阿司匹林的制备方案
实验六阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备
七、注意事项 1、实验在通风橱中进行，因为乙酸酐具有强烈
刺激性，并注意不要粘在皮肤上。 2、仪器要全部干燥，药品也要实现干燥处理。 3、醋酸酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的
馏分。长时间放置的乙酸酐遇空气中的水， 容易分解成乙酸。 4、要按照书上的顺序加样。否则，如果先加水 杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
4、本实验中可产生什么副产物？ 本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水
杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。
O
OH
2
OH
O
OH +
OCOCH3
OH
CO O
HO O
OH
+ H2O
O OCOCH3
OH
CO
O
HO
O
5、那么副产物中的高聚物如何出去呢？ 用NaHCO3溶液。 副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液，而乙酰 水杨酸中含羧基，能与NaHCO3 溶液反应生成 可溶性盐。
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踏实肯干，努力奋斗。2020年10月21日下午2时6分20.10.2120.10.21
138
158(s)
微
醇醚 易易
醋酐 102.09 139.35(l) 易 溶 ∞
乙酰 180.17 水杨酸
135(s)
溶、热 溶 微
三、实验试剂：
水杨酸2.00g(0.015mol)，浓流酸， 乙酸酐5mL(0.053mol，饱和NaHCO3(aq) 4mol/L盐酸，冰块，1%FeCl3溶液，蒸馏水。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法如下：
1. 准备苯酚和氯化亚铁（FeCl3）作为起始原料。
2. 在酸性条件下，加入氯化亚铁溶液和苯酚，其反应为以下反应：
C6H6O + 3FeCl3 →C6H3Cl3O + 3FeCl2 + HCl
3. 加入醋酸乙酯来中和反应溶液，得到物质乙酸苯酚（即氯化苯酚）。
4. 再次加入醋酸乙酯和氢氧化钠溶液，反应为以下反应：
C6H3Cl3O + NaOH →C6H3Cl3O2Na + H2O
5. 再次中和反应溶液，得到乙酸氯苯酚钠（即氯苯酚钠）。
6. 酸化反应溶液，加入稀酸，得到乙酸苯酚（即氯苯酚）。
7. 最后，加入乙酸酐和硫酸，进行酰化反应，得到阿司匹林。
8. 进一步结晶和纯化，最终得到单纯的阿司匹林。
请注意，以上是阿司匹林的传统合成方法，也称为凯夫勒合成法。
现代合成方法
可能会有一些变化和改进。
阿司匹林制备
阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理：
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性，利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝，利用同时反应的原理，获得稳定高效能、可控的制备过程。
二、实验步骤：
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中，溶解后形成混合溶液；
2、将混合溶液加热至80℃，持续煮3小时；
3、放凉至室温，过滤，结晶即为阿司匹林粉末；
4、将粉末加入蒸馏水100ml，搅拌分散后，即可形成阿司匹林溶液。
三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服，佩戴安全镜；
2、实验时务必注意实验室的温度控制，确保实验室的温度为室温；
3、请勿随意接触实验液体，如有接触请尽快用大量清水冲洗；
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外，不可抛弃；
5、实验后请及时清理实验室，将实验液体放入合适的容器中，尽快运出实验室；
6、实验后洗手，以免沾染残留物。
阿司匹林的合成方案
1、浓硫酸催化法：水杨酸是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
乙酰水杨酸就是用水杨酸与乙酸酐进行酯化，反应式：(1)在50 mL 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0 g(0.050 mol)和新蒸的乙酸酐10 mL(0.100 mol)。
(2)再加10 滴浓硫酸，充分摇动。
(3)水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70 ℃左右，维持20 min，并经常摇动。
(4)稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，并用冰水浴冷却15 min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。
(5)检验粗产品中是否还有水杨酸。
(6)用乙酸乙酯重结晶粗产品：将粗产品转至250 mL 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100 mL 乙酸乙酯和2 粒沸石，加热回流，进行热溶解。
(7)然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
特点：工艺成熟，产率60%左右。
2、维生素C催化法：（见附页）3、一水硫酸氢钠催化法以硫酸氢钠为催化剂合成阿司匹林的最佳反应条件是：n（水杨酸）∶n（乙酸酐）=1∶1.5，即水杨酸 2.5g，乙酸酐2.6mL，硫酸氢钠用量为反应物总量的 4.2%，反应温度75~80℃，反应时间40min，产率达85.10％。
用硫酸氢钠代替传统的浓硫酸作催化剂，催化剂可回收重复使用，实现了化学实验的绿色化，减少了酸性物质的排放，减轻了对环境的污染，真正达到了绿色、低耗、环保的要求，符合当前绿色化学发展的方向。
4、碳酸钠催化微波合成法最佳工艺条件：水杨酸、醋酸酐、硫酸镍三者之比为1:2:0.1,微博辐射50s，辐射功率480w，收率87.7%5、对苯磺酸催化法酸酐物质的量之比为1:2 反应时间20min 温度65~75 产率84% 6、酸性膨润土催化法膨润土的化学成分为A l2O3 和4SiO2和H2O. 陈志勇等将膨润土用酸处理制成酸性膨润土并催化合成了阿司匹林, 将10 g水杨酸, 25mL乙酸酐(摩尔比1： 3.6),1. 0 g酸性膨润土(为水杨酸的5% ),85~ 90摄氏度、反应1 h, 阿司匹林收率达90. 44% , 同时回收的催化剂能够重复使用。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的止痛药和退烧药。
它的制备原理主
要是通过水杨酸的乙酰化反应来实现的。
水杨酸是一种从柳树皮中提取的天然物质，具有镇痛和退烧的功效。
然而，水杨酸本身在胃部容易引起刺激，因此科学家们通过对其进行化学改造，制备出了阿司匹林，使其在治疗疼痛和发热的同时，减少了对胃部的刺激。
阿司匹林的制备过程主要包括以下几个步骤：
首先，将水杨酸和乙酸酐放入反应瓶中，加入少量的浓硫酸作为催化剂。
然后，加热反应瓶，使得水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
在这一步骤中，浓硫酸的作用是加速反应速率，提高产率。
接着，将反应液冷却，然后慢慢加入大量的水，使得乙酰水杨酸从有机相转移
到水相。
此时，乙酰水杨酸的结晶便开始析出。
最后，通过过滤、洗涤和干燥等操作，得到纯净的乙酰水杨酸晶体。
这些晶体
就是我们常见的阿司匹林。
通过以上步骤，我们可以看出阿司匹林的制备原理是通过水杨酸和乙酸酐的酯
化反应得到的。
这一过程需要催化剂的作用，同时还需要进行后续的提取和纯化操作。
这些步骤在制备阿司匹林的过程中起着至关重要的作用。
总的来说，阿司匹林的制备原理是一项复杂而精细的化学工艺过程，需要严格
控制反应条件和操作步骤，才能得到高纯度的产品。
这也为我们提供了一种治疗疼痛和发热的有效药物，为人们的健康提供了重要保障。
阿司匹林片剂的制备方法
阿司匹林片剂的制备方法
阿司匹林片剂的制备方法主要包括以下几个步骤：
1. 原料准备：准备阿司匹林的药物原料，包括阿司匹林、辅料以及溶剂。
2. 预处理：将原料进行预处理，如研磨、筛选、干燥等。
这些操作可以提高原料的流动性和均匀混合性。
3. 配料混合：按照配方要求，将阿司匹林与辅料进行混合。
混合通常采用干混法，即将原料放入混合机中进行搅拌和翻转，以确保药物分布均匀。
4. 制粒和造型：将混合物进行制粒处理，即将粉状物料压制成颗粒状，或者采用颗粒法，将混合物制成颗粒粒径适当的颗粒。
然后，使用造型机将颗粒进行造型，将其制成所需的片剂形状。
5. 包衣：根据需要，可以进行药物片剂的包衣处理，主要是为了改善药物的稳定性、掩masking 难闻的味道或口感，或者使药物可以进行延时释放。
6. 包装：将制备好的阿司匹林片剂进行包装，通常使用泡罩膜、铝塑复合膜等进行包装，以保护药物的质量和稳定性。
需要注意的是，以上只是一般的制备方法，具体的步骤和工艺可能会因生产厂家和药物形式的不同而有所差异。
实际的制剂工艺应当根据具体药物的特性和药物监管部门的要求进行制定。
试验一阿司匹林的制备
实验一：阿司匹林的制备一、实验目的1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理及操作及思维方式。
2、了解酰化反应的要求及其应用。
3、进一步巩固重结晶的操作方法，学会混合溶剂重结晶。
二、实验原理早在18世纪人们从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的水杨酸。
但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而了其应用。
为了克服这一缺点。
人们在水杨酸分子中引入了乙酰基，即制备了乙酰水杨酸，又名阿司匹林（Aspirin）化学名2－乙酰氧基苯甲酸。
性状白色针状或板状结晶，臭或微带醋酸臭，味微酸，熔点134－136℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿。
乙醚，微溶于水，水溶液呈酸性反应。
阿司匹林是一种常用药物，主要用作解热镇痛药，用于治疗头疼。
牙痛。
肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性能及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性关节炎等前不见古人疗效显蓍，是一种首选药物，近年的实验表明它还可以抑制血小板中血栓烷A2（TXA2,5－6）合成，已知TXA2有强大的血小板聚集及血栓成的作用。
高浓度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶，减少TXA2的合成，因而有抗血小板聚集及血栓形成和作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
其主要副反应是会引起幽门痉挛及会引起刺激胃粘膜的骨肠道反应，长期服用有可能导致胃肠道出血。
阿司匹林的制备，通常用水杨酸与乙酸酐作用，就是水杨酸分子中酚羟基的氢被乙酰基取代。
水杨酸既含有羟基，又含有羧基，属于双官能团化合物。
它既可以与羧酸及其衍生物作用，又可以与醇作用成酯，它本身分子间也可以形成氢键。
为了加速反应的进行，破坏水杨酸分子间的氢键，常加入浓硫酸作催化剂。
OHCOOH+Ac2O OCOOHO+CH3COOH三、实验仪器与药品仪器规格：试剂规格：计算产率，进行如下实验以检验产品纯度。
在一支试管中放入少许乙酰水杨酸，加水溶解，滴1滴三氯化铁溶液，结果如何？用水杨酸重做此实验，结果如何？五、注意事项1、水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。
药厂制备阿司匹林工业流程
药厂制备阿司匹林工业流程宝子们，今天咱们来唠唠药厂制备阿司匹林的工业流程。
一、原料准备。
药厂制备阿司匹林呀，那原料可得准备好。
就像咱们做饭得先把食材买齐一样。
阿司匹林的主要原料是水杨酸和乙酸酐。
水杨酸这东西呢，就像是一个特别的小零件，它在整个合成过程里超级重要。
这水杨酸可得是那种符合制药标准的，质量必须得过关，不然做出来的阿司匹林那可就不达标了。
乙酸酐呢，也是个关键角色，它和水杨酸混合在一起，就像是两个小伙伴要一起搞事情。
这两种原料的量也得控制好，多了少了都不行。
就好比做菜盐放多放少都影响味道，原料的量要是不对，那合成出来的阿司匹林要么产量少，要么质量有问题。
二、反应过程。
这原料准备好了，就开始反应啦。
水杨酸和乙酸酐在一定的条件下就开始它们的奇妙之旅了。
这个反应呀，就像是一场小小的化学舞会。
反应需要在酸性的环境下进行，就好像舞会需要一个合适的场地一样。
通常会加入一点浓硫酸作为催化剂，这浓硫酸就像是舞会的主持人，它能让水杨酸和乙酸酐更快地互动起来。
它们一互动啊，分子之间就开始重新组合，最后就形成了乙酰水杨酸，也就是我们所说的阿司匹林啦。
不过这个反应过程可不是一帆风顺的，就像我们在生活中也会遇到小麻烦一样。
温度和反应时间都得控制得刚刚好，温度太高了，可能会产生一些我们不想要的副产物，就像派对上来了些不速之客。
反应时间太长或者太短也不行，太长了可能会有过度反应，太短了呢，反应又不完全，这都会影响阿司匹林的质量和产量。
三、分离提纯。
反应完了之后呢，就像我们做完饭得把菜盛出来一样，得把阿司匹林从反应混合物里分离出来。
这个时候就用到了很多分离提纯的方法。
比如说结晶法，这就像是从一堆沙子里把珍珠挑出来一样。
反应混合物里有很多东西，但是阿司匹林在一定的条件下会结晶出来，然后把这些结晶收集起来，就初步得到了阿司匹林。
不过这还不够呢，里面可能还会夹杂着一些杂质，就像珍珠上可能还沾着一点泥巴。
这时候就会用到重结晶的方法，把初步得到的阿司匹林再进行一次结晶，让它变得更加纯净。
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阿司匹林的制备阿司匹林的制备默认分类2009-05-0410:25:27阅读517评论0字号：大中小订阅壹、目的要求1、熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法。
2、掌握抽滤装置的安装和操作。
3、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
二、实验原理阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。
常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐于浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。
反应式如下：生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
三、仪器和药品锥形瓶(100mL)、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、水泵、水浴锅、电炉水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、乙醇水溶液（35％）四、实验步骤1、酰化于干燥的锥形瓶（若制备阿司匹林的量较大，可采用带电动搅拌器的回流装置，三颈瓶中口安装电动搅拌器，壹侧口安装球形冷凝管，另壹侧口安装温度计）中加入4.3g水杨酸和6mL乙酸酐，再滴入7滴浓硫酸（水杨酸分子内存于氢键，阻碍酚羟基的酰基化反应。
反应需加热至150～160℃才能进行。
若加入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度降低到80℃左右，从而减少副产物的生成），立即配上带有100℃温度计的塞子（温度计插入物料之中）。
混匀后置于水浴中加热，于充分振摇下缓慢升温至75℃。
保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。
最后提高反应温度至80℃，再反应5min，使反应进行完全。
2、结晶抽滤稍冷后拆下温度计。
于充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。
用少量冷水洗涤滤饼俩次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。
3、重结晶于盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙醇，置于45~50℃水浴中加热，使其迅速溶解（溶解时，加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生水解）。
若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙醇溶液。
然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。
用少量冷水洗涤滤饼俩次，压紧抽干。
将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。
五、注意事项1、酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。
且不断振摇，确保反应进行完全。
2、控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。
3、将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。
4、乙酸酐具有强烈刺激性，要于通风橱内取用，且注意不要粘于皮肤上。
实验八阿司匹林的制备【目的要求】⑴熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法；⑵掌握抽滤装置的安装和操作；⑶学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
【预习指导】⑴预习实验原理，了解阿司匹林的性质及制备方法。
⑵认真阅读重结晶的原理、意义及操作方法，抽滤装置的安装和操作要点。
⑶通过查阅资料填写下表：名称M/g.mol-1 m.p. /℃b.p. /℃ ρ/g.cm-3 水溶性 投料量理论产量 质量(体积)/g(mL)n/mol水杨酸 乙酸酐 硫酸 乙醇(35％) 阿司匹林 － －－ － －－ － － －－ － － －－ －－― － －－ － － －【实验原理】阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。
常用退热镇痛药APC 中A 即为阿司匹林。
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐于浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。
反应式如下： 水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸反应温度应控制于75～80℃左右，温度过高易发生下列副反应：生成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
其操作流程如下：【仪器药品】锥形瓶(100mL)量筒（10mL，25mL）温度计（100℃）烧杯（200mL，100mL）吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉水杨酸乙酸酐硫酸（98％）乙醇水溶液（35％）【实验步骤】⑴酰化于干燥的锥形瓶［1］中加入4.3g水杨酸和6mL乙酸酐，再滴入7滴浓硫酸［2］，立即配上带有100℃温度计的塞子（温度计插入物料之中）。
混匀后置于水浴中加热，于充分振摇下缓慢升温至75℃。
保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。
最后提高反应温度至80℃，再反应5min，使反应进行完全。
⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。
于充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。
用少量冷水洗涤滤饼俩次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。
⑶重结晶于盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙醇，置于45～50℃水浴中加热，使其迅速溶解［3］。
若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙醇溶液。
然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。
用少量冷水洗涤滤饼俩次，压紧抽干。
将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。
【注意事项】⑴酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。
且不断振摇，确保反应进行完全。
⑵控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。
⑶将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。
⑷乙酸酐具有强烈刺激性，要于通风橱内取用，且注意不要粘于皮肤上。
注释【1】若制备阿司匹林的量较大，可采用带电动搅拌器的回流装置。
三颈瓶中口安装电动搅拌器，壹侧口安装球形冷凝管，另壹侧口安装温度计。
【2】水杨酸分子内存于氢键，阻碍酚羟基的酰基化反应。
反应需加热至150～160℃才能进行。
若加入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度降低到80℃左右，从而减少副产物的生成。
【3】溶解时，加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生水解。
实验：乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备教学方案教学目的：1、通过乙酰水杨酸的合成，初步了解有机合成中的乙酰化学反应原理及方法。
2、巩固减压过滤的操作。
3、进壹步掌握用重结晶的方法来提纯固体有机化合物。
基本原理：水杨酸是壹个双官能团的化合物（具有酚羟基和羧基）。
因此，有俩种不同的酯化反应。
为了合成乙酰水杨酸，采用于强酸存于下，水杨酸和过量乙酸酐反应，水杨酸的酚羟基发生酯化。
反应结果能够见成是于水杨酸分子中引入个乙酰基。
这种于有机分子中引入酰基的反应称为酰基化反应。
若引入乙酰基就称为乙酰化反应。
提供酰基的试剂称为酰化剂，本实验中乙酸酐就是乙酰化试剂。
由于水杨酸是双官能团化合物，分子中的酚羟基和羧基彼此之间亦能起反应，生成少量的聚合物。
乙酰水杨酸能和碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。
可能存于于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物于分离步骤中发生水解造成的。
它能够于各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
和大多数酚类化合物壹样，水杨酸能够和三氯化铁形成深色络合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再和三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。
本实验除采用三氯化铁鉴定纯度外，仍可用测定熔点法来判断纯度。
实验药品：水杨酸，乙酸酐，浓硫酸，浓盐酸，饱和碳酸氢钠溶液，1%FeCl3溶液主要试剂及产物的物理常数：名称分子量 性状比重熔点沸点溶解度：克/100mL溶剂 水醇醚水杨酸 138.12 白色结晶粉末1.443 156℃‐159℃ 易溶 溶 溶乙酸酐102.09无色透明液体 1.45 1.08 ﹣73.1℃ 138.6℃ 微溶 易溶 易溶乙酰水杨酸108.16 白色结晶粉末135℃ 微溶 易溶 微溶浓硫酸 无色油状液体1.84 ﹣90.8℃ 338℃ 易溶实验步骤（壹）酰化反应1、称取2.0g （约0.014mol ）固体水杨酸，放入125ml 锥形瓶中，加入5.4g （5ml ，0.05mol ）乙酐，用滴管加入5滴浓H2SO4，摇匀。
2、待水杨酸溶解后将锥形瓶放于85-90℃水浴中5-10分钟，常常摇动锥形瓶，使乙酰化反应尽可能完全。
3、冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。
如不结晶，可用玻棒摩擦甁壁且将反应物置于冰水中冷却使结晶产生。
4、加入50mL 水，将混合物继续于冰水中冷却使结晶完全。
5、减压抽滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所有结晶被收集到布氏漏斗6、每次用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽吸将溶剂尽量抽干。
7、粗产物转移至蒸发皿，于风中吹干，称重。
（二）、重结晶1、将粗产物转移至150mL的烧杯中，于搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续加热搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生。
2、抽气过滤，副产物聚合物应被滤出，用5-10mL水冲洗漏斗，合且滤液。
倒入预先盛有4-5mL浓HCl和10mL水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
3、将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。
4、减压抽滤，用洁净的玻塞挤压滤饼，尽量抽去滤液，再用冷水洗涤2-3次，抽干水分。
5、将结晶移至表面皿上，干燥后称量。
（三）、产品纯度检验取几粒结晶加入盛有5mL水的试管中，加入1-2滴1%三氯化铁溶液，观察有无颜色变化。
实验注意事项1、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139－140℃的馏分。
2、反应过程温度须控制于70℃左右，温度过高会加快副产物的生成。
3、抽滤后洗涤用水要少。
4、乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126~135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。
5、测熔点时先使温度达到120℃后再放样品，否则样品于升温过程中易分解。
现象记录及数据处理：时间操作现象产率=（实际产量/理论产量）*100%，本实验中乙酸酐过量，计算产率应以水杨酸为基准基本操作流程：方案选择：注意事项：（1）乙酸酐须重新蒸馏、水杨酸需预先干燥。
（2）为了检验产品中是否仍有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可和三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中，加入1~2滴1%FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
（3）产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~125℃。
用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。