药物分析自测题+参考答案

第四章药物的含量测定方法与验证

一、单项选择题

1. 测定碘与苯环相连的含卤素有机药物（如泛影酸）的含量时，可选用的方法是（）

A. 溶解后直接测定

B. 碱回流后测定

C. 酸回流后测定

D. 氧瓶燃烧法破坏后测定

E. 凯氏定氮法

2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸光度应控制在（）

A. 0.0-0.2

B. 0.0-1.0

C. 0.3-1.0

D. 0.2-0.8

E. 0.3-0.7

3、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（）

A. 回收率表示

B. 偏差表示

C. 标准偏差表示

D. 相对标准偏差表示

E. 相关系数表示

4、进行制剂的回收率实验时，式样的份数是（）

A. 1个浓度3份（共3份）

B. 1个浓度6份（共6份）

C. 3个浓度各1份（共3份）

D. 3个浓度各2份（共6份）

E. 3个浓度各3份（共9份）

5. 精密度通常用（）

A. 回收率表示

B. 平均偏差表示

C. 相对平均偏差表示

D. 相对标准偏差表示

E. 相关系数表示

6、在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用方法能准确测定出被测物的特性称为（）

A. 专属性

B. 线性

C. 检测限

D. 定量限

E. 耐用性

7. 用HPLC进行实验时，通常用信噪比为3时，对应的浓度估计为（）

A. 准确度

B. 精密度

C. 检测限

D. 定量限

E. 专属性

8. 在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（）

A. 耐用性

B. 精密度

C. 线性

D. 范围

E. 专属性

9. 在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（）

A. 重复性

B. 中间精密度

C. 重现性

D. 耐用性

E. 稳定性

10. 氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量，其吸收液应选（）

A. H2O2+水的混合液

B. NaOH+水的混合液

C. NaOH+ H2O2混合液

D. NaOH+HCl混合液

E. 水

二、多项选择题

1. 用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的实验物品有（）

A. 磨口硬质玻璃锥形瓶

B. 前端做成螺旋状的铂丝

C. 容量瓶

D. 定量滤纸

E. 凯氏烧瓶

2. 色谱系统适用性实验包括（）

A. 理论塔板数

B. 准确度

C. 分离度

D. 重复性

E. 拖尾因子

3.鉴别实验方法需验证的效能指标有（）

A. 准确度

B. 精密度

C. 专属性

D. 检测限

E. 耐用性

4. 药物杂质检查需要验证的效能指标有（）

A. 准确度

B. 精密度

C. 专属性

D. 检测限

E. 耐用性

5. 药物含量测定方法需要验证的效能指标有（）

A. 准确度

B. 精密度

C. 专属性

D. 检测限

E. 耐用性

三、配伍选择题

1-3

A. 色谱柱的效能

B. 色谱系统的重复性

C. 色谱峰的对称性

D. 方法的灵敏度

E. 方法的准确度

下列色谱参数用于评价

1.理论塔板数（）

2.拖尾因子（）

3.色谱峰面积或峰面积比值的RSD（）

4-7

A. 1

B. 1.5

C. 2.0

D. 3

E. 10

下列要求的限度为

4. 检测限要求信噪比（）

5. 定量限要求信噪比（）

6. 定量分析时要求色谱峰分离度大于（）

7. 定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于（）

四、名词解释

1. 准确度

2. 精密度

3. LOD

4. LOQ

五、问答题

1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。

2、凯氏定氮法测定有机含氮药物的原理是什么，硫酸、硫酸钾及硫酸铜的作用分别是什么？

3、分析方法验证的效能指标有哪些？

五、计算题

C6H8O6+ I2C6H6O6+2HI

1. 用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为：

计算：碘滴定液（0.05mol/L）对维生素C[M(C6H8O6)=176.13]的滴定度。（8.806mg/mL)

2. 阿司匹林（C9H8O4）的含量测定：精密称取本品0.4015g，加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1025mol/l）滴定至终点时，需要21.68ml，每1ml 氢氧化钠（0.1mol/l）相当于18.02mg的C9H8O4,求本品的百分含量。（99.7%）

3. 盐酸氯丙嗪（C17H19ClN2S HCl）的含量测定：取本品约0.2112g，精密称定，加醋酐10ml，