EDTA滴定法测铅锌
EDTA法联合测定铅锌
EDTA法联合测定铅锌摘要：本文研究了混酸溶样，硫酸沉淀铅，过滤分离共存元素，使用氨水沉淀铁等杂质，分别在ph值为5—6时，用edta法滴定铅、锌含量，该方法简捷、方便、低耗，适于批量测定，快速分析，指导生产。
关键词：铅锌混合矿铅锌 na2edta滴定法一、任务来源青岛黄金铅锌开发有限公司是利用氰化尾渣提取铅锌混合精矿的工业企业，随着生产的深入，矿石中金属矿物的含量发生变化，其中矿物中的含碳高明显增加，造成化验时采用混酸溶解样品不彻底，部分杂质离子沉淀不完全，化验误差较大，原来的化验方法已不适应生产的需要，积极创新探索化验新方法，有效提高化验准确率，降低化验误差势在必行。
二、技术原理试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅在醋酸缓冲液中调至ph值5.5±0.1时溶解，以二甲酚橙为指示剂，用na2edta标准液滴定铅溶液，滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，根据消耗na2edta标准液的体积计算铅的含量。
滤液中铜、镉、铝、锰、铁、钛等元素干扰测定，其滤液中的锰杂质可以在氧化剂存在下与铁、铝、钛的氢氧化物共沉淀除去，残留少量的铁、铝可在滴定前加氟化物和抗坏血酸掩蔽，大量铜以硫脲掩蔽，以二甲酚橙为指示剂，用edta标准溶液滴定，根据消耗na2edta标准液的体积，计算锌的含量。
三、实验研究称取试样0.1000-0.5000g于250ml烧杯中，以水湿润，加盐酸10ml，低温加热5—10min，使体积剩5ml左右，加入硝硫混酸10ml，继续加热溶解（如试样中仍有黑色残渣，应使用硝硫混酸处理至没有黑色残渣为止），并蒸发至冒尽三氧化硫白烟，近干时取下。
冷却后加入硫酸（1+1）1ml，以水吹洗杯壁至总体积约30—40ml，盖上表皿煮沸3—5min，使可溶性盐类溶解，取下于冷水中静置30—40min。
用慢速定量滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯和沉淀各5—6次。
EDTA法联合测定铅锌
EDTA法联合测定铅锌摘要：本文研究了混酸溶样，硫酸沉淀铅，过滤分离共存元素，使用氨水沉淀铁等杂质，分别在PH值为5—6时，用EDTA法滴定铅、锌含量，该方法简捷、方便、低耗，适于批量测定，快速分析，指导生产。
关键词：铅锌混合矿铅锌Na2EDTA滴定法一、任务来源青岛黄金铅锌开发有限公司是利用氰化尾渣提取铅锌混合精矿的工业企业，随着生产的深入，矿石中金属矿物的含量发生变化，其中矿物中的含碳高明显增加，造成化验时采用混酸溶解样品不彻底，部分杂质离子沉淀不完全，化验误差较大，原来的化验方法已不适应生产的需要，积极创新探索化验新方法，有效提高化验准确率，降低化验误差势在必行。
二、技术原理试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅在醋酸缓冲液中调至PH值5.5±0.1时溶解，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准液滴定铅溶液，滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，根据消耗Na2EDTA标准液的体积计算铅的含量。
滤液中铜、镉、铝、锰、铁、钛等元素干扰测定，其滤液中的锰杂质可以在氧化剂存在下与铁、铝、钛的氢氧化物共沉淀除去，残留少量的铁、铝可在滴定前加氟化物和抗坏血酸掩蔽，大量铜以硫脲掩蔽，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，根据消耗Na2EDTA标准液的体积，计算锌的含量。
三、实验研究称取试样0.1000-0.5000g于250ml烧杯中，以水湿润，加盐酸10ml，低温加热5—10min，使体积剩5ml左右，加入硝硫混酸10ml，继续加热溶解（如试样中仍有黑色残渣，应使用硝硫混酸处理至没有黑色残渣为止），并蒸发至冒尽三氧化硫白烟，近干时取下。
冷却后加入硫酸（1+1）1ml，以水吹洗杯壁至总体积约30—40ml，盖上表皿煮沸3—5min，使可溶性盐类溶解，取下于冷水中静置30—40min。
用慢速定量滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯和沉淀各5—6次。
再用冷水（可加少许乙醇）洗涤3—4次。
锌冶炼化验元素操作规程
锌冶炼化验元素操作规程第一、铅之测定(EDTA容量法)一、试样以王水分解，在硫酸存在条件下，铅以硫酸铅的形式沉淀出来，过滤除去杂质后，在PH 5.5—5.8的醋酸钠缓冲液中，以二甲酚橙作指示剂，用标准EDTA滴定至亮黄色即为终点。
二、试剂1、盐酸 AR2、硝酸AR3、硫酸AR4、硫酸洗液:2%，5、醋酸—醋酸钠缓冲液:250g醋酸钠溶于水后，加冰醋酸10ml配成1000ml溶液6、二甲酚橙:0.5%水溶液7、EDTA二钠:0.02M水溶液，称7.5克EDTA二钠溶解于1000ml水中8、硫氰酸铵:0.50%水溶液9、抗坏血酸:AR。
三、分析方法称取0.3—0.5克样于300ml烧杯中，以少水湿润。
加10ml盐酸盖上表皿,分解至5ml，加ml硝酸分解至1—2ml，加硫酸10ml冒烟，取下冷却后加水至体积50ml，于电炉上煮沸2分钟，取下静置1小时后，用中速定量滤纸过滤。
用2%硫酸洗液将沉淀移入漏斗中，洗涤沉淀至用硫氰酸铵检查无三介铁为止，将滤纸连同沉淀移入原烧杯中，加30ml25%的醋酸缓冲液，为热使硫酸铅溶解，冷却后加入70ml水，2滴二甲酚橙指示剂，0.1g抗坏血酸，用EDTA二钠标准液滴淀至亮黄色为终点。
T.V Pb%= ×100 G试中:T:EDTA对铅的滴定度g/mlV:试样消耗EDTA样准液体积mlG:试样重量g四、注1、含硅高之试样，在溶液样时加几滴氢氟酸或煮沸沉淀时加0.3g 氟化铵。
2、如在加浓硫酸冒烟时，有碳出现，则加几滴硝酸就可除去。
3、含有可溶锡或锑之试样，在沉淀煮沸时加酒石酸消除。
4、含有钡的矿样，采用不冒烟即可。
第二、锌之测定(EDTA容量法)一、试样以盐酸、硝酸分解。
在三价铁存在的条件下，加氨水使铁、铝、铅等杂质以氢氧化物形式沉淀。
锌以络合物的形式进行溶液，在PH 5.5—5.8的醋酸钠缓冲液中以EDTA完成测定。
二、试剂1、盐酸:AR1:1溶液2、硝酸AR3、氯化铵AR4、氨水AR5、过氧化氢30%AR6、三氯化铁3.7% 称14.5克FeCl.6HO 加5ml32盐酸以水溶解至100ml。
铅锌元素的测定方法
铅锌元素的测定方法2010-08-02 15:561．方法提要试样用盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸分解，在氨性介质中，锌与铁、锰、铅、砷等元素分离。
再在PH5～6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙或半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
本法适用一般矿石ω（Zn）/10-2＞5的测定。
2．试剂2·1.硫酸铵，分析纯。
2·2.抗坏血酸，分析纯。
2·3.过硫酸铵，分析纯。
2·4.氨水（p0.90g/mL），分析纯。
2·5.乙醇，分析纯。
2·6.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。
2·7.硝酸（p1.42g/mL），分析纯。
2·8.盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2·9.高氯酸（p1.68g/mL），分析纯。
2·10.冰醋酸（p1.05g/mL），分析纯。
2·11.二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂：称取0.5g二甲酚橙或半二甲酚橙溶于100mL水中。
2·12.氟化钾溶液：称取20g氟化钾溶于100mL水中，贮存塑料瓶中。
2·13.硫代硫酸钠溶液：称取10g硫代硫酸钠溶于100mL水中。
2·14.洗涤液：称取2g硫酸铵溶于水中，加5mL乙醇和5滴氨水，用水稀至100mL，混匀。
2·15.醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5～6）：称取200gCH3COONa·3H2O溶于水中，加10mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。
2·16.将金属锌（99.99%）于硝酸（10+90）中浸泡1min，取出，用乙醇洗净，于50℃烘干。
2·17.锌标准溶液的配制：准确称取2.6156g或1.3078g于50℃烘干的金属锌（99.99%）于250mL烧杯中，加入20mLHCl(1+1)，低温加热使其溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
EDTA滴定法测铅锌
EDTA滴定法测铅；一般矿样；方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将；H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+；含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测；本法适用于矿石中1%以上铅的测定；试剂配制；乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，；稀释至1000ml，摇匀；二甲酚橙指示剂（5g/L）：称取0.5g二甲酚橙；氨水；EDTA标准溶EDTA滴定法测铅一般矿样方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH为5.5～6.0的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
其反应式如下：H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定，但试样中含锑量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其影响；少量铋亦可加入酒石酸消除其影响，大量二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出，10mg以上钨也能影响硫酸铅的完全浸取，是结果偏低；10mg以上的钡能使结果偏低，由于形成铅钡的硫酸复盐沉淀，使铅不能完全被乙酸——乙酸钠浸取。
如硫酸铅沉淀中夹杂少量铁铝，应在滴定时加氟化钾掩蔽。
试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除去。
10mg锡和10%左右的钙不影响测定。
本法适用于矿石中1%以上铅的测定试剂配制乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10 ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，摇匀。
二甲酚橙指示剂（5g/L）：称取0.5g二甲酚橙，溶于100ml水中，如不易溶解可加3～4滴氨水。
EDTA标准溶液：称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水定容。
此溶液C(EDTA)=0.009mol/L.铅的标准溶液：称取2.0000g金属铅（99.99%）于400ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），待激烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水定容。
铅锌联合测定
铅、锌联合的测定1、EDTA滴定法试样用硝酸、氯酸钾溶液。
使锰呈二氧化锰析出，然后加硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水沉淀分离铁、铝、铅等元素。
在PH 为5—6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，以二钾酚橙作指试剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌。
其反应式如下：HY2- + Zn2+ ＝ZNY2+ + 2H+2铜、镍、钴、镉对测定有干扰，但铜可在滴定前加入硫代硫酸钠掩蔽。
适用于铜铅锌石中1％以上锌的测定。
试剂配制乙酸乙酸钠缓冲溶液，PH5.5-6称取200g结晶乙酸钠用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀释至1L摇匀。
锌标准溶液：称取1.0000g金属锌（99.99％）于250ml烧杯中，加20ml盐酸（1+1），加热溶解后移入1000ml容量瓶中，以水定容，此溶液含锌1mg/ml。
EDTA标准溶液（C(EDTA)≈0.009mol/L），称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中，加水100ml加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水定容。
标定：移取20.00ml锌标准溶液于250ml烧杯中，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用氨水（1+1）中和，使溶液由红色变为橙黄色，以少量水冲洗烧杯壁，加20ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，1滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色，即为终点，标定时须做空白试验。
按以下计算EDTA 标准溶液，对锌的滴定系数：Fzn = 01V V VPzn -⨯式中Fzn — 滴定系数，与1.00ml EDTA 标准滴定溶液相当的锌的质量，g/ml;Pzn — 锌标准溶液的质量浓度，g/ml ；V — 移取标注溶液的体积，ml;V1 — 滴定锌消耗EDTA 标准滴定溶液的体积ml;V0 — 滴定空白溶液消耗EDTA 标准滴定溶液的体积ml. 分析步骤：移取0.2000～0.5000g 试样于300ml 烧杯中，加15～20ml 硝酸，低温加热5～6min ，稍冷加1～2g 氯酸钾，继续加热蒸发至溶液体积为5～6ml,取下，加水使溶液体积保持在100ml 左右，加入10ml300g/L 硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15ml ，加10ml200g/L 氟化钾溶液，加热煮沸约1min ，取下加5ml 氨水10ml 乙醇，趁热用脱脂棉纸浆过滤与250ml 锥形瓶中，并用水冲洗三次烧杯。
EDTA滴定法在筛选铅锌矿中应用
料 备 和见 设表
样的颗粒尺寸对组分含量的测定影响非常 大 ，比如 ：在相 同的条件 下 ，尺寸 小的 试样颗粒所测得的铅 、锌的含量值要高于 尺寸大的试样颗粒 。因此 ，实验过程 中 ， 我们 要采用 统一标 准 的试 样进 行组分 测 定 ，本试验选用试样的颗粒尺寸为 ｌ ０～ ８ ２０目， ０ 采用图 ｌ 所示的工艺流程进行试样 的制 备 ： （ ）试 样 分 析 方 法 ３ ① 称 取０ １ ．ｇ ．～０ ５ 试样 置于 ２０ 烧 杯 ５ｍｌ
取 ＮＡ ａ Ｃ・３ ： Ｈ Ｏ溶于 然后加 入冰醋 酸 ｔ 乙酸 ） ，调节 Ｐ Ｈ为 ５ ６ ～
式 中：Ｍ｝ 用 Ｅ Ｔ １ ～ Ｄ Ａ滴定液换算得 到的 单 位体 积 对 应 的 Ｐ 、Ｚ 质 量 。 实验 ｂ ｎ 本
中 ，ｍｌ．０Ｍ 的Ｅ Ｔ ｌ ００ ２ Ｄ Ａ溶 液对 应 ４ １４ ｇ ．４ｒ ａ
中 ，加 入 ｌ ｍ ｌ Ｈ Ｃｌ ５ 稀 ，加 热 一 分 钟 ； ② 再加 入 ５ 稀 ＨＮＯ ，加热 至 样 品 ｍｌ 溶解完全； ③ 蒸发至溶液剩余 ｌ 左右 ，加入 ｍｌ
橙 ，用 （ １＋ １ ）ＮＨ Ｈ Ｏ中和至黄色 ， ・ 调节Ｐ Ｈ值为 ５ ， ２ ％ＮＨ Ｆ ０ ，１ ～６ 加 ５ ２ｍｌ ０
滤 ， 用 ２ Ｏ 溶液 洗 涤 滤纸 ６ 次 ， 并 ％Ｋ Ｓ ～７
在筛选铅锌矿 中应用
｜ 妻√ ０ ０ ００ 毫 ≯ ００ ０ 蠢 最佳方法。 为了检 Ｄ Ａ 验Ｅ Ｔ 连续滴定 法的
本文介绍了Ｅ Ｔ 滴定法在铅锌矿筛选过程中 ＤＡ 的应用。相对仪器分析法而言，Ｅ Ｔ Ｄ Ａ法具 有速 度 快 流程 少 、成 本低 、 实 用性 强 等
的Ｐ ｂ或 １３ ８ ．０ｍｇ的 Ｚ ｎ；
edta配位滴定法测定锌的含量
《EDTA配位滴定法测定锌的含量》1. 引言在化学分析中，测定金属离子的含量是一项非常重要的工作。
针对锌离子含量的测定，常常会采用EDTA配位滴定法进行分析。
本文将深入探讨EDTA配位滴定法测定锌含量的原理、方法和应用。
2. 原理EDTA（乙二胺四乙酸）是一种强螯合剂，它的分子中含有四个羧基，可以和金属离子形成稳定的络合物。
在EDTA滴定锌含量的过程中，首先将待测溶液中的锌离子与EDTA配位生成络合物，随着EDTA溶液逐渐滴入，当锌离子被完全络合后，自由态的锌离子消失，反应终点达到。
通过反应前后络合物的不同颜色和吸光度的变化，即可确定锌离子的浓度。
3. 方法进行EDTA配位滴定法测定锌含量，首先需要准备待测的锌溶液，并按照一定的稀释比例进行稀释。
接下来，将适量的pH缓冲液加入至溶液中，使pH值稳定在特定范围内。
加入几滴Eriochrome Black T指示剂，此指示剂在pH=6-8时呈红色，但在EDTA与锌形成络合物后，则变为蓝色。
使用标准的EDTA滴定试剂进行滴定，记录滴定过程中EDTA溶液的体积。
当溶液由红色转为蓝色时，达到了反应终点，此时所滴加的EDTA容量即为所需的锌离子溶液中的含量。
4. 应用EDTA配位滴定法测定锌含量的方法广泛用于工业生产和科研实验室中。
锌是一种重要的金属元素，广泛用于电镀、合金制造和建筑材料等领域。
通过EDTA配位滴定法，可以准确地测定不同类型和含量的锌，保证产品质量，监测环境中锌的污染程度，对相关领域的生产和研究具有重要意义。
5. 个人观点和理解EDTA配位滴定法测定锌含量是一种简单、准确且广泛应用的分析方法。
通过此方法，我们可以快速了解样品中锌离子的含量，并且在实际应用中具有较高的可操作性。
然而，在进行EDTA配位滴定法实验时，需注意 pH 值、指示剂的选择和溶液中金属离子的相互影响等因素，以确保结果的准确性和可靠性。
6. 总结EDTA配位滴定法测定锌含量是一项重要的化学分析技朧。
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EDTA滴定法测铅；一般矿样；方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将；H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H；含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测；本法适用于矿石中1%以上铅的测定；试剂配制；乙酸一一乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，；稀释至1000ml，摇匀；二甲酚橙指示剂（5g/L）:称取0.5g二甲酚橙；氨水；EDTA标准溶EDTA滴定法测铅一般矿样方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH为5.5〜6.0的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA标准滴定溶液滴定。
其反应式如下：H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定，但试样中含锑量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其影响；少量铋亦可加入酒石酸消除其影响，大量二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出，10mg以上钨也能影响硫酸铅的完全浸取，是结果偏低；10mg以上的钡能使结果偏低，由于形成铅钡的硫酸复盐沉淀，使铅不能完全被乙酸一一乙酸钠浸取。
如硫酸铅沉淀中夹杂少量铁铝，应在滴定时加氟化钾掩蔽。
试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除去。
10mg锡和10%左右的钙不影响测定。
本法适用于矿石中1%以上铅的测定试剂配制乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取 200g 结晶乙酸钠，用水溶解后，加入 10m l 冰乙酸，用水稀释至1000ml，摇匀。
二甲酚橙指示剂（5g/L）:称取0.5g二甲酚橙，溶于100ml水中，如不易溶解可加3〜4滴氨水。
EDTA标准溶液：称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入 1000ml容量瓶中，加水定容。
此溶液 C（EDTA）=0.009mol/L.铅的标准溶液：称取2.0000g金属铅（99.99%）于400ml烧杯中，加入20 ml 硝酸（ 1+1），待激烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，以水定容。
此溶液含铅 2mg/ml. 标定：移取 20.00ml 铅标准溶液于 250ml 烧杯中，加热蒸发至3〜5ml,加 10ml硝酸，10ml硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持5min，冷却。
以水洗杯壁，加50ml水，煮沸数分钟，在冷水中冷却1h.以下按分析步骤进行。
标定时做空白试验。
按下式计算EDTA标准滴定溶液对铅的滴定系数：FPb=p Pb*V/（V1V0）式中FPb滴定系数，与1.00mlEDTA标准溶液相当的铅的质量，g/ml; pP b 铅标准溶液的质量浓度，g/ml;V――移取铅标准溶液的体积，mlV1――滴定铅消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mlV0滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml分析步骤：称取0.2000g试样于250ml烧杯中，加氟化钠约0.5g （试样中硅含量低时不用加），力卩7〜10ml盐酸，于低温处加热溶解，蒸发至3〜5ml,加10〜15ml硝酸，继续加热数分钟，稍冷，加入 0.3〜0.5g氯酸钾（试样含硫及有机物少时不用加），加热使有机物完全氧化，加 10ml 硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持5min，冷却。
以水洗杯壁，加 50ml 水，加 3〜5ml200g/L 酒石酸溶液（如试样中不含锑，铋时可不加），加热煮沸数分钟使可溶解性硫酸盐溶解，在冷水中冷却1h 后，在带有滤纸浆和脱脂棉的漏斗上过滤，用硫酸（1+19）溶液洗剂烧杯及沉淀至无铁（川）离子反应（用硫氰酸铵检验）。
用乙醇（1+4）洗涤烧杯及沉淀各1〜2 次。
将沉淀与纸浆，脱脂棉转入原烧杯中，沿漏斗壁加入 25ml 乙酸――乙酸钠缓冲溶液和25ml水，加热煮沸3〜5min，取下冷却，加入2ml200g/L氟化钠溶液，加2滴5g/L 二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，溶液由酒红色到亮黄色即为终点。
分析结果计算：W（Pb）/%=（V2-V0）*FPb*100/m0式中V2――滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积；mlV0滴定试样空白消耗EDTA标准滴定溶液的体积；mlm0 --- 称取试样的质量，g注意事项：(1) 硫酸冒烟时温度不宜太高，时间不宜太长，否则铁，铝铋等元素易生成难溶硫酸盐，夹杂在硫酸铅沉淀中。
(2)铁(川)能封闭二甲酚橙的变色，故必须洗净。
二．含钡高的试样铅以硫酸铅钡复盐形式沉淀(PbSO4BaSO4，在氨性溶液中，加过量EDTA标准滴定溶液加热使其溶解。
在 PH为5.5〜6.0的乙酸——乙酸钠溶液中，用乙酸铅溶液滴定过量的EDTA从而计算铅的含量。
由于钡与EDTA形成的络合物远不及铅与EDTA形成的络合物稳定，故不影响铅的测定。
试剂配制乙酸铅溶液：称取 3.66g乙酸铅Pb(C2H3O2)N H2O加入50ml乙酸——乙酸钠缓冲溶液，加热溶解后，冷却，用水稀释至 1000ml.分析步骤按分析前面步骤至沉淀过滤洗净后，将沉淀量筒纸浆脱脂棉转入原烧杯中，根据铅的质量分数准确加入过量EDTA标准滴定溶液(铅的质量分数低于30%加入50ml),加入5ml氨水，加热微沸10〜5min,冷却后，以1滴1g/L甲基橙为指示剂，用盐酸( 1+1)中和至溶液变红色，再滴加氨水( 1+1)至溶液刚好变为黄色，加 25ml 乙酸——乙酸钠缓冲溶液，加 2滴 5g/L 二甲酚橙指示剂，用乙酸铅溶液回滴，溶液由黄色到酒红色，即为终点。
分析结果计算 ;Wpb/%=( V2-KV3)*FPb*100/m0式中FP --■滴定系数，与I.OOmlEDTA标准滴定溶液相当的铅的质量，g/ml;V2――加入EDTA标准滴定溶液的体积V3反帝消耗乙酸铅溶液的体积。
K――乙酸铅换算成EDTA标准滴定溶液体积的系数mO --- 称样量g;K值的确定：用滴定管加入20.00mlEDTA标准滴定溶液于250ml锥形瓶中，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用盐酸(1+1)中和至溶液呈红色，再滴加氨水使溶液刚好呈黄色，以下操作同分析步骤。
K=V4/V5式中V4——加入EDTA标准滴定溶液的体积，mlV5滴定消耗乙酸铅溶液的体积，ml;三．铅锌快速连续测定试样用盐酸，硝酸溶解后，在稀硫酸介质中，使铅生成硫酸铅沉淀，过滤。
沉淀用乙酸一一乙酸钠溶液溶解后，以EDTA滴定法测定铅；滤液中加入掩蔽剂后，用EDTA滴定法测定锌。
本法适用于简单的铅锌矿中 1%以上铅锌的测定。
分析步骤称取0.2000g试样于250ml烧杯中，加10ml盐酸，加热2〜3min后，加入3〜5ml 硝酸，继续加热溶解并蒸至近干，冷却后用 50ml 硫酸（ 1 + 1 9）洗涤表皿及杯壁（铅精矿需要加0.5g硫酸钾），加热煮沸使体积浓缩至约 30ml,取下，用少量硫酸（1+49）吹洗表皿及杯壁，在流水中冷却30〜60min,用脱脂棉加纸浆过滤，滤液收集于 300ml 烧杯中，用硫酸（ 1+49）洗烧杯及沉淀 10〜12次，最后用水洗烧杯和沉淀各 1 次。
（1）铅的测定：将沉淀连同脱脂棉和纸浆移入原烧杯中，沿漏斗加入30m l 乙酸——乙酸钠缓冲溶液，再用手冲洗漏斗，盖上表皿，加热煮沸，搅拌，保温1〜2min,取下用水吹洗表皿及杯壁，冷却后用水稀释至 100ml，加2ml200g/l氟化钾溶液，2滴5 g/L 二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至酒红色变成亮黄色，即为终点。
（2）锌的测定：于滤液中加入15ml200g/l 氟化钾溶液，在不断搅拌下加氨水中和至出现氢氧化铁沉淀，滴加硫酸（1+1 ）至沉淀刚好溶解并过量1〜2滴，加5ml20g/ L盐酸羟胺一一60g/L硫脲混合液25ml乙酸一一乙酸钠缓冲溶液，搅拌后静置15〜30min,加2滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变成亮黄色即为终点。
EDTA滴定法测锌试样用硝酸，氯酸钾溶解，使锰呈二氧化锰析出，然后加硫酸铵，氟化钾，乙醇和氨水沉淀分离铁，铝，铅等元素。
在PH为5〜6的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙指示剂，用 EDTA标准滴定溶液滴定锌。
反应式如下：H2Y+Zn=ZnY+2H铜，镍，钴，镉对测定有干扰，但铜可在滴定前加入硫代硫酸钠掩蔽。
本法适用于铜铅锌矿石中 1%以上锌的测定。
试剂配制乙酸——乙酸钠缓冲溶液：锌的标准溶液：称取1.0000g金属锌（99.99%）于250ml烧杯中，加20ml 盐酸（1+1），加热溶解后移入 1000ml 容量瓶中，以水定容。
此溶液含锌 1mg/ ml.EDTA标准滴定溶液（CEDTA=0.015mol/L :称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于 25 0ml 烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入 1000ml容量瓶中，以水定容。
标定：移取20.00ml锌标准溶液于250ml烧杯中，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用氨水（ 1+1）中和，使溶液由红色变为橙黄色，以少量水冲洗杯壁，加20ml 乙酸一一乙酸钠缓冲溶液，1滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色即为终点。
标定时须做空白试验。
按下式计算EDTA标准滴定溶液对锌的滴定系数：F= p Zn*V/（V-V0）式中FZ 滴定系数，与I.OOmlEDTA标准滴定溶液相当的锌的质量，g/ml;p Zn——锌标准溶液的质量浓度，g/mlV --- 移取锌标准溶液的体积，ml;V1――滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积ml;V0滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;分析步骤称取0.2000〜0.5000g试样于300ml烧杯中，加15〜20ml硝酸，低温加热5〜6min，稍冷加1〜2g氯酸钾，继续加热蒸发至溶液体积为 5〜6ml,取下，加水使溶液体积保持在100ml左右，加入10ml300g/L硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15ml，加10ml200g/l氟化钾溶液，加热煮沸约1min，取下加5ml氨水10ml乙醇，冷却后移入250ml容量瓶中，以水定容。
干过滤，弃去最初流下的15〜20ml滤液，移取50.00或100.00ml溶液于250ml锥形瓶中。
加热煮沸以驱除大部分氨（但勿使氢氧化锌白色沉淀析出），冷却，加1 滴1g/L 甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和至溶液变红色，然后加 1 滴氨水（1+1），使其变黄，加入15ml乙酸一一乙酸钠缓冲溶液，加2〜3ml100g/L硫代硫酸钠溶液，混合。
加入2〜3滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色，即为终点。
分析结果计算：Wn=V2< FZn X 100/m式中V2――滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;M――称取试样的质量。