土壤养分测试
19精准养分管理-精准农业中的土壤养分快速测定技术
精准养分管理精准农业中的土壤养分快速测定技术杨俐苹，白由路（中国农业科学院土壤肥料研究所，北京100081）在精准农业技术体系中，了解土壤养分空间变异状况是土壤养分精准管理和变量施肥技术的基础。
因此准确而快速测定和评价土壤养分状况，是进行土壤养分精准管理所必需的技术支持。
经过多年的测土推荐施肥实践，笔者认为，“土壤养分状况系统研究法” [1,2]正是适合在精准农业中应用的土壤肥力快速测定技术。
该技术包括一系列先进的实验室前处理、分析设备和联合浸提剂等分析技术手段。
在土壤养分状况评价和测土推荐施肥中, 综合考虑各大、中、微量营养元素的全面均衡供应，更加真实准确地评价土壤养分状况和最大限度地提高肥料利用效率。
通过应用联合浸提剂和实验室系列设备实现系列化操作，进行批量处理和快速分析，显著提高了土壤测试的工作效率，单人操作，一天可以完成60个土样11种营养元素( NH4+-N、P、K、Ca、Mg、S、B、Cu、Fe、Mn、Zn)以及pH、有机质、活性酸等14个项目840个项次的分析测定, 大大提高测土推荐施肥工作的时效性。
此外，在大量土壤测试、盆栽试验和田间试验示范的基础上，我们已经建立了从土壤测试到施肥推荐功能齐全的数据库、数据管理系统和高产高效平衡施肥咨询服务系统。
由于在土壤养分精准管理技术中，一般采用网格取样技术，因此所需分析的土壤样品量较大，如果采用常规的土壤分析方法，难以达到快速测定的要求。
而“土壤养分状况系统研究法”从了解土壤养分变异到指导变量施肥，形成了系列配套技术，能够满足精准农业的技术要求。
1分析方法介绍在土壤养分精准管理中，一般采用网格取样[3,4]，即在网格交汇处，以网格交汇点为圆心，在约3m半径内取8~10钻耕层土样，混合为一个土样。
网格大小取决于土壤养分的空间变异程度，但一般在50~150m范围。
土壤样品经风干、过2mm筛后留250g左右备用。
测定时用取样勺量取样品进行分析，既简单又快速。
土壤养分肥料测试仪安全操作及保养规程
土壤养分肥料测试仪安全操作及保养规程一、设备安装和调试1.根据设备说明书的要求，选择合适的场地搭建仪器的操作平台。
确保平台坚固稳定，能够承受设备的重量和震动。
2.将设备的电源线插入可靠的电源插座，确保电源电压符合设备的要求。
3.按照说明书的要求，安装仪器的相关部件和传感器，并进行必要的校准和调试。
二、设备操作1.操作人员必须熟悉设备的使用方法和操作流程，并接受相关的培训和指导。
2.在操作设备之前，应仔细检查设备各部位的连接是否牢固，传感器是否正常工作，并进行必要的校准。
3.严禁在设备运行时将手指、手臂等物体伸入仪器内部或触碰转动部件，以免发生意外。
4.在进行土壤养分和肥料测试时，必须穿戴相关的防护设备，如手套、口罩等。
避免直接接触有害物质。
5.在操作设备时，严禁在仪器上堆放其他物品，以免影响设备的正常运行和散热。
6.使用设备时应保持注意力集中，避免在操作过程中进行与仪器无关的其他事务，以免发生安全事故。
三、异常情况处理1.如果设备出现故障或异常，应立即停止使用，并通知维修人员进行维修。
严禁私自拆卸、修理设备。
2.在设备运行过程中，如发现异常情况或异常声响，应立即停止使用，并进行检查。
如有问题，应及时报告并请专业人员进行维修。
3.在设备运行过程中，如发现设备表面有异常的高温或电流过大等情况，应立即停止使用，并通知维修人员进行检修，并确保设备在维修前不继续使用。
四、设备保养1.每次使用设备后，应及时将设备清洁干净。
使用干净的布擦拭设备表面，清除尘土和油污。
2.定期对设备进行维护保养。
如更换零部件、清洗传感器等，应按照设备说明书的要求进行操作，并严格按照规定的时间进行保养。
3.设备长时间不用时，应将设备放置在干燥、通风的地方，避免日晒、雨淋和受潮。
同时，要定期对设备进行检查，确保设备处于良好的工作状态。
五、设备存放和运输1.设备在存放时应放置在干燥、通风的地方，避免日晒和受潮。
存放时要将设备的电源线拔掉，并放置在易于找到和取用的位置。
土壤养分检测仪的使用及操作规程
土壤养分检测仪的使用及操作规程土壤养分检测仪的使用土壤养分检测仪可检测土壤及化肥、有机肥（含叶面肥、水溶肥、喷施肥等）、植株中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度，钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等各种中微量元素。
土壤养分检测仪的使用说明书如下：土壤养分检测仪操作步骤：1．预热仪器开机后自动处于默认的光电比色透光度测量状态。
进行光电比色法测量时仪器预热5—10分钟；进行pH值测量时预热5分钟即可开始测量。
2．空白液校准①首先拨动滤光片左轮，依据测试项目不同选择合适的滤光片号（按说明书要求选择），然后将空白液置于光路中，合上遮光盖，按“比色”键，使功能号切换至1、②按“调整+”键，液晶显示100.0、③按“调整—”键，液晶显示100.0，假如不是，重新按此键，直到显示100.0为止（直至“E”完全消失了再进行下一步操作）。
3．标准液校准按“比色”键，使功能号切换至3，将标准液置于光路中，合上遮光盖，若显示数值大于说明书给出的标准值，按动“调整—”键；若显示值小于标准值，按动“调整+”键，直到显示值与标准值相符为止（操作中，直至“E”完全消失再进行下一步操作）。
4．待测液测试将待测液置于光路中，合上遮光盖，此时所显数值即为样品中养分含量（mg/kg、g/kg、%）。
5．透光度测试（当需进行透光度测量时可进行本操作）按“比色”键，使功能号切换至1、将待测液置于光路中，合上遮光盖，仪器显示稳定后的数值即为待测液的透光度（×100%）。
6．吸光度测试（当需进行吸光度测量时可进行本操作）按“比色”键，使功能号切换至2，将待测液置于光路中，合上遮光盖，待显示稳定后的数值即为待测液的吸光度（A）。
上述测试过程中允许检查空白液100%（功能号切换至1）及标准液是否变化，若变化可重新进行调整（测试透光度、吸光度可不经第3步及第4步浓度校准及测量）。
7．温度测试（当需要了解测试环境温度时）按下“温度/pH”键，使功能号切换至4，仪器自动测试工作环境温度并且用摄氏温度显示。
土壤养分速测仪详细步骤说明
土壤养分速测仪详细步骤说明土壤养分对植物的生长有着不可忽视的作用，虽然土壤微量元素在植物体内含量少，但它对植物的生长也有着举足轻重的影响，具有很强的专一性，是植物生长发育不可缺少的和不可相互代替的。
因此当植物缺乏任何一种微量元素的时候，生长发育都会受到抑制，导致减产和品质下降。
那么，对于土壤养分中的各个元素该如何测量呢？可以使用土壤养分速测仪。
不过有些农业种植者不知道该如何使用该仪器，以下便是为大家土壤养分速测仪使用方法。
一、TPY-16A土壤养分速测仪使用方法（以氮含量测试为例）：实验步骤：1、取土样4克放入样品瓶中，用注射器加水20毫升，加1号粉1g盖上瓶盖，震荡10分钟过滤，此为氮、钾待测液。
2、空白液：向一个玻璃比色皿加蒸馏水三分之二位置，作为空白液3、标准液：用移液器向另外一个玻璃比色皿中加入900μl水，再加入100μl氮标准液，然后摇匀，此标准液浓度为20mg/kg4、待测液：用塑料吸管吸取氮、钾待测液向玻璃比色皿中加入1000μl，向装有标准液和待测液的玻璃比色皿内分别加入100μl氮1号试剂，摇匀，再加入100μl氮2号试剂，摇匀，停放10分钟，再各加入800μl水，摇匀，立即上机操作。
仪器使用步骤：1、打开电源开关，仪器开机后进入登录页面，输入账号密码，点击【登录】进入该系统2、在【项目选择】界面点击【氮含量测试】进入测试界面，选择标准液浓度，氮测试一般为20mg/kg，用户也可以自行配置其他浓度的标准液，点击【空白测试】将空白液放入红光灯对应的测试通道后按确定，点击【标准测试】将稳定后的标准液放入第9通道后按确定，吸光度显示对应值，标准测试完成后，点击【样品测试】放入一个或者多个稳定后的待测溶液后按确定。
二、TPY-16A土壤养分速测仪使用注意事项：1．放置比色皿于光路中，使比色皿壁光面指向光源。
2．每加完一种药液后要振荡使其充分混合均匀后再加第二种药液。
3．严禁比色溶液洒入比色槽，一旦洒入，应立即用吸水纸将溶液吸取干净。
泥土养分仪使用说明书
托普云农——致力于中国农业信息化的发展！土壤养分仪使用说明书托普云农土壤养分仪又称土壤养分速测仪、土壤肥料速测仪，主要是用来测量土壤中的水分、盐分、ph值、有效磷、钙镁、硼等及肥料氮、磷、钾等的含量测试。
一般情况下，我们通过查阅资料知道作物的肥料的利用率，而如果想了解土壤的养分状况，就需要利用到这种土壤养分速测仪。
下面，小编就给大家简单介绍一下土壤养分速测仪的使用方法。
我们平常所说的土壤养分测定值均是指常规方法的测试值。
该方法是经过几十年乃至上百年的实验和实践，具有普遍的实用性、可靠性、可比性和可重复性，是土壤肥料和植物营养界的经典方法。
但是常规方法需要一定的资金投入，即使不算上房屋的投入，试剂、玻璃仪器和分析仪器的投入也至少应在3万元以上。
这个条件对乡镇一级的农业技术推广部门和个体种植业主就较为困难。
速测方法因此应运而生。
速测方法是指利用一些简单的方法，包括简单的样品处理、简单的样品浸提、简单的仪器等等而进行的操作。
优点是投资小，操作简单，不需要太高的技术支持。
目前市场上正在出售的土壤(或叫土壤肥料)速测仪器实际上就是以前我国的72型比色计的改进型。
托普云农——致力于中国农业信息化的发展！托普云农土壤养分测试仪是用于测量土壤中各类参数的专业仪器，该仪器适用于各科研院校，实验室，种植基地等单位。
土壤养分测试仪测试项目如下：土壤养分：碱解氮、铵态氮、速效磷、速效钾、有机质、全氮、全磷、全钾、pH值、盐分等；微量元素：硼、锰、铁、铜、钙、镁、硫、氯、锌、硅等。
肥料养分：单质化肥中的氮、磷、钾；复(混)合肥及尿素中的铵态氮、硝态氮、磷、钾、缩二脲、腐植酸；有机肥中速效氮、速效磷、速效钾、全氮、全磷、全钾、有机质。
植株养分：植株中的氮素、磷素、钾素；亚硝酸盐。
烟叶养分：烟叶中的全氮、全磷、全钾、还原糖、总糖、硼、锰、铁、铜、钙、镁等。
托普云农——致力于中国农业信息化的发展！二、托普云农土壤养分测试仪功能特点：1、可检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、有效磷、速效钾、有机质含量，土壤酸碱度及土壤含盐量，植株中的全氮、全磷、全钾。
现代农业分析与测试8土壤有效铜、锌、铁、锰的测定2
植物所需微量元素包括铜、锌、铁、锰、硼、钼 等,其主要生理作用有参与体内碳氮代谢、与叶绿素 合成及稳定性有关、参与体内氧化还原反应、促进生 物固氮、促进生殖器官的发育等。总之,尽管作物对 微量元素的需求很少,但其对植物的生理作用却是必 不可少的。目前,全国缺乏微量元素的农田面积逐年 增加,但微肥的重要性还未引起农民的足够重视。因 此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需微量元素的 重要性以及测定土壤微量元素的含量迫在眉睫。
评价指数（等级）：
轻壤土 粘重土
不足 0-0.25
0-0.4 mg kg-1
适度 0.25-0.50 0.4-0.8 mg kg-1
充足 0.50
0.8 mg kg-1
不同作物也不同，豆科0.1mg kg-1，
甜菜0.75-1mg kg-1。
（二）浸出液中B的定量： 1、方法简介： （1） 仪器分析：ICP （2） 化学方法： A、四羟蒽醌法： 在浓H2SO4作用下，H3BO3与四羟蒽醌反应形成 兰色络合物。 条件：浓H2SO4；温度
B、次甲基蓝吸光光度法（三元络合物法）：
成络：H3BO3 + 4 F- + 3 H+ BF4 - + 3 H2O
缔合： MCl
M+ + Cl-
MBF4 -（缔合物） 萃取：二氯乙烷萃取缔合物，而次甲基蓝不被萃取。 C、甲亚胺法： D、姜黄素法：
2、甲亚胺-H吸光光度法： 方法原理：在微酸性介质中，甲亚胺与H3BO3形成葡萄葡萄 Nhomakorabea白菜
症状：玉米缺铜时，顶部和心叶变黄，生长受阻， 植株矮小丛生，叶脉间失绿一直发展到基部，叶尖严 重失绿或坏死，果穗很小。
土壤有效微量元素的测定
农田土壤肥力检验流程及有效养分评估
农田土壤肥力检验流程及有效养分评估农田土壤肥力检验流程及有效养分评估农田土壤肥力检验是农田管理中非常重要的一项工作，通过对土壤样品进行分析，可以评估土壤的肥力状况，了解土壤中的养分含量以及土壤的酸碱性等指标，从而为农作物的合理施肥提供科学依据。
本文将介绍农田土壤肥力检验的流程，并对有效养分的评估方法进行讨论。
一、农田土壤肥力检验流程1.采样：选取代表性的农田土壤样品进行采集。
一般来说，样品的采集应该选择在同一地块同一深度下的土壤，避免不同深度和地点的土壤混合在一起。
采样时应该使用清洁的工具和容器，并避免手部直接接触土壤样品，以免样品受到污染。
2.标记：对采集到的土壤样品进行标识，包括地点、深度、采样时间等信息，方便后期进行分析和比对。
3.预处理：对采集的土壤样品进行预处理，包括干燥、研磨等。
通常情况下，土壤样品需要通过自然干燥或者低温烘干的方式使其含水量达到一定标准。
此外，对于较大部分的土壤样品，还需要进行机械粉碎，通过筛网将其分为不同的颗粒大小。
4.化学分析：对土壤样品进行化学分析，包括测定土壤的酸碱度、有机质含量、可交换性阳离子（如钾、钠、镁等）和微量元素（如铁、锰、锌等）含量等。
这些分析可以通过常规的实验手段进行，如pH测定、光谱仪分析等。
5.数据分析：根据化学分析的结果，综合评估土壤的肥力状况。
根据土壤肥力状态可以进行判定是否需要施加化肥或者进行有机肥料的补充。
二、有效养分评估方法有效养分是指土壤中植物能够吸收和利用的养分。
评估土壤中的有效养分含量有助于农民合理施肥，减少浪费，提高农作物的产量和质量。
1.动态砷酸盐法：该方法适用于研究磷（P）的有效性。
砷酸盐能够与土壤中的磷酸盐结合形成无机磷的砷酸盐盐，并能够在土壤水溶液中形成所谓砷酸盐矿。
2.电解法：电解法是评价土壤中钾（K）和钠（Na）的有效性的常用方法。
通过加入一定浓度的电解液，将土壤中的钾和钠转变成水溶性离子，然后用试剂进行分析。
【免费下载】 土壤养分测定方法
我国为与国际接轨，1996年国家将配方施肥改称为平衡配套施肥。
平衡配套施肥是在施用农家肥、秸秆还田培肥地力的基础上，根据目标产量需肥量，土壤供肥能力，肥料效益，科学地搭配N,P,K肥及微肥，提出合理的施用时期，方法，达到高产，同时提高土壤肥力，是农业部“九五”期末“沃土工程”的重要内容之一。
普及平衡施肥技术的关键是解决快速测定出不同土壤的有机质、速效磷、速效钾等养分数据，掌握土壤供肥能力，以作为确定水稻施用肥料的种类、数量、施肥方法的重要依据。
采用目前国内的土壤常规分析法测定土壤养分，尽管分析结果的可靠性、准确性、再现性，精密度都好。
但是，一是需要精密的仪器设备和大量的化学试剂，投资大；二是全过程分析的技术性强，须具有一定专业文化水平且经专门培训后，才能独立掌握；三是分析程序烦琐、费时，不能解决快速测定大批土样的问题。
因此进行了土壤速测法的筛选与应用。
1 土壤有机质、速效钾、酸碱度速测方法的筛选 有机质、速效钾、酸碱度3个项目都有两种以上速测法，究竟哪一方法适宜？有机质有重铬酸钾氧化比色法和铬合碱溶比色法。
速测法选用了重铬酸钾氧化比色法，因为它具有操作简便，色阶色调变化明显，易于分辨，制作的标准色阶适用于各种土类的优点，而铬合碱溶比色法用EDTA浸提剂浸提不同土类时，腐殖的浸出量并不一致，而且浸出液的色调也有差别，因此不能用统一的标准色阶来速测不同土类的有机质含量。
遵义市有5个土类，贵州省有8个土类，按每个土类制作标准色阶很麻烦，再说贵州是山区，耕地土壤分散、零碎、土壤类型交错分布，速测土壤有机质之前须划分和判别出土壤类型，花工费时。
速效钾有四苯硼钠比浊法和亚硝酸钴比浊法两种，选用前者。
因为，一是四苯硼钠与待测液中的钾离子在pH8的碱性介质中，形成溶解度极低（1.8×10-5mol/L）的四苯硼钾白色微细颗粒，溶解度极低。
微细颗粒在液体中就获稳定，即浑浊度稳定，比浊测定结果就获稳定；二是四苯硼钾通常不受室温变化的影响，在不同季节的常温下均可进行测定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1—2 土壤水分的测定(吸湿水和田间持水量)田间持水量是土壤排除重力水后，本身所保持的毛管悬着水的最大数量。
它是研究土、水、植物的关系，研究土壤水分状况，土壤改良、合理灌溉不可缺少的水分常数。
吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。
1—2.1 土壤吸湿水的测定测定原理风干土壤样品中的吸湿水在105±2℃的烘箱中可被烘干，从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。
在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，然而土壤有机质不能被分解。
测定步骤1.取一干净又经烘干的有标号的铝盒(或称量瓶)在分析天平上称重为A。
2.然后加入风干土样5—10g(精确到0.0001g)，并精确称出铝盒与土样的总重量B。
3.将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态，放入烘箱中，保持烘箱内温度105±2℃，烘6小时。
4.待烘箱内温度冷却到50℃时，将铝盒从烘箱中取出，并放入干燥器内冷却至室温称重，然后再启开铝盒盖烘2小时，冷却后称其恒重为C。
前后两次称重之差不大于3mg。
结果计算该土样吸湿水的含量(%) =[ (B-A)-(C-A)／(C-A)³100%=[ (湿土重-烘干土重)／烘干土重³100%注意事项(1)要控制好烘箱内的温度，使其保持在105±2℃，过高过低都将影响测定结果的准确性。
(2)干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。
否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中。
主要仪器铝盒、分析天平(0.0001g)、角匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘。
1—2.2 田间持水量的测定测定方法(铁框法)1.在田间选择具有代表性的地块，面积不少于0.5m2，仔细平整地面。
2.将铁框击入平整好的地块约6—7cm深，其中大框(50³50cm2)在外，小框(25³25cm2)在内，大小框之间为保护区，其之间距离要均匀一致。
小框内为测定区。
3.在上述地块旁挖一剖面，测定各层容重及其自然含水量。
从而计算出总孔隙度及自然含水量所占容积%，然后根据总孔隙度与现有自然含水量所占容积%之差，求出实验土层(一般为1m左右)全部孔隙都充满水时应灌水的数量，为保证土壤充分渗透，实际灌水量将为计算需水量的1.5倍。
按下式计算测试区和保护区的灌水量：灌水量(m3)=H(a-w)³d³s³h式中：a—土壤饱和含水量(%)；w—土壤自然含水量(%)；d—土壤容重(g/cm3)；s—测试区面积(m2)；h—土层需灌水深度(m)；H—使土壤达饱和含水量的保证系数。
H值大小与土壤质地、地下水位深度有关，通常为1.5—3，一般粘性土或地下水位浅的土壤选用1.5，反之，选用2或3。
4.灌水前在测试区和保护区各插厘米尺一根，灌水时，为防止土壤冲刷，应在灌水处铺上草或席子。
5.灌水时先往保护区灌水，灌到一定程度后，立即向测定区灌水，使内外均保持5cm厚的水层，一直到灌完为止。
6.灌水完毕，土表要用草或席子以及塑料布盖严，以防蒸发和雨淋。
7.取样时间，一般为砂土类、壤土类在灌水后24小时取样，粘土类必须在48小时或更长时间以后方可采样测定。
8.采样于测定区按正方形对角线打钻，每次打3个钻孔，从上至下按土壤发生层分别采土15—20g(精确到0.01g)，放入铝盒，测其含水量。
以后每天测定一次，直到前后两天的含水量无显著差异，水分运动基本平衡为止。
结果计算重量田间持水量%= (湿土重-烘干土重)／烘干土重³100容积田间持水量=重量田间持水量³容积注意事项因地下水位的高低可影响所测得的田间持水量的数值，因此在报所测田间持水量的结果时必须注明地下水的深度。
主要仪器铁锨、锤子、铁框(50³50cm2和25³25cm2各1个)、草席、塑料布、水桶、土钻、铝盒、天平(0.01g)、厘米尺。
1—3 土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。
其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。
可用石英砂代替样品，其他过程同上。
结果计算在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。
有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。
由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2³1／6C=1／4C=3计算公式为：有机质g/kg=[ ((V0-V)N³0.003³1.724³1.1)／样品重³1000式中：V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
N—标准硫酸亚铁的浓度。
mol/L附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下，以供参考。
级别一级二级三级四级五级六级有机质(%)＞4030—4020—3010—206—10＜6注意事项1.根据样品有机质含量决定称样量。
有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g，20—40g/kg的称0.3g，少于20g/kg的可称0.5g以上。
2.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。
3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。
磷酸浴需用玻璃容器。
4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。
对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。
对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。
5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。
消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。
仪器、试剂1.主要仪器分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。
2.试剂(1)0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的标准溶液。
准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸馏水中，冷却后稀释至1L，然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml，并不断搅拌，每加入200ml时，应放置10—20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。
加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。
(2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。
准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4²7H2O)56g或硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2²6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。
(3)邻啡罗啉指示剂。
称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO4²7H2O)0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。
1—4 土壤中氮的测定(全氮、速效氮) 1—4.1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。
因此，了解土壤全氮量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。
方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2。
样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。
主要反应可用下列方程式表示：NH2²CH2CO²NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O (NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3²NH3H3BO3²NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g)，然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。