凝点测定标准操作规程
凝固点测定

凝固点降低法测摩尔质量一、实验步骤1. 用移液管吸取25ml 蒸馏水于凝固点管中,按上探头、搅拌器和塞子(注意:探头应离开管底2cm 左右,不应与任何固体相碰,但要保证探头浸到溶液中)。
2. 凝固点管直接插入冰浴中,上下移动搅拌器,当蒸馏水冷却至1-2℃左右时,迅速将凝固点管套入套管中,(注意:外套管尽量插入冰浴中,但不能让水浸到管中,以防渗水入管。
外管是空气管,它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差。
)仍均匀搅拌,并按下秒表,每隔15秒记下时间和相应的温度。
至温度回升到一定程度,且持续一分钟保持不变化,则可停止实验。
此温度即为蒸馏水的凝固点。
取出凝固点管用手温热,使管中固体全部融化。
3. 重复步骤2共三次。
三次测得的T 0值相差不得超过±0.01℃。
4. 测定溶液的凝固点,取蔗糖1g 放在光洁的纸上,在电子天平上精确称量,将此片投入水中,将蔗糖完全溶解后,按测定纯溶剂凝固点的方法先测出此溶液的凝固点在冰浴溶液冷却至0.5℃时将凝固点管迅速套入外管套中按步骤3操作,然后再进行精测二次,三次测得的T 值相差不得超过0.01℃。
二、数据处理蒸馏水凝固点的平均值=*f T溶液凝固点的平均值=f T 凝固点降低值△T f =K f =1.86k ·mol -1·kg纯溶剂质量m A =V ×ρ (ρ:室温下蒸馏水的密度;V:体积) 溶质+纸重= 纸重= 溶质重m B=2.计算蔗糖摩尔质量Af B f m T m K M ∙∆∙=蔗糖3.计算与理论值的误差(蔗糖的摩尔质量342.5×10-3kg ·mol -1)。
凝点测定仪操作规程

凝点测定仪操作规程
一、仪器准备
1.检查凝点测定仪的外观是否完好,并清除灰尘和污垢。
2.确保仪器所需的电源和连接线正常工作。
3.准备好所需的试剂和样品,并确保其质量符合要求。
4.根据实验要求,调整凝点测定仪的相关参数,如温度、压力等。
二、样品处理
1.准备好待测样品,确保样品的纯度和浓度适合测定凝固点。
2.在样品处理前,根据需要进行适当的预处理,如过滤、稀释等。
3.用清洁的容器装入样品,避免接触空气和其他污染物。
三、样品测定
1.打开凝点测定仪的电源,并将温度设定为实验所需的范围。
2.将待测样品倒入凝点测定仪的样品槽中。
3.运行凝点测定仪,使其按照预设的程序进行测定。
4.观察仪器显示屏上的实时数据,并记录凝固点的测定结果。
四、数据处理
1.将凝固点的测定结果记录下来,并计算平均值和标准差。
2.对于重复测定的样品,应计算出平均值和标准差,并进行统计分析。
3.对于与参考值存在偏差的样品,应进行复核实验,确保结果的准确性。
五、实验结束
1.关闭凝点测定仪的电源,并清理测定仪器及相关器材。
2.将测定结果进行整理和备份,并存档以备后续使用。
3.检查仪器的状态和工作情况,若发现异常应及时进行维修和更换。
六、安全注意事项
1.在操作凝点测定仪时,必须戴上防护手套和眼镜,避免样品直接接触皮肤和眼睛。
2.注意仪器处于工作状态时的高温,避免烫伤。
3.注意仪器及样品处理过程中的化学品风险,避免吸入有害气体和接触有毒物质。
凝点测定仪操作规程

凝点测定仪操作规程
一、准备工作
1、准备完全脱水后的油样,并静置48小时。
二、操作前检查
1、检查水浴水位是否符合要求。
2、检查仪器放样口处是否转动灵活。
三、操作步骤
1、开机,设定仪器温度,仪器温度要比试样的预期凝点温度低7~8℃。
2、在干燥、清洁的试管中注入试样,使液面满到环形标线处。
用软木塞将温度计固定在试管中央,使水银球距管底8~10毫米。
3、将装有试样和温度计的试管放在50±1℃的恒温水浴中预热,预热至试样温度达到50±1℃为止。
取出后,擦干外壁。
4、将试管装入套管内并浸入冷浴中,深度应不少于70毫米(以外套管为准)。
当试样温度冷却到预期的凝点时,拔动仪器冷浴槽,使其倾斜成45度,并将倾斜状态保持1分钟(仪器有自动60秒报警)。
当仪器报警器鸣响后从冷浴中小心取出套管,垂直放置试管,观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。
5、当液面位置有移动时,将试管重新放置恒温水浴中预热试样达到50±1℃,然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定,直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。
6、当液面位置没有移动时,将试管重新放置恒温水浴中预热试样达到50±1℃,然后用比上次试验温度高2℃或其他更高的温度重新进行测定,直至某试验温度能使液面位置停止移动为止,确定凝点的温度范围。
7、将试验的废油回收到废油桶。
将试管、套管洗净。
四、注意事项
原油脱水后必须静置48小时方可做凝点。
凝点测定操作规程格式规范

凝测定操作规程点
1. 打开凝点测试器开关,设定好制冷温度(比试样的预期凝点低7-8 C), 打开制冷开关,使工作槽温度达到设定温度。
2. 打开恒温水浴开关,设定水浴温度至50+1C。
3. 含水的试样要脱水,在干燥洁净的试管中注入试样,使液面满到环形刻线处。
用胶塞将温度计固定在试管中央,使水银球跟管底8-10mm
4. 在装有试样和温度计的试管,垂直的浸在50+1C的水浴中,直至试样的温度加热到50+1C为止。
5. 从水浴中取出装有试样和温度计的试管,擦干外壁,装入套管中。
然后放在室温中静置,直至试管中的试样冷却到35+5C为止。
6. 将冷却好的试样置于工作冷槽中,粗测凝点,蜡油25C开始观察(柴油0C 开始观察),每降低4C取出,倾斜试样观察,直至凝结。
此温度作为粗测凝点。
记录
7. 得到粗测凝点后,将另一冷却好的试样置于工作槽内,在高于粗测凝点
2 C时观察。
8. 试样的凝点必须进行重复测定,第二次测定时的开始温度,要比第一次所测出的凝点高2C。
9. 每次做样期间观看试样不得超过3次。
凝点测定仪操作规程(参考Word)

柴油凝点测定仪操作规程
1、打开设备电源开关,检查冷浴酒精是否减少,设定冷浴温度,冷浴温度比
预期凝点低7-8℃。
2、将试样倒入清洁、干燥的试杯中至刻线处(试样含水先脱水),将装有温
度计塞子塞入试杯中,使温度计垂直,温度计底部离试杯底部8-10mm(温度计水银球不能与试杯接触),将试杯放入50±1℃水浴中加热到50℃,放到试管夹上冷却至35±5℃,将准备好的试杯放入已达到规定温度的冷浴中(试样凝点低于0℃在外套管中加入1-2ml酒精)。
3、到达预期凝点后将浸在冷浴中的套管倾斜45度保持1min,迅速取出套管
观察液面是否有移动的迹象,直到某试验温度使液面停留不动升高2度液面移动时的温度作为试样的凝点。
4、试验重复性2℃,再现性4℃
5、
6、
7、
8、
(注:文件素材和资料部分来自网络,供参考。
请预览后才下载,期待你的好评与关注。
)
9、
10、
11、。
凝点测定器操作规程

凝点测定器操作规程BF-15A倾点凝点测定仪操作规程编制:审批:受控状态:BF-15A 型凝点测定仪是按照国家标准GB/T 510设计制造的,适用于在该标准下对石油及石油产品凝点测定。
一、主要技术参数·······································································二、结构特点···············································································三、准备工作···············································································四、操作说明···············································································五、常见故障及排除方法····························································六、注意事项···············································································一、主要技术参数1)输入功率:1800W2)电源:AC220V±10% 50Hz3)控温范围:30℃~-60℃4)恒温精度:±1℃5)降温时间:≤100min6)冷浴有效尺寸:200×90×120(mm)×2槽7)保险管:φ6×30mm(15A)8)介质:无水乙醇二、结构特点该仪器由低温冷源(制冷机)部分,恒温冷浴部分等组成。
凝点测定操作规程(格式规范)

凝测定操作规程点
1.打开凝点测试器开关,设定好制冷温度(比试样的预期凝点低7-8℃),打开制冷开关,使工作槽温度达到设定温度。
3.含水的试样要脱水,在干燥洁净的试管中注入试样,使液面满到环形刻线处。
用胶塞将温度计固定在试管中央,使水银球跟管底8-10mm。
5.从水浴中取出装有试样和温度计的试管,擦干外壁,装入套管中。
然后放
6.将冷却好的试样置于工作冷槽中,粗测凝点,蜡油25℃开始观察(柴油0℃开始观察),每降低4℃取出,倾斜试样观察,直至凝结。
此温度作为粗测凝点。
记录
7.得到粗测凝点后,将另一冷却好的试样置于工作槽内,在高于粗测凝点2℃时观察。
8.试样的凝点必须进行重复测定,第二次测定时的开始温度,要比第一次所测出的凝点高2℃。
9.每次做样期间观看试样不得超过3次。
凝固点测定方法

凝固点测定方法
一、测定原理:
冷却液态样品,当液体中有固体生成时,体系中固体、液体共存,两相成平衡,温度保持不变,在规定的实验条件下,观察液态样品在凝固过程中温度的变化,就可测出其凝固点。
二、测定步骤:
加样品与干燥的烧杯中,应在温度超其溶点的热浴内将其溶化,并加热至高于凝固点约10℃,插入搅拌装好温度计,使水银球距杯底15mm,勿使温度计接触杯壁,当样品冷却至高于凝固点3-5℃时开始搅拌并观察温度。
出现固体时,停止搅拌,这时温度突然上升,读取最高温度,准确至0.1℃,所得温度即为样品的凝固点。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
凝点测定标准操作规程
1 编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(二部)
2 定义:凝点系指一种物质照下述方法测定,由液体凝结为固体时,在短时间内停留不变的最高温度。
3 原理:某些药品具有一定的凝点,纯度变硬,凝点也随之变硬,测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。
4 检验操作方法
4.1 仪器及用具
架盘药物天平(最大称量100g、分度值0.1g)
软木塞
搅拌器
凝点仪
1000ml烧杯
刻度为0.1℃的温度计
3.2 仪器安装:取一软木塞置于凝点仪的小试管口中,并通过软木塞插入温度计与搅拌器,使温度计汞球的末端距内管底约10mm。
将试管用一管夹固定并垂直固定于盛有水冷
却液的1000ml烧杯中,并使冷却液面离烧杯口约20mm。
3.3 操作方法:取供试品(如为液体,量取15ml,如为固体)用架盘天平称取供试品15~20g,加微热温使熔融,置内管中,使迅速冷却,并测定供试品的近似凝点。
再将内管置
较近似凝点约高5~10℃的水浴中,使凝结物仅剩极微量的未熔融。
将仪器按上述方法装妥,烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水中。
用搅拌器不断搅拌供试品,每隔30
秒钟观察温度1次,至液体开始凝结,停止搅拌并每隔5~10秒钟观察温度1次,至符合要求。
3结果判定:温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变,或微上
升至最高温度后停留约1分钟不变,即将该温度作为供试品的凝点。