(完整word版)扫描电镜的综述及发展..
扫描电镜的应用及发展
扫描电镜的新发展陈散兴扫描电镜的原理扫描电镜( Scanning Electron Microscope, 简写为SEM) 是一个复杂的系统, 浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。
成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式, 随着扫描电镜的发展和应用的拓展, 相继发展了宏观断口学和显微断口学。
扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小( 直径一般为1-5 nm)的电子束(相应束流为10- 11-10- 12A)。
在末级透镜上方扫描线圈的作用下, 使电子束在试样表面做光栅扫描( 行扫+ 帧扫)。
入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X 射线等各种信息。
这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变( 这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等) , 将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号, 再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度, 就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像。
如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储。
扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察, 因而在设计上突出了景深效果, 一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。
扫描电镜的主要特征如下:( 1) 能够直接观察大尺寸试样的原始表面;( 2) 试样在样品室中的自由度非常大;( 3) 观察的视场大;( 4) 图像景深大, 立体感强;( 5) 对厚块试样可得到高分辨率图像;( 6) 辐照对试样表面的污染小;( 7) 能够进行动态观察( 如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等) ;( 8) 能获得与形貌相对应的多方面信息;(9) 在不牺牲扫描电镜特性的情况下扩充附加功能, 如微区成分及晶体学分析。
近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展。
但对不导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像分辨率。
扫描电子显微镜
5、信号的收集、处理和显示系统 主要包括探测器、显像管和照相机等。 样品在入射电子束作用下会产生各种物理信号，有二次电子、背散射电子、特 征X射线、阴极荧光和透射电子。 不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测 器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 常用的检测系统为闪烁计数器，它位于样品上侧，由闪烁体，光导管和光电倍 增器所组成，如图5所示。
由于衍射效应的作用，点光源在像平面上得到的并不是一个点，而是一 个中心最亮，周围带有明暗相间同心圆环的园斑，即Airy斑． Airy斑的光强分布特征：
84％集中在中央亮斑上，其余由内向外顺次递减，分散在第1、第2
。一般将第一暗环半径定为Airy斑的半径。
如果两个物点靠近，相应的两个Airy斑也逐渐重叠．当斑中心间距等于Airy 斑 半径时，强度峰谷值相差１９％，人眼可以分辨，即Rayleigh准则 即当一点 光源衍射图样的中央最亮处刚好和另一个点的第一个最暗处重合时，两衍射斑中 心强度约为中央的８０％，人眼刚统 电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能 量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。 为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应 具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。普通钨丝电子枪的分辨本领 在6.0-3.5nm之间，而场发射电子枪可达到1.0nm。常用的电子枪有三 种：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪， 其性能如表1所示。
2、扫描系统 扫描系统由扫描信号发生器、放大控制器和扫描线圈组成。其作用是控制入射电子 束在试样表面扫描及显像管电子束在荧光屏上作同步扫描，通过改变入射电子束的 扫描振幅，即可获得不同放大倍数的扫描图像。 扫描线圈：其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品 上的扫描动作和在显像管上的扫描动作由同一扫描发生器控制,保持严格同步。当 电子束进入偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二 次转折,再通过末级透镜的光心射到样品表面。在上下偏转线圈的作用下，在样品 表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一副比例图像。
常规扫描电子显微镜的特点和发展
常规扫描电子显微镜的特点和发展一、本文概述本文旨在全面探讨常规扫描电子显微镜（SEM）的特点及其发展历程。
扫描电子显微镜作为一种重要的分析技术，已在材料科学、生物学、地质学等众多领域发挥着不可或缺的作用。
本文将首先介绍扫描电子显微镜的基本原理和构造，然后详细阐述其独特的优点和应用范围，包括高分辨率成像、样品制备简单、多元素分析等。
随后，本文将回顾扫描电子显微镜的发展历程，从早期的技术瓶颈到现代的先进设备，以及其在科技进步中扮演的重要角色。
本文还将展望扫描电子显微镜的未来发展趋势，包括更高分辨率、更快速度和更广泛的应用领域。
通过本文的阐述，读者将能够深入了解扫描电子显微镜的特点和发展，以及其在科学研究和技术进步中的重要作用。
二、常规扫描电子显微镜的特点常规扫描电子显微镜（SEM）是一种广泛应用于材料科学、生物学、地质学等多个领域的重要分析工具。
其特点主要体现在以下几个方面：高分辨率：SEM能够提供高分辨率的图像，使得研究者能够观察到纳米级别的微观结构。
这使得SEM在材料表面形貌、微观结构以及微观组织分析方面具有很高的实用价值。
大景深：与光学显微镜相比，SEM具有更大的景深，可以在三维空间中获取样品的表面形貌信息。
这使得SEM在观察复杂的三维结构时具有显著的优势。
样品制备简单：相对于透射电子显微镜（TEM），SEM的样品制备过程较为简单，不需要进行薄片制备，从而降低了操作难度和成本。
多功能性：SEM可以配备多种探测器，如能量散射光谱仪（EDS）、波谱仪（WDS）等，以实现形貌、成分和晶体结构的同时分析。
这种多功能性使得SEM成为一种强大的综合分析工具。
动态范围宽：SEM不仅可以观察静态的样品形貌，还可以通过配备特殊附件，如加热台、拉伸台等，来研究材料在不同条件下的动态行为。
然而，尽管SEM具有以上诸多优点，但也存在一些局限性，如对于不导电或导电性差的样品需要进行特殊处理，以及在高能电子束作用下，某些材料可能会发生表面效应等。
中国扫描电子显微镜的发展历史
中国扫描电子显微镜的发展历史1、1965年，中国科学院科学仪器厂设计研制我国第一台DX-2型透射式电子显微镜。
2、1975年，中国科学院科学仪器厂自行研制成功电子显微镜DX-3型，主要指标达当时国际先进水平。
1978年获全国科学大会一等奖。
3、1977年7月，上海新跃仪表厂完成SMDX-1P型微区分析扫描电镜。
4、1977年，中国科学院科学仪器厂研制成功X-3F双道X射线光谱仪。
与DX-3扫描电镜匹配，发展为DX-3A分析扫描电镜。
获1978～1979年中国科学院重大科技成果一等奖。
5、1978年，上海新跃仪表厂鉴定台式TSM-1型扫描电镜（30nm，17kV），获上海市重大科技成果奖及1983年国家经济委员会颁发的优秀新产品证书。
6、1979年，云南大学物理系自行设计研制的YWD-1A型扫描电镜。
7、1979年，江南光学仪器厂于完成DXS-1小型扫描电镜。
8、1980年，中国科学院科学仪器厂研制成功DX-5型扫描电镜，获中国科学院1986年科技进步奖。
9、1982年，上海第三分析仪器厂生产400型台式扫描电镜。
10、1983年，江南光学仪器厂完成DXS-X2 普及型分析扫描电镜。
获南京市科技进步二等奖。
11、1983年，中国科学院科学仪器厂从美国Amray公司引进微机控制、分辨本领6nm，功能齐全的Amray-1000B扫描电镜生产技术。
12、1985年，中国科学院科学仪器厂生产了KYKY-1000B 扫描电镜，共生产100台。
获1988年国家科技进步奖二等奖，并列为我国1979～1988年重大科技成果。
13、1985年，上海新跃厂完成DXS-10普及型扫描电镜，获1985年上海市优秀新产品奖二等奖。
14、1987年，中国科学院科学仪器厂实现了Amray-1000B扫描电镜国产化。
制成了大试样室，及背反射电子探测器，可获得元素成分分布图像。
配备了低温试样台（-170℃～＋18℃连续可调，冷刀可断裂试样，适于观察生物及含水试样）和试样拉伸台。
扫描电镜简述
扫描电镜简述J I A N G S U U N I V E R S I T Y 冶金工程专业硕士研究生结课论文论文题目：扫描电镜SEM分析技术综述课程名称：Modern Material Analytic Technology专业班级： 2015级硕士研究生学生姓名学号：2211505072学院名称：材料科学与工程学院学期： 2015-2016第一学期完成时间： 2015年11月 30 日扫描电镜SEM分析技术综述摘要扫描电子显微镜（如下图所示），简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(Scanning Electron Microscope)。
它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。
现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。
所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。
本文主要对扫描电镜SEM进行简单介绍，分别从扫描电镜发展的历史沿革；工作原理；设备构造及功能；在冶金及金属材料分析中的应用情况；未来发展方向等几个方面来对扫描电镜分析技术进行综述。
关键词: 扫描电子显微镜二次电子背散射电子 EDS 成分分析扫描电子显微镜目录一扫描电镜 (4)1.1 近代扫描电镜的发展 (4)1.1.1场发射扫描电镜 (4)1.1.2 分析型扫描电镜及其附件 (5)1.2 现代扫描电镜的发展 (6)1.2.1低电压扫描电镜 (6)1.2.2 低真空扫描电镜 (6)1.2.3环境扫描电镜ESEM (7)1.3 扫描电镜工作原理设备构造及其功能 (7)1.3.1扫描电镜工作原理 (8)1.3.2 扫描电镜的主要结构及功能 (9)1.4 扫描电镜性能 (11)1.5扫描电镜在冶金及金属材料分析中的应用 (12)二结论 (14)三参考文献 (14)一扫描电镜SEM1.1近代扫描电镜的发展扫描电镜的设计思想早在1935 年便已提出，1942 年在实验室制成第一台扫描电镜，但因受各种技术条件的限制，进展一直很慢。
扫描中国电子显微镜行业发展现状及趋势分析
扫描中国电子显微镜行业发展现状及趋势分析一、行业综述1、定义扫描电子显微镜（SEM）简称为扫描电镜，是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。
根据我国SEM的研制过程，可将其SEM发展历程大致分为4个阶段：自行设计研制期、技术消化引进期、自主研发集中期、自主研发放缓期。
扫描电子显微镜工作原理扫描电子显微镜工作原理资料来源：公开资料，产业研究院整理2、发展历程根据我国SEM的研制过程，可将其SEM发展历程大致分为4个阶段：自行设计研制期、技术消化引进期、自主研发集中期、自主研发放缓期。
中国扫描式电子显微镜行业发展历程中国扫描式电子显微镜行业发展历程资料来源：公开资料，产业研究院整理相关报告：产业研究院发布的《2023-2028年中国扫描电子显微镜市场竞争格局及投资前景展望报告》二、产业链扫描式电子显微镜行业上游主要包括电子元器件、光学仪器产品及其他配件。
扫描式电子显微镜主要应用于主要用于纺织、化工、印染、仪器仪表、材料分析、教学科研等许多领域。
扫描电子显微镜产业链扫描电子显微镜产业链资料来源：公开资料，产业研究院整理三、全球行业发展现状1、全球电子显微镜市场规模电子显微镜可以运用到生活、科研的各个领域，不断为人们提供生活和科研的方便。
据统计，全球电子显微镜市场规模逐年攀升，由2018年的25.27亿美元增至至2021年的29.26亿美元，2021年同比增长5.86%，预计截至2022年全球电子市场规模将达到30.96亿美元。
2018-2022年全球电子显微镜市场规模及增速情况2018-2022年全球电子显微镜市场规模及增速情况资料来源：公开资料，产业研究院整理2、全球扫描电子显微镜市场规模据统计，2020年全球扫描电子显微镜市场规模达到20.5亿美元，同比增长3.27,，2017年到2020年市场规模复合增长率为4%，市场规模稳定出现增长。
扫描电子显微镜原理及发展综述
课程报告题目：扫描电子显微镜原理及发展综述姓名：学院：专业：学号：课程老师：提交时间：扫描电子显微镜作为一种有效的显微结构分析仪器，可以对各种材料进行多种形式的表面的观察与分析。
它具有分辨率高、景深长、成像富有立体感等优点。
利用扫描电镜的图像研究法分析显微结构，其内容丰富、方法直观。
随着现代生活对新型材料的需求不断增长，扫描电子显微镜技术在新型材料学科领域中的应用也日益广泛。
本文主要介绍扫描电子显微镜的工作原理、结构特点以及发展应用情况，并对当前扫描电镜发展方向进行总结与评析。
关键字：扫描电子显微镜，工作原理，SEM结构组成，应用,发展方向第一章前言1.1 显微镜的分类为了了解和研究自然现象，通常开始是用人的肉眼进行观察的。
但是，人肉眼的观察能力是有限的，它能分辨的最小距离只能达到0.2mm左右。
为了把人的视力范围扩大到微观领域，就必须借助于一种观察仪器，把微观形貌放大几十倍到几十万倍，以适应人眼的分辨能力。
我们把这类仪器称为显微镜。
根据照明源的性质、照明方式以及从被观察对象所收回信息的性质和对信息的相应放大处理方法，通常可以分为光学显微镜、透射电子显微镜、场发射电子显微镜和扫描电子显微镜等。
常用的各种显微镜类型如表1-1所示。
表1-1 常用显微镜类型1.2 扫描电子显微镜的性能及基本分析技术关于光学显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜的主要性能比较如表1-2所示。
表1-2 各类显微镜性能的比较同其它方式的显微镜比较，SEM具有如下特点[6]：（1）能直接观察大尺寸试样的原始表面。
其能够直接观察尺寸可大到直径为100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察。
（2）试样在样品室中可动的自由度非常大。
其它方式显微镜的工作距离通常只有2～3mm，故实际上只允许试样在两度空间内运动。
但在SEM由于工作距离大，焦深大，样品室的空间也大，这对观察不规则形状试样的各个区域细节带来无比的方便。
扫描电镜综述
扫描电镜综述•扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。
当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X 射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。
原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
•扫描电镜由电子枪发射出来的电子束，在加速电压的作用下，经过磁透镜系统汇聚，形成直径为5nm，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。
在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。
由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。
这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。
由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。
扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
•扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。
具体来说由电子光学系统，扫描系统，信号放大检测系统，图像现实和记录系统，电源和真空系统等。
•扫描电镜有放大倍数高，分辨率高，景深大，保真度好，样品制备简单的特点。
所谓分辨率高是指分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。
分辨率d可以用贝克公式表示：d=0.61λ/nsinα，α为透镜孔径半角，λ为照明样品的光波长，n为透镜与样品间介质折射率。
对光学显微镜α＝70︒－75︒，n=1.4。
因为nsinα<1.4，而可见光波长范围为：λ＝400nm-700nm ，所以光学显微镜分辨率d≅0.5λ，显然d >200nm。
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扫描电镜的综述及发展1 扫描电镜的原理扫描电镜（Scanning Electron Microscope,简写为SEM）是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。
成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式，随着扫描电镜的发展和应用的拓展，相继发展了宏观断口学和显微断口学。
扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小（直径一般为1~5nm）的电子束（相应束流为10-11~10-12A）。
在末级透镜上方扫描线圈的作用下，使电子束在试样表面做光栅扫描（行扫+帧扫）。
入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。
这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等），将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像[1]。
如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。
扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。
机构组成扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。
真空系统真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。
真空柱是一个密封的柱形容器。
真空泵用来在真空柱内产生真空。
有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。
成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。
真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。
之所以要用真空，主要基于以下两点原因：电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM 时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。
为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成像的电子更多。
电子束系统电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。
电子枪电子枪用于产生电子，主要有两大类，共三种。
一类是利用场致发射效应产生电子，称为场致发射电子枪。
这种电子枪极其昂贵，在十万美元以上，且需要小于10-10torr的极高真空。
但它具有至少1000小时以上的寿命，且不需要电磁透镜系统。
另一类则是利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。
钨枪寿命在30～100小时之间，价格便宜，但成像不如其他两种明亮，常作为廉价或标准SEM配置。
六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间，为200～1000小时，价格约为钨枪的十倍，图像比钨枪明亮5～10倍，需要略高于钨枪的真空，一般在10-7torr以上；但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。
电磁透镜热发射电子需要电磁透镜来成束，所以在用热发射电子枪的SEM上，电磁透镜必不可少。
通常会装配两组：汇聚透镜：顾名思义，汇聚透镜用汇聚电子束，装配在真空柱中，位于电子枪之下。
通常不止一个，并有一组汇聚光圈与之相配。
但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束，与成像会焦无关。
物镜：物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜，它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。
成像系统电子经过一系列电磁透镜成束后，打到样品上与样品相互作用，会产生次级电子、背散射电子、欧革电子以及X射线等一系列信号。
所以需要不同的探测器譬如次级电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。
虽然X射线信号不能用于成像，但习惯上，仍然将X射线分析系统划分到成像系统中。
有些探测器造价昂贵，比如Robinsons式背散射电子探测器，这时，可以使用次级电子探测器代替，但需要设定一个偏压电场以筛除次级电子。
2 扫描电镜的特点（1）能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm*80mm*50mm。
（2）样品的制备过程简单，不用切成薄片。
（3）样品可以在样品室中作三维空间的平移和旋转，因此可以从各种角度对样品进行观察。
（4）景深大，图像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。
扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。
（5）图像的放大范围广，分辨率也比较高。
可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。
分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。
（6）电子束对样品的损伤与污染程度较小。
（7）能够进行动态观察（如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等）。
（8）在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号做微区成分及晶体学分析。
图1 传统扫描电镜的主体结构3 近代扫描显微镜的发展扫描电子显微镜早在1935年便已经被提出来了。
1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。
经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。
现在扫描电镜已广泛用于材料科学（金属材料、非金属材料、纳米材料）、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害（火灾、失效分析）鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。
4 现代扫描电镜的发展近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展。
但对不导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像分辨率。
随着材料科学的发展特别是半导体产业的需求,要尽量保持试样的原始表面,在不做任何处理的条件下进行分析。
早在20世纪80年代中期,便有厂家根据新材料(主要是半导体材料)发展的需要,提出了导电性不好的材料不经过任何处理也能够进行观察分析的设想,到90年代初期,这一设想就已有了实验雏形,90年代末期,已变成比较成熟的技术。
其工作方式便是现在已为大家所接受的低真空和低电压,最近几年又出现了模拟环境工作方式的扫描电镜,这就是现代扫描电镜领域出现的新名词“环扫”,即环境扫描电镜。
4.1低电压扫描电镜在扫描电镜中,低电压是指电子束流加速电压在1kV左右。
此时,对未经导电处理的非导体试样其充电效应可以减小,电子对试样的辐照损伤小,且二次电子的信息产额高,成像信息对表面状态更加敏感,边沿效应更加明显,能够适应半导体和非导体分析工作的需要。
但随着加速电压的降低,物镜的球像差效应增加,使得图像的分辨率不能达到很高,这就是低电压工作模式的局限性。
4.2低真空扫描电镜低真空为是为了解决不导电试样分析的另一种工作模式。
其关键技术是采用了一级压差光栏,实现了两级真空。
发射电子束的电子室和使电子束聚焦的镜筒必须置于清洁的高真空状态,一般用1个机械泵和扩散泵来满足之。
而样品室不一定要太高的真空,可用另一个机械泵来实现样品室的低真空状态。
当聚焦的电子束进进低真空样品室后,与残余的空气分子碰撞并将其电离,这些离化带有正电的气体分子在一个附加电场的作用下向充电的样品表面运动,与样品表面充电的电子中和,这样就消除了非导体表面的充电现象,从而实现了对非导体样品自然状态的直接观察,在半导体、冶金、化工、矿产、陶瓷、生物等材料的分析工作方面有着比较突出的作用。
4.3环境扫描电镜(ESEM)上述低真空扫描电镜样品室最高低真空压力为400Pa,现在有厂家使用专利技术,可使样品室的低真空压力达到2600Pa,也就是样品室可容纳分子更多,在这种状态下,可配置水瓶向样品室输送水蒸气或输送混合气体,若跟高温或低温样品台联合使用则可模拟样品的四周环境,结合扫描电镜观察,可得到环境条件下试样的变化情况。
环扫实现较高的低真空,其核心技术就是采用两级压差光栅和气体二次电子探测器,还有一些其它相关技术也相继得到完善。
它是使用1个分子泵和2个机械泵,2个压差(压力限制)光栅将主体分成3个抽气区,镜筒处于高真空,样品四周为环境状态,样品室和镜筒之间存在一个缓冲过渡状态。
使用时,高真空、低真空和环境3个模式可根据情况任意选择,并且在3种情况下都配有二次电子探测器,都能达到3.5nm的二次电子图像分辨率[3]。
ESEM的特点是:(1)非导电材料不需喷镀导电膜,可直接观察,分析简便迅速,不破坏原始形貌;(2)可保证样品在100%湿度下观察,即可进行含油含水样品的观察,能够观察液体在样品表面的蒸发和凝聚以及化学腐蚀行为;(3)可进行样品热模拟及力学模拟的动态变化实验研究,也可以研究微注进液体与样品的相互作用等。
由于这些过程中有大量气体开释,只能在环扫状态下进行观察。
环境扫描电镜技术拓展了电子显微学的研究领域,是扫描电子显微镜领域的一次重大技术革命,是研究材料热模拟、力学模拟、氧化腐蚀等过程的有力工具,受到了国内广大科研工作者的广泛关注,具有广阔的应用远景。
5 高温样品台及动态拉伸装置的功能5.1高温样品台的功能利用高温台在环境模式下对样品进行加热并采集二次电子信号可进行适时动态观察。
而在普通高真空扫描电镜和低真空扫描电镜中,只能对极少数特殊样品在高温状态下进行观察,并要求在加热过程中不能产生气体、不能发出可见光和红外辐射,否则,会破坏电镜的真空,并且二次电子图像噪音严重,乃至根本无法成像。
高温台配有专用陶瓷GSED(气体二次电子探头),可在环境模式下,在高达1500℃温度下正常观察样品的二次电子像。
加热温度范围从室温到1500℃,升温速度每分钟1～300℃。
环境扫描电镜的专利探测器可保证在足够的成像电子采集时抑制热信号噪音,并对样品在高温加热时产生的光信号不敏感。
而这些信号足以使其它型号扫描电镜中使用的普通二次电子探头和背散射电子探头无法正常工作。
5.2动态拉伸装置的功能最新的动态拉伸装置配有内部马达驱动器、旋转译码器、线性位移传感器,由计算机进行控制和数据采集,配合视频数据采集系统,可实现动态观察和记录。
可从材料表面观察在动态拉伸条件下材料的滑移、塑性形变、起裂、裂纹扩展(路径和方向)直至断裂的全过程等。
该装置还可附带3点弯曲和4点弯曲装置,具有弯曲功能,从而可以研究板材在弯曲状态下的形变、开裂直至断裂的情况。
最大拉伸力为2000N,3点弯曲最大压力为660N。
动态拉伸装置可配合多种扫描电镜工作[4]。
6 扫描电镜的主要应用领域6.1 扫描电镜在材料和冶金行业中的应用场发射扫面电镜采用场致发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪，可得到很高的二次电子像分辨率。
采用场发射电子枪需要很高的真空度，在高真空度下由于电子束的散射更小，其分辨率进一步得到提高。
同时，采用磁悬浮技术，噪音振动大为降低，灯丝寿命也有增加。
场发射扫描电镜的特点是二次电子像分辨率很高，如果采用低加速电压技术，在TV状态下背散射电子（BSE）成像良好，对于未喷涂非导电样品也可得到高倍像。