸、微量 升华装置。
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(2)根茎粉末:棕黄色
1.草酸钙大形簇晶众多 2.网纹、具缘纹孔导管 3.淀粉粒大多圆球形。
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1.大型簇晶 2.导管 3.淀粉粒 掌叶大黄根茎粉末
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草酸钙簇晶 网纹导管
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(三)大黄的理化鉴定ห้องสมุดไป่ตู้
1.本品粉末进行微 量升华,可见菱针状 或羽毛状结晶,加碱液 溶解并显红色。(羟 基蒽醌类反应)
(2)试剂:稀甘油、水合氯醛试液、1%
(3)材料:大黄饮片;大黄粉未;大黄根 茎横切片
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三、实验内容
31 大黄的生药性状鉴定 2 大黄的显微鉴定 3 大黄的理化鉴定
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(一)大黄生药性状鉴定
掌叶大黄根茎生药原性状
根茎圆柱形、卵形、马蹄形,或不规则块状;除尽外皮, 表面黄棕色或红棕色,可见类白色网状纹理(锦纹);
5
皮部极狭,可 见暗色形成层 环纹,射线。 髓宽广,有多 数星点(异型 维管束,又称 为“星点”),形成层 环列或散在。
韧皮部
髓
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星 点
木质部
掌叶大黄根茎断面特征
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(二)大黄根茎的显微鉴定
显微鉴定
粉末 显微 特征
横切 片的 显微 特征
7
(1)根茎横切片
【显微鉴定】根茎横切面: 1.木栓层:多已除去。 2.韧皮部:窄,近形成层处常有大 形溶生式黏液腔。 3.形成层:明显,成环。 4.木质部:导管常1至数个相聚, 稀疏排列,末木化。 5.髓:宽广,异型维管束排列成环 状或散在,异型维管束内方为韧皮 部,外方为木质部(外木式)。 6.内含物:薄壁细胞中含淀粉粒及 草酸钙簇晶。
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四、作业
1 描述掌叶大黄的生药性状特征 2 绘大黄粉末的显微鉴别图 3 绘大黄根茎横切片显微鉴别简图 4 记录大黄理化鉴定的结果
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如何采用显微鉴别和理化鉴别方法鉴定三种大黄及其混伪品?
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▪ 大黄微量升华实验现象
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本实验从根茎类生药--大黄的生药性状鉴定、 显微鉴定和理化鉴定三个方面进行实验,在本 次实验中,显微鉴定是重点也是难点。在粉末 鉴定中,大家要抓住它的主要特征,如草酸钙 簇晶,网纹、梯纹导管和淀粉粒等主要特征的 鉴别,才能在大黄的粉末或者多种末知粉末中 准确地进行显微鉴别。