多晶硅 还原炉 产能
浅析多晶硅还原生产常见问题及控制对策
Journal of Henan Science， 而且互联网的普及培育了受众 的网络购物习惯， 特别是年轻一代的受众， 在网络上寻找分类 信息、 交易、 交友、 找工作对他们来说已经不是新鲜事 。 当然， 任何新生事物都有很多问题， 在线分类广告也不例外， 信息可 内容同质化等问题是在线分类广告的弊病， 这使得报 信度低、 纸分类广告仍然有机会挽回颓势， 报业经营者可以选择借助 网络媒体对报纸分类广告进行多元化创新经营 。 参考文献： ［ 1］ 李军． 从报纸分类广告到分类网站 ． 中国新闻技术工 作者联合会 2012 年学术年会、 五届四次理事会暨第六届“王 “人才奖 ” “优秀论文奖 ” 选新闻科学技术奖” 的 和 颁奖大会论 C］ ． 2012 文集［ ［ 2］ J］ ． 青年 王雪峰． 网络媒体运营模式及发展趋势探析［ 记者． 2012 （ 23 ）
2013． NO． 06
工程与材料科学
Journal of Henan Science and Technology
河南科技
浅析多晶硅还原生产常见问题及控制对策
周修敬 （ 昆明冶研新材料股份有限公司， 云南 曲靖 655011 ） 摘 要： 随着光伏产业及半导体行业的发展与繁荣， 作为基础材料的多晶硅材料得到了广泛的应用 。在全球范围内新能源越 多晶硅行业取得了快速发展的契机， 在短短几年里取得了繁荣与发展， 同时呈现出过剩现象。 在多晶硅生 来越受重视的背景下， 。 产过程中， 还原生产工艺是最为关键的工艺 本文通过对多晶硅生产过程进行介绍， 对多晶硅还原生产过程中常见问题进行分 同时对相应控制对策进行探讨， 以期为多晶硅生产提供参考 。 析， 关键词： 多晶硅； 还原生产； 常见问题； 控制对策 中图分类号： TQ127 文献标识码： A 文章编号： 1003 － 5168 （ 2013 ） 12 － 0083 － 02 光伏产业的快速发展导致多晶硅材料的市场需求日益增 大， 对多晶硅行业的繁荣与发展发挥了巨大推动作用 。 对于 如何提高多晶硅生产质量， 促使多晶硅生产 多晶硅行业来说， 效率大幅提升， 是这一行业发展过程中必须解决的问题 。 多 晶硅行业要取得长远发展， 不能简单依靠盲目扩大多晶硅生 产规模来实现， 也不能对多晶硅生产技术进行盲目革新， 而是 、 需要在对现阶段生产中常见问题进行认真分析 不断改进的 基础上， 对生产工艺进行不断完善与优化， 在保证产品质量的 基础上提高生产产量。 1 西门子法多晶硅生产工艺 1． 1 多晶硅概念 多晶硅是单质硅形态之一 。 在过冷环境中， 熔融单质硅 内部的硅原子按照金刚石晶格形态进行排列， 在进行凝固时， 形成诸多晶核， 若这些晶核形成晶面具有不同取向的晶粒， 则 通过结晶作用即可形成多晶硅 。 这些晶粒互相结合， 1． 2 西门子法多晶硅生产 效粘合， 导致二者脱离现象。 之所以会出现这一问题， 主要是 因为在对硅芯进行酸洗过程中， 酸洗力度不足， 致使硅芯表面 形成氧化层。 2． 2 在生产过程中出现 “硅油” “硅油 ” 。“硅油 ” 在多晶硅还原生产中， 常会有 出现 常出 现在还原炉内温度较低的部位， 通常在窥视孔石英片、 底盘、 “硅油 ” 电极、 喷口与炉筒等位置沉积 。一旦出现 现象， 将会造 使多晶硅生产实收率大幅降低 。 成硅化合物出现大量损失， 同时， 在窥视孔石英片上沉积的硅油会导致镜片模糊， 给测温 对炉温调节造成影响， 在很多时候会导致硅 与观察造成阻碍， 棒上温度过高， 造成硅棒烧断现象。 同时， 硅油吸水能力比较 如果拆炉时炉内有硅油存在， 硅油会对空气内的水大量吸 强， 收， 其内部盐酸脱离出来， 从而对设备造成腐蚀， 严重时还会 造成自燃或爆炸事故。 2． 3 还原生产生成无定形硅 有时为追求低能耗与高产量， 在多晶硅诸多生产企业中， 对无定形硅的形成往往不加重视， 导致生产过程中形成大量 无定形硅。无定形硅的形成一般有两方面原因， 一是因为三 导致无定形硅产生， 这时还原炉中的生 氯氢硅反应温度过低， 产功率相对较低， 沉积速度相对较快； 二是物料中二氯硅烷含 导致大量无定形硅产生 。 尤其是在生产后期， 如果将 量过高， 温度控制在较高范围内， 则会造成炉内能见度剧降， 导致视镜 变黑或模糊。 2． 4 倒棒问题 在多晶硅还原生产中， 倒棒问题是极为常见的问题， 特别 是前期出现的倒棒问题， 常需更换硅芯并将还原炉进行反复 极为不便。之所以会出现倒棒问题， 主要是因为在硅芯 拆装， 安装时未保持垂直状态 、 硅芯不均匀、 横梁未进行良好搭接与 电流过快导致熔断等。 2． 5 硅棒中存在氧化夹层 如果多晶硅的还原生产中有氧或水汽混入原料， 则会使 导致 SiO2 氧化层形成并在硅棒上附着， 原料出现氧化或水解， 沉积硅在这一氧化层上沉积， 最终导致氧化夹层形成， 很容易 “硅跳” 在多晶硅向单晶硅拉制过程中出现 现象。 2． 6 裂纹问题 在生产中后期与停炉时， 如果物料未进行适当配比 、 电流 过快升降或者物料流量波动较大， 常会导致硅棒上出现裂纹 问题。 2． 7 高温下还原炉水管震动问题 高温下还原炉的水管振动不仅给在工作人员造成不适， 如果震动过强还会使管道保温脱落 、 管道结构及附件破坏、 弯 头与焊缝出现泄漏或爆炸， 引发严重安全事故。 还原炉内高 温水系统的压力及温度对还原炉运行的稳定具有决定性影 （ 下转第 245 页） 响。如果出现爆管问题或高温水泄漏现象，
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析摘要：在多晶硅生产中，还原工序是非常关键的一个环节，其工艺控制水平和产品质量都会对最终的多晶硅产品产生很大影响。
在生产过程中，由于还原炉的高温、高负荷、高压、高密度、长时间的运行，导致还原炉温度、压力、流量等参数剧烈波动，很容易引起还原炉出现热冲击、热断裂等问题，从而使还原炉经常发生故障。
这些故障如果处理不好，会直接影响到多晶硅产品的质量和产量，甚至会引起安全事故。
本文通过分析多晶硅还原生产常见问题和解决对策，发表几点看法，以供相关单位参考。
关键词：多晶硅还原生产常；问题；控制对策近年来，随着国家的快速发展，与之对应的是，我国的光伏产业和半导体行业也得到了快速的发展，同时也带来了对多晶硅原料的巨大需求。
多晶硅是一种主要的半导体材料，其产量及品质将会对整个晶体硅行业的发展产生深远的影响。
当前，西门子工艺技术是多晶硅产品生产制取的主要方式，尽管该流程技术相对比较成熟，更适合于工化业应用，但是其在制备中仍然面临一系列的问题，如：沉积硅与硅芯表面粘合性差，还原炉倒棒现象严重等，这些严重制约了该流程的发展与改进[1]。
本论文以目前多晶硅生产工艺中存在的问题为切入点，对其工艺控制措施展开了详细的分析和论述，主要包括以下几个方面。
1.多晶硅还原生产工艺概述多晶硅生产中改良西门子法是其中一项西门子工艺，它在1100摄氏度的高纯度的硅芯中，采用高纯度的氢气来还原高纯三氯化氢，然后在硅芯上形成一层完整的多晶硅。
该改进的西门子工艺，是在传统西门子流程基础上的革新，具有节能、可回收等特点，在生产过程中会产生氢气、氯化氢、氯化钠等副产物，并产生大量的热能。
采用此改进的西门子工艺，在多晶硅的生长过程中，大部分都是在还原炉内部操作过程中进行的。
还原炉包含了底盘、炉筒等部分，在这些部分中，底盘上有分布电极分布，常用的几对棒还原炉正是以电极对数命名的，比如，常用的有24对棒还原炉和36对棒还原炉。
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析摘要：近年来，我国的光伏产业有了很大进展，在光伏产业中，多晶硅的应用十分广泛。
在全球范围内新能源越来越受重视的背景下，多晶硅行业取得了快速发展的契机，在短短几年里取得了繁荣与发展，同时呈现出过剩现象。
在多晶硅生产过程中，还原生产工艺是最为关键的工艺。
本文首先对多晶硅还原生产工艺概述，其次探讨了多晶硅还原生产常见问题，最后就多晶硅还原生产问题的控制对策进行研究，以期为多晶硅生产提供参考。
关键词：多晶硅；还原生产；光伏产业引言太阳能光伏产业，作为新能源产业结构体系中发展较为成熟的产业，在碳中和背景下规模将进一步扩大，并成为“双碳”目标得以实现的重要保证。
多晶硅是制造集成电路、光伏太阳能等的关键材料。
因此，多晶硅生产企业迎来了机遇，但也面临更大的压力，因为市场对多晶硅品质的要求在不断提高。
只有不断提升自身的产品质量，实现闭式循环节能减排，才能长久持续发展。
1多晶硅还原生产工艺概述多晶硅生产中改良西门子法是其中一项西门子工艺，在1100℃高纯硅芯中，使用高纯氢还原高纯三氯氢硅，硅芯上方完成多晶硅沉积在。
这种改良西门子工艺，是以传统西门子工艺为前提进行创新，具备节能降耗、可回收利用的特征，多晶硅生产期间同时有H2、HCl、SiCl4一类的副产物和副产热能产生。
使用这种改良西门子法，多晶硅生长阶段多是在还原炉内部操作完成。
还原炉包括底盘、炉筒，其中底盘上有分布电极分布，常见的若干对棒还原炉即根据电极对数得名，例如常见的有24对棒还原炉和36对棒还原炉。
还原炉底盘在多晶硅重量承载这一方面是不可或缺的部件，也负责承担供电和物料进出、物料分布等，利用底盘的绝缘材料、冷却介质流通管路等，即可实现以上一系列操作功能。
还原炉炉筒对于多晶硅而言，也是非常必要的生长空间，还原炉炉筒高度、空间，都会对多晶硅实际产能、电耗指标等造成影响，利用炉筒视镜、冷却介质进回路，便可达到温度与多晶硅生长过程的实时监测目的，并实现设备的冷却。
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析
多晶硅还原生产常见问题及控制对策分析摘要：目前，通常使用改进的西门子方法生产多晶硅。
作为多晶硅生产的关键设备，回转窑主要由底盘、喷嘴、电极和电极冷却水输入/输出管、钟摆壳体冷却水输入/输出管等组成。
在实际生产中，由于重心偏移或沉积物生长过程中性能不佳，熔炉中的多晶硅棒经常会倾斜、断裂或断裂，因此多晶硅棒会落到内壁或外壳上从而导致生产被迫中断，直接对回转窑造成严重破坏，不仅严重影响到单回转窑的生产效率，而且还造成高温多晶棒之间的直接碰撞。
在此过程中，一些金属杂质混入硅条中，增加了多晶制成品污染的可能性，另一方面增加了员工的工作量。
关键词：多晶硅还原生产光伏产业改良西门子法引言太阳能光伏产业作为新能源产业体系结构中较为成熟的产业，将在碳中和的背景下进一步扩大，成为实现“双碳”目标的重要保障。
多晶硅是制造集成电路、太阳能光伏等的关键材料。
因此，多晶硅生产企业提供了机会，但也面临着越来越大的压力，因为市场对多晶硅质量的要求不断增加。
只有不断提高产品质量，实行节能减排的封闭循环，我们才能实现可持续发展。
1还原尾气回收工艺还原过程中产生的废气储存在氯-硅烷罐中，大多数氯-硅烷冷凝液在压力下冷却。
冷凝液的这一部分随吸收塔的加热液送入HCl脱盐塔，塔顶与HCl分离，送入加氢工艺；塔上的锅炉将液态硅烷的氯分离出来，并将其部分送到氯气储罐区，部分送到HCl吸收塔作为吸附剂。
废气还原冷却的非冷凝气体除了HCl和H2之外，还含有少量氯硅烷。
压缩机加压冷却后，进入吸收塔，将HCl气体和氯硅烷杂质吸收到非冷凝气体中，得到较纯的H2。
H2循环的这一部分仍然含有少量氯硅烷和少量氯氟烃，这些物质随后被吸附到吸附塔的活性碳上，然后用于还原和氢过程。
2多晶硅还原生产常见问题2.2还原生产有硅油产生多晶硅生产一旦开始，硅油往往更为常见，特别是当还原炉内部温度不是很高而产生石英板、底盘、风箱、炉管等矿床时。
硅油出现时，硅化合物丢失，这是多晶硅生产接收率下降的直接原因。
多晶硅还原反应的影响因素
2
多晶硅还原反应的影响因素
三氯氢硅在 900～1050℃范围内以热分解为主，在 1050～1200℃之间以氢还原为主。 但这只是一个大致的趋势，其实在 900～1050℃范围内也会有氢还原反应发生。三氯氢硅 反应温度较四氯化硅的略低，因此可以相应减少还原炉设备杂质挥发所引起的污染。
个分子，如果是气体，则 1 摩尔气体在标准状态下 (温度为 0 ℃，压力为 1 个大气压)的体
积为约 22.4 升。物质的摩尔数(m)与质量的关系为:
如果质量的单位为 kg，则算出的摩尔数单位为千摩尔(kmol ) ,如果质量的单位为 g ,
则算出的摩尔数单位为摩尔(mol)。
还原反应时,氢气与 SiHC13 的摩尔数之比 (也叫配比〕对多晶硅的沉积有很大影响。
只有在较强的还原气氛下，才能使还原反应比较充分地进行，获得较高的 SiHC13 转化率。
如果按反应式计算所需的理论氢气量来还原 SiHC13 ,那么不会得到结晶型的多晶硅，只会
得到一些非晶态的褐色粉末，而且收率极低。增加氢气的配比，可以显著提高 SiHC1图 7、不同 H2 摩尔流量下的各物料组成
8
多晶硅还原反应的影响因素
如图 7 是采用 ASPEN plus 计算了进料 TCS 为 1Kmol/hr 时，H2 从 1Kmol/hr～ 10Kmol/hr 时系统达平衡时各物料组成。可见，随着混合进料中 H2 的增加，抑制了热分 解反应，使氢还原反应占主导地位。通常，实际的转化率远远低于理论值。一方面是因为还 原过程中存在各种副反应，另一方面是实际的还原反应不可能达到平衡的程度。但是，总的 情况仍然是还原转化率随着氢气与 SiHC13 的摩尔比的增大而提高。但是氢气与 SiHC13 的配比不能过大，因为：
12对棒还原炉提升产能降低电耗途径探讨
用 高压 击 穿 系统 替 代 卤素灯 预 热击 穿 系 统 ，
收稿 ： ２ ０ １ ３ ０１ － — １ ４
作者简介 ： 张新红 （ １ ９ ８ ４ 一 ） ， 助理化工工程师 ，硅料厂生产技术部生产工艺室工作 。
２ ０ １ ３年 第 ３期
张新 红等 ： １ ２对棒还原 炉提升产 能降低 电耗途径探讨
１ 设 备 部 分 调 整
１ ． １ 用 高压击 穿替 代预 热击 穿
硅 和 硅 油 长期 附着 于 钟罩 内壁 上 ， 导 致 还 原 炉 内 壁热 量漫 反 射 减 少 Ｌ ３ Ｊ 。要 达 到 硅芯 击 穿 温 度 ， 较 脏 的钟 罩 会增 加 外 置 辐 射加 热 器 的烘烤 时 间 ， 甚 至需 要 更 大 功 率 的外 置 辐 射 加热 器 烘 烤 ； 另 外 在 还 原 炉正 常 运行 时 ， 炉 内大 量 的热 量 被钟 罩 循环
１ ２对 棒还 原炉 是改 良西 门子 法 中较为成 熟 的
一
是在硅芯两端施加高压 ， 在硅芯中产生一定 电流 ，
产 生 电功 率 加 热 硅 芯 ， 硅 芯 温 度升 高 ， 电阻 降 低 ，
促 使硅 芯“ 击穿” 。
从 生产 工艺 角 度 看 ， 采 用 高 压 击 穿 可 以节 约 置 换 时间 、 减 少置 换 气体 用 量 、降低 生 产成 本 、 提
２ ０ １ ３年 ０ ６月
云 南 化 工
Ｙｕ ｎ ｎ ａ ｎ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
Ｊ ｕ ｎ ． ２ ０ １ ３
Ｖ０ １ ． ４ ０． Ｎｏ． ３
第４ ０卷第 ３期
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ４ － ２ ７ ５ Ｘ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ３ ． ０ １ ７
国内外太阳能级多晶硅生产企业
国内外太阳能级多晶硅生产企业国外厂商1、tokuyama（日本）以三氯氢硅和氢气为原料，管状炉反应器，…VLD‟工艺使用石墨管将温度升高到1500℃，三氯氢硅和氢气从石墨管上部注入，在1500℃的石墨管壁上反应生成液体硅，然后滴入底部，降温变成固体粒状硅。
此工艺研发始于1999年，除反应器外主工艺仍属西门子工艺。
2、wacker（德国）以三氯氢硅和氢气为原料，流化床反应器，工业级试验线用了两个多晶硅反应器，反应器为FBR型。
100吨试验线在2004年10月投入运行，除反应器外主工艺仍属于西门子工艺。
与保定英利签有长期合同。
德国Wacker公司与Simens公司合作开发了西门子法，并于1959年开始工业化生产多晶硅325公斤。
Wacker公司是目前世界第二大多晶硅厂，也是目前世界上最大的半导体硅材料厂之一，其产业链包括多晶硅、单晶硅（CZ和FZ）、硅片（磨片和抛光片）、太阳电池用铸锭硅和切片。
Wacker公司的多晶硅计划的增产速度较快，在短短四年中增产8400吨。
除了资金和成熟技术的实力外，更重要的是Wacker 公司也是德国最大的化学工业厂。
不仅有丰富的原辅材料，同时还有自备的水利发电厂。
3、hemlock（美国）世界第一大多晶硅生产企业。
4、EMC（美国）MEMC有2年扩张计划，由目前3800吨到2年后的8000吨，扩张部分主要为太阳能级多晶硅。
与无锡尚德签有长期合同，合同金额高达60亿美元。
5、厂商：俄罗斯：拟在乌索里－西伯尔斯科建一个年产2000吨的多晶硅厂，5年扩产至5000吨，采用俄稀有院技术。
距莫斯科200公里的巴斗尔斯克的化学冶金工厂建一个1500吨/年的硅厂，设备以购置西方为主。
俄铝业巨头拟在东西伯利亚建一个3500吨硅厂。
乌克兰：德国在乌克兰的康采恩拜尔公司以贷款方式，恢复乌克兰的两个多晶硅厂。
扎巴罗日厂生产的多晶硅以80美元/公斤价格来低偿贷款。
韩国的DC Chemical 宣布投资2.5亿美元，建立多晶硅厂。
我国改良西门子法多晶硅生产的发展现状
我国改良西门子法的发展现状在能耗方面，我国先进的企业已经达到生产每千克多晶硅综合耗电60～80kW·h/kg的世界先进指标，摘掉了多晶硅生产“高能耗”的帽子。
企业通过技术引进和自主创新，以成熟运行的氢化技术解决副产物处理问题，实现了物料的循环利用，环保排放达标。
在规模化经营方面，江苏中能、新特能源、洛阳中硅、大全新能源、亚洲硅业、四川永祥等多个企业产能已达万吨以上；在成本方面，大全新能源已经控制在10美元/千克以下，预计新建生产线生产成本可实现8美元/千克的世界先进水平。
1）多晶硅还原技术与装备多年来，我国高度重视沉积技术的发展，早在20世纪80年代，原中国有色金属工业总公司曾组织北京有色冶金设计研究总院与峨嵋半导体材料厂共同研究大型还原技术，首先突破了导热油循环冷却技术，为开发大型节能还原炉创造了条件。
随后，多晶硅产品直径达120mm的6对棒还原炉投产，进而导热油循环冷却技术与大型节能还原炉配套投产，使多晶硅产品的能耗大幅度降低，继而又对9对棒进行研究。
洛阳中硅在此基础上，于2004年成功研制出12对棒还原炉，单炉产量1200kg，年产量36吨，技术成功用于300t/a多晶硅项目中，是当时我国较为先进的还原炉。
2005年，国家“863”项目支持的“24对棒节能型多晶硅还原炉成套装置研究”于2007年研制成功，该还原炉硅芯长2m，最大硅棒直径大于150mm，单炉产量达到4吨以上，每台炉年产能力可达80～100吨，该技术成功用于1000t/a 和2000t/a多晶硅产业化项目中。
峨嵋半导体材料厂于2007年3月成功研究出了18对棒多晶硅还原炉，根据当时报道，该还原炉经过100多个小时运行，成功产出直径为85mm、重量为764.9kg的多晶硅，这是国内首台成功运行的18对棒多晶硅还原炉。
此后，国家“十一五”“十二五”支撑计划又相继支持加压24对棒节能型多晶硅还原炉成套装置，36对棒、48对棒还原炉的研究，24对棒还原炉硅芯长2.8m，最大硅棒直径大于200mm，单炉产量达到6吨以上，形成了具有中国特色的技术体系，达到了世界先进水平。
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多晶硅还原炉产能
多晶硅还原炉是制造多晶硅的主要设备之一，其产能通常受到多种因素的影响，包括设备规格、工艺条件、操作方式等。
以下是对多晶硅还原炉产能的详细分析：
1.设备规格
多晶硅还原炉的规格包括炉体尺寸、电热元件结构、加热功率等。
这些因素直接决定了还原炉的生产能力。
一般来说，还原炉的尺寸越大、加热功率越高，其产能也会相应提高。
1.工艺条件
工艺条件包括反应温度、反应压力、气体流量等。
这些因素对还原炉的产能也有重要影响。
在适宜的工艺条件下，多晶硅的合成反应更加充分，还原炉的生产能力也会相应提高。
1.操作方式
操作方式包括装料方式、加热方式、冷却方式等。
不同的操作方式对还原炉的产能也会产生影响。
例如，采用先进的装料方式可以增加物料在炉内的停留时间，提高还原反应的效率；采用高效的加热方式可以保证炉内温度的均匀性，提高产品质量；采用快速的冷却方式可以减少产品在高温下的热损伤，提高产品性能。
1.物料质量
物料质量包括硅原料的纯度、颗粒度等。
硅原料的纯度越高、颗粒度越均匀，其反应活性也会相应提高，有利于提高还原炉的产能。
1.能耗成本
多晶硅还原炉的能耗成本也是影响其产能的一个重要因素。
在保证产品质量和产量的前提下，降低能耗成本可以提高企业的经济效益。
综上所述，多晶硅还原炉的产能受到多种因素的影响，包括设备规格、工艺条件、操作方式、物料质量和能耗成本等。
为了提高还原炉的产能，可以从以下几个方面进行优化：
1.选用合适的设备规格，根据实际生产需求进行选型配置。
2.优化工艺条件，通过试验和计算确定最佳的反应温度、
反应压力和气体流量等参数。
3.改进操作方式，采用先进的装料方式、加热方式和冷却
方式，提高生产效率和产品质量。
4.提高物料质量，加强对硅原料的质量控制，提高其纯度
和颗粒度等指标。
5.降低能耗成本，采用先进的节能技术和设备，提高能源
利用效率。
在生产实践中，可以通过对以上因素的综合考虑，制定出适合企业实际情况的生产方案，实现多晶硅还原炉的高效生产。
同时，也需要不断关注行业技术的发展动态，及时引进和吸收先进的生产技术和管理经验，提高企业的核心竞争力。