电极电位及极化曲线测定
金属极化曲线测定及机理分析
金属极化曲线测定及机理分析一、实验目的1. 了解测定金属极化曲线的意义和方法。
2. 了解自腐蚀电势、自腐蚀电流和钝化电势、钝化电流等概念以及它们的测定方法。
3. 了解电化学保护的概念、种类及其意义。
4. 了解CHI电化学工作站基本工作原理，掌握其使用方法。
二、基本原理将一种金属(电极)浸在电解液中，在金属与溶液之间就会形成电位，这种电位称为该金属在该溶液中的电极电位。
当有外加电流通过此电极(电解)时，其电极电位会发生变化，这种现象称为电极的极化。
如果电极为阳极，则电极电位将向正方向偏移，称为阳极极化；对于阴极，电极电位将向负方向偏移，称为阴极极化。
令：(16.1)图16.1 典型的阴、阳极极化曲线对于可逆电极，即为平衡电极电位; 对于不可逆电极，为系统达到稳态时的电极电位，即稳态电极电位，或称自腐蚀电位。
习惯上将电极电流密度为i 时对应的电极电位与平衡电极电位之差定义为在该电流密度时的过电位，用符号表示。
并规定阴、阳极的过电位均为正。
根据上述定义，可以分别写出阴、阳极的过电位计算公式为：过电位是一个很重要的电化学参量。
例如在金属电沉积中，析出金属的过电位越小，消耗的电能也就越少。
在电解提纯工艺中，往往借助改变析出金属的过电位，来改变金属的析出顺序，从而获得所需的金属，达到提纯的目的。
如前所述，过电位的大小与流经电极的电流密度有关，电极电位(或过电位)与电流密度的关系曲线称为极化曲线。
图16.1是一种典型的极化曲线。
随着电流密度的增加，电极电位将越来越偏离平衡电位，亦即过电位将越来越大。
极化曲线还常用半对数座标表示，如图16.2 所示。
考察图16.2 可知，当电流密度较大时，过电位与电流密度的对数成线性关系，即：式(16.4)，式(16.5) 均称为塔菲尔(Tafel)公式。
图16.2 半对数极化曲线示意图事实上，对于任一电极总是同时存在着两个共轭反应(也可存在两对或两对以上的反应)，一是还原反应：(16.6)与之相对应的共轭反应是氧化反应：(16.7)式中o为氧化态；R 为还氧态。
碳钢电极(阳极)极化曲线的测定(精)
碳钢电极（阳极）极化曲线的测定一、实验目的1、掌握恒电位法测量阳极极化曲线的方法。
2、测量碳钢在碳铵溶液中的钝化曲线。
二、原理动态法，控制电极电位以较慢速度连续改变（扫描），测量对应电势下的瞬时电流。
三、仪器与药品JS-292型恒电位仪； 2mol/L碳酸铵；饱和氯化钾；0.5mol/L硫酸；及硝酸钾盐桥等四、操作：1.按图接好线路。
用三电极。
a．向两小烧杯中分别倒饱和KCl和(NH4)2CO3溶液，放置盐桥；b．分别在溶液中放入碳钢、辅助和参比电极；c．将仪器插孔分别与各电极连接。
2．JS－292型恒电位仪实验操作：a．实验前的准备：正确联接电化学实验装置。
检查220V交流电源是否正常，将K6:; K10:，打开电源开关，将仪器预热30分钟。
b．参比电位的测将K5K60.860左, 即参比电极相对于研究电报的开路电位（平衡电位）。
由于研究电极处于“虚地”点，研究电极相对于参比电极的开路电位即与此数值相同，符号相反。
电极处理方法：把K1。
将K5K4，让K61.0—1.2V，观察到辅助电极上有连续气泡产生，3-－5分钟后，将K50.86V左右即好。
C．平衡电位的设置:将K5K4，让K6电位显示为零，该给定电位即是所要设置的平衡电位。
3．极化测量。
将K5K4，让K6a．K1。
K80.02 V，（即过电位数值）。
把K8，读出电流，即为极化电流数值。
b．重复操作a。
c. 当电位降低0.0V后，把K1，使电位增加0.02 V，把K8显示选择开关置于“电流”，读出电流，即为极化电流数值。
d. 量到电位增加到－1.20V，电流大于100mA，可以结束实验。
五、数据处理1.计算恒定（给定）的碳钢电极电位；2.计算对应的电流密度；3.作电流密度对电极电位图；4.讨论各段的意义。
六、思考问题1．参比电位的意义是什么？2．参比电位与给定电位的差的意义是什么？3．研究电极与辅助电极之间有无电流？研究电极与参比电极之间有无电流？4．阳极保护法，碳钢电位应控制在什么范围内？5．是否任何金属都可用阳极保护法防腐？6．甘汞电极构造如何，实验结束为什么要将上面小孔封闭？7．盐桥是如何制备的？。
试验12阴极阳极极化曲线的测定及应用
湖南大学化学实验教学中心
四、实验步骤
1. 开启电脑，系统预热。 2. 电极处理：用金相砂纸将铁电极表面打磨 平整光亮，用蒸馏水清洗后滤纸吸干。每 次测量前都需要重复此步骤，电极处理得 好坏对测量结果影响很大。 3. 极化曲线测量。
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五、实验注意事项
1. 测定前仔细阅读仪器说明书，了解仪器的 使用方法。 2. 电极表面一定要处理平整、光亮、干净， 不能有点蚀孔，这是该实验成败的关键。
其中：v－腐蚀速度（gm-2h-1）；i－钝化电流密度（Am-2）；M－Fe 的摩尔质量（gmol-1）；F－法拉第常数（Cmol-1）；n－发生1mol电极 反应得失电子的物质的量。 实验结果要求设计成表格形式给出。
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七、思考题
1. 平衡电极电位、自腐蚀电位有何不同？
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二、实验原理
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二、化学实验教学中心
三、实验仪器与试剂
CS300电化学工作站1台；电解池1个；硫酸亚汞 电极或饱和甘汞电极（参比电极）、铁电极（研究 电极）、铂片电极（辅助电极）各1支。 0.10 mol/L、1.0 mol/L H2SO4溶液；1.0 mol/L 盐 酸；乌洛托品（缓蚀剂）
2. 写出作Fe阴极极化曲线时铁表面和铂片表面发生 的反应；写出作阳极极化曲线时Fe表面各极化电位 范围内可能的电极反应。 3. 分析H2SO4浓度对Fe钝化的影响。比较盐酸溶液 中加和不加乌洛托品 ，Fe电极上自腐蚀电流的大小。 Fe在盐酸中能否钝化，为什么?
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八、其他事项说明
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六、实验数据处理
1. 分别求出Fe电极在不同浓度的H2SO4溶液中的自腐蚀电 流密度、自腐蚀电位、钝化电流密度及钝化电位范围，分 析H2SO4浓度对Fe钝化的影响。 2. 分别计算Fe在HCl及含缓蚀剂的HCl介质中的自腐蚀电 流密度及按下式换算成腐蚀速率（v）。
极化曲线测定实验报告
极化曲线测定实验报告实验目的：1. 了解极化现象的基本原理；2. 学会使用电位-电流（极化）曲线进行电极的极化特性测定；3. 掌握不同电位下的极化电流的测定方法；4. 确定电极极化的过电位。
实验仪器：1. 极化曲线测定装置2. 电源3. 电位计4. 电流计5. 电阻箱6. 试样电极实验原理：当一个电化学电池在工作时，如果将工作电极的电位进行变化，会引起极化现象。
极化现象产生的原因是工作电极上电子转移反应的速率受到了限制，从而导致了整个反应速率的下降。
极化曲线实验可以通过测量电流与电位之间的关系，来推断电化学电池的反应机理和动力学参数。
实验步骤：1. 将试样电极插入极化曲线测定装置中的电极槽中；2. 连接电源、电位计、电流计和电阻箱，组成电路；3. 打开电源，调整电压，并记录不同电位下的电流值；4. 根据测得的数据绘制极化曲线。
实验结果及讨论：根据实验测得的数据，我们可以绘制出试样电极在不同电位下的极化曲线。
通常极化曲线图呈现出一个曲线，在某一电位附近极化电流达到峰值，然后随着电位的进一步增加而逐渐减小。
这个峰值电位即为电极的极化过电位。
通过极化曲线，我们可以得到一些有关试样电极的信息。
例如，当电位接近峰值电位时，电极上的电子转移反应受到限制，电极表面可能会形成一层非电活性的物质膜。
此时，电极上的电流主要通过扩散过程来传递。
当电位进一步增加时，电子转移反应的限制逐渐解除，电流通过电活性物质的表面反应来转移。
根据极化曲线还可以计算电极的极化电阻、极化电流密度等参数。
实验结果的准确性受到多种因素的影响，如实验操作的精确性、试样电极的质量等。
在进行实验时应尽量控制这些因素，提高实验结果的准确性。
结论：通过极化曲线测定实验，我们可以了解电极的极化特性和极化过电位，并可以推断电极的反应机理和动力学参数。
该实验方法可以在电化学过程研究和电化学工程中提供有价值的信息。
极化曲线的测定
极化曲线的测定极化曲线的测定⼀、实验⽬的掌握恒电位测定极化曲线的⽅法，测定碳钢（圆型钢筋）在碱性溶液中的恒电位阳极极化曲线及其极化电位。
⼆、实验原理实际的电化学过程并不是在热⼒学可逆条件下进⾏的。
在电流通过电极时，电极电位会偏离其平衡值，这种现象称为极化。
在外电流的作⽤下，阴极电位会偏离其平衡位置向负的⽅向移动，称为阴极极化；⽽阳极电位会偏离其平衡位置向正的⽅向移动，称为阳极极化。
在电化学研究中，常常测定极化曲线，即电极电位与电流密度的关系。
铁在硫酸溶液中典型的阳极极化曲线如图23.1所⽰，该曲线分为四个区域：电流密度i 阳极电位φ+图23.1 阳极极化曲线1．从点a 到点b 的电位范围称⾦属活化区。
此区域内的ab 线段是⾦属的正常阳极溶解，以铁电极为例，此时铁以⼆价形式进⼊溶液，即Fe → Fe 2+ + 2e-。
a 点即为⾦属的⾃然腐蚀电位。
2．从b 点到c 点称为钝化过渡区。
bc 线是由活化态到钝化态的转变过程，b 点所对应的电位称为致钝电位，其对应的电流密度ib 称为致钝电流密度，此时Fe 2+离⼦与溶液中的-24SO 离⼦形成4FeSO 沉淀层，阻碍了阳极反应进⾏，导致电流密度开始下降。
由于+H 不容易到达4FeSO 沉淀层的内部，因此铁表⾯的pH 逐步增⼤。
3．从c 点到d 点的电位范围称为钝化区。
由于⾦属表⾯状态发⽣变化，阳极溶解过程的过电位升⾼，⾦属的溶解速率急剧下降。
在此区域内的电流密度很⼩，基本上不随电位的变化⽽改变。
此时的电流密度称为维持钝化电流密度i m 。
对铁电极⽽⾔，此时32O Fe 在铁表⾯⽣成，形成致密的氧化膜，极⼤地阻碍了铁的溶解，出现钝化现象。
4.de 段的电位范围称为过钝化区。
在此区阳极电流密度⼜重新随电位增⼤⽽增⼤，⾦属的溶解速度⼜开始增⼤，这种在⼀定电位下使钝化了的⾦属⼜重新溶解的现象叫做过钝化。
电流密度增⼤的原因可能是产⽣了⾼价离⼦（如，铁以⾼价转⼊溶液），或者达到了氧的析出电位，析出氧⽓。
阴极极化曲线测定实验报告
阴极极化曲线测定实验报告阴极极化曲线测定实验报告引言：阴极极化曲线测定实验是电化学领域中常用的实验方法之一。
通过测定阴极电流与电位之间的关系，可以了解阴极在不同电位下的电化学反应过程，从而研究电极的耐蚀性、活性等性质。
本实验旨在通过测定不同电位下的阴极电流，绘制阴极极化曲线，并分析实验结果。
实验原理：阴极极化曲线实验基于极化现象的原理。
在电化学反应中，当电极电位发生变化时，电极表面的反应速率也会发生变化，从而导致电流的变化。
在阴极极化曲线实验中，通过改变电位，观察阴极电流的变化，可以推断出阴极反应的特性。
实验步骤：1. 准备工作：将实验所需的电化学池装置搭建好，并保证电极表面的洁净。
2. 测定开路电位：将电化学池接通电源，记录下电极在不施加外加电压时的电位，即开路电位。
3. 测定极化曲线：通过改变电位，记录下不同电位下的阴极电流值。
可采用逐步增加或逐步减小电位的方法，确保测定的数据准确可靠。
4. 绘制阴极极化曲线：将测定得到的电位和阴极电流数据绘制成图表，得到阴极极化曲线。
实验结果：根据实验数据，绘制出了阴极极化曲线。
曲线呈现出一定的特征，根据曲线的形状和趋势，可以分析出阴极反应的性质。
例如，曲线的斜率越大，说明阴极反应速率越快；曲线的平缓区域表示阴极反应基本停止；曲线的峰值处表示阴极反应达到最大速率。
实验讨论：阴极极化曲线实验是研究电极反应的重要手段之一。
通过该实验可以了解电极的耐蚀性、活性以及电极反应的速率等性质。
实验结果对于材料的选择、腐蚀防护、电池设计等方面都具有重要意义。
然而，阴极极化曲线实验也存在一定的局限性。
首先，实验结果受到实验条件的影响，如温度、溶液浓度等。
其次，实验结果只能反映出阴极反应的整体性质，无法提供关于反应机理的详细信息。
因此，在实际应用中，还需要结合其他实验方法和理论模型，进一步研究电极反应过程。
结论：通过阴极极化曲线测定实验，我们成功地绘制出了阴极极化曲线，并通过曲线的形状和趋势分析了阴极反应的性质。
电化学工作站测极化曲线
应用电化学实验本课程安排4个综合实验，每个实验4个学时，共16个学时，按照10人一组分别进行。
自编实验讲义。
实验仪器有：分析天平；直流稳压稳流电源；电化学工作站；恒温水浴；饱和甘汞电极；鲁金毛细管；H 型电解槽；Pt 电极；电解槽；赫尔槽；电力搅拌器、磁力搅拌器；pH 计。
实验1：极化曲线的测定实验内容：测定Ni 2+离子、Co 2+离子单金属电沉积、以及Ni-Co 合金共电沉积的稳态阴极极化曲线。
一、 实验目的1.掌握三电极体系装置和电化学工作站的应用。
2.掌握用线性电位扫描法测量极化曲线的原理和实验方法，学会从极化曲线上分析电极过程特征。
2.测定金属电沉积的阴极极化曲线。
3.学会数据的分析和处理。
二、 实验原理研究电极过程的基本方法是测定极化曲线。
电极上电势随电流密度变化的关系曲线称为极化曲线。
极化曲线表示了电极电位与电流密度之间的关系，从极化曲线上可以求得任一电流密度下的过电势（超电势），看出不同电流密度时电势变化的趋势，直观地反映了电极反应速度与电极电势的关系。
在某一电流密度下极化曲线的斜率i ∆∆ϕ称为极化度（极化率），极化度的大小可以衡量极化的程度，判断电极过程的难易。
极化度小，电极过程容易进行；极化度大，电极过程受到较大阻碍而难以进行。
从极化曲线还可求电极过程动力学参数，如交换电流密度i 0、电子传递系数α、标准速度常数、以及扩散系数；还可以测定反应级数、电化学反应活化能等。
被控制的变量电极电位是随时间连续线性变化的。
随时间连续线性变化的电位可用线性方程表示：Vt i +=ϕϕ；其中：ϕ——扫描电位，t ——扫描时间，V ——扫描速度，i ϕ——扫描起点电位。
常以研究电极相对于参比电极的开路电位作为扫描的起点电位。
扫描电位与时间的关系如图1所示。
图1 电位与时间的关系1. 实验主要仪器：电化学工作站、计算机、H电解槽，铜丝电极（研究电极），箔片（辅助电极），饱和甘汞电极（参比电极）、Luggin毛细管。
恒电势法测定极化曲线
恒电势法测定极化曲线恒电势法是电化学分析法中常用的一种方法，用于测定电化学反应的极化曲线，也就是反应物浓度与极化电位（或电流密度）之间的关系。
恒电势法通过控制电化学反应体系中的电势，使其在一定幅度内变化，从而测定样品的极化曲线。
本文将介绍恒电势法测定极化曲线的基本原理、实验操作和数据处理方法。
一、基本原理恒电势法是在一定电势范围内，保持电极电势恒定，同时测定电流密度（或电位）的方法。
在电化学反应中，电极电势随反应进行而变化，一般来说，反应速率随着电极电势的变化而变化，因此，通过测定电极电势变化时的电流密度，可以得到极化曲线。
二、实验操作1.实验器材（1）恒电势仪：用于控制电极电位，并记录电流密度（或电位）数据。
（2）电化学电池：包括工作电极、参比电极和计数器。
（3）化学药品：包括电解液、反应物等。
2.实验步骤（1）准备电池将工作电极、参比电极和计数器连接好，并加入适量的电解液。
（2）校准电极电位使用参比电极校准电极电位，确保电极电位精确、稳定。
以一定速率改变反应物浓度，记录此时的电流密度（或电势）值，得到极化曲线。
（4）拟合曲线通过拟合极化曲线，求出反应物动力学参数，如反应速率、反应物活化能等。
三、数据处理根据实验测得的数据，可用某些数学方法进行数据处理，拟合极化曲线。
常见的方法有线性拟合和非线性拟合。
线性拟合法：将极化曲线化为一条直线，用最小二乘法求解拟合直线的斜率和截距，从而得到反应物活化能等参数。
非线性拟合法：利用计算机软件或手动计算方法求解非线性极化曲线的拟合参数，如Tafel斜率、交换电流密度等。
四、结论恒电势法测定极化曲线是电化学分析中常用的一种方法，可以用于测定反应物的动力学行为和反应物活化能等参数。
在实验中，应注意控制反应条件，减少误差的影响，同时选择合适的数据处理方法，得到准确的结果。
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2021/2/4
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❖ 4)同样步骤分别测试扫描速度1 mV/s、2mV/s铜电极试样 的极化曲线。
❖ 5)采用碳钢作为研究电极进行同样的测试。 ❖ 6)同样的步骤，测定采用搅拌后的极化曲线。 ❖ 7)测试结束，依次关闭恒电位仪、推出测试系统。
2021/2/4
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实验结果与思考题
❖ 1、记录不同的介质/材料的自腐蚀电位，分析影响因素 有哪些？
位测量带来误差，在高电阻率溶液或较大电流通过的情 况下，这种误差更为显著。
2021/2/4
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❖ 消除欧姆降一般可以采用下列方法之一：
▪ 使鲁金毛细管尽量接近研究电极表面；
▪ 调节鲁金毛细管相对研究电极于不同距离处测量电极 电位，外推到距离为零，即为消除欧姆降影响的电位 值；
▪ 用高频电导仪预先测定鲁金毛细管与研究电极之间的 溶液电阻，然后按外加电流计算修正欧姆降影响；
▪ 用断电流法消除欧姆降； ▪ 用桥式电路测量电极电位； ▪ 采用背侧鲁金毛细管； ▪ 采用可自动补偿欧姆降的电子电路。Biblioteka 2021/2/41
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实验原理3
极化曲线测量
❖ 在外加电流作用下，电极电位发生变化的现象称之为电 极的极化，电极电位与电流（电流密度）的关系曲线称之 为极化曲线。从极化曲线的形状可以看出电极极化的程度， 从而判断电极反应过程的难易。极化曲线的测定及分析是 揭示金属腐蚀机理和探讨控制腐蚀的措施的基本方法之一。 极化曲线测量技术一般可以分为两类：
电极电位及极化曲线测定
目录
1
实验目的
2
实验原理
3
实验仪器和材料
4
实验步骤
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实验结果与思考题
2021/2/4
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实验目的
❖ 掌握电极电位的测定方法 ❖ 了解金属材料及环境介质对电极电位的影响 ❖ 掌握测量电极极化曲线的方法
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实验原理
❖ 1 电极电位的定义
❖
浸在某一电解质溶液中并在其界面发生电化学反应的
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实验仪器和材料
❖ 1、实验仪器：直流数字电压表、恒电位仪、电化学测
试系统、烘箱、游标卡尺、极化池、饱和甘汞电极、铂 金电极、铜电极、碳钢电极、搅拌器等；
❖ 2、化学试剂：NaCl、NaOH等。
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实验步骤
❖ 1 实验溶液的配制
❖ 1)用去离子水配制3.5% NaCl溶液 ❖ 2)用去离子水配制10% NaOH溶液
❖ 2 电极电位的测量
❖ 按照附录1的方法制备铜电极和碳钢电极，用游标卡尺测 定电极暴露面积（1cm2左右），待用。
❖ 分别采用直流数字电压表和恒电位仪（附录2）测定铜、 碳钢电极在氯化钠和氢氧化钠溶液中的自腐蚀电位。
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❖ 3 极化曲线的测定
❖ 1)打开电化学测试系统，预热10分钟。 ❖ 2)准备好电解池，以铜电极为研究电极、铂金电极为辅
❖ 控制电流法(恒电流法)，以电流为自变量，测量相应的电 极电位随电流变化的函数关系，包括充电曲线法和断电流 法（电极电位—时间曲线）；
❖ 控制电位法（恒电位法），以电位为自变量，测量相应的 电流随电位变化的函数关系。
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❖ 控制电流法和控制电位法各有特点和适用范围。前者简 单易行，主要用于一些不受扩散控制的电极过程和整个 过程中电极表面状况不发生很大变化的电化学反应；后 者一般用于研究 一些在电极过程中表面发生很大变化的 电极反应，如具有活化—钝化转变行为的阳极极化曲线。
助电极、饱和甘汞电极为参比电极，分别将其与测试系 统对应的接线柱相连，此时系统恒电位仪上显示的即为 体系的开路电位（自腐蚀电位）。
❖ 3)按启动测试系统软件，设置电解池参数，选择动电位 扫描测试方法。取文件名，设定起始扫描电位为相对开 路电流-200mV，终止电位相对开路电位1.0V，扫描速度 为0.66mV/s（扫描周期1200s），实验结束条件选中 “实验结束”选项。按开始按钮，同时将恒电位仪面板 上的极化按钮打至极化，测试开始。测试结束后，可以 使用Origin软件对数据进行处理。
❖ 2、比较各自极化曲线的不同，讨论扫描速度和外加搅 拌对极化曲线影响？
2021/2/4
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谢谢观赏！
2020/11/5
所研究电极电位的相对值。
2021/2/4
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实验原理2 电极电位的测量技术
❖ 金属腐蚀研究中的电极电位测量一般有两类：1）测量腐 蚀体系无外加电流作用时的自然腐蚀电位及其随时间的 变化；2）测量金属在外加电流作用下的极化电位及其随 时间的变化。
❖ 电极电位的测量比较简单，但技巧性强。除了研究电极 外，还需要一个参比电极、电位测量仪和电解池。可以 采用各种形状和尺寸的金属试样，这对电位测量结果几 乎没有影响，但试样的表面状态（如洁净度、膜状态） 则有显著影响。
导体称为电极。当金属与电解质溶液接触时，在金属/溶
液界面处将产生电化学双电层，此双电层的金属相与溶液
相之间的电位差称为电极电位。
❖
单个电极上双电层电位差的绝对值，即当个金属的绝
对电位无法测定。但两个绝对电极电位之差（即相对电极
电位）是可以精确测量的。只要参比电极的电极电位（作
为比较基准的电极电位）是稳定不变的，那么就可以测定
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❖ 测量电极电位时，必须保证由研究电极和参比电极组成 的测量回路中无电流流过，或流过的电流小到可以忽略 的程度，否则将由于电极本身的极化和溶液内阻上产生 的欧姆电压降而引起测量误差。因此电位测量仪器应具 有很高的输入阻抗。稳定可靠的参比电极是保证准确测 量电极电位的另一重要条件，参比电极是一种可逆的电 极体系，在规定条件下具有稳定重现的可逆电极电位。 参比电极与研究电极之间的溶液的欧姆降必定也会给电
❖ 极化曲线的测定需要同时测量研究电极上流过的电流和 电极电位，因此一般采用三电极体系，即由极化电源、 电流与电位检测、电解池与电极系统构成两个回路：极 化电路（电流测量回路）和电位测量回路。
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初级电源
○○
电流检测
（○
电位检测
图1 极化曲线测试示意图
稳态极化测量最基本的极化电源是恒电位仪。 测定动电位极化曲线的动态扫描测试系统由恒电位仪、 信号发生器、记录仪等组成，现在一般使用恒电位与 计算机联机使用，配合适当的测试软件进行自动测试。