ND_YAG透明激光陶瓷的研究进展及相关问题讲解
YAG透明陶瓷的研究进展
２ 材料制备工艺
Ｙ Ｇ 透明陶瓷的制备包括制粉 ，成型 ， Ａ 烧结和机械加工等过程． 其技术关键是 ：（） １高质量 Ｙ Ｇ 微细粉体 Ａ
收 稿 日期 ：２ ０ －５２ ０ ７０ －４
作者简介 ：马健（９ ５） １７ ． ，男，西南 民族大学 电气信息工程学院讲师
第３ ３卷第 ４ 期
Ｊｕ ａｌ ｆＳｏｕｈｗｅｓ Ｕｎ ｖ ｓｉ ｆ ｒＮａ ｉ ａ ｉｉ Ｎａｔ ｒｌＳｃｅ ｃ ｄｉｉｎ ｏｒ ｎ ｏ ｔ ｔ ｉ ｅｒ ｔ ｏ ｙ ｔ ｎ ｌ ｅ ｏ ｔｓ ｕ ａ ｉｎ ｅＥ ｔ ｏ
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西 南 民 族 大 学 学报
自然
学版
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文章编号：１０ －８ ３２０ ）４０ ３—５ ０３２ ４（０７０ －８６０
Ｙ Ｇ透 明陶 瓷的研 究进展 Ａ
马健 ，苗 峰 ，吴娟 ，杜懋 陆
（ ．西南民族大学电气信息工程学院，四川成都 ６０４；． １ １ １２ 西南民族大学成人教育学院， ０ 四川成都 ６０４ ） １０ １
摘 要 ：对透明 Ｙ ＡＧ陶瓷的特性以及制备 工艺做 了重点介绍 ，讨论 了影响 Ｙ ＡＧ陶瓷透光性的主要 因素 ，展望 了该领
维普资讯
第 ４期
马健等：Ｙ Ｇ透明陶瓷的研究进展 Ａ
８７ ３
合成技术 ；（） ２多晶 Ｙ Ｇ透明陶瓷的致密化烧结技术． Ａ
２１ Ｙ Ｇ 粉体 的 制备 ． Ａ
制备商 陛能的 Ｙ Ｇ透明陶瓷或掺杂 Ｙ Ｇ陶瓷激光器 ，都需要性能优异的 Ｙ Ｇ粉体 ，陶瓷粉体质量的好 Ａ Ａ Ａ 坏直接影响最终成品的质量． 制备粉料的方法对陶瓷的透光性有很大的影响 ，目前主要采用固相法和液相法工 艺来制备 Ｙ Ｇ粉体． Ａ
Nd：YAG粉体及透明陶瓷制备工艺研究的开题报告
Nd：YAG粉体及透明陶瓷制备工艺研究的开题报告一、选题背景Nd：YAG（钇铝石榴石）是一种广泛应用于激光器、光纤通讯和生物医学等领域的重要材料。
制备Nd：YAG材料的常见方法包括固相反应、溶胶-凝胶法和共沉淀法等。
其中，溶胶-凝胶法可制备出高质量的Nd：YAG透明陶瓷，但其制备工艺复杂、成本高昂。
因此，探究简化溶胶-凝胶法制备Nd：YAG透明陶瓷的工艺是一项有意义的工作。
二、选题意义1.提高Nd：YAG透明陶瓷制备效率，缩短制备时间。
2.简化制备过程，减少制备成本。
3.采用新的方法和工艺，探究透明陶瓷制备的新途径。
三、研究内容1.研究合成Nd：YAG粉体的制备方法和工艺，包括原料选择、配比、烧结温度和时间等参数的控制。
2.研究制备Nd：YAG透明陶瓷的工艺，通过改变烧结工艺、烧结温度和时间等，优化产物性能。
3.对Nd：YAG粉体和透明陶瓷进行物理、化学性质的测试和表征。
四、预期成果1.建立一套简化制备Nd：YAG透明陶瓷的工艺。
2.获得具有良好物理、化学性能的Nd：YAG透明陶瓷。
3.为Nd：YAG材料的应用提供新的制备思路和方案。
五、研究方法1.采用固相反应法制备Nd：YAG粉体。
2.通过改变烧结温度和时间等，探究制备Nd：YAG透明陶瓷的优化工艺。
3.利用XRD、SEM、EDS、UV-Vis等测试手段对产物进行表征。
六、进度计划第1-2个月：阅读文献，了解Nd：YAG材料的制备研究现状。
第3-5个月：制备Nd：YAG粉体，对其性能进行测试分析。
第6-8个月：探究制备Nd：YAG透明陶瓷的优化工艺。
第9-10个月：对Nd：YAG透明陶瓷进行表征及性能测试。
第11-12个月：撰写论文并完成答辩。
Nd-YAG陶瓷激光器原理、性能与应用
Nd-YAG陶瓷激光器原理、性能与应用1 前言固体激光器是最重要的一种激光器，不但激活离子密度大，振荡频带宽，能产生谱线窄的光脉冲，而且具有良好的机械性能和稳定的化学性能。
其体积小、效率高、性能稳定等特点使其成为当前光电子技术领域的一个研究热点。
对于固体激光器来说有3种重要的激光介质：单晶、玻璃和陶瓷。
单晶工作物质的激光器体积小，性能可靠、稳定，并适用于各种连续和脉冲激光器件。
但提拉法生长单晶由于其生长周期长、价格昂贵、尺寸小及掺杂浓度低，使其性能和应用范围受到限制。
多年来材料科学工作者一直试图用玻璃、微晶玻璃、多晶陶瓷作为激光工作物质来替代单晶。
激光玻璃的突出优点是制备成本低，易实现大尺寸以及高的光学均匀性，但是，玻璃的热导率[一般低于1 W/(m·K)]远低于绝大多数激光晶体的，导致激光玻璃在以高平均功率工作时，材料内部产生大的热致双折射和光学畸变；这一点在强激光领域应用时表现得尤其突出，而且其激光效率与单晶材料相比也较低。
而且玻璃的硬度不够高、荧光线宽较宽和激光振荡阈值较高，不利于作为高性能的激光材料。
激光透明陶瓷具有很多单晶和玻璃所不具备的优点：和单晶相比，透明陶瓷具有掺杂浓度高，掺杂均匀性好，烧结温度低，周期短，成本低，质量可控性强，尺寸大，形状自由度大以及可以实现多层多功能激光器等优点；和玻璃相比，透明陶瓷具有单色性好，结构组成更为理想，热导率高和可承受的辐射功率高等优点。
由于陶瓷是多晶，其内部的晶界、气孔、晶格的不完整性等都会导致材料的不透明性及增加光的散射损失，因此将其用于激光介质存在一定困难。
为了制备和单晶激光性能相当的高品质、高透明度的激光陶瓷，人们做了大量的研究工作。
在所有的材料中，立方晶系的晶体，譬如石榴石型的晶体和稀土倍半氧化物，它们在沿光轴方向上的折射率差等于零而且可以提供低对称性的格位，是制备透明陶瓷的最佳选择，其中最具代表性的是Nd:YAG 透明陶瓷。
2 激光的产生原理2.1 理论基础【波尔兹曼统计分布】根据统计力学原理，大量相同粒子(原子、离子、分子)集合处于热平衡温度下，粒子数按能级的分布服从波耳兹曼分布规律，即N 2/N1∝exp[-(E2- E1)/kT]其中N2、N1 分别为能级E2和E1 上的粒子数。
Nd：YAG透明陶瓷的研究进展
Ｙ 粉 体 分散 性需 要进 一步 加 强研 究 。已有 专家 在 防止 粉体 ＡＧ
直 没 能 问世 ，直 到有 了 透 明陶 瓷 ，高 压钠 灯 才得 到 实 际应
用。
２ ０ 年 ，Ｋ ｎ ｓ ｉ 化 学公 司 、 日本的 电 气 通信 大 学 和俄 ０ ０ ｏ ｏ ｈ ｍａ 罗 斯 科学 院 的晶 体研 究 所等 单 位联 合 开发 出了一 系 列二 极 管
１ ６ 年 ， Ｈ ｔ ｈ 首 次 报 道 了 用 真 空 热 压 烧 结 法 制 备 ９４ ａｃ 等
河 吲。
该 激 光器 的 激光 阈值 和斜 率效 率 （ ３ ） 单 晶Ｎ ：ＡＧ激 ５％ 与 ｄＹ
光 器接 近 。同年 ，在 高 功率 激 光器 方 面 ，他Ｙ Ｔ 用高 功 率虚 ｆ Ｕ ］
拟 点光源Ｌ 泵浦系统 （ Ｓ） Ｄ ＶＰ 泵浦 中３ × ０ ｍｍ １ Ｏｍｍ ，Ｎｄ 浓
与 艺术 ， ０ ２， （ １）：２ － ６ ２ ０ ０ ２２
［］ 亚 明 ，蒋 丹宇 ，冯涛 ，施 剑林 等． 陶瓷材 料现 状与 发展 ［］ ６吉 透明 Ｊ． 无 机 材料 学报 ，２ ０ ０ ４，１ Ｏ ９（ ２）：２ ５２ ２ ７ －８ ．
［］刘 颂 豪 ． 明 陶 瓷 激 光 器 的 研 究 进 展 ［］ 学 与 光 电 技 术 ， ７ 透 Ｊ． 光
透 明 陶瓷是 二 十世 ＿ ５ 年 代末６ 年代 初发 展起 来 的 ，最先 打 ￣ ０ Ｂ Ｏ 破 陶瓷 不透 明概 念 的是 １ ５ 年 美国通 用 电气 公司 研发 的透 光 ９ ９ 性 氧化铝 陶 瓷 “ ｕ ａｏ ” （ Ｌ ｃ ｌｘ Ｓ 明 陶瓷最 早是 美国斯 坦福 大 Ｊ ｏ透 学 研 究人 员 应用 在高 压 钠光 灯 管 上 。高压 钠 灯是 一 种发 光 效 率 很高 的 电光源 ，但在 钠蒸 气放 电 时会产 生 １ ０ ℃ 以上的 高 ０ ０ 温 ，具 有很 强 的腐 蚀性 ，玻璃 灯 管无 法 耐受 ，所 以高 压钠 灯
YAG激光透明陶瓷研究报告
摘要作为目前研究的大热门，激光透明陶瓷已成为激光武器的重要元件。
本次实验用氧化钕，九水硝酸铝，六水硝酸钇，柠檬酸来制备YAG激光透明陶瓷，采用的是溶胶凝胶法，先用氧化钕制得硝酸钕，然后将原料混合，用恒温水浴进行凝胶，然后干燥得到前驱粉，最后对粉体进行烧结，最终制得激光透明YAG陶瓷。
并对制品进行粒度测试、并利用XRD射线分析仪进行分析，对制品性能进行测试。
关键词：YAG 激光透明陶瓷溶胶凝胶法AbstractAt present, laser transparent ceramics has become an important element of laser weapons.This experiment using neodymium oxide, aluminum nitrate, nine water six water yttrium nitrate and citric acid to the preparation of YAG laser transparent ceramics, by the sol gel method, first made with neodymium oxide, neodymium nitrate and then mixing raw materials, with a constant temperature water bath gel, and then get the precursor powder drying, finally to sintering of powders, eventually made transparent YAG laser ceramics.And the product particle size test, and analyzed by XRD ray analyzer, testing products performance.Keywords: YAG;Transparent ceramic laser;Sol gel method0引言陶瓷是我们日常生活中经常使用的东西，传统概念的陶瓷是指人工制成的硅酸盐无机非金属材料。
Nd：YAG透明激光陶瓷的光谱研究
关键词 ： ： ＡＧ陶瓷 ； Ｎｄ Ｙ 吸收光谱 ； 发射光谱 ； 荧光 光谱
中 图分 类 号 ： Ｑ１４ １ ２ Ｔ ７．＋ 文献标识码 ： Ａ
Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｃ Ｐｒ ｐ ｒ ｉ ｓ ｏ ａ ｐ ｒ ｎ ｓ ａ ｃ ｎ Ｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｐｉ ｏ ｅ ｔｅ ｆ Ｔｒ ｎｓ ａ ｅ ｔ Ｎｄ： ＹＡＧ ｅ ａ ｉ ｓ Ｌａ ｅ ａ ｅ ｉ ｌ Ｃ！ｒ ｍ ｃ ｓ ｒ Ｍ ｔ ｒ ａ ｓ
ｓｎ ｌ － ｃ ｙ ｔ ｌｇ ｏ ｈ ｍｅ ｈ ｄ ｉｇｅ ｒ ｓ ａ ｒ ｗｔ ｔ ｏ ．Ｌａ ｇ ｉｅ（ Ｏ ｏ ｂ ｕ ５ ｒ ｅ ｓｚ ｎ Ｗ ｆａ ｏ ｔ４ ０ ｍｍ ｉｍｅ ｅ × １ ｖ ｉ ｂ ｅ ｎ ｉ ｈ ｃ ｎ ｅ ｔａ ｉｎ ｄａ ｔｒ ０ ａ ａ ｌ ｌ ）ａ ｄ ｈ ｇ — ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ａ ｏ （ ０ ）Ｎｄ： １ ＹＡＧ ｅ ａ ｃ ａ ｅ ｆ ｂ ｉａ ｅ ． Ｔｈ ｒ ｐ ｒ ｔｏ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ， ｏ ｔ ａ ｒ ｐ ｒ ｉｓ ｏ ｅ ａ ｉｓ ａ ｅ ｒ — ｃ ｒ ｍｉｓ ｃ ｎ ｂ ａ ｒｃ ｔ ｄ ｅ ｐ ｅ ａ ａｉｎ ｔｃ ｎ ｌｇ ｐ ｉ ｌ ｐ ｏ ｅ ｔ ｆ ｃ ｒ ｍ ｃ ｒ ｅ ｃ ｅ ｖ ｅ ｄ Ｔｈ ｅ ｓ ｎ ｙ ｃ ｒ ｍｉｓ ａ ｅ ｂ ｔｅ ｈ ｎ ｓｎ ｌ ｒ ｓａ ｎ ｏ ｔｃ ｌｐ ｏ ｅ ｔ ｓ ａ ｅａ ｓ ｎ ｌ ｚ ｄ ｉｗｅ ． ｅ ｒ ａ ｏ ｓ ｗｈ ｅ ａ ｃ ｒ ｅ ｔ ｒｔ ａ ｉｇ ｅ ｃ ｙ ｔ ｌｉ ｐ ｉａ ｒ ｐ ｒ ｉ ｒ ｌｏ ａ ａ ｙ ｅ ．Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｅ ｅｒ ｓ ｌ ｓ ｓ ｏ ｔ ａ ｈ ｓ ｋ ｎ ｆＮｄ： ｈ ｗ ｈ ｔｔ ｉ ｉ ｄ ｏ ＹＡＧ ｅ ａ ｉｓｉ ｅ ｙ ｇ ｏ ｌ ｒ ａ ｉ ｅ ｔ ｃ ｒ ｍ ｃ ｓａ ｖ ｒ ｏ ｄ ａ ｔ ｎ ｔ ｏ Ｎｄ： ｅ ｖ ＹＡＧ ｉ ｇ ｅ ｃ ｙ ｔ １ ｓｎ ｌ ｒ ｓ ａ ． Ｋｅ ｒ ｓ Ｎｄ： ｙ ｗｏ ｄ ： ＹＡＧ ｅ ａ ｃ ； ｂ ｏ ｐ ｉｎ ｓ ｅ ｔ ａ ｅ ｓ ｉ ｎ ｓ ｅ ｔ ａ ｌ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓ ｅ ｔ ｕ ｃ ｒ ｍｉｓ ａ ｓ ｒ ｔ ｐ ｃｒ ； ｍｉｓ ｏ ｐ ｃ ｒ ；ｆｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐ ｃ ｒ ｍ ｏ
Nd_YAG透明陶瓷制备与激光性能
经烧结制备 Nd∶ YAG 透明陶瓷的湿法。湿法在原子水平上实现了各种元素的均匀混合， 制备的 Nd∶ YAG 透明 陶瓷具有光学质量好的优势， 和 Nd∶ YAG 单晶相当， 美国达信公司采用该方法制备的 Nd∶ YAG 陶瓷于 2010 年 实现了超过 100 kW 激光输出。但化学共沉淀法制备 Nd∶ YAG 粉体工艺复杂， 由于相同条件下各种金属离子生 （ K ， ） 成沉淀物的化学溶解度积 sp 值 差距较大 使得该法难以实现粉体中各元素组成稳定地符合化学计量比。因 此， 化学共沉淀法制备 Nd∶ YAG 激光陶瓷一直难以实现稳定的批量化制备。国内的研究人员曾试图对湿法进 行复制， 但一直未能获得成功。和湿法相比， 干法工艺简单、 控制容易， 能够精确控制组分比例， 便于实现批量 化生产， 但干法强烈依赖于市售氧化物原料粉体的质量， 粉体的纯度、 颗粒度、 颗粒分布、 颗粒形貌、 比表面积等 性能对制备陶瓷的光学质量均有着重要的影响。至今， 国内获得满足烧结激光级透明陶瓷使用需求的粉体仍 十分困难。 为克服化学共沉淀法控制困难和固相反应烧结法对原料粉体质量依赖性强等问题， 实现激光级 Nd∶ YAG 透明陶瓷的连续稳定化制备， 本文开发了一条结合化学共沉淀法和固相反应法各自优势的干、 湿法混合工艺路 线分步化学沉淀法来制备 Nd∶ YAG 透明陶瓷， 即先采用化学沉淀法分步制备出高纯、 高分散性纳米 Y2 O3 粉
［ 815 ］ ［ 47 ］
。
Nd∶ YAG 透明陶瓷的制备技术已取得了长足的进步， 经过十余年的发展， 但仍未能获得实际的大规模商业 应用， 重要原因之一是其制备工艺尚不稳定， 难以连续、 稳定地制备出光学质量符合实际激光应用需求的透明
［ 1620 ］ ， 一种是基于市售商业氧化物粉体原料经固相 陶瓷。目前， 用于制备 Nd∶ YAG 透明陶瓷的方法主要有两种 反应烧结法（ SSＲ） 制备 Nd∶ YAG 透明陶瓷的干法； 另一种是基于化学共沉淀法制备出 Nd∶ YAG 相纳米粉体， 再
钇铝石榴石(YAG)透明激光陶瓷的研究进展
钇铝石榴石(YAG)透明激光陶瓷的研究进展
张晓荣;范桂芬;汤艳琴;吕文中
【期刊名称】《材料导报》
【年(卷),期】2014(028)021
【摘要】透明陶瓷的制备技术不断成熟,其中部分透明陶瓷可用作激光放大介质,即透明激光陶瓷.透明激光陶瓷材料具有传统玻璃和单晶激光材料无法比拟的材料性能和光学特性,稀土离子掺杂的钇铝石榴石(YAG)多晶透明陶瓷是目前应用范围最广的固体激光材料之一.回顾了透明陶瓷的发展史,并以YAG透明陶瓷为例,介绍了透明陶瓷的应用领域、研究概况、制备工艺及目前面临的技术难题.
【总页数】6页(P123-128)
【作者】张晓荣;范桂芬;汤艳琴;吕文中
【作者单位】华中科技大学光学与电子信息学院,武汉430074;华中科技大学光学与电子信息学院,武汉430074;华中科技大学光学与电子信息学院,武汉430074;华中科技大学光学与电子信息学院,武汉430074
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174
【相关文献】
1.钇铝石榴石激光透明陶瓷纳米粉体的研究 [J], 冯斌;李小燕;周耀;熊建华
2.钇铝石榴石(YAG)激光透明陶瓷研究进展 [J], 谢志鹏;薄铁柱
3.掺钕钇铝石榴石透明陶瓷(Nd:YAG)体视学研究 [J], 张华山;苏春辉;韩辉;宋琼;张
洪波
4.掺钕钇铝石榴石激光透明陶瓷的研究进展 [J], 王海丽;田庭燕;王震;袁雷;沈德忠
5.钇铝石榴石透明激光陶瓷的研究进展 [J], 李霞;刘宏;王继扬;崔洪梅;张旭东因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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ND YAG 透明激光陶瓷的研究进展及相关问题*桑元华, 刘宏, 秦海明, 王继扬(山东大学晶体材料国家重点实验室, 山东济南250100摘要: 随着激光技术的进展, 对激光介质材料的要求越来越高, 大尺寸、高激活离子掺杂度的透明陶瓷材料已经成为国际上的研究热点。
从发展历史、粉体的制备、成型以及烧结等方面对Nd YAG 透明激光陶瓷的研究进展进行总结, 并提出了部分需要进一步研究的相关基础问题。
关键词: 透明陶瓷; 研究进展; 基础问题; 综述中图分类号: TQ174. 75文献标识码:A 文章编号:1001 9731(2011 增刊 0212 061 引言近年来, 随着半导体激光器(LD 的飞速发展, 全固态激光器已成为当前激光及信息产业发展的一个热点。
固体激光器的发展朝向微小型化和高功率化, 新时期我国国家安全和能源所急需的惯性约束核聚变(ICF 所用的大型激光器的功率达到GW 量级(几个焦耳 , 其核心材料就是固体激光工作物质。
自20世纪60年代以来, 掺钕钇铝石榴石(N d YAG 晶体就作为应用最广的材料不断发展, 由于该晶体生长特性的限制, 难以得到大尺寸、高掺杂浓度、高质量晶体。
经过各国科研人员多年研究, 发现YAG 多晶透明陶瓷具有和YAG 单晶相媲美的激光性能, 而且相对于单晶, 还具有如下优点:(1 易于合成大尺寸、可控形状的材料; (2 断裂韧度高, 达到单晶的3倍强度; (3 能实现激活离子的均匀高掺杂, 使得Nd YAG 激光陶瓷比单晶的具有更高的光光转换效率。
于是涉及纳米粉体的化学制备, 纳米微晶的生长机制, 透明纳米晶界陶瓷的制备工艺, 材料的界面和表面的性能的表征及光谱和激光性质的研究等的N d YAG 一类透明陶瓷激光工作物质的研究工作引起大家关注。
随着陶瓷工艺和纳米技术的发展, 国内外在此方面的研究已经取得突破性进展, 尤其以日本科学家在此方面成就为著, 但其制备技术处于高度保密状态, 各国科研人员仍在各自探索。
2 Nd YAG 透明激光陶瓷的发展简介激光陶瓷的制备技术在其起初的20年时间内都无法取得突破。
1975年B. E. Yoldas 等采用热压烧结[1]和后来G. de With 等[2]引进的湿法化学合成方法首次制备出透明的YAG 陶瓷, 但是这种陶瓷的吸收系数>7cm -1。
经过近10年的深入研究, 1990年, M.Sekita 等[3]采用尿素沉淀法制备粉体, 烧结出半透明的YAG 陶瓷, 其吸收系数仅为2. 5~3cm -1, 未能形成有效的激光震荡。
直到1995年, Ikesue 等采用高纯Al 2O 3、Y 2O 3、Nd 2O 3粉末混合物烧结得到了透光性能很好的YAG 陶瓷[4], 散射损耗0. 009cm -1, 实现激光输出, 斜率效率为28%。
近年来, Ko noshim a 公司采用碳酸氢铵沉淀法制备YAG 纳米粉体[5, 6], 烧结得到了激光性能更好的YAG 激光陶瓷。
这种方法制备的陶瓷晶界很薄(<1nm , 而且气孔率极低(10-6数量级 , 激光性能可以与单晶相媲美[7], 是目前世界透明激光陶瓷的巅峰之作, 美国livermor e 实验室利用此种大尺寸YA G 激光陶瓷, 实现了67kW 的热容激光输出, 展示了Nd YAG 激光陶瓷材料及其激光器应用的诱人前景。
3 YAG 陶瓷粉料的制备方法3. 1 固相法Ikesue 等[4, 8]采用细化处理过的Y 2O 3与高纯Al 2O 3和Nd 2O 3粉末混合, 添加球磨助剂、分散剂等, 球磨其混合均匀, 等静压成型后经过1700~1800 真空烧结, 得到相对密度为99. 98%的高透明YAG 陶瓷, 其平均晶粒尺寸为50 m, 并且首次实现了激光输出。
东北大学孙旭东等[9]采用固相反应方法, 经双向压制成型和1700 真空烧结5h 后, 能够得到透明YAG 陶瓷。
上海硅酸盐研究所用此方法制备的陶瓷如图1所示, 在国内首次实现了激光输出[10]。
固相法具有工艺简单、成本低、效率高的优点, 但是由于是混合物扩散反应, 使得大尺寸均匀度不高, 限制了其发展速度。
图1 国内固相法烧结的YAG 陶瓷Fig 1Domestic YAG ceramics m ade by solid statesintering m ethod 3. 2 湿化学法为了降低陶瓷粉料的尺度, 提高烧结活性, 工作者2011年增刊 (42 卷*基金项目:国家自然科学基金重大资助项目(50990303 ; 杰出青年基金资助项目(50925205 收到初稿日期:2010 09 13收到修改稿日期:2010 11 23通讯作者:刘宏: , 男, ,们引入多种湿化学方法。
这些方法针对粉体的分散性和形貌控制方面的问题不断地改进工艺, 形成了多种各有优缺点的较成熟工艺方法。
3. 2. 1 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是在较低温度下制备高纯度的陶瓷粉体的重要手段之一, 其基本原理是:由无机盐或金属醇盐经水解直接形成溶胶, 然后再将溶胶聚合凝胶化, 将凝胶干燥, 热处理干凝胶, 使有机物分解, 最后制得所需的无机化合物。
2001年T. Tachiw aki 等[11]首先以YCl 3、AlCl 3和尿素为原料, 1200 下得到一次颗粒70nm 中度团聚的YA G 粉体, 烧结活性较低。
2003年, Yangqiao Liu 等[12]将三乙醇胺(T EA 和Y 、Al 硝酸盐在950 下热解, 得到40nm 左右、分散性良好的粉体。
在低温物相方面, 如D. Ravichandran [13]报道采用溶胶凝胶法能够在650 的低温下得到纯相石榴石, 这是其它方法没有报道过的。
溶胶凝胶法在600~1000 即可得到YAG 粉体颗粒, 说明溶胶凝胶法合成的前驱体化学均匀性较高, 但是由于溶胶凝胶法所用的有机原料成本较高, YA G 前驱体凝胶未经洗涤, 干燥时易形成二次颗粒, 热处理时更易产生硬团聚, 烧结活性不理想, 未报道得到透明性良好的陶瓷体材料。
溶胶凝胶法制备YAG 的荧光粉、纤维及薄膜材料较为成功。
3. 2. 2 沉淀法(1 共沉淀法共沉淀法是现阶段在YAG 纳米粉料的合成中应用较多的一种方法。
共沉淀法即把沉淀剂加入混合的金属盐溶液中(称为正滴 , 或者将混合均匀的金属盐溶液滴入沉淀剂中(称为反滴, 制备钇铝石榴石粉体过程中多采用反滴方式 , 使各组分均匀同步沉淀, 然后加热分解以获得纳米粉体。
1998年, T. Yanagitami 等[5]用AlCl 3、YCl 3在NH 4H CO 3中沉淀, 沉淀物经1200 处理得到200nm 左右的均匀粉体, 真空烧结得到了质量和单晶媲美的透明陶瓷, 使得共沉淀法成为合成YAG 纳米粉体的最有竞争力的方法(图2 。
图2 共沉淀法制备YA G 陶瓷的过程Fig 2Procedure of the co precipitatio n metho d fo rfabrication o f YA G ceramics, 等[14]采用冷冻干燥的方法处理共沉淀得到的前驱体, 经1200 煅烧得到的粉料, 在1700 真空烧结3h 后再热等静压烧结1. 5h, 得到了透明陶瓷材料。
国内学者也作了相应的实验, 李江等[15, 16]添加聚乙二醇在1000 煅烧得到了分散性较好的, 较均匀的纳米粉体(图3 。
图3 共沉淀法YAG 颗粒SEM 图Fig 3SEM im ag e of the pow ders m ade by co precipitation method (2 均相沉淀法均相沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来, 克服了由外部向溶液中直接加入沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀, 通过控制溶液中沉淀剂浓度和反应温度等, 使得沉淀过程处于某种平衡状态, 实现产物均匀析出。
尿素作为氧化物纳米粉体制备常用的沉淀剂, 其水溶液在70 左右可发生分解反应而生成-OH 和-H CO 3, 起到沉淀剂的作用, 得到金属氢氧化物或碱式碳酸盐沉淀。
卢利平等[17]采用湿化学法, 以尿素作沉淀剂进行均相沉淀。
前驱体在1200 灼烧后可得到粒度均匀、分散性好的YAG 超细粉体, 为进一步制备性能良好的激光透明陶瓷打下了良好的基础。
王介强等[18]采用微波均相沉淀法的方法, 实现了均匀粉体的稳定制备和Nd 离子高达5%的掺杂。
通过前期研究表明[19], 所谓的共沉淀过程并不是分子尺度上的同时沉淀, 正滴法与均相沉淀过程相同, 钇铝沉淀物在成核过程随着pH 值的变化存在明显的先后顺序, 而反滴过程中滴入的离子混合液滴可以看作正滴反应过程的一个微小体系, 因为液滴从外到内也存在pH 值梯度。
沉淀法得到的前驱体离子分布均匀度不及溶胶凝胶法, 成相温度略高; 能够通过水和醇洗涤, 减轻粉体的团聚, 但难以避免不均匀造成的团聚, 探索合适的分散剂或其它条件制备单颗粒粉体, 成为国内外沉淀法研究的关键内容[20 25]。
3. 2. 3 溶剂(水热法溶剂(水热合成是指原料在水或其它溶剂在一定温度(100~1000 和压强(1~100M Pa 条件下, 所产生的特殊环境中发生通常条件下难以发生的化学反[26]用桑元华等:N D Y AG 透明激光陶瓷的研究进展及相关问题溶剂热法合成了YAG 超细粉体, 并指出在一定条件下溶剂处于超临界或亚临界流体状态, 反应前驱物易被溶解且组分分布均匀, 成核势垒低, 可直接形成YA G 微纳米晶。
2000年, 房明浩等[27]以K 2CO 3为矿化剂, 水作为溶剂, 505 制得了分散性极好, 尺寸较大的YAG 小单晶体。
2003年, 李霞、张旭东等[28 30]选择醇水混合热法在280 的低温下反应制得了分散性好的YAG 纳米粉体。
A. Cabanas 等[31]将水加热加压到超临界态(374.2 /21. 83M Pa , 低成本无污染地制备YAG 粉体(图4 ,并实现了连续生产。
图4 醇水超临界法YAG 颗粒TEM 图Fig 4SEM im ag e of YAG made by alcohol w ater supercritical fluid method溶剂(水热法能够实现相对无煅烧制备单晶化的YA G 粉体, 但是根据前期研究发现, 溶剂热法能够得到纯相的、分散性极好的粉体, 其烧结性能和共沉淀法相比并不理想, 因为该方法制备的粉体表面为热力学稳定的晶面, 烧结动力不足, 不易在无压烧结条件下得到高密度的陶瓷。
3. 2. 4 微乳液方法郭瑞等[32]采用反相微乳液法, 以水/曲拉通X 100/正己醇/环己烷+正己烷为微乳体系, 铝、钇和铈的硝酸盐或氯化物为原料, 氨水为沉淀剂, 前驱体800 煅烧可得纯相YAG, 粉体粒径约50nm , 均匀性较好的近球形Ce YAG 荧光粉(图5。