标准铅溶液配制标准操作规程
重金属检查法标准操作规程(2020版药典)
重金属检查法标准操作规程目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：适用于重金属检查法的操作职责：QC检验员对本标准实施负责执行标准：《中国药典》2020年版四部第111页通则0821规程：1简述：1.1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠显色的金属杂质。
1.2本法适用于药品中微量重金属的限度检查。
2 仪器与用具：比色管、天平3 标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
3.1 临用前，精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的pb）。
本液仅供当日使用。
3.2 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
4 操作方法：4.1第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸缓冲液（PH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，在加与甲管相同量的标准铅溶液一定量与醋酸缓冲液（PH3.5）2ml后，用溶及稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的又色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖或其他干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。
配制供试溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
重金属检查溶液配制
重金属检查
溶液准备：
一、标准铅溶液
称取硝酸铅0.1599g，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml溶液后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得，当日使用（每1ml 相当于10μg的Pb）。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
二、氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
三、醋酸盐缓冲液（pH3.5）：
取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。
四、硫代乙酰胺试液：
（1）硫代乙酰胺储备液：
取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
（2）甘油碱混合液：
由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。
（1mol/LNaOH：水：甘油碱=15：5：20）
20秒钟，冷却，立即使用。
标准溶液配制操作
标准硒溶液配制规程
标准储备液名称：标准硒溶液
浓度：约1ug/ml
有效期：90天
方法依据：中华人民共和国药典2010版
配制方法：精密称取已知含量的亚硒酸钠0.1g，置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（1→30）适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后，再精密量取5ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的Se）
（注：配制与贮存的玻璃容器均不得含铅）贮存条件：常温标准 Nhomakorabea溶液配制规程
标准储备液名称：标准铁溶液
浓度：约10ug/ml
有效期：90天
方法依据：中华人民共和国药典2010版
配制方法：精密称取硫酸铁铵0.863g，置1000ml容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Fe）
标准砷溶液配制规程
标准储备液名称：标准砷溶液
浓度：约1ug/ml
有效期：90天
方法依据：中华人民共和国药典2010版
配制方法：精密称取三氧化二砷0.132g，置1000ml容量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml容量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的As）
有效期：90天
方法依据：中华人民共和国药典2010版
配制方法：取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/mL）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/ mL）相当于24.97mg的CuSO4•5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4•5H2O，即得。
标准溶液配制操作
1.目的：阐述限度试验用标准贮备液的制备。
2.适用范围：生产用所有原辅料、待包品、成品检测所需的标准液的配制规程。
3.责任：质量保障管理中心检验员
4.内容：
4.1 书写要求：在相应记录上记录试剂名称、称重、配制体积和配制日期、有效期，并签名。
每一标准贮备液贴签：名称、浓度、有效期、日期和签名。
4.2 目录：
1.标准氯化钠溶液配制规程
2.标准硫酸钾溶液配制规程
3.标准铁溶液配制规程
4.标准硫化钠溶液配制规程
5.标准硒溶液配制规程
6.标准氟溶液配制规程
7.标准铅溶液配制规程
8.标准砷溶液配制规程
9.标准氯化铵溶液配制规程
10.比色用重铬酸钾液配制规程
11.比色用硫酸铜液配制规程
12.比色用氯化钴液配制规程
13.浊度标准贮备液配制规程
5. 附件：无
6. 培训要求
6.1培训部门：质量保障管理中心
6.2 培训岗位：质量保障管理中心检验员
7. 更改历史。
标准溶液配制操作
方法依据：中华人民共和国药典2010版
配制方法：取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/mL）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/mL）相当于24.97mg的CuSO4?5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4?5H2O，即得。
标准储备液名称：标准硫化钠溶液
浓度：约5ug/ml
有效期：临用现配
方法依据：中华人民共和国药典2010版
配制方法：精密称取硫化钠约1.0g，加水溶解成200ml，摇匀。精密量取50ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于1.603mg的S。根据上述测定结果，量取剩余的原溶液适量，用水精密稀释成每1ml中含5ug的S，即得。
贮存条件：常温
标准氯化钠溶液配制规程
标准储备液名称：标准氯化钠溶液
浓度：约10ug/ml
有效期：90天
方法依据：中华人民共和国药典2010版
配制方法：精密称取氯化钠0.165g，置1000ml容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Cl）
贮存条件：常温
标准硫酸钾溶液配制规程
重金属检查法
4 操作方法 4.1 第一法
4.1.1 取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。 4.1.2 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水或各品种项下规定的 溶剂稀释成25ml。 4.1.3 乙管中加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml。 4.1.4 如供试液带颜色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其它无干扰的有色溶液，使其色泽 与乙管一致。 4.1.5 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上， 自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。 4.1.6 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该品种项下规定的二倍量的供试 品和试液，加水或该品种项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或 该品种项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2.0ml，摇匀，放置2分钟， 经滤膜（孔径3um）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该品种项下规定的溶 剂使成25ml，再在乙管中加入硫代乙酰胺试液2.0ml，甲管中加水2.0ml，照上述方法比较， 即得。 4.1.7 供试品中如含高铁盐而影响重金属检查时，可取该品种项下规定方法制成的供试液，加 抗坏血酸0.5～1.0g，并在对照溶液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。 4.1.8 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液 超过2.0ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷 皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml与水15ml溶解后移置甲管中，加标准铅溶液一 定量，再加水稀释成25ml。
第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰 湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完 全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸 盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色 管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂， 置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶 液一定量，再用水稀释成25ml； 照上述第一法检查，即得。
重金属检测法
重金属检测法重金属检测法本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg 的Pb)。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深，如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致，应取样按第二法检查。
供试品中如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热使溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。
除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法(附录Ⅷ N)进行炽灼处理，然后去遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣;加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全灰化)，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液个2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
重金属检测法
重金属检测法本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml，假设供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深，如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致，应取样按第二法检查。
供试品中如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热使溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各种项下规定的溶剂稀释成25ml。
除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法(附录Ⅷ N)进行炽灼处理，然后去遗留的残渣;或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣;如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣;加硝酸0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后(或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全灰化)，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管;另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管;再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液个2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
精品文档
. 标准操作规程
目的：建立一个标准铅溶液配制操作规程，正确配制。
范围：适用于QC标准铅溶液的配制。
责任者：QC主任、化验员。
规程：
1．本标准引自《中国药典》2005年版二部附录
2．配制：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10ug的Pb)。
3．临用时标准铅溶液的取用量按下式计算：
•••• C×V
•••• 杂质限度%＝────×100
•••• W×106
式中：C─应取标准铅溶液的浓度(μg/ml)；
V─应取标准铅溶液的体积(ml)；
W─供试品取样量(g)
4．注意事项：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
5．贮藏：置玻璃塞的瓶中，密闭保存。
6．本标准贮备液使用期限为三个月。