1,2,3-三氮唑的合成工艺

甲酰胺法合成1H-1,2,4-三氮唑

１８５＇１２时收率最高；甲酰胺与水合肼的反应是强吸热反应，温度高有氮唑，工艺简单，产品质量稳定。配料比为：ｌ／３ｎ（甲酰胺）：ｎ（水合利于反应的进行，但温度不宜过高，温度过高会加快水合肼的挥发肼）：ｎ（甲酸）＝１：１．５～１．７：０．２时，反应温度控制在１８５－３４＂Ｃ，保温及甲酰胺的分解。故反应温度为１８５－３４ｏＣ。时间为１．５小时，水合肼滴加速度控制在，保温反应１．５～２．０ｈ小３．２水合肼滴加时间对收率的影响时，（以赶完氨为准）。物料经冷却结晶，离心、干燥后，得产品三氮唑，固定甲酰胺的量为１．０ｏｔｏｌ、水合肼的量为０．５ｍｏｌ、保温时间为收率为８６．２４％。１．５～２．Ｏｈ、反应温度为１８５￣（２，改变滴加时间，考察不同滴加时间对参考文献产率的影响。见表２。［１】杨典文．１，２，４一三唑类化合物的合成［Ｊ］．浙江化工，２００４，（３５）：（７），４ — 由表可知，在其他反应条件不变的情况下，若滴加时间过短（不５超过０．５ｈ），产率较低，当滴加时间为１．５— ２ｈ时之间时，收率较高；【２】马晓燕，王国强，田战省．１，２，４一三唑的制备方法［Ｊ］．火炸药，１９９７，随着滴加时间的增长，产率变化不明显。故水合肼滴加时间为１．５～４：５１－５２．２ｈ较为合适。【３】马晓燕，程永清，宁荣昌等．１，２，４一三唑的合成工艺研究［Ｊ］．陕西化３．３物料配比对收率的影响工，１９９８，３：２６ — ２８．由表３可知：随着水合肼用量的增加，产率先升高，增幅较大，［４］杜斌．１Ｈ — ｌ，２，４一三唑的制备［Ｊ】．中国医药工业杂志，２０００，３１当１／３ｎ（甲酰胺）：ｎ（水合肼）：ｎ（甲酸）＝１：１．５—１．７：０．２时，收率最（１１）：５１５．高，若继续增大水合肼的用量，产率反而缓慢下降，降幅较小。因此，［５】张扬．１，２，４一三唑唑的合成方法【Ｊ］．四川化工，２００５．８，（２）：１８ — ２０．

1,4-二取代-1,2,3-三氮唑的合成新方法

1,4-二取代-1,2,3-三氮唑的合成新方法李海;熊知行【期刊名称】《宁夏大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(032)002【摘要】提供一种1,4-二取代-1,2,3-三氮唑的合成新方法.在微波辅助下,碘化亚铜催化叠氮化钠、炔烃和三氟甲磺酸酯合成1,4-二取代-1,2,3-三氮唑.结果表明,在微波功率P=55～70 W,温度为30～50℃下,反应在10 min内完成,产率为79%～93%.该反应产率高、温度低、时间短,对环境无污染.%Triazole is an important organic compound, a new synthetic method for 1,4-disubstituted-l,2,3-triazoles was reported in this paper. A microwave-assisted three-component reaction was used to prepare a series of 1,4-disubstituted-1,2,3-triazoles from corresponding sodium azide, alkynes and trifluoromethanesulfonates via CuI catalyzed. Controlling microwave power 55-70 W, temperature 30-50 ℃, the reaction was completed in 10 minutes, the yield of 79％-93％. high yield, low temperature, less time cost, and free from pollution to the environment was friendly and safe.【总页数】4页(P147-150)【作者】李海;熊知行【作者单位】宜春学院化学与生物工程学院,江西宜春336000;宜春学院,江西省高等学校应用化学与化学生物学重点实验室,江西宜春336000;宜春学院化学与生物工程学院,江西宜春336000;宜春学院,江西省高等学校应用化学与化学生物学重点实验室,江西宜春336000【正文语种】中文【中图分类】O626.26【相关文献】1.1，4－二取代－1，2，3－三氮唑的合成研究 [J], 沈乐;李焕新;李惠萍2.1-取代苄基-4-[1-(二-(4-氟苯)甲基)哌嗪甲基]-1H-1,2,3-三氮唑衍生物的设计合成及抗肿瘤活性研究 [J], 李清寒;丁勇;赵志刚;杨学军;谢义鹏3.微波辅助三分子点击化学合成1,4-二取代-1,2,3-三氮唑衍生物 [J], 李海根;熊知行4.无溶剂高效合成1,4-二取代-1,2,3-三唑类衍生物 [J], 万乐;卢俊瑞;谢志强;刘金彪5.N-(1,4-二取代吡唑-5-基)-1,2,3-噻二唑酰胺类化合物的合成与杀菌活性研究 [J], 吴志兵;吴世喜;张东阳;何雪峰;薛伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

1,2,4-三氮唑的合成方法

1,2,4-三氮唑的合成方法1,2,4 - 三氮唑，这名字听起来是不是有点像个神秘的小怪物呢？今天啊，咱们就来好好唠唠它的合成方法。

合成1,2,4 - 三氮唑可不像做个简单的家常菜那么容易，但也不是那种完全摸不着头脑的事儿。

有一种常见的合成途径呢，是从一些特定的原料开始的。

比如说，咱们可以用甲酰胺和水合肼这俩家伙作为起始原料。

这就好比要盖房子，甲酰胺和水合肼就是那最基础的砖头和水泥。

甲酰胺这个东西啊，它有自己独特的化学性质。

就像一个性格内向的小伙伴，虽然不怎么张扬，但在这个合成反应里可是不可或缺的。

水合肼呢，相对来说就更活泼一点，像个调皮的小猴子，上蹿下跳地在反应里发挥着自己的作用。

当把它们放在一起的时候啊，就像一场精心编排的舞蹈开始了。

它们在合适的反应条件下，就会慢慢发生变化。

那这个合适的反应条件是啥呢？温度就像是这场舞蹈的音乐节奏。

如果温度不合适，就好比音乐节奏乱了套，那这个反应可就没法好好进行了。

一般来说呢，需要把温度控制在一个比较精确的范围里。

这温度既不能太高，不然啊，就像火太大把菜烧焦了一样，反应可能会产生一些乱七八糟的副产物；也不能太低，太低的话就像小火苗奄奄一息，反应进行得慢得让人着急。

除了温度，反应的溶剂也很关键。

溶剂就像是舞者脚下的舞台。

如果舞台太滑或者太粗糙，舞者肯定跳不好舞。

对于这个反应，选择合适的溶剂能够让甲酰胺和水合肼更好地相互作用。

有的溶剂能像一个温柔的助手，把甲酰胺和水合肼拉到一起，让它们更容易发生反应；而有的溶剂就不那么友好了，可能会干扰它们的互动，让反应变得困难重重。

还有啊，反应的时间也是个需要好好把握的因素。

这就像炖一锅老汤，时间短了，汤的味道不够浓郁；时间太长呢，汤可能就变得太浓稠，失去了原本的鲜美。

在1,2,4 - 三氮唑的合成反应里，反应时间短了，可能产物还没完全生成；时间长了，说不定就有一些不想要的变化发生了。

再说说另一种合成方法吧。

用氨基胍碳酸盐和甲酸也能合成1,2,4 - 三氮唑。

1H_1_2_3_三氮唑合成新工艺

2011年第1期广东化工第38卷总第213期 · 65 · 1H-1,2,3-三氮唑合成新工艺成兰兴，师传兴(河南省化工研究所有限责任公司，河南郑州 450052)[摘要]以水合肼，盐酸羟胺，乙二醛为原料，经肟化、腙化、脱乙酰基三步反应制备医药中间体1H-1,2,3-三氮唑，适宜的反应条件为反应温度20~40 ℃，反应时间4~6 h，催化剂加入量CHL-A5 %，CHL-B10 %，全部采用工业原料，价格低，生产成本低，易于工业化，总收率达69 %以上。

1H-1,2,3-三氮唑含量99.6 %(色谱法)。

[关键词] 1H-1,2,3-三氮唑；合成；水合肼[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2011)01-0065-01Preparation of 1H-1,2,3-triazoleCheng Lanxing, Shi Chuanxing(Henan Province Chemicai Industry Research Institute Co., Ltd., Zhengzhou 450052, China)Abstract: High-purity 1H-1,2,3-triazole was obtained by resction of hydrazinehydrate, hydroxylamine with glycoxal followed by the treatment of the intermediate for three steps to give 69 % yield 1H-1,2,3-triazole.Keywords: 1H-1,2,3-triazole；synthsis；hydrazinehydrate1H-1,2,3-三氮唑，分子式C2H3N3，分子量69.09，1H-1,2,3-三氮唑是一种重要的医药中间体，是β-内酰胺抗生素泰唑巴坦的关键中间体，泰唑巴坦属青霉烷砜类β-内酰胺酶抑制剂，最早是由日本大鹏公司开发，临床上主要用于治疗多种细菌包括需氧菌和厌氧菌引起的感染，它具有毒性低、稳定性好、抑酶活性强的特点，在国内国外被广泛使用。

【CN110015999A】一种123三氮唑类化合物的合成方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910341758.4(22)申请日 2019.04.26(71)申请人济南大学地址 250022 山东省济南市市中区南辛庄西路336号(72)发明人赵怀庆　刘秀芬　郭宁欣　周喜　(74)专利代理机构济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240代理人李茜(51)Int.Cl.C07D 249/06(2006.01)(54)发明名称一种1,2,3-三氮唑类化合物的合成方法(57)摘要本发明公开了一种1,2,3-三氮唑类化合物的合成方法，包括下述步骤：在酸作为添加剂的条件下，对甲苯磺酰叠氮、胺类化合物和二羰基类化合物在有机溶剂中进行反应得到所述的1,2,3-三氮唑类化合物。

本发明的1,2,3-三氮唑类化合物的合成方法，其所有步骤均在一个反应器中进行，中间不需要分离步骤，属于一锅反应，无需金属催化及参与，不需要氮气保护或无氧环境，反应产物易于纯化。

代替了金属催化剂或者强碱参与的有机合成反应，简化了合成反应条件，避免了金属离子引入产物中。

权利要求书1页说明书7页附图19页CN 110015999 A 2019.07.16C N 110015999A权　利　要　求　书1/1页CN 110015999 A1.一种1,2,3-三氮唑类化合物的合成方法，其特征在于，包括下述步骤：在酸作为添加剂的条件下，对甲苯磺酰叠氮、胺类化合物和二羰基类化合物在有机溶剂中进行反应得到所述1,2,3-三氮唑类化合物；所述对甲苯磺酰叠氮、胺类化合物、二羰基类化合物和1,2,3-三氮唑类化合物的结构分别如式（Ⅰ）、（Ⅱ）、（Ⅲ）和（Ⅳ）所示：R1表示Me、OMe、Et、t-Bu、F或苯基；R2表示Me或Et；R3表示Me、Et、OMe、OEt或O i-Pr。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述酸添加剂为醋酸。

1,2,3-三氮唑化合物的合成与表征

1,2,3-三氮唑化合物的合成与表征
1,2,3-三氮唑化合物是一类有机化合物，包括1,2,3-三氮唑和它的衍生物，这些化合物通常用作农药、抗生素、除草剂和其他化工中间体。

1,2,3-三氮唑化合物的合成方法有多种，其中一种常用的方法是将苯胺和二氧化碳进行酰胺反应，得到苯二氨，再将苯二氨与酸进行反应，得到1,2,3-三氮唑。

例如，将苯二氨和硫酸进行反应，就可以得到1,2,3-三氮唑和二氧化硫。

1,2,3-三氮唑化合物的表征方法中，常用的有红外光谱法、核磁共振法、质谱法和热分析法等。

红外光谱法可以用来确定1,2,3-三氮唑化合物的结构，核磁共振法可以用来确定1,2,3-三氮唑化合物的结构和拓扑结构，质谱法可以用来测定1,2,3-三氮唑化合物的分子量和组成，热分析法可以用来测定1,2,3-三氮唑化合物的热力学性质。

1,2,3-三氮唑的制备

三种1，2，3-三氮唑的制备目录三氮唑的制备 (1)第一章 1-苄基-4-苯基-1-H-1，2，3-三氮唑的合成研究 (2)1.1 前言 (2)1.2 1-苄基-4-苯基-1-H-1,2,3-三氮唑的制备 (2)1.2.1 反应原理 (2)1.2.2 实验步骤： (3)1.2.2.1 氯苄为原料制备1-苄基-4-苯基-1-H-1，2，3-三氮唑 (3)1.2.3 1-苄基-4-苯基-1-H-1，2，3-三氮唑结构表征： (4)1.2.4 结论 (4)第二章 2-(4-苯基-1，2，3-三氮唑-1-亚甲基)-1-H-苯并咪唑的合成研究 (5)2.1 引言 (5)2.2 反应原理 (5)2.3 实验部分 (6)2.3.1 主要仪器与试剂 (6)2.3.2 实验步骤 (6)2.3.2.1 合成路线： (6)2.3.2.1.1 2-氯甲基苯并咪唑的合成[9] (6)2.3.2.1.2 2-(4-苯基-1，2，3-三氮唑-1-亚甲基)-1-H苯并咪唑的合成 (6)2.4 结果与讨论 (7)2.4.1 结果 (7)2.4.2 讨论 (9)2.5 结论 (9)第三章 9-[2-(4-苯基-1，2，3-三氮唑)-1-乙基]-9H-咔唑的合成研究 (10)3.1 引言 (10)3.2 反应原理： (11)3.3 实验部分 (11)3.3.1 主要仪器及试剂 (11)3.3.2 实验步骤 (12)3.3.2.1 9-（2-氯乙基）-9-H-咔唑的制备 (12)3.3.2.2 9-[2-(4-苯基-1，2，3-三氮唑)-1-乙基]-9-H-咔唑的制备 (12)3.4 结果与讨论 (12)参考文献 (14)致谢 (16)三氮唑的制备摘要：作为三氮唑类化合物的一个重要分支，1，2，3-三氮唑类化合物在有机合成化学界具有十分重要的地位。

人们常将其当做一种重要的活性结构单元，引入其他分子内作为药效基团。

1，2，3-三氮唑类结构是一种重要的活性结构单元，常作为药效基团。