实验一_极化曲线的测定共29页
阳极极化曲线的测定实验报告
阳极极化曲线的测定实验报告
实验名称：阳极极化曲线的测定实验报告
实验目的：
1. 了解阳极极化现象的基本概念和原理；
2. 掌握测量阳极极化曲线的方法；
3. 分析影响阳极极化的因素及其机理。
实验仪器：
1. 电化学工作站
2. 参比电极：银/氯化银电极
3. 氧化铁电极
4. 稳定电源
实验原理：
阳极极化是指阳极在电解液中发生氧化反应，并在阳极表面生成一层氧化物（如铁在铁离子存在下变成铁离子）后，加速极化的现象。
阳极极化曲线是通过测定阳极的Tafel曲线得出的，Tafel曲线的斜率与阳极极化速率成比例。
实验步骤：
1. 将氧化铁电极固定在电化学工作站的阳极位，并连接稳定电源；
2. 将银/氯化银电极作为参比电极固定在电化学工作站的参比电极位，并用KCl溶液饱和；
3. 连接液路，使氧化铁电极与电化学工作站连接；
4. 对氧化铁电极进行阳极极化，启动电化学工作站，并在一定电位上
进行一段时间的绝化等待稳定；
5. 循环扫描电位，记录电位与电流的变化，得到Tafel曲线；
6. 对Tafel曲线进行分析，得出阳极极化的速率及其机理。
实验结果：
从实验数据中得出，阳极极化速率与阳极表面氧化物的生成速率成正比，同时还受到电流密度、溶液浓度、温度等因素的影响。
实验结论：
通过实验结果得出，阳极极化是一种加速极化现象，其速率受到多种
因素的影响。
在化学反应工业生产中，应该重视阳极极化现象的影响。
实验一_极化曲线测定
八讨论
为减少电极电势测试过程中的溶液电位降， 通常两者之间以鲁金毛细管相连。鲁金毛细 管应尽量但也不能无限制靠近研究电极表面， 以防对研究电极表面的电力线分布造成屏蔽 效应。
2019/8/12
八讨论
3. 影响金属钝化过程的几个因素 金属的钝化现象是常见的，人们已对它进行了大量的
2019/8/12
八讨论
(2) 金属的化学组成和结构。各种纯金属的钝 化性能不尽相同，以铁、镍、铬三种金属为例， 铬最容易钝化，镍次之，铁较差些。因此添加 铬、镍可以提高钢铁的钝化能力及钝化的稳定 性。
(3) 外界因素(如温度、搅拌等)。一般来说，温 度升高以及搅拌加剧，可以推迟或防止钝化过 程的发生，这显然与离子的扩散有关。
或人为自行规定每次电流恒定的时间。
2019/8/12
三、 仪器试剂
【仪器试剂】 恒电位仪一台；饱和甘汞电极1支；碳钢电极1 支；铂电极1支；三室电解槽1只。 2 mol·dm-3 (NH4)2CO3溶液；丙酮溶液
2019/8/12
三 仪器试剂
2019/8/12
图2-19-2三室电解槽 1.研究电极; 2.参比电极; 3.辅助电极
2019/8/12
二 极化曲线的的测定的原理
(2) 恒电流法 恒电流法就是控制研究电极上的电流密度依次恒定在不 同的数值下，同时测定相应的稳定电极电势值。采用恒 电流法测定极化曲线时，由于种种原因，给定电流后， 电极电势往往不能立即达到稳态，不同的体系，电势趋 于稳态所需要的时间也不相同，因此在实际测量时一般 电势接近稳定(如1min～3min内无大的变化)即可读值，
二 极化曲线的的测定的原理
动态法：控制电极电势以较慢的速度连续地改变(扫描)，
极化曲线测定实验报告
极化曲线测定实验报告实验目的：1. 了解极化现象的基本原理；2. 学会使用电位-电流（极化）曲线进行电极的极化特性测定；3. 掌握不同电位下的极化电流的测定方法；4. 确定电极极化的过电位。
实验仪器：1. 极化曲线测定装置2. 电源3. 电位计4. 电流计5. 电阻箱6. 试样电极实验原理：当一个电化学电池在工作时，如果将工作电极的电位进行变化，会引起极化现象。
极化现象产生的原因是工作电极上电子转移反应的速率受到了限制，从而导致了整个反应速率的下降。
极化曲线实验可以通过测量电流与电位之间的关系，来推断电化学电池的反应机理和动力学参数。
实验步骤：1. 将试样电极插入极化曲线测定装置中的电极槽中；2. 连接电源、电位计、电流计和电阻箱，组成电路；3. 打开电源，调整电压，并记录不同电位下的电流值；4. 根据测得的数据绘制极化曲线。
实验结果及讨论：根据实验测得的数据，我们可以绘制出试样电极在不同电位下的极化曲线。
通常极化曲线图呈现出一个曲线，在某一电位附近极化电流达到峰值，然后随着电位的进一步增加而逐渐减小。
这个峰值电位即为电极的极化过电位。
通过极化曲线，我们可以得到一些有关试样电极的信息。
例如，当电位接近峰值电位时，电极上的电子转移反应受到限制，电极表面可能会形成一层非电活性的物质膜。
此时，电极上的电流主要通过扩散过程来传递。
当电位进一步增加时，电子转移反应的限制逐渐解除，电流通过电活性物质的表面反应来转移。
根据极化曲线还可以计算电极的极化电阻、极化电流密度等参数。
实验结果的准确性受到多种因素的影响，如实验操作的精确性、试样电极的质量等。
在进行实验时应尽量控制这些因素，提高实验结果的准确性。
结论：通过极化曲线测定实验，我们可以了解电极的极化特性和极化过电位，并可以推断电极的反应机理和动力学参数。
该实验方法可以在电化学过程研究和电化学工程中提供有价值的信息。
实验一极化曲线的测定
实验一极化曲线的测定一、实验目的1.掌握用“三电极”法测定不同金属的极化曲线。
2.了解极化曲线的意义和应用。
3.讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。
二、实验概述为了探索电极过程的机理及影响电极过程的各种因素，必须对电极过程进行研究，而在该研究过程中极化曲线的测定乂是重要的方法之一。
在研究可逆电池的电动势和电池反应时电极上儿乎没有电流通过，每个电极或电池反应都是在无限接近平衡下进行的，因此每个电极反应是可逆的。
当有电流通过电池时，则电极的平衡状态被破坏，此时电极反应处于不可逆状态，随着电极上电流密度的增加，电极反应的不可逆程度也随之增大。
在有电流通过电极时，III于电极反应的不可逆而使电极电位偏离平衡值的现象称作电极的极化。
根据实验测出的数据来描述电流密度与电极电位之间关系的曲线称作极化曲线，如图1所示。
A E F图一金属的极化曲线金属的阳极过程是指金属作为阳极，在一定的外电势下发生的阳极溶解过程, 如下式所示:n+~M?M+ne此过程只有电极电位大于其热力学电位时才能发生。
阳极的溶解速度随着电极电位变正而逐渐增大。
这是正常的阳极溶解，但当阳极电位正到某一数值时，其溶解速度达到最大值。
此后阳极溶解速度随着电位变正，反而大幅度的降低，这种现象称为金属的钝化现象。
从A点到B点的电位范围称为金属活性溶解区。
此区域内的AB线段是金属的正常溶解。
A点称为金属的自然腐蚀电位。
从B点到E点称为钝化过渡区。
BE线是山活化态到钝化态的转变过程，B点所对应的电位称为致钝电位，其对应的电流密度I称为致钝电流密度。
从E点到F点的电位范围称为钝化区。
在此区域内由于金属表面状态发生了变化，使金属的溶解速度降低到最小值，与之对应的电流密度很小，基本上不随电位的变化而变化。
此时的电流密度称为维持钝化的电流密度，其数值儿乎与电位变化无关。
FC段的电位范围称为过钝化区，在此区域，阳极电流密度乂重新随电位增大而增大，金属的溶解速度乂开始增大。
极化曲线的测定
极化曲线的测定一、实验目的掌握恒电位测定极化曲线的方法，测定碳钢（圆型钢筋）在碱性溶液中的恒电位阳极极化曲线及其极化电位。
二、实验原理实际的电化学过程并不是在热力学可逆条件下进行的。
在电流通过电极时，电极电位会偏离其平衡值，这种现象称为极化。
在外电流的作用下，阴极电位会偏离其平衡位置向负的方向移动，称为阴极极化；而阳极电位会偏离其平衡位置向正的方向移动，称为阳极极化。
在电化学研究中，常常测定极化曲线，即电极电位与电流密度的关系。
铁在硫酸溶液中典型的阳极极化曲线如图23.1所示，该曲线分为四个区域：电流密度i 阳极电位φ+图23.1 阳极极化曲线1．从点a 到点b 的电位范围称金属活化区。
此区域内的ab 线段是金属的正常阳极溶解，以铁电极为例，此时铁以二价形式进入溶液，即Fe → Fe 2+ + 2e-。
a 点即为金属的自然腐蚀电位。
2．从b 点到c 点称为钝化过渡区。
bc 线是由活化态到钝化态的转变过程，b 点所对应的电位称为致钝电位，其对应的电流密度ib 称为致钝电流密度，此时Fe 2+离子与溶液中的-24SO 离子形成4FeSO 沉淀层，阻碍了阳极反应进行，导致电流密度开始下降。
由于+H 不容易到达4FeSO 沉淀层的内部，因此铁表面的pH 逐步增大。
3．从c 点到d 点的电位范围称为钝化区。
由于金属表面状态发生变化，阳极溶解过程的过电位升高，金属的溶解速率急剧下降。
在此区域内的电流密度很小，基本上不随电位的变化而改变。
此时的电流密度称为维持钝化电流密度i m 。
对铁电极而言，此时32O Fe 在铁表面生成，形成致密的氧化膜，极大地阻碍了铁的溶解，出现钝化现象。
4.de 段的电位范围称为过钝化区。
在此区阳极电流密度又重新随电位增大而增大，金属的溶解速度又开始增大，这种在一定电位下使钝化了的金属又重新溶解的现象叫做过钝化。
电流密度增大的原因可能是产生了高价离子（如，铁以高价转入溶液），或者达到了氧的析出电位，析出氧气。
电化学工作站测极化曲线
应用电化学实验本课程安排4个综合实验，每个实验4个学时，共16个学时，按照10人一组分别进行。
自编实验讲义。
实验仪器有：分析天平；直流稳压稳流电源；电化学工作站；恒温水浴；饱和甘汞电极；鲁金毛细管；H 型电解槽；Pt 电极；电解槽；赫尔槽；电力搅拌器、磁力搅拌器；pH 计。
实验1：极化曲线的测定实验内容：测定Ni 2+离子、Co 2+离子单金属电沉积、以及Ni-Co 合金共电沉积的稳态阴极极化曲线。
一、 实验目的1.掌握三电极体系装置和电化学工作站的应用。
2.掌握用线性电位扫描法测量极化曲线的原理和实验方法，学会从极化曲线上分析电极过程特征。
2.测定金属电沉积的阴极极化曲线。
3.学会数据的分析和处理。
二、 实验原理研究电极过程的基本方法是测定极化曲线。
电极上电势随电流密度变化的关系曲线称为极化曲线。
极化曲线表示了电极电位与电流密度之间的关系，从极化曲线上可以求得任一电流密度下的过电势（超电势），看出不同电流密度时电势变化的趋势，直观地反映了电极反应速度与电极电势的关系。
在某一电流密度下极化曲线的斜率i ∆∆ϕ称为极化度（极化率），极化度的大小可以衡量极化的程度，判断电极过程的难易。
极化度小，电极过程容易进行；极化度大，电极过程受到较大阻碍而难以进行。
从极化曲线还可求电极过程动力学参数，如交换电流密度i 0、电子传递系数α、标准速度常数、以及扩散系数；还可以测定反应级数、电化学反应活化能等。
被控制的变量电极电位是随时间连续线性变化的。
随时间连续线性变化的电位可用线性方程表示：Vt i +=ϕϕ；其中：ϕ——扫描电位，t ——扫描时间，V ——扫描速度，i ϕ——扫描起点电位。
常以研究电极相对于参比电极的开路电位作为扫描的起点电位。
扫描电位与时间的关系如图1所示。
图1 电位与时间的关系三、实验仪器、测量线路及试剂1. 实验主要仪器：电化学工作站、计算机、H电解槽，铜丝电极（研究电极），箔片（辅助电极），饱和甘汞电极（参比电极）、Luggin毛细管。
极化曲线实验内容
应用电化学实验本课程安排4个综合实验，每个实验4个学时，共16个学时，按照10人一组分别进行。
自编实验讲义。
实验仪器有：分析天平；直流稳压稳流电源；电化学工作站；恒温水浴；饱和甘汞电极；鲁金毛细管；H 型电解槽；Pt 电极；电解槽；赫尔槽；电力搅拌器、磁力搅拌器；pH 计。
实验1：极化曲线的测定实验内容：测定Ni 2+离子、Co 2+离子单金属电沉积、以及Ni-Co 合金共电沉积的稳态阴极极化曲线。
一、 实验目的1.掌握三电极体系装置和电化学工作站的应用。
2.掌握用线性电位扫描法测量极化曲线的原理和实验方法，学会从极化曲线上分析电极过程特征。
2.测定金属电沉积的阴极极化曲线。
3.学会数据的分析和处理。
二、 实验原理研究电极过程的基本方法是测定极化曲线。
电极上电势随电流密度变化的关系曲线称为极化曲线。
极化曲线表示了电极电位与电流密度之间的关系，从极化曲线上可以求得任一电流密度下的过电势（超电势），看出不同电流密度时电势变化的趋势，直观地反映了电极反应速度与电极电势的关系。
在某一电流密度下极化曲线的斜率i ∆∆ϕ称为极化度（极化率），极化度的大小可以衡量极化的程度，判断电极过程的难易。
极化度小，电极过程容易进行；极化度大，电极过程受到较大阻碍而难以进行。
从极化曲线还可求电极过程动力学参数，如交换电流密度i 0、电子传递系数α、标准速度常数、以及扩散系数；还可以测定反应级数、电化学反应活化能等。
被控制的变量电极电位是随时间连续线性变化的。
随时间连续线性变化的电位可用线性方程表示：Vt i +=ϕϕ；其中：ϕ——扫描电位，t ——扫描时间，V ——扫描速度，i ϕ——扫描起点电位。
常以研究电极相对于参比电极的开路电位作为扫描的起点电位。
扫描电位与时间的关系如图1所示。
图1 电位与时间的关系三、实验仪器、测量线路及试剂1. 实验主要仪器：电化学工作站、计算机、H电解槽，铜丝电极（研究电极），箔片（辅助电极），饱和甘汞电极（参比电极）、Luggin毛细管。
测定极化曲线实验报告
测定极化曲线实验报告测定极化曲线实验报告引言：极化曲线实验是电化学实验中常用的一种方法，用于研究电极在不同电位下的电化学行为。
本实验旨在通过测定极化曲线，了解电极的极化过程以及电极材料的电化学特性。
实验目的：1. 掌握极化曲线实验的基本原理和操作方法；2. 了解电极的极化过程及其对电化学反应的影响；3. 分析电极材料的电化学特性。
实验仪器和试剂：1. 电化学工作站；2. 三电极系统：参比电极、工作电极和计数电极；3. 电位计；4. 恒流源；5. 高纯度的电解质溶液。
实验步骤：1. 准备工作：a. 检查实验仪器的连接情况，确保电路正常；b. 准备好所需的电解质溶液。
2. 构建电化学系统：a. 将参比电极、工作电极和计数电极按照要求连接到电化学工作站上；b. 将电解质溶液注入电化学池中。
3. 测定极化曲线：a. 将电位计连接到工作电极上，记录初始电位；b. 开始实验后，通过恒流源施加一定的电流；c. 同时，记录工作电极的电位变化，并随时记录时间。
4. 数据处理：a. 将实验数据整理成电位-时间曲线；b. 分析极化曲线的特点，如极化电流密度、极化电阻等。
实验结果与讨论：通过测定极化曲线，我们得到了一组实验数据。
在实验过程中，我们发现随着施加电流的增加，工作电极的电位逐渐降低。
这表明工作电极在极化过程中发生了电位下降的现象。
根据极化曲线的特点，我们可以进一步分析电极的电化学特性。
例如，极化电流密度可以反映电极表面的活性，较高的极化电流密度意味着电极表面的活性更高，反之亦然。
此外，极化电阻也是一个重要的参数，它可以反映电极与电解质之间的电子传递速率。
较小的极化电阻意味着电极与电解质之间的电子传递速率更快。
通过对实验结果的分析，我们可以得出一些结论。
首先，电极的极化过程是一个动态过程，电位的变化会导致电极表面电化学反应的变化。
其次，电极材料的电化学特性对极化曲线有着重要的影响。
不同的电极材料会导致不同的极化曲线特征。
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图1 极化曲线 A-B：活性溶解区；B：临界钝化点 B-C：过渡钝化区；C-D：稳定钝
化区 D-E：超(过)钝化区
2020/5/27
二 极化曲线的的测定的原理
金属的阳极过程是指金属作为阳极时在一定的外 电势下发生的阳极溶解过程，如下式所示：
M→Mn+＋ne-
此过程只有在电极电势正于其热力学电势时才能 发生。阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大， 这是正常的阳极溶出，但当阳极电势正到某一数 值时，其溶解速度达到最大值，此后阳极溶解速 度随电势变正反而大幅度降低，这种现象称为金 属的钝化现象。
2020/5/27
二 极化曲线的的测定的原理
图1中曲线表明，从A点开始，随着电位向正方向 移动，电流密度也随之增加，电势超过B点后，
电流密度随电势增加迅速减至最小，这是因为在 金属表面生产了一层电阻高，耐腐蚀的钝化膜。
B点对应的电势称为临界钝化电势，对应的电流
称为临界钝化电流。
2020/5/27
二 极化曲线的的测定的原理
电势到达C点以后，随着电势的继续增加， 电流却保持在一个基本不变的很小的数值上， 该电流称为维钝电流，直到电势升到D点， 电流才有随着电势的上升而增大，表示阳极 又发生了氧化过程，可能是高价金属离子产 生也可能是水分子放电析出氧气，DE段称为 过钝化区。
坐标，电极电势(相对饱和甘汞)为横坐标的极化曲线。 3. 讨论所得实验结果及曲线的意义，指出钝化曲线中的
活性溶解区，过渡钝化区，稳定钝化区，过钝化区，并 标出临界钝化电流密度(电势)，维钝电流密 度等数值。
2020/5/27
二 极化曲线的的测定的原理
(2) 恒电流法 恒电流法就是控制研究电极上的电流密度依次恒定在不 同的数值下，同时测定相应的稳定电极电势值。采用恒 电流法测定极化曲线时，由于种种原因，给定电流后， 电极电势往往不能立即达到稳态，不同的体系，电势趋 于稳态所需要的时间也不相同，因此在实际测量时一般 电势接近稳定(如1min～3min内无大的变化)即可读值，
或人为自行规定每次电流恒定的时间。
2020/5/27
三、 仪器试剂
【仪器试剂】 恒电位仪一台；饱和甘汞电极1支；碳钢电极1 支；铂电极1支；三室电解槽1只。 2 mol·dm-3 (NH4)2CO3溶液；丙酮溶液
2020/5/27
三 仪器试剂
2020/5/27
图2-19-2三室电解槽 1.研究电极; 2.参比电极; 3.辅助电极
二 极化曲线的的测定的原理
动态法：控制电极电势以较慢的速度连续地改变(扫描)，
并测量对应电位下的瞬时电流值，以瞬时电流与对应的电极 电势作图，获得整个的极化曲线。一般来说，电极表面建立 稳态的速度愈慢，则电位扫描速度也应愈慢。因此对不同的 电极体系，扫描速度也不相同。为测得稳态极化曲线，人们 通常依次减小扫描速度测定若干条极化曲线，当测至极化曲 线不再明显变化时，可确定此扫描速度下测得的极化曲线即 为稳态极化曲线。同样，为节省时间，对于那些只是为了比 较不同因素对电极过程影响的极化曲线，则选取适当的扫描 速度绘制准稳态极化曲线就可以了。
实验一 极化曲线的测定
指导教师： 单 云
2020/5/27
2020/5/27
一 、极化曲线的的测定目的要求
【目的要求】 1.掌握稳态恒电位法测定金属极化曲线的基本 原理和测试方法。 2.了解极化曲线的意义和应用。 3.掌握恒电位仪的使用方法。
2020/5/27
二 极化曲线的的测定的原理
1. 极化现象与极化曲线 为了探索电极过程机理及影响电极过程的各种因素，必须 对电极过程进行研究，其中极化曲线的测定是重要方法之 一。我们知道在研究可逆电池的电动势和电池反应时，电 极上几乎没有电流通过，每个电极反应都是在接近于平衡 状态下进行的，因此电极反应是可逆的。但当有电流明显 地通过电池时，电极的平衡状态被破坏，电极电势偏离平 衡值，电极反应处于不可逆状态，而且随着电极上电流密 度的增加，电极反应的不可逆程度也随之增大。由于电流 通过电极而导致电极电势偏离平衡值的现象称为电极的极 化，描述电流密度与电极电势之间关系的曲线称作极化曲 线，如图1所示。
2020/5/27
二 极化曲线的的测定的原理
静态法：将电极电势恒定在某一数值，测定相
应的稳定电流值，如此逐点地测量一系列各个 电极电势下的稳定电流值，以获得完整的极化 曲线。对某些体系，达到稳态可能需要很长时 间，为节省时间，提高测量重现性，往往人们 自行规定每次电势恒定的时间。
2020/5/27
2020/5/27
二 极化曲线的的测定的原理
2. 极化曲线的测定 (1) 恒电位法 恒电位法就是将研究电极依次恒定在不同的数值 上，然后测量对应于各电位下的电流。极化曲线 的测量应尽可能接近体系稳态。稳态体系指被研 究体系的极化电流、电极电势、电极表面状态等 基本上不随时间而改变。在实际测量中，常用的 控制电位测量方法有以下两种：
四 实验步骤
B 通电 插上电源，打开恒电位仪的电源开关，开启电脑，点击 打开电化学工作站。 C 在电解池中，倒入约40mL的碳酸铵电解溶液，依次将 处理好的碳钢电极、饱和甘汞电极（参比电极）和铂电 极（对电极）按仪器上的指示依次连接好。
2020/5/27
四 实验步骤
D 在电化学工作站的界面上选择实验技术为线性电位扫 描，按书中所给参数进行设定。扫描线性范围设定为0.2-1.0V。
三 仪器试剂
2020/5/27
恒电位仪
四 实验步骤
1. 碳钢预处理：分别用6#和2#金相砂纸将碳钢研究电极打 磨至镜面光亮，面积固定为1cm2，然后在丙酮中除油。打 磨时，工作电极一定要平磨。
2. 2. 线性电位扫描法测定极化曲线的步骤： A 准备工作 仪器开启前，“工作电源”置于“关”。
2020/5/27
E 电极开始按钮，仪器自动记录电流-电势曲线。
F 实验完成，依次拆除电极，洗净电解池和各个电极。 将仪器中记录的电流-电极电势曲线转化成文本格式后 导出，用于进行数据处理。
2020/5/27
五 数据处理
1. 对线性电位扫描法测试的数据进行处理。 2. 用作图软件将仪器所给的曲线转换成以电流密度为纵