实验九三苯甲醇的制备

三苯甲醇

一、实验步骤及现象1 格氏试剂的制备步骤现象在三口瓶中放入0.4g镁，一粒碘，磁石；在滴液漏斗中装入2ml溴苯和7ml无水乙醚将1/3的混合液倒入溶液呈黄绿色（I2），无气泡生成开启搅拌器转动一会儿，再关闭有气泡产生继续搅拌溶液颜色逐渐变淡，最终呈无色将温度保持在32℃逐滴滴加溶液始终有汽包冒出，溶液呈微沸状态待加完溶液之后保持温度在34℃，待回流0.5h 溶液变成棕黄色从加热套中取出三口瓶让其自然冷却2 三苯甲醇的制备在滴液漏斗中装入1ml苯甲酸乙酯和2ml无水乙醚开动搅拌器滴加混合液溶液开始冒泡溶液颜色开始发生变化滴加完成后在将温度保持在34℃回流0.5h 溶液变为红色再变成黄色最终为灰绿色从加热套中取出三口瓶让其自然冷却在滴液漏斗中装入2g氯化铵和7-8ml水配成的混合溶液，并逐滴滴入三口瓶中溶液冒泡，呈绿色，混合后呈粘稠状放置一周3 水蒸气蒸馏放置一周后的溶液呈紫色安装蒸馏装置后，加热至微沸状态蒸馏有紫色的物质浮于溶液的表面一段时间后溶液呈棕黄色，在直型冷凝管中有白色的物质生成，同时再过一段时间之后，有多个黄色的球状的物质生成待直型冷凝管口的溶液出现的油状物质较少时停止蒸馏在空气中进行冷却，抽滤的粗样品。

称的出样品的质量为1.223g。

将粗产品研碎之后装入三口瓶中，向粗产品中加入8.5ml的95%乙醇，加热搅拌溶解溶液呈黄色加入活性碳溶液逐渐变为无色趁热进行过滤，放置在空气中让其自然结晶最后的看到棱状的晶体，在阳光的照射下折射出彩色的光芒待结晶完成之后进行过滤滤液仍呈黄色放置一周后称重得0.364g4 物理常数的测定取少量的晶体放到玻片上加热并记录晶体坍塌，初熔和全熔时的温度5 三苯甲醇的熔点测定数据记录熔点萎缩（℃）初熔（℃）全熔（℃）三苯甲醇1 157.8 161.3 1682 159.4 160.4 165.93 163.4 165.1二、实验步骤的图示三口瓶中放入0.4g镁，一粒碘，磁石→将1/3的混合液倒入→开启搅拌器→将温度保持在32℃逐滴滴加→待加完溶液之后保持温度在34℃，待回流0.5h→从加热套中取出三口瓶让其自然冷却→在滴液漏斗中装入1ml苯甲酸乙酯和2ml无水乙醚→开动搅拌器滴加混合液→滴加完成后在将温度保持在34℃回流0.5h→从加热套中取出三口瓶让其自然冷却→在滴液漏斗中装入2g氯化铵和7-8ml水配成的混合溶液，并逐滴滴入三口瓶中→放置一周→安装蒸馏装置→加热待直型冷凝管口的溶液出现的油状物质较少时停止蒸馏在空气中进行冷却，抽滤的粗样品→将粗产品研碎之后装入三口瓶中，向粗产品中加入8.5ml的95%乙醇，加热搅拌溶解→加入活性碳→趁热进行过滤，放置在空气中让其自然结晶→待结晶完成之后进行过滤→取少量的晶体放到玻片上加热并记录晶体坍塌，初熔和全熔时的温度三、实验结果的计算1三苯甲醇的产率以粗产品为参考，实验的产率=0.364∕1.223×100%=29.76%2 三苯甲醇的熔点熔程=（168-161.3+165.9-160.4+165.1-163.4）／3=4.63℃熔点在161.7℃到166.3℃之间四、讨论1 红色的中间产物应为。

有机化学实验三苯甲醇的制备

有机化学实验三苯甲醇的制备中山大学实验报告 2010-10-29学院: 专业: 学号: 姓名:实验题目:三苯甲醇一(实验目的:1,学习用格式试剂反应制备醇2,学习无水反应～水蒸气蒸馏～有机溶剂重结晶操作二(反应原理及反应方程式:概述:格式试剂与羰基化合物加成生成醇实验室制备醇的重要途径之一利用羰基化合物,醛>酮>酯,与格式试剂反应生成醇。

利用格式试剂与甲醛～环氧乙烷或者是卤代醇的反应制备一级醇,与醛或者甲酸酯,2倍格氏试剂,的反应制备二级醇,与酮～酯～酰氯～不饱和酸酯或者酸酐反应制备三级醇反应制备三级醇。

本实验采用格氏试剂与苯甲酸甲酯制备三苯甲醇～而格氏试剂则用镁和溴苯作为反应原料在无水乙醚的溶剂中～和一小粒碘来活化镁。

来反应制备格氏试剂。

1, 格氏试剂的制备格氏试剂很活泼可以与水和含有酸性氢的有机化合物,ROH,RSH,RCOH,RNHH,RCONHH,RCCH,RSOH,反应也可以和 2223氧发生反应。

反应式如下RMH+HOR-H+XMOH g2gRMH+[O] ROMXR—H+XMOH ggg反应之前需要通入氮气一赶走反应瓶中的空气。

乙醚则为反应溶剂严格不准见水～挥发性大～蒸气可赶走瓶中的空气～但是在需要较高温度下反应时也可以用四氢呋喃等。

镁则应用细小的镁屑或者是镁粉～事先可在60到80摄氏度下干燥30分钟～再经真空干燥保存于密闭的玻璃容器中。

必要时可用碘活化镁～将理论计算量的镁喝少量的碘放进反应瓶中～小火加热至瓶中充满碘蒸气～待冷却后再加入其它的试剂进行反应。

在制备格氏试剂的过程中注意滴加卤代烷的方法。

之前先加入少量的卤代烷乙醚溶液和镁作用～待反应引发之后～再将其他剩余的卤代烷缓慢的滴入～使乙醚保持微沸腾～若是一次加入太多的卤代烷反应剧烈且不易控制～也会有自身的耦合反应。

必要时可用冷水冷却～而对于引发反应很难可以适当的加热2, 三苯甲醇的制备格氏试剂与醛酮等形成的加成产物进行酸性水解的时候镁变为易溶于水的镁盐便于乙醚与水分层。

三苯甲醇的制备课件

三苯甲醇的制备
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三苯甲醇的制备
（1）将制备好的苯基溴化镁乙醚溶液置于冰浴中，在搅拌下滴加1.9 mL (0.013mol)的苯甲酸乙酯和无水乙醚的混合液。滴加完毕后，继续反应5min,然后将反应混合物在水浴加热回流 0.5小时。（反应物明显分为两层）（2）慢慢从冷凝管上口加入配好的饱和的氯化铵水溶液，改成蒸馏装置，蒸出乙醚。然后进行水蒸气蒸馏，蒸出溴苯及副产物。（3）瓶中的剩余物冷却，过滤收集。再用80%的乙醇重结晶。
三苯甲醇的制备
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三苯甲醇的制备

三苯甲醇的制备

三苯甲醇的制备三苯甲醇的制备一、实验目的1.了解格氏试剂的制备、应用和格氏反应的条件。

2.掌握制备三苯甲醇的原理和方法。

3.掌握搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。

二、实验原理1. 格氏试剂的制备BrMgBrI2+ Mg无水乙醚2. 格氏试剂反应合成三苯甲醇OMgBrO无水乙醚C+2OMgBrCl / HONH42COH3. 副反应BrMgBr无水乙醚+三、试剂0.75g(0.032mol)镁屑，5g(3.5ml，0.032mol)溴苯(新蒸)，2g(1.9ml，0.013mol)苯甲酸乙酯，无水乙醚，4g氯化铵，乙醇。

四、物理参数1、三苯甲醇:英文名称:Triphenylmethanol, Triphenylcarbinol, Trityl alcohol Cas号:【76-84-6】MDL号:--MFCD00004445Beilstein 号:1460837 EINECS: --200-988-5分子式:CHO;(CH)COH 结构式: 1916653分子量:260.33性质:片状晶体。

熔点164.2?;沸点380?。

相对密度1.199。

折光率:1.1994溶解性:不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯，溶于浓硫酸显黄色。

化学性质:羟基很活泼，与干燥氯化氢在乙醚中生成三苯氯甲烷。

与一级醇作用成醚。

用锌和乙酸还原得三苯甲烷。

由三苯氯甲烷水解，或溴化苯基镁(格利雅试剂)与二苯甲酮(或苯甲酸乙酯)制备。

用途:有机合成中间体。

市场价:65000元,吨顺强生物科技有限公司阿里巴巴-化工 2012/3/14。

2、溴苯:中文名: 溴苯外文名: bromobenzene别名: 一溴代苯分子式: CHBr 结构式: 65相对分子质量: 157.02熔点(?): —30.7沸点(?):156.2相对蒸气密度(空气=1):5.41外观与性状: 无色油状液体，具有苯的气味。

溶解性:不溶于水，溶于甲醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等多数有机溶剂。

三苯甲醇的制备和从茶叶中提取咖啡因

三苯甲醇的制备（两个同学一个小组，要求每个小组带一把剪刀）在250 mL 三颈烧瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗上装置氯化钙干燥管。

向反应瓶内加1.4 g ( 0.055 mol) 镁屑或去除氧化膜的镁条及一小粒碘。

在滴液漏斗中加入5.3 mL ( 0.05 mol) 溴苯和20 mL 无水乙醚，混匀，从滴液漏斗中滴入约5 mL 混合液于三颈烧瓶中，数分钟后即可见溶液呈微沸，碘的颜色消失（若不消失，可用温水沙煲温热），开动搅拌器，继续滴加其余的混合液，控制滴加速度，维持反应液呈微沸状态。

若发现反应物呈粘稠状，则补加适量的无水乙醚。

滴加完毕，用温水浴回流搅拌30 min，使镁屑几乎作用完全。

将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从滴液漏斗中缓慢加入9 g ( 0.05 mol) 二苯甲酮和25 mL 无水乙醚的混合。

观察反应液颜色的变化，加毕用温水浴回流 30 min，使反应完全，这时反应物明显分为两层。

在冰水浴中于搅拌下由滴液漏斗滴入 40mL 饱和氯化铵溶液（必要时还可以加入5毫升盐酸），以分解加成物而生成三苯甲醇。

将反应装置改成低沸点蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚。

瓶中剩余物冷却后凝为固体，抽滤，粗产品用2：1 的石油醚(60~90 ℃) -95% 乙醇进行重结晶。

干燥后，产量约为4～5g。

从茶叶中提取咖啡因（常量）一、实验目的1. 了解通过连续萃取从茶叶中提取咖啡因的方法；2. 学习用简单的升华操作提纯固体有机化合物。

二、实验原理茶叶中含有多种生物碱，咖啡因的含量为2～4％，另外还含有11～12％的丹宁酸(鞣酸)、蛋黄酮色素、叶绿素、蛋白质等。

咖啡因是属杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称是2，6—二氧嘌呤。

嘌呤咖啡因咖啡因是无色针状晶体，味苦，能溶于水(2％)、乙醇(2％)、氯仿(12．5％)等。

含结晶水的咖啡因加热到100℃即失去结晶水，并开始升华，120℃时升华显著，178℃升华很快。

化学实验报告三苯甲醇的合成

三苯甲醇的合成实验目的和要求一、了解无水条件下的实验操作要求；1、掌握无水乙醚制备方法；2、3、了解Grignard反应；4、掌握水蒸气蒸馏操作；5、熟练掌握混合溶剂重结晶及熔点测定。

实验内容和原理二、结构复实验中，，称为RMgXGrignard试剂。

卤代烷在无水乙醚中和金属镁作用后生成的烷基卤化镁试剂来制备。

杂的醇通常由Grignard ROH(C)252ORX + Mg + 2(C)HMg225X)OH(C225X=Cl,Br,I芳香族氯化物和氯乙烯类型的化合物，Grignard试剂实际是烷基卤化镁与二烷基镁和卤化镁的混合物。

试剂。

但如果改用碱性比乙醚稍强，沸点较高的四氢在上述无水乙醚为溶剂的条件下，不易生成Grignard Grignard试剂，并且操作比较安全。

呋喃（沸点66℃）作溶剂，它们也能生成的条件下进行。

微量水的存在，不但会阻碍卤代烷和镁之间COGrignard反应必须在无水、无氧和无2试剂而影响产率。

因此，反应时最好用氮气赶走反应瓶中的空气。

一般在乙Grignard的反应，同时会破坏醚作溶剂时，由于乙醚的挥发性大，也可以借此赶走反应瓶中的空气。

反应中，有热量放出，所以反应液滴加速度不宜过快。

必要时反应瓶需要用冷水冷此外，在Grignard 却。

试剂与醛酮等形成的加成物，在酸性条件下可以进行水解反应。

如通常用稀盐酸或稀硫酸使Grignard产生的碱式卤化镁转变成易溶于水的镁盐，以便于乙醚溶液和水溶液分层。

由于水解时放热，因此要在冷却下进行。

对遇酸极易脱水的醇或易发生卤代反应的醇，最好用饱和氯化铵溶液进行水解。

反应式如下：ONHCl,H24OHOMgBr苯甲酸甲酯与苯基溴化镁的反应：OMCBrOOCHC+3OMgBr自动脱去ether OOMgBrMgBr副反应：Grignard试剂是一个强亲核试剂，除了与羰基化合物加成外，Grignard试剂中的烃基负离子还可以与CO、O等加成，能被活泼氢分解。

三苯甲醇的制备-石先莹.ppt

三苯甲醇的制备
(Triphenyl carbinol)
石先莹
shixy@
陕西师范大学化学化工学院
1912年诺贝尔化学奖。
法国化学家维克多• 格林尼亚（Victor Grignard） 1871-1935
一、实验目的
1、了解无水反应装置的搭建 2、掌握格氏试剂的制备 3、掌握醇的一种制备方法 4、加深课本基础知识的理解
如有絮状物加少量盐酸分解将残留物
分液
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
乙醚层
干燥
滤除干燥剂后蒸馏
80%的乙醇重结晶回流装置
抽滤，称重，计算产率
五、操作要点
1、使用仪器及试剂必须干燥：两口瓶、滴液漏斗、球形
冷凝管、干燥管、量杯，预先烘干；乙醚经金属钠等
处理放置一周成无水。 2、滴加二苯乙酮需要控制滴加速度、滴加二苯乙酮需要控制滴加速度，因反应放热。
3、乙醚沸点很低，回流时，注意水浴温度。、
二、实验反应原理
三、试剂及装置
•苯基格氏试剂 6.6mL •二苯甲酮 •无水乙醚 3.7g
•饱和氯化铵溶液
•乙醇
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四、实验步骤
•二苯甲酮 3.7g •无水乙醚12 mL
搅拌、冰水冷却下滴加
格氏试剂 6.6mL
冰水浴冷却滴加完毕后，水浴继续回滴液漏斗滴加流0.5h 约16mL氯化铵饱和溶液

化学实验报告——三苯甲醇的合成

三苯甲醇的合成一、实验目的和要求1、了解无水条件下的实验操作要求；2、掌握无水乙醚制备方法；3、了解Grignard 反应；4、掌握水蒸气蒸馏操作；5、熟练掌握混合溶剂重结晶及熔点测定。

二、实验内容和原理卤代烷在无水乙醚中和金属镁作用后生成的烷基卤化镁RMgX ，称为Grignard 试剂。

实验中，结构复杂的醇通常由Grignard 试剂来制备。

R X + Mg + 2(C 2H 5)2OMg(C 2H 5)2O (C 2H 5)2OR XX=Cl,Br,IGrignard 试剂实际是烷基卤化镁与二烷基镁和卤化镁的混合物。

芳香族氯化物和氯乙烯类型的化合物，在上述无水乙醚为溶剂的条件下，不易生成Grignard 试剂。

但如果改用碱性比乙醚稍强，沸点较高的四氢呋喃（沸点66℃）作溶剂，它们也能生成Grignard 试剂，并且操作比较安全。

Grignard 反应必须在无水、无氧和无CO 2的条件下进行。

微量水的存在，不但会阻碍卤代烷和镁之间的反应，同时会破坏Grignard 试剂而影响产率。

因此，反应时最好用氮气赶走反应瓶中的空气。

一般在乙醚作溶剂时，由于乙醚的挥发性大，也可以借此赶走反应瓶中的空气。

此外，在Grignard 反应中，有热量放出，所以反应液滴加速度不宜过快。

必要时反应瓶需要用冷水冷却。

Grignard 试剂与醛酮等形成的加成物，在酸性条件下可以进行水解反应。

如通常用稀盐酸或稀硫酸使产生的碱式卤化镁转变成易溶于水的镁盐，以便于乙醚溶液和水溶液分层。