HPLC_ICP_MS技术在中药重金属分析中的研究概况_叶杰胜
ICP-MS法测定4种中药材中重金属含量
ICP-MS法测定4种中药材中重金属含量
温慧敏;陈晓辉;董婷霞;詹华强;毕开顺
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】2006(31)16
【摘要】目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-Ms）法测定4种中药材中砷、汞、铅、镉含量的方法。
方法：样品经微波消解，以In作为内标，补偿基体效应，采用ICP-MS同时测定上述4种元素。
结果：对于所测元素，校准曲线的相关系
数r〉0．9992，回收率为97．5％-108．0％，RSD〈11．6％。
结论：本研究
所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点，可用于质量控制，并为不同产地不同种类的中药材中重金属含量测定提供了方法。
【总页数】4页(P1314-1317)
【关键词】ICP-MS;中药材;重金属
【作者】温慧敏;陈晓辉;董婷霞;詹华强;毕开顺
【作者单位】沈阳药科大学药学院;香港科技大学生物工程系
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.微波消解-ICP-MS法测定三种中药材中12种重金属元素含量 [J], 李敏;陈骁鹏;叶慧;屈蓉
2.微波消解ICP-MS法测定5种中药材中重金属元素的含量 [J], 霍燕燕;张小英;王
欢
3.ICP-MS法测定中药材中重金属元素的含量 [J], 范菲菲; 龙丽芳
4.ICP-MS法测定四种中药材中重金属含量 [J], 于丽;顾俊杰;张宁
5.超级微波消解-ICP-MS/GFAAS法测定根茎类中药材中6种重金属元素含量的对比研究 [J], 王志雄;梁俊发;陈悦铭
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ICP-MS同时分析中药材中7种微量元素的方法研究
ICP-MS同时分析中药材中7种微量元素的方法研究金鹏飞;宋丽洁;邹定;吴学军;孙春华;胡欣【期刊名称】《中国医疗前沿》【年(卷),期】2007(000)021【摘要】目的建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时分析中药材中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、硒(Se)、锗(Ge)7种元素的方法.方法样品经微波消解后,以钪(45Sc)、钇(89Y)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质,直接用ICP-MS分析上述7种元素,并通过标准曲线计算含量.结果 7种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)在0.999 3～0.999 9之间;检出限0.019～0.107 μg·L-1;加样回收率88.92%～115.0%;5次平行实验的分析结果在3 d内稳定性良好,且所有元素的相对标准偏差(RSD)均小于10%;除砷(As)略低外,标准物质茶叶(GBW 07605)中其他元素的测定值都在标准值范围内.结论该方法是一个灵敏、可靠、稳定的中药材多元素分析方法.【总页数】5页(P1660-1664)【作者】金鹏飞;宋丽洁;邹定;吴学军;孙春华;胡欣【作者单位】卫生部北京医院药学部,北京,100730;山东大学药学院,济南,250012;卫生部北京医院药学部,北京,100730;卫生部北京医院药学部,北京,100730;卫生部北京医院药学部,北京,100730;卫生部北京医院药学部,北京,100730【正文语种】中文【中图分类】R927.1【相关文献】1.ICP-MS法测定9种降压类中药材中的微量元素 [J], 高斯祺;刘芳2.坭兴陶中微量元素的ICP-MS半定量分析方法研究 [J], 周琳;谢涛;龙智翔;李健3.高铜矿石中微量元素ICP-MS分析方法研究 [J], 贾海峰; 刘恒杰4.ICP-MS法测定中药材凯里多穗金粟兰中14种微量元素 [J], 孙贵萍;冯树慧;张卫青;晏晨5.9种中药材中25种微量元素含量的ICP-MS法测定及统计分析 [J], 方文清;郭娜;董昌平;黄凤妹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ICP—MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用
ICP—MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用中药重金属超标的现象越来越受到关注，本研究介绍了ICP-MS的基本原理及其特点，并通过检索近年的文献，分析了ICP-MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用，作为一种高灵敏度的检测方法，ICP-MS必将在中药及其制剂重金属限量控制、元素分析及质量标准的制定的研究中得到广泛的应用。
[Abstract] The overproof problems of heavy metals in traditional chinese medicine come more and more into focus.Basic principle and characteristics of ICP-MS were introduced in this study.We analysised the application of ICP-MS in determination of heavy metals and harmful elements in traditional chinese medicine by document retrieval.As a high sensitivity detection method，ICP-MS will be widely used in the limes of heavy metals，elemental analysis and quality standard establishment of traditional chinese medicine.[Key words] ICP-MS；Heavy metals；Harmful elements；Traditional chinese medicineICP-MS即电感耦合等离子体质谱，将ICP技术和质谱结合在一起，MS即质谱，ICP即电感耦合等离子体，为质谱的离子源。
ICP-MS检测三种配方方剂全药和汤剂中重金属及砷的转移率研究
ICP-MS检测三种配方方剂全药和汤剂中重金属及砷的转移率研究【摘要】目的：探讨药材中重金属含量与实际运用之间的相互关系，为中药材制定限量标准提供参考依据。
方法：选用中国传统常用的代表性三类方剂总药材和加工后的汤液用微波消解-ICP-MS同时分别测定重金属元素Pb、Cd、Cu、Cr、Hg及砷As的含量，进行转移率计算。
并对结果进行安全性分析评价。
结果：药材中重金属含量符合要求。
结论：对中药及其汤剂中重金属及砷的实际安全性进行合理评价。
【关键词】高频汤剂；全药；重金属；砷；转移率；安全评价；ICP-MS引言中药材重金属含量超标影响药效、危害健康［1］。
传统中药采用水煎，饮汤弃渣，2020版药典［2］重金属及有害元素最大限量标准计算L值与t（t 为中药材及饮片经煎煮或提取后，重金属元素的转移率（％)）为反比例关系，t是一个很重要的指标。
之前左甜甜、胡麟、我研究了药材中重金属的转移率［3-5］，规律性和数据不够完善。
因此研究同一背景具有高频词复合药方中的重金属及有害元素的转移率具有最好的实际意义。
ICP-MS灵敏度高，结果准确［6］。
[1]1 材料1.1 样品、设备与试剂药材：（四物汤）党参10g、白术10g、茯苓10g，炙甘草(6克)；（四君子汤）当归10g、川芎8g、白芍10g、熟地12g；（血府逐淤汤）桃仁12g、红花9g、当归9g、生地黄9g、川芎5g、赤芍6g、牛膝9g、桔梗5g、柴胡3g、枳壳6g、甘草3g。
以上药材购于云南省东骏大药房，每种方剂各平行抓取2副。
经李冰医师鉴定，符合要求。
1.2设备：NexION®350 型ICP-MS（美国PE公司）；Multiwave3000微波消解仪（奥地利安东帕）1.3试剂：铜、铅、镉、砷、铬、汞等元素标准溶液（1000µg/mL，国家标准物质研究中心）；ICP-MS调谐液及内标液（美国PE公司）2 实验方法2.1样品制备以上三个方剂各平行抓取2份。
ICP-MS法测定药材中重金属的含量
ICP-MS法测定药材中重金属的含量
杨世波;杨琰茗;杨丽英
【期刊名称】《保山学院学报》
【年(卷),期】2018(037)002
【摘要】通过微波消解法处理3种药材粗粉,制备得到澄清的消解液,再通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药材中重金属含量;结果表明,丹参、栀子、熟地黄3种药材中均能检出的一定量铬、砷、铅、镉,四种重金属元素线性相关系数(R2)在0.9991～0.9995之间,回收率为95.4～108.1％,RSD值在2.4～5.0％之间;建立了简便、高效、准确和灵敏度高的重金属含量测定方法,可用于药材质量控制,为3种药材提供了合理用药的依据.
【总页数】5页(P25-29)
【作者】杨世波;杨琰茗;杨丽英
【作者单位】保山市食品药品检验所,云南保山678000;昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室,云南昆明650500;保山市食品药品检验所,云南保山678000
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.微波消解ICP-MS法测定5种中药材中重金属元素的含量 [J], 霍燕燕;张小英;王欢
2.ICP-MS法测定中药材中重金属元素的含量 [J], 范菲菲; 龙丽芳
3.ICP-MS法测定四种中药材中重金属含量 [J], 于丽;顾俊杰;张宁
4.ICP-MS法测定民族药材石楠藤中5种重金属含量 [J], 陈媛媛;张冬梅;菅艳艳;杨莉;赵欣
5.超级微波消解-ICP-MS/GFAAS法测定根茎类中药材中6种重金属元素含量的对比研究 [J], 王志雄;梁俊发;陈悦铭
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ICP-MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用
ICP-MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用段红福;荣春蕾【期刊名称】《中国医药科学》【年(卷),期】2015(000)001【摘要】中药重金属超标的现象越来越受到关注，本研究介绍了ICP-MS的基本原理及其特点，并通过检索近年的文献，分析了ICP-MS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用，作为一种高灵敏度的检测方法， ICP-MS必将在中药及其制剂重金属限量控制、元素分析及质量标准的制定的研究中得到广泛的应用。
%The overproof problems of heavy metals in traditional chinese medicine come more and more into focus. Basic principle and characteristics of ICP-MS were introduced in this study.We analysised the application of ICP-MS in determination of heavy metals and harmful elements in traditional chinese medicine by document retrieval.As a high sensitivity detection method,ICP-MS will be widely used in the limes of heavy metals,elemental analysis and quality standard establishment of traditional chinese medicine.【总页数】3页(P95-96,102)【作者】段红福;荣春蕾【作者单位】郑州市中医院，河南郑州450008;河南中医学院第一附属医院，河南郑州450008【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.ICP-MS测定5种中药注射液中重金属及有害元素 [J], 张春华; 陈春桃; 韩必恺; 李子宜; 陈亮; 朱志鑫; 吴惠勤; 黄晓兰2.ICP-MS法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中重金属及有害元素的含量 [J], 彭双;杨海源;张敏娟;魏文芝3.ICP-MS法测定根茎类中药饮片的重金属及有害元素 [J], 彭碧燕4.华北地区二十三种中药材中重金属及有害元素基线调查及参考限量标准建立 [J], 李筱薇;高俊全;赵京玲;陈建民5.4种中药注射液中重金属及有害元素残留量检测方法研究 [J], 聂黎行;金红宇;王钢力;田金改;林瑞超因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱-质谱联用技术在中药鉴定中的应用
高效液相色谱-质谱联用技术在中药鉴定中的应用
金蕊;王宝庆;金哲雄
【期刊名称】《生命科学仪器》
【年(卷),期】2009(007)005
【摘要】中药鉴定学是一门传统而古老的学问,是随着中医理论的建立和发展,中药鉴定学已成为一门系统而完善的学科.近年,国家制定了中药现代化发展规划.为了保证中药的质量,各种现代的鉴定法越来越多地在中药鉴定中被应用.利用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术,将HPLC对复杂样品的高分离能力与MS的高选择性、高灵敏度以及能够提供分子量与结构信息的优点结合起来,可对中药质量进行比较全面的评价.本文就HPLC-MS联用技术近年来在中药材和中药制剂指纹图谱研究中的应用作一综述.
【总页数】3页(P19-21)
【作者】金蕊;王宝庆;金哲雄
【作者单位】哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨,150076;哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨,150076;哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨,150076
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.高效液相色谱——质谱联用技术在中药成分分析中的应用 [J], 余虹
2.高效液相色谱-质谱联用技术在天然产物分离鉴定中的应用 [J], 姜艳艳;刘斌;石
任兵
3.高效液相色谱──质谱联用技术在中药虎杖成分分析中的应用 [J], 洪松彬;何石兰
4.高效液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用进展 [J], 韦建乔;韦波
5.高效液相色谱——质谱联用技术在中药虎杖成分分析中的应用 [J], 洪松彬; 何石兰
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ICP-MS法分析中草药和生物组织中金属元素的研究进展
内 蒙 古 科 技 与 经 济
Ｉ ｎ ｎ ｅ ｒ Ｍｏ ｎ ｇ ｏ ｌ ｉ ａ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ＆ Ｅｃ ｏ ｎ ｏ ｍｙ
Ｊ ａ ｎ ｕ ａ ｒ ｙ ２ ０ １ ７
Ｎｏ．１ Ｔｏ ｔ ａ １ Ｎｏ． ３７ １
关 系提 供 依 据 。
关键 词 ： Ｉ ＣＰ— Ｍ Ｓ； 中草 药； 生 物 组 织
中 图分类 号 ： Ｒ９ ３ １ ． ２ 文 献标 识码 ： Ａ 文 章编 号 ： １ ０ ０ ７ — ６ ９ ２ １ （ ２ Ｏ １ ７ ） ０ １ 一 Ｏ １ ｌ ２ 一 Ｏ ３
传 统 中 草 药 对 人 类 疾 病 治 疗 有 极 其 重 要 的 作 用， 随 着 人 们 生 活 水 平 的 提 高 越 来 越 受 到 人 们 的 重 视 。 中草 药 中 含 有 丰 富 的 金 属 元 素 ， 某 些 金 属 元 素 对癌 症 的治 疗 有 重 要 意 义 。１ ＣＰ— Ｍ Ｓ 因 其 灵 敏 度 高、 线性 范 围宽 、 可 同时 测 定 多 种元 素 等优 势 ， 广 泛 应 用 于 中草药 中金 属元 素 的分 析 。近年 来 ， 由 于 环 境 污染 等 因素 ， 野 生 及 栽 培 中 草 药 中 金 属 元 素 含 量 超 标 严重 影 响其应 用 ， 针对 这一 问题 ， 笔 者 从 近 几 年 来 Ｉ ＣＰ— Ｍ Ｓ 法 在 中 草 药 、 中草 药煎 煮液 、 中 草 药 粉 剂 及 中成药 金 属元 素 分 析 中的应 用 进 行 总 结 ， 并 对 其 在生 物样 品中 的应 用 进 行综 述 ， 为 进 一 步 研 究 金 属 元 素毒效 作用 及代 谢 过程提 供依 据 。 １ Ｉ Ｃ Ｐ— Ｍ Ｓ 法 简 介 ］ Ｉ ＣＰ— Ｍ Ｓ 法 广 泛 应 用 于 地 质 、 环境、 材料 、 食 品 及 生 物 医 药 等 多 领 域 各 类 型 样 品 中 金 属 元 素 的 分 析 。在 Ｉ ｃＰ— Ｍ Ｓ中 ， 金 属元 素 电离 的百 分 比高 ， 几 乎所 有 的元 素均 有较 高 的检 测 灵 敏 度 ； 测 定 时 可 一 次进 样 同时 测定 多种 金属 元素 ， 工作 效 率高 ； 检 出 限 低 、 分析 速度 快 、 动态 范 围宽 ， 可 用 于 绝 大 多 数 金 属 元 素 的 测 定 近 年 来 ， Ｉ ｃＰ— Ｍ Ｓ 法 的 研 究 已 超 过 传 统金 属元 素检 测 Ｉ ＣＰ— ＡＥＳ 法 ［ ２ ］ ， 是 最 先 进 的 无 机 元素 分析 方法 。 ２ Ｉ ｃＰ— Ｍ Ｓ法 在 中 草 药 中 金 属 元 素 研 究 中 的 应 用
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
北方药学2012年第9卷第2期
HPLC-ICP-MS技术在中药重金属分析中的研究概况
叶杰胜（安徽省芜湖市食品药品检验所芜湖２４１０００）
摘要：目的：本文将对近年来HPLC-ICP-MS法在中药重金属分析中的应用进展情况作一简要综述，为深入研究中药重金属限量标准作为参考。
方法：搜集、整理、分析国内使用HPLC-ICP-MS法对中药部分重金属进行形态分析的文献。
结果与结论：HPLC-ICP-MS法在中药重金属形态分析，尤其是砷形态分析中具有独特的优势。
关键词：HPLC-ICP-MS技术中药重金属形态分析
中图分类号：R286文献标识码：B文章编号：1672-8351（2012）02-0007-01
我国目前有500多种常用中药材，300多种常用中成药，而在这些常用的中药中，重金属超标问题已经成为影响其质量和信誉的关键问题，同时也是阻碍我国中药走出国门的瓶颈问题[1]。
因此，如何建立规范化且能达到世界先进水平的中药重金属含量检测方法，制定与国际接轨的重金属限量标准，成为摆在广大中医药研究者面前的重要课题之一。
传统的化学分析方法大部分都是直接测定中药样品中待测元素的总量，但是现代研究表明，仅依据体系中元素的总量来评价重金属元素的毒性是片面的，并不能满足临床需要，更重要的应该对元素的形态进行分析。
由于中药样品具有基体复杂、重金属相对含量低的特点，使得其中的元素形态分析比仅仅测定元素的总量要复杂得多。
为克服中药样品上述缺点，研究人员往往需要采取一种或几种恰当的分离技术对样品进行前处理，然后用高灵敏度的检测器进行专一性测定，因此要求形态分析方法选择性好、分离性能突出、灵敏度高。
然而在实际工作中，单凭一种仪器或技术很难达到上述分析要求，为此，两种或多种仪器的联用技术已成为现代分析科学的重要分析手段。
自上世纪八十年代，由Hirschfeld首次提出联用技术以来，各种仪器的联用手段迅猛发展，其中作为元素形态分析的高效液相色谱（HPLC）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）结合是发展较为完善的联用技术之一[2]。
本文将对近年来HPLC-ICP–MS技术在中药重金属分析中的应用进展情况作一简要综述，为深入研究中药重金属限量标准作为参考。
1砷形态分析中的应用
人们通过大量的研究发现，中药中的砷主要来自外源性污染和中药本身的有效成分（比如中药中通常含有的雄黄）。
砷的化学形态分析对于后者尤为重要，因为这些中药中砷的总量远远大于它作为有害污染物的限度。
目前，HPLC-ICP-MS 已经广泛应用于砷形态分离分析领域，被认为是最具应用前景的联用方法之一。
然而，单独采用ICP-MS技术检测砷时，存在着明显的不足之处，主要原因在于Ar和Cl易形成40Ar35Cl等物质，而这些物质的质子数恰与75As质子数相同，从而严重干扰测定，所以样品常常要经过电热气化等处理措施以防止干扰[3]。
国内有学者首次采用仿生提取技术，结合HPLC-ICP-MS技术，建立了用于含雄黄中药制剂中可溶性砷的检测方法。
简而言之，就是利用人工胃液对含雄黄中药制剂中的可溶性砷组分进行仿生提取，继而对可溶性砷的形态进行分离和测定，并将其建立的分析方法应用于不同剂型的含雄黄中药制剂的可溶性砷测定领域。
结果显示，在该类中药制剂中只检测到无机砷，且含量远远低于总砷含量[4]。
王小平等[5]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法，检出限为0.28～5.7μg/L，元素加标回收率均在91.5～115%。
用1.2mol/L HCl浸提蟾酥中的As形态，利用HPLC与ICP-MS联用技术对蟾酥样品中的As化学形态进行了初步探讨，发现其中As主要以有毒的无机As（Ⅴ）形态存在，并讨论了形态分析的方法及结果。
本方法适用于蟾酥中药样品质量控制和安全评估的要求。
众所周知，炮制是中医用药的重要特点，中药经过炮制后，药性、药效、毒性等方面都会发生大幅改变。
金鹏飞等采用HPLC-ICP-MS法对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等五种中药材炮制前后砷形态的变化进行了比较研究，并对一个总砷超标的冬虫夏草样品进行了砷形态的分析。
测定结果显示，中药中的砷形态以无机砷（AsⅢ和AsⅤ）为主；植物来源中药中都未检出MMA和DMA，但冬虫夏草中检出了MMA。
炮制后，五种中药无机砷的含量都出现了上升[6]。
2其他重金属形态分析中的应用
由于HPLC-ICP-MS技术在中药重金属分析中，目前主要集中在对砷的形态研究领域，并且处于起步阶段，因此在此对该技术在中药中其他重金属形态分析方面的研究仅做简单介绍。
在其他重金属中，镉由于能够沿食物链逐级累积，就显得极具代表性。
即便镉在环境中暴露浓度较低，同样也会对人类产生一定的危害。
为此，如何检出不同样品中痕量或超痕量的镉元素，一直是分析化学领域亟待解决的热点问题之一。
李彬等[7]用不同形态的镉培养液（主要包括氯化镉、硝酸镉、镉-ED－TA、草酸镉和柠檬酸镉）对不同种类的蕨类药用植物（狗脊、石松、瓦韦和石韦）进行培养，并对培养后的植物体不同部位的镉含量采用SE-HPLC分离后，利用ICP-MS进行分析，结果成功分离出了不同结合形态的有机镉并加以测定，其检出限低，结果令人满意。
3结语与展望
HPLC-ICP-MS技术融合了HPLC高效分离的特点及ICP-MS具有的极低检测限、极宽动态线性范围及能跟踪多元素同位素信号变化等优点，近年来，中药中的重金属形态分析已经受到人们的关注，但系统的理论研究还十分有限。
随着广大科研工作者对中药重金属形态分析的深入研究，HPLC-ICP-MS分析技术将在该领域发挥越来越广泛的作用。
参考文献
[1]王小如．中药及中药材质量控制关键技术[M].北京：化学工业出版社，2006．
[2]Hirschfeld T．The hyphenated methods[J]．Anal Chem，1980，52：297．
[3]杨红丽，王镨，朱四喜．联用技术在砷形态分析中的应用进展[J].浙江海洋学院学报，2007，26（1）：65-73．
[4]陈秋生，程奕，孟兆芳，等．仿生提取-HPLC-ICP-MS测定含雄黄中成药中可溶性砷含量[J].药物分析杂志，2010，30（10）：1829-1834．
[5]王庚，荆淼，曹煊，等．高效液相色谱2电感耦合等离子体质谱测定蟾酥中铜、砷、镉、汞、铅含量及砷化学形态[J].分析化学，2008，9（9）：1182-1186．
[6]金鹏飞，吴学军，邹定，等．HPLC-ICP-MS研究炮制对中药砷形态的影响[J].光谱学与光谱分析，2011，31（3）：816-819．[7]李彬，刘丽，王秋泉，等．SE-HPLC/ICP-MS/ESI-MS联用技术用于富镉植物中镉的形态研究[J].光谱学与光谱分析，2010，30（4）：1096-1100．
7。