X射线衍射貌相技术介绍与分析
X射线形貌术
X 射线形貌术及高分辨 X 射线衍射方法
3.11.9.1 X 射线形貌术
图 8 空间 Bridgman 法生长的 GaSb 单晶的 X 射线衍射形貌，晶体分为籽晶和再结晶两部 分。（a）（b）（c）为晶体不同衍射矢量的整体形貌，（d）和（e）分别为对应于（b）中 A 和 B 区域衍射的形貌图。（形貌照片由 A. Voloshin 提供）。
图 9 是用 X 射线双晶衍射形貌法拍摄的 AlGaAs/GaAs 结构的形貌相，从形貌相中可以 看到由于外延膜的厚度超过了临界厚度，应变产生弛豫而形成了失配位错，用 X 射线形貌 法可较准确地确定产生弛豫的临界厚度。另外还可看到从衬底延伸上来的失配位错。
三、X 射线衍射形貌相的分辨率
由于 X 射线不能象可见光或电子束那样进行聚焦，因此 X 射线形貌相没有放大，而只
能靠后续的光学印相或图象处理过程中加以放大。其有效分辨率取决于试验条件和底片的颗
粒度等。X 射线形貌相在水平和垂直方向的分辨率决定因素完全不同，分别加以介绍：
z 垂直分辨率δ
垂直分辨率δ可用下式计算
图 5. X 射线截面形貌相光路图
4．双晶形貌相 双晶 X 射线衍射形貌与单晶 X 射线衍射形貌的主要差别是，X 射线入射束先入射到一
个由完整晶体做成的单色器，单色器的衍射光作为样品的入射光，对样品进行研究，因而可 以得到更高的分辨率。图 6 为反射法双晶 X 射线衍射光路图，适合于用来研究靠近样品表 面层和外延结构的缺陷。双晶 X 射线衍射形貌法可以研究小失配外延结构体系中应变弛豫 的临界厚度等问题。
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析是一种重要的材料表征方法，它能够帮助科学家研究物质的结构和性质。
X射线衍射分析技术被广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
本文将介绍X射线衍射分析的原理、仪器设备，以及在实际应用中的一些案例。
X射线衍射分析的原理基于X射线与物质相互作用的规律。
当X射线照射到物质上时，X射线与物质中的原子发生散射，形成衍射图样。
这些衍射图样包含了物质的晶体结构信息。
通过分析这些衍射图样，我们可以了解物质的晶体结构、晶格参数以及晶体中的原子位置。
X射线衍射实验通常使用X射线衍射仪进行。
X射线衍射仪由X射线源、试样台和衍射检测器组成。
X射线源产生高能量的X射线束，试样台用于放置待测样品，而衍射检测器则用于检测经过试样台衍射的X射线。
在实验中，我们需要调整X射线源和试样台的相对位置，使得试样台上的样品能够受到均匀的X射线照射，并且衍射信号能够被检测器准确地记录下来。
X射线衍射实验的结果通常以X射线衍射图样的形式呈现出来。
X射线衍射图样是一系列强度和角度的关系曲线。
通过对衍射图样的分析，我们可以确定材料的晶体结构。
根据布拉格方程，我们可以计算出晶面的间距，从而推导出晶体中原子的位置和晶格参数。
X射线衍射分析可以应用于各种各样的材料。
例如，材料科学家可以通过X射线衍射分析来研究金属的晶体结构和晶格缺陷。
化学家可以使用X射线衍射分析来确定化合物的晶体结构，从而帮助他们理解化学反应的机理。
生物学家可以利用X射线衍射分析来研究蛋白质的三维结构，从而揭示生物分子的功能和活动机制。
除了单晶衍射分析，还有一种称为粉末衍射分析的技术。
粉末衍射分析可以用于不规则形状的晶体或非晶体材料的结构分析。
在粉末衍射分析中，试样通常是细粉末状的物质。
通过对粉末衍射图样的分析，我们可以推导出材料的平均晶体结构。
总之，X射线衍射分析是一种重要而强大的材料表征技术。
它可以帮助科学家研究物质的结构和性质，并为材料科学、化学、生物学等领域的研究提供有效的工具和方法。
X射线衍射分析技术综述详解
X射线衍射分析技术综述详解J I A N G S U U N I V E R S I T Y 冶⾦⼯程专业硕⼠研究⽣结课论⽂论⽂题⽬：X射线衍射分析技术综述课程名称：Modern Material Analytic Technology专业班级： 201 级硕⼠研究⽣学⽣姓名：学号：学院名称：材料科学与⼯程学院学期：第⼀学期完成时间： 2015年12⽉ 10 ⽇⽬录摘要 (2)第⼀章X射线衍射技术的发展历史 (4)1.1 X射线的发展历程 (4)1.2 X衍射仪的发展历史 (6)1.2.1早期的照相机阶段 (6)1.2.2衍射仪中期的阶段 (6)1.2.3近代的电⼦计算机衍射仪阶段 (7)第⼆章X射线衍射的⼯作原理 (7)2.1 X射线衍射⼯作原理 (8)2.1.1运动学衍射理论 (8)2.1.2动⼒学衍射理论 (9)第三章X衍射仪的构造及功能 (10)3.1 X射线衍射仪的⼯作原理 (10)3.1.1测⾓仪 (11)3.1.2 X射线发⽣器 (12)3.1.3 X射线衍射信号检测系统 (13)3.1.4数据处理和打印图谱系统 (15)第四章X射线衍射技术在材料以及冶⾦⽅⾯的应⽤ (16)4.1物相鉴定（物相定性分析） (16)4.2物相定量分析 (16)4.3残余奥⽒体定量分析 (17)4.4晶体点阵参数的测定 (17)4.5微观应⼒和宏观应⼒的测定 (17)4.6结晶度的测定 (19)4.7晶体取向及织构的测定 (19)第五章X射线衍射技术未来发展⽅向 (21)结束语 (22)参考⽂献 (23)摘要X射线衍射分析技术是⼀种⼗分有效的材料分析⽅法,X射线衍射在材料分析中具有⼴泛的应⽤。
它不仅可以⽤来进⾏材料的物相分析和残余应⼒的分析,还可以对材料的结晶度、微晶⼤⼩以及晶体取向进⾏测定。
可以说是对晶态物质进⾏物相分析的⽐较权威的⽅法。
在⼯程和实验教学上具有⼴泛的应⽤。
随着技术⼿段的不断创新和完善，X射线衍射实验在材料成分分析⽅⾯有着⾮常重要的作⽤，因此X射线衍射在材料分析领域必将有更⼴阔的发展前景。
简述x射线衍射法的基本原理和主要应用
简述X射线衍射法的基本原理和主要应用1. 基本原理X射线衍射法是一种研究晶体结构的重要方法，它利用X射线的特性进行衍射分析。
其基本原理包括以下几个方面：•布儒斯特定律：X射线在晶体中发生衍射时，入射角、出射角和入射光波长之间满足布儒斯特定律，即$n\\lambda = 2d\\sin\\theta$，其中n为整数，$\\lambda$为X射线的波长，d为晶面间的间距，$\\theta$为入射角或出射角。
•薛定谔方程：晶体中的原子排列形成周期性结构，电子在晶格中运动的波动性质可以用薛定谔方程描述。
X射线被晶体衍射时，其波长与晶体中电子的波动性相互作用，形成了衍射波。
•动态散射理论：根据动态散射理论，晶体中的原子或离子吸收入射的X射线能量，并以球面波的形式发出，与其他原子或离子产生相互干涉，从而形成衍射图样。
2. 主要应用X射线衍射法广泛应用于材料科学、化学、地质学等领域，具有以下主要应用：•晶体结构分析：X射线衍射法可以确定晶体的晶格常数、晶胞角度和晶体中原子的位置，通过分析衍射图样的强度和位置，获得晶体结构的信息。
•材料表征：X射线衍射法可用于分析材料的相变、晶体有序度、晶格缺陷和晶体生长方向等特征。
例如，在合金研究中，可以通过X射线衍射技术鉴定合金中出现的新相和晶格畸变。
•晶体品质评估：通过分析衍射峰的尺寸和宽度，可以评估晶体的品质，包括晶格结构的完整性、晶体中的位错和晶格缺陷等。
•结晶体制备与成分分析：利用X射线衍射法可以研究物质的结晶过程，了解晶体生长的动力学和晶体取向的控制方法。
此外，还可以使用X射线衍射方法对材料中的成分进行分析。
•衍射仪器的研发与改进：X射线衍射法的应用也推动了衍射仪器的研发与改进，包括X射线源、X射线衍射仪和探测器等，提高了测量精度和分辨率。
3. 总结X射线衍射法作为一种非破坏性的分析技术，通过衍射图样的分析，可以获得晶体结构和材料特性的信息。
其基本原理包括布儒斯特定律、薛定谔方程和动态散射理论。
X射线衍射分析原理
X射线衍射分析原理X射线衍射分析是一种重要的材料表征技术，其原理基于X射线与晶体相互作用时发生的衍射现象。
这种技术可以用来确定物质的结晶结构、晶体畸变、晶粒尺寸、相对结晶取向以及晶体缺陷等信息。
下面我将详细介绍X射线衍射分析的原理。
1.X射线衍射的基本原理X射线是一种电磁波，其波长比可见光短得多，因此它能够穿透晶体射出到另一侧。
当X射线穿过晶体时，会与晶体内的原子相互作用，发生散射。
如果晶体具有周期性排列的原子结构，那么经过散射后的X射线将会发生衍射现象。
2.布拉格衍射原理布拉格衍射原理是X射线衍射分析的基础。
根据布拉格方程，当入射光束与平行晶面之间的入射角等于出射角时，X射线会以构成等边三角形的一系列角度散射出来。
这些出射角对应的散射光将相干地叠加在一起，形成衍射图样。
布拉格方程可以表示为：n·λ = 2d sinθ其中，n为衍射级别，λ为入射X射线的波长，d为晶体面间的距离，θ为入射角。
根据布拉格方程，通过测量入射角和衍射角的大小，可以计算出晶格的间距d。
3.X射线衍射仪器为了进行X射线衍射分析，需要使用特殊的仪器。
其中最常见的是X射线粉末衍射仪（X-ray powder diffraction, XRD）。
它通过将样品制成粉末并均匀散布在载体上，然后用X射线照射样品，测量出射的衍射波，进而得到衍射图案。
X射线衍射仪由X射线管、样品支架、光学系统、检测器和计算机等组成。
X射线管产生X射线，经过光学系统聚焦后通过样品。
样品中的晶体结构会散射入射的X射线，散射波经过光学系统再次聚焦到检测器上，通过检测器的信号可以得到衍射图案。
根据衍射图案，可以通过相关数据分析获得样品的结晶结构和特征。
4.衍射图案分析衍射图案是X射线衍射分析的核心结果。
通过衍射图案的分析，可以获取材料的晶格常数、晶体结构、晶格取向和晶体畸变等信息。
衍射图样的主要特征是峰（peak），峰对应于衍射波的散射角度。
每个峰的位置、强度和形状都包含了样品的结构信息。
X射线衍射方法和介绍
1
– 最基本的衍射实验方法有三种：
• 粉末法
• 转晶法。
– 粉末法的样品是粉末多晶体，其样品容易取得，
衍射花样可提供丰富的晶体结构信息，通常作 为一种常用的衍射方法。 – 劳厄法和转晶法采用作为样品，应用较少。
2
6.1 粉末照相法
• 6.1.1 粉末法成像原理
– 样品的粉末很细，每颗粉末又包含好几颗 晶粒，这些晶粒的取向完全是无规则的。
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– （4）测角仪台面：
• 狭缝B、光阑F和计数管G固定于测 角仪台E上，台面可以绕O轴转动 （即与样品台的轴心重合），角 位置可以从刻度盘K上读取。
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– （5）测量动作：
• 样品台H和测角仪台E可以分另绕O轴转 动，也可机械连动，机械连动时样品台 转过θ角时计数管转2θ角，这样设计的目 的是使X射线在板状试样表面的入射角经 常等于反射角，常称这一动作为θ－2θ连 动。
• 一方面要满足布拉格方程反射条件； • 另一方面要满足衍射线的聚焦条件。
– 为达到聚焦目的，使X射线管的焦点S、
样品表面O、计数器接收光阑F位于聚 焦圆上。
30
31
• 在理想情况下，试样是弯曲的，曲率与 聚焦圆相同
• 对于粉末多晶体试样，在任何方位上总 会有一些（hkl）晶面满足布拉格方程产 生反射，而且反射是向四面八方的
• 但是，那些平行于试样表面的（hkl）晶 面满足入射角＝反射角＝θ的条件
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• 此时反射线夹角为（π－2θ）
• （π－2θ）正好为聚焦圆的圆周角
• 由平面几何可知，位于同一圆弧上的圆 周角相等
• 所以，位于试样不同部位M，O，N处平 行于试样表面的（hkl）晶面，可以把各 自的反射线会聚到F点（由于S是线光源， 所以F点得到的也是线光源），这样便达 到了聚焦的目的。
X射线衍射分析
X射线衍射分析X射线衍射分析是一种广泛应用于材料科学和固态物理领域的实验技术。
通过照射物质样品，利用X射线在晶体中的衍射现象，可以获得有关物质结构和晶体学信息的重要数据。
本文将介绍X射线衍射分析的原理、应用和发展。
一、X射线衍射分析原理X射线衍射分析的基本原理是X射线的衍射现象。
当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线产生散射，形成一种有规律的衍射图样。
这个衍射图样会显示出晶体的结构信息，包括晶体的晶格常数、晶胞形状和晶体的定向等。
X射线衍射实验一般使用Laue方法或布拉格方法。
Laue方法是在一束平行的X射线照射下，观察其经过晶体后的衍射图样，通过分析该图样可以得到晶体的结构信息。
布拉格方法则是通过将一束X射线通过晶体，利用布拉格方程进行衍射角度的计算，从而确定晶体的晶格常数和定向。
二、X射线衍射分析应用X射线衍射分析被广泛应用于材料科学和固态物理领域。
它可以用来研究晶体的结构和晶体学性质，例如晶格参数、晶胞参数和晶体定向。
此外，X射线衍射还可以用于材料的质量控制和表征、相变研究、晶体缺陷分析等。
在材料科学领域，X射线衍射分析常用于矿物学、金属学和半导体学的研究。
例如，在矿物学中，通过X射线衍射分析可以确定矿石中的不同晶型矿物的比例和结构信息。
在半导体学中，X射线衍射分析可以帮助研究晶体管的晶格结构和界面形态。
三、X射线衍射分析的发展X射线衍射分析作为一种实验技术，随着科学研究的深入不断发展。
在仪器设备方面，X射线源的进步使得可以获得更高分辨率的衍射图样；探测器的改进使得观测和数据分析更加准确和高效。
同时，随着计算机技术的发展，数据处理和分析的速度大大提高，使得研究人员可以更直观、更准确地分析X射线衍射图样。
此外，X射线衍射分析的理论研究也在不断深入，衍射峰的定性和定量分析方法得到了大量改进，使得X射线衍射分析在材料科学研究中的应用更加广泛。
总结：X射线衍射分析是一种重要的实验技术，在材料科学和固态物理领域具有广泛的应用价值。
现代仪器分析——X射线衍射分析讲诉
方法(method)
变化
不变化 变化 变化
单晶体
周转晶体法(rotating-crystal method) 单晶体 不变化
劳埃（Laue）法 粉末法 (power method) 多晶体 不变化 单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪
5、X射线衍射的方向和强度
X射线衍射可归结为两方面的问题：衍射方向和衍射强度。
图 3.测角仪构造示意图及照片
精密光学系统
Bragg－Brentano衍射几何 设计原理： R1＝R2，试样转θ 角，探测器转2θ 角（ 2θ / θ 偶合）， 或试样不动，光管转θ ，探测器转θ （ θ /θ 偶合）
探测器
作用是接收样品衍射线(光子)信号转变为电 (瞬时脉冲)信号。 NaI闪烁计数器具有低背底（0.4cps）、高线 性范围2x106 cps；新型YAP晶体闪烁计数器的 线性范围高达1x107cps Si（Li）固体探测器具有极佳的能量分辨率。 可选择特定能量的光子进行响应。背景小于 0.01cps。
1
条件： 1.产生自由电子； 2. 使电子作定向的高速 运动; 3. 在其运动的路径上设 置一个障碍物使电子突 然减速或停止。
3
4 6 5
7
2
1-高压变压器;2-钨丝变压器； 3-X射线管；4-阳极； 5-阴极；6-电子；7-X射线
3、X射线管
封闭式X射线管实质上就是一个大的真空 5 7 （ 10 ~ 10 mmHg ）二极管。
二、基本原理
1、X射线的本质
• X射线的本质是电磁波，与可见光完全相 同，仅是波长短而已，因此具有波粒二像 性。
(1)波动性 (2)粒子性
X射线衍射本质：衍射的本质就是晶体中各原子相干散射波 叠加的结果。
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X 射线衍射貌相技术介绍
X 射线衍射貌相技术，是分析单晶结构材料的一种比较新的技术。
它区别与比较传统的分析技术，如光学显微镜和SEM （扫描电子显微镜），有其自身的特点和优势。
以下简介中，主要是对以蓝宝石（sapphire ）为样品的一系列X 射线衍射貌相的分析实验。
X 射线衍射貌相技术
X 射线衍射貌相技术，是一种无损伤性的分析技术，可以对尺度在微米级到厘米级的单晶结构中的微缺陷进行分析。
如下图，为它的装置工作示意图：
图中，入射X 射线照射到样品台上的样品，然后发生衍射，衍射线照射到底片上产生貌相图。
这就是X 射线衍射貌相装置的基本工作示意图，现在，一般在成像部分，连接的是计数器和计算机，然后利用专门的计算机软件对计数器收集到的信息进行处理，可以方便的直接得到貌相图片。
X 射线衍射貌相技术，其原理，即基于晶体X 射线的衍射现象；主要有两个定理（在课上已经说过）劳厄(Laue)方程和布拉格(Bragg)方程。
而由于劳厄方程有三个矢量方程组，且与布拉格方程是等价的，故不常用，此文中介绍了布拉格方程。
布拉格把晶体的衍射理解为晶体点阵平面族的选择性反射，产生衍射的条件如下:
λθn d =sin 2
（摘自《晶体X 射线衍射学基础》）
取n=1,E hc /=λ时，得到
θsin 2/d hc E =
其中，E 为入射X 射线的能量，h 为普朗克常数，c 为光速，d 为晶面间距，θ为布拉格角。
从上式中可以看出，要使X 射线衍射条件成立，对入射X 射线的能量，单晶样品（入射晶
面）面和入射X射线到样品的布拉格角有要求。
实验中的应用
图中为半圆顶型蓝宝石样品。
可以看得，样品看上去完美无缺，极为光洁，但是实际上，在样品的制作和后续处理中，常常会引入更多肉眼看不见的缺陷。
此时，就要借助各种分析技术来进行分析。
应用X射线貌相技术后，看得的缺陷：
可以看到，在光洁的表面上，用X射线貌相得到的貌相图上看到了类似与划痕的缺陷。
这些就是样品近表面的缺陷的X射线貌相图。
在通过进一步的分析，可以得到具体是什么缺陷（一般可以配合其他工具使用，如光学显微镜和扫描电子显微镜）。
X射线衍射貌相仪和光学显微镜：
图中显示的是长条状的蓝宝石样品的图像：第一张是用X射线衍射貌相仪器得到的貌相图；第二三张是光学显微镜得到的。
光学检测运用了35倍的放大率，但是只是看见了在X射线貌相图中得到的双线中的一条。
这两条线，代表了样品中有由于机械处理过程中所引入的缺陷，用X射线貌相术能发现两条，但光学则对较为弱（weaker,较小较细）的不敏感，超出
了其分辨范围。
X射线衍射貌相仪和SEM
这部分应用到了蓝宝石碎片样本，分别用两种方法成像得到如下两图：
SEM检测抛光面但是却检测不到样品表面的划痕，位移缺陷（第二图），但是在第一张图中，应用X射线貌相术可以清楚的看到位错（图中弯曲的黑线）和裂痕（黑色长条状线）。
虽然，光学显微镜和扫描电子显微镜，在成像时有一些不足，如各种实验成像图的对比，但同样，X射线亦有不足之处，所以两者互相的补充将得到更好的晶体的近表面分析报告。
与传统分析方法的区别
由实验中可以分析得出：
1.光学显微镜（OM），可以检测在透明或半透明材料的缺陷，基于反射，但是，一旦
缺陷太小或太细，它就不能显示出来。
2.SEM，能分析检测单晶材料中的缺陷，但是图像不完整。
3.X射线貌相技术，可以分析单晶材料，可以得到完整的图像，且对样品无损伤，即
可以多次的实验；但是得到的图像非直观图像（可以比较上面列举的图片，发现用
X射线衍射貌相术的到的缺陷表示都是弯曲的黑线等等，且图形与样品有变形，这
是由于衍射后的原因），需要分析。
文章结论
X射线衍射貌相技术，是一种有广阔的发展的缺陷分析技术，它可以对单晶结构材料缺陷的传统分析方法进行辅助和补充；它能得出传统分析方法所不能的微小缺陷，且其无损伤性质对多次实验来说很重要。
参考资料
1. 《X-Ray Topography for Fractography of Single-Crystal Components》
2. 《固体物理实验方法——X射线结果分析》
3. 《晶体X射线衍射学基础》。