粉体颗粒分布常用检测方法_王群
粒度粒度分布测定法
粒度粒度分布测定法本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。
其中第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小和限度，第三法用于测定原料药从药物制剂的粒度分布。
第一法（显微镜法）本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。
目镜测微尺的标定照显微鉴别法（附录44）标定目镜测微尺。
测定法除另有规定外，取供试品，用力摇匀，黏度较大者可按品种项下的规定加适量甘油溶液1-2稀释，照该剂型或品种项下的规定取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片（注意防止气泡混入），轻压使颗粒分布均匀，注意防止气泡混入；半固体可直接涂于载玻片上。
立即在50-100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或品种项下规定的50um及以上的粒子。
再在200-500倍显微镜下检视该剂型或品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，计算所占百分比。
第二法（筛分法）筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法和空气喷射筛分法。
手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75um的样品。
对于粒径小于75um的样品，则应采用户气空气喷射筛分法或其他适宜的方法。
机械筛分法系采用机械方法或电磁方法，产生垂直振动、水平圆周运动、拍打、拍打与水平圆周运动相结合等振动方式。
空气喷射筛分法则采用流动的空气流带动颗粒运动筛分试验时需注意环境湿度，防止样品吸水或失水。
对易产生静电的样品可加入0.5%胶质二氧化硅和（或）氧化铝等抗静电剂，以减小静电作用产生的影响。
1.手动筛分法（1）单筛分法称取各品种项下规定的供试品，置规定号的药筛中（筛下配有密合的接收容器），筛上加盖。
按水平方向旋转振摇至少3分钟，并不时在垂直方向轻叩筛。
取筛下的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例（％）。
（2）双筛分法取单剂量包装的颗粒剂5袋（瓶）或多剂量包装的1包（瓶），称定重量，置该剂型或品种项下规定的上层（孔径大的）药筛中（下层的筛下配有密合的接收容器），保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打3分钟。
粉体粒度及其分布测定
粉体粒度及其分布测定一．实验目的1．掌握粉体粒度测试的原理及方法；2．了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注意要点；3．学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。
二．实验原理图1：微纳激光粒度分析仪工作原理框图粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。
粉体粒度的测试方法有许多种：筛分法、显微镜法、沉降法和激光法等。
激光粒度测试是利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅立叶）透镜的聚焦作用，在透镜的焦平面上形成一中心圆斑和围绕圆斑的一系列同心圆环，圆环的直径随衍射角的大小即随颗粒的直径而变化，粒径越小，衍射角越大，圆环直径亦大；在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光--电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫朗和费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。
激光粒度测试法具有适应广、速度快、操作方便、重复性好的优点，测量范围为：0.1—几百微米。
但当粒径与所用光的波长相当时，夫朗和费衍射理论的运用有较大误差，需应用米氏理论来修正。
三．仪器设备济南微纳颗粒技术有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析仪、微型计算机、打印机。
四．实验步骤4.1测试前的准备工作1.开启激光粒度分析仪，预热10～15分钟。
启动计算机，并运行相对应的软件。
2.清洗循环系统。
首先，进入控制系统的人工模式，不选择自动进水点击排水，把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶，待管路及样品窗中都充满介质后，再点击排水，关闭排水。
其次，按下冲洗，洗完后，自动排出。
粉体粒度分布实验
实验一粉体粒度分布测试实验
一、实验目的
1、了解粒度分布的定义
2、熟悉粒度分布的测定方法
3、能够针对不同粉体材料，确定相应的测试方法
4、会操作BT9300-H型激光粒度分布仪进行粒度分布测试
二、实验原理
BT-9300型激光粒度仪是采用米氏散射原理对粒度分布进行测量的。
当一束平行的单色光照射到颗粒上时，在傅式透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱，这种散射光谱不随颗粒的运动而改变，通过米氏散射理论分析这些散射光谱就可以得出颗粒的粒度分布。
假设颗粒为球形且粒径相同，则散射光能按艾理圆分布,即在透镜的焦平面形成一系列同心圆光环,光环的直径与产生散射的颗粒粒径相关，粒径越小，散射角越大，圆环直径就越大；粒径越大,散射角就越小，圆环的直径也就越小。
图1即为BT-9300H型激光粒度仪原理图:
图1 BT-9300H型激光粒度仪原理图
三、实验装置和仪器设备（从以下四方面叙述）
1.实验设备
2.实验物料
3.实验仪器
4.其它
四、实验步骤（简述具体实验步骤）
五、数据分析和实验结果讨论
六、实验建设建议。
显微镜法测试粉体粒度粒度分布及形貌 1
实验二显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌一、目的意义显微镜就是少数能对单个颗粒同时进行观测与测量的方法。
除颗粒大小外,它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况(实心、空心、疏松状、多孔状等)以及表面形貌等有一个认识与了解。
因此显微镜法就是一种最基本也就是最实用的测量方法,常被用来作为对其她测量方法的一种校验甚至确定的方法。
本实验的目的:通过使用生物显微镜观察粉末的形状与粒度掌握:1、制样方法及计算方法2、数据处理3、粒度分布曲线的描绘二、方法实质生物显微镜就是透光式光学显微镜的一种。
用生物显微镜法检测粉末就是一般材料实验室中通用的方法。
虽然计算颗粒数目有限。
粒度数据往往缺乏代表性,但它就是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。
此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。
因此称为粒度分析的基本方法之一。
测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。
并将载玻片置于显微镜载物台上。
通过选择适当的物镜目镜放大倍数与配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。
粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量,样品粒度的范围过宽时,可通过变换镜头放大倍数或配合筛分法进行。
观测若干视场,当计数粒子足够多时,测量结果可反映粉末的粒度组成,进而还可以计算粉末平均粒度。
三、仪器与原材料物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂(酒精、环乙醇等)、玻璃棒、吸管粉末试样(雾化粉、电解粉)四、测试方法1、显微镜使用前的准备将目镜测微尺放入所选用的目镜中,并将目镜与物镜安装在显微镜上,将标准测微尺(每小格10微米)置于载物台上通过旋转公降螺钉(注意:不得使物镜接触载玻片１),调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度(u)。
2、样品的制备用显微镜测试的粉末应经过筛分,否则由于粉末粒度范围过宽,测试中需经常更换物镜或目镜,不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试的不准确。
粉末样品由于具有发达的表面积,因而有较高的表面能,使粉末颗粒产生聚集,形成团块,影响粉末粒度的测定,所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒,一般就是将少量粉末样品(0.０１克左右)放置在干净的载玻片上,滴上数滴分散介质,用另一干净载玻片覆盖其上。
粉体粒度分布的测定(筛析法)
粒度测定方法有多种，常用的有筛分法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛分法 和沉积天平法测粉体粒度分布。
Ⅰ．筛析法 一．目的意义
筛分法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分 布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率 50％时的平均粒度。本实验用筛分法测粉体粒度 分布，实验的目的：
1．设备仪器准备
将需要的套筛一套（或选定目数筛子），脸盆、烘箱准备好。
2．具体操作步骤
l）试样制备：用圆锥四分法缩分取样，将试样放入烘箱中烘干至恒重，准确称取 50 克。 2）将试样放入烧杯中，加水搅拌成泥浆（如果难分散粉料，还需加入适量的分散剂）。 3）将上述泥浆倒入所选号数的筛上或套筛上，然后在盛有清水的脸盆中淘洗或用水冲洗，直至水清为 止，将淘洗过的浊水倒入第二个筛子，再按上法进行淘洗，如此逐个进行，最后将各层筛上的残留物用洗 瓶分别洗到玻璃皿中，放在烘箱内烘干至恒重，称量（准确至 0.1 克）。 4）若直接用泥浆进行测定，则先称 50 克或 100 克泥浆放在烘箱内烘干、称重，测定此泥浆含水含量 后，再计算称取相当于 100 克干粉重的泥浆，按上述步骤测定筛余率或各号筛上的筛余量。
4）小心取出试样，分别称量各筛上和底盘中的试样质量的误差，并记录于表中。 5）检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差，误差不应超过 2%，此时可把所损失的质量加在最细 粒级中，若误差超过 2%时实验重新进行。
(材料研究方法实验)实验1 粉体的粒度及其分布的测定
实验1 粉体的粒度及其分布的测定粒度分布的测量在实际应用中非常重要，在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品，很多都是以粉体的形态存在的，粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。
例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能；涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。
因此在粉体加工与应用的领域中，有效控制与测量粉体的粒度分布，对提高产品质量，降低能源消耗，控制环境污染，保护人类的健康具有重要意义。
一、实验目的1、掌握粉体粒度测试的原理及方法。
2、了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注意事项。
3、学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。
二、实验原理粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。
粉体粒度的测试方法有许多种：筛分析、显微镜法、沉降法和激光法等。
激光法是用途最广泛的一种方法。
它具有测试速度快、操作方便、重复性好、测试范围宽等优点，是现代粒度测量的主要方法之一。
激光粒度测试时利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅里叶）透镜的聚焦作用，在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光-电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫琅禾费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。
三、仪器设备1、制样：超声清洗器、烧杯、玻璃棒、蒸馏水、六偏磷酸钠。
2、测量：Easysizer20激光粒度仪、微型计算机、打印机。
四、实验步骤（一）测试准备1、仪器及用品准备(1)仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工作台是否牢固，并将仪器周围的杂物清理干净。
显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌 (1)
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除颗粒大小外，它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况（实心、空心、疏松状、多孔状等）以及表面形貌等有一个认识和了解。
因此显微镜法是一种最基本也是最实用的测量方法，常被用来作为对其他测量方法的一种校验甚至确定的方法。
本实验的目的：通过使用生物显微镜观察粉末的形状和粒度掌握：制样方法及计算方法数据处理粒度分布曲线的描绘方法实质生物显微镜是透光式光学显微镜的一种。
用生物显微镜法检测粉末是一般材料实验室中通用的方法。
虽然计算颗粒数目有限。
粒度数据往往缺乏代表性，但它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。
此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。
因此称为粒度分析的基本方法之一。
测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。
并将载玻片置于显微镜载物台上。
通过选择适当的物镜目镜放大倍数和配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。
粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量，样品粒度的范围过宽时，可通过变换镜头放大倍数或配合筛分法进行。
观测若干视场，当计数粒子足够多时，测量结果可反映粉末的粒度组成，进而还可以计算粉末平均粒度。
仪器与原材料物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂（酒精、环乙醇等）、玻璃棒、吸管粉末试样（雾化粉、电解粉）测试方法显微镜使用前的准备将目镜测微尺放入所选用的目镜中，并将目镜和物镜安装在显微镜上，将标准测微尺（每小格10微米）置于载物台上通过旋转公降螺钉（注意：不得使物镜接触载玻片1），调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度（u）。
实验二 粉末颗粒分布的测定
无机材料工艺实验实验二、粉体颗粒分布的测定一、实验目的及意义（1）学习掌握BT-9300激光粒度分布仪的使用；（2）掌握看图分析实验数据的技能。
二、实验原理颗粒尺寸的测量仪器和方法有许多种，例如：筛分法、显微镜法、重力沉降法、离心沉降法以及激光法等。
激光粒度分布仪是计算机、机、电相结合的高科技产品。
它利用颗粒使激光产生衍射和散射现象测量颗粒的粒度分布，具有速度快、操作方便、重复性好等优点。
是现代粒度测量的主要方法之一。
BT-9300型激光粒径分析仪是基于激光散射的粒径分析仪，该系统包括光学测定装置（主要有：激光器、空间滤波器、准直和扩束光路、傅氏透镜和光电传感器等）和计算软件。
光学测定装置用以获得颗粒粒径的光散射信号，计算软件处理这些信号并完成颗粒粒径分布的分析结果。
激光光散射是一种现时通用的粒径测量技术。
在理论上，可以测定任何一种物料，只要该物料满足以下条件：该物料必须均匀分布于一种介质中；该物料不能同所用介质发生物理的或化学的任何反应；该介质对于激光必须是透明的。
激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器，已经在粉体加工、应用与研究领域得到广泛的应用。
它的特点是测试速度快、测试范围宽、重复性和真实性好、操作简便等等。
适合本系统测试的粉体举例：各种非金属粉：如碳酸钙、滑石粉、高岭土、锆英砂、硅灰石、石墨、粉石英等。
各种金属粉：如铝粉、铁粉、镁粉、钼粉、铜粉、锌粉以及其它有色金属粉。
其它：如氧化铝、碳化硅、荧光粉、水泥、钛白粉、河流泥沙以及各种催化剂等。
本系统一般不适合直接测试下列粉体：带有磁性的粉。
超出本系统测试范围的粉。
激光法的粒度测试原理激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。
由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。
如图7所示。
当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，如图8。
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筛析法所使用的设备是一组标准筛和 ＢＯ－６５１１型 振筛机，它是利用选用 的 筛 子 或 选 定 的 若 干 筛 子 所 组 成 的一套筛组，粉料颗粒 经 过 一 定 时 间 震 动、筛 分 后，测 定 物料在某一特定筛子或筛组上的筛余量的方法。
所用的一系列筛的 筛 孔 尺 寸 不 能 任 意 选 取，必 须 按 照一定的规律选择，才 能 绘 制 出 反 映 实 际 粒 度 分 布 的 筛
＊ 作者简介：王群（１９６６－），本科，实验师；主要从事无机非金属材料性能的研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｑｕｎｗａｎｇ６６＠１２６．ｃｏｍ
科技篇（质量与标准）２０１１年０６月（上） 陶 瓷 Ｃｅｒａｍｉｃｓ ·３９·
２ 沉降天平法
沉降天平法所使用的设备是 ＴＺＣ－２型自动记录粒 度 测 定 仪 、超 声 波 发 生 器 、电 子 天 平 等 。 沉 降 法 的 基 础 是 根据斯托克斯公式即球形物料颗粒在粘性介质中的沉降 速 度 与 该 颗 粒 半 径 的 平 方 成 正 比 ，通 俗 的 讲 ，大 颗 粒 沉 降 快 ，小 颗 粒 沉 降 慢 。
是 操 作 复 杂 、重 复 性 差 、测 量 范 围 窄 。
３ 激光散射法
激光粒度分析仪的 工 作 原 理 是：利 用 粉 料 颗 粒 对 光 散射（衍射）现象即 光 在 行 进 过 程 中 遇 到 颗 粒 时，会 有 一 部分光偏离原来的传 播 方 向，其 偏 离 量 与 颗 粒 尺 寸 的 大 小有关。
ＴＺＣ－２型自 动 记 录 粒 度 测 定 仪 由 天 平 装 置、沉 降 部分、光电放大装置及 自 动 记 录 ４ 部 分 组 成。 首 先 要 制 备悬浮液，需加入分 散 剂 并 用 超 声 波 充 分 分 散。 当 天 平 开 启 并 调 到 平 衡 后 ，随 着 悬 浮 液 中 的 颗 粒 沉 积 于 称 盘 中 ， 天平横梁发生倾斜，固 定 在 横 梁 上 的 遮 光 片 随 之 产 生 偏 移，当称盘中沉降的颗粒增重至 ２ｍｇ时，遮光片的偏 移 使 光 电 二 极 管 受 到 光 照 ，经 光 电 放 大 器 放 大 后 ，控 制 器 发 出 电 脉 冲 ，驱 动 微 型 电 机 动 作 、一 步 带 动 记 录 器 和 加 载 装 置动作，使记录笔向右 划 出 一 格，加 载 链 条 下 降 一 小 节， 此 小 节 链 条 的 质 量 为 ２ｍｇ，即 加 到 天 平 上 挂 沉 降 称 盘 的 另 一 边 ，使 天 平 横 梁 恢 复 平 衡 状 态 ，遮 断 光 路 。 当 称 盘 上 颗 粒 再 次 沉 积 到２ｍｇ 时 ，将 上 述 过 程 再 循 环 一 次 。 实 验 前已调试好记录 纸 移 动 速 度，随 着 颗 粒 不 断 沉 积，记 录 笔就在记录纸上绘出 一 个 阶 梯 状 的 曲 线 （沉 降 曲 线），对 此曲线进行分析和计 算，便 可 得 出 粉 料 的 颗 粒 大 小 分 布 情况。如果阶梯状曲线 陡 则 说 明 粉 料 中 的 粗 颗 粒 多，反 之阶梯状曲线缓，则 粉 料 中 的 细 颗 粒 多。 实 验 前 应 把 记 录 笔 移 到 记 录 纸 最 左 端 ，为 减 少 曲 线 计 算 上 的 误 差 ，应 根 据颗粒沉降的速度选 择 合 适 的 走 纸 速 度，粗 颗 粒 多 宜 选 用 快 的 走 纸 速 度 ，细 颗 粒 多 宜 选 用 慢 的 走 纸 速 度 。 另 外 ， 由于调试天平时，颗粒 一 直 在 沉 降，天 平 处 在 动 态 中，故 调试天平前用称盘在 沉 降 筒 内 上 下 多 移 动，使 悬 浮 液 均 匀 一 致 ，调 试 天 平 平 衡 时 间 越 短 越 好 ，以 免 粉 料 大 颗 粒 未 记录到。
Ｒｉｓｅ－２００８型 激 光 粒 度 仪 选 用 Ｈｅ－Ｎｅ气 体 激 光 光源，波长为 ０．６３２ ８μｍ，其波 长 短，线宽窄，稳定性好。 光电 探 测 系 统 灵 敏 度 高，主 检 测 器 一 个，辅 助 检 测 器 多 个 ，采 用 非 均 匀 性 交 叉 三 维 扇 形 距 阵 排 列 ，保 证 了 信 号 探 测器的全面性。大功率 超 声 器 与 主 机 一 体，可 根 据 样 品 分散难易程度设置超 声 时 间，良 好 的 屏 蔽 处 理 使 超 声 分 散与样品测试可同时进行。
影 响 筛 析 法 的 主 要 因 素 有 ：筛 分 持 续 时 间 、筛 孔 的 偏 差 、筛 子 的 磨 损 、观 察 和 实 验 误 差 、取 样 误 差 等 。
筛析法的特长及 局 限 性：筛 析 法 操 作 简 单、方 便，但 准确性差；局 限 性 是 适 用 范 围 较 窄，仅考文献
１ 祝 桂 洪 ．陶 瓷 工 艺 学 实 验 ．北 京 ：中 国 建 材 出 版 社 ，１９８７ ２ 伍洪 标．无 机 非 金 属 材 料 实 验．北 京：化 学 工 业 出 版 社， ２００２
析曲线。一般规定上下 两 层 筛 孔 尺 寸 比 大 体 为 槡２＝１． ４１４，更 精 确 一 些 则 为槡４２＝１．１８９，这 就 是 标 准 筛 。
筛析法只 能 对 陶 瓷 原 料 的 颗 粒 尺 寸 给 以 近 似 的 概 念，这与原料颗粒通 过 筛 孔 的 特 点 有 关。 尺 寸 与 孔 的 大 小 完 全 相 等 的 颗 粒 ，由 于 摩 擦 现 象 是 不 能 通 过 筛 子 的 ，即 使尺寸稍小于筛孔的颗粒也是不能通过筛子的。该尺寸
颗粒通过筛子的数 目，随 着 筛 分 时 间 的 延 长 而 增 加。 同 时 由 于 细 分 散 粉 末 团 聚 等 原 因 ，很 难 通 过 小 号 筛 子 ，因 此 必须加大震动或用毛刷细粒通过小号筛子。按分析要求 选取清洁干燥的标准 筛 一 组，按 照 筛 孔 径 由 大 至 小 组 装 好并安装筛底，将试样 放 在 最 上 面 的 筛 子 上，加 上 筛 盖， 安装在震动筛 分 机 上，开 动 震 动 筛 分 机，震 动 １０ｍｉｎ 取 下，称量筛底粉料质量 （准 确 至 ０．０１ｇ）。 继 续 开 动 震 筛 机直至每分钟通过最小孔径粉料不超过 ０．０５ｇ为 止，称 量各筛筛上及筛底的粉料质量。以某筛子的孔径与它上 面相邻筛子的孔径的平均数近似为此筛上粉料的平均直 径 ，各 个 筛 上 粉 料 质 量 除 以 粉 料 总 质 量 即 为 分 级 筛 余 ，用 每只筛上分级筛余及其对应的平均粒径制图可得分级筛 析曲线。某筛的累积筛余是此筛本身的筛余与此筛上面 所有筛的筛余之和，用 每 只 筛 的 累 积 筛 余 及 其 对 应 的 筛 孔径制图可得累积筛析曲线。
·３８· 陶 瓷 Ｃｅｒａｍｉｃｓ 科技篇（质量与标准）２０１１年０６月（上）
＊
粉体颗粒分布常用检测方法
王 群
（景德镇陶瓷学院材料科学与工程学院 江西 景德镇 ３３３４０３）
摘 要 详 细 介 绍 了 粉 体 颗 粒 粒 度 的 常 用 检 测 方 法 ，讨 论 了 这 些 方 法 测 量 时 存 在 的 问 题 和 局 限 性 。 关键词 颗粒 粒度 检测方法 中 图 分 类 号 ：ＴＱ１７４ 文 献 标 示 码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：１００２－２８７２－ （２０１１）０６－００３８－０２
Ｒｉｓｅ－２００８ 型 激 光 粒 度 仪 测 量 范 围 宽 （０．０２～１ ２００ μｍ）、重复性好（＜±３％）、速度 快（数 据测试在 １ｍｉｎ 内 完 成 ）、操 作 简 单 。 激 光 粒 度 仪 的 测 试 结 果 与 传 统 筛 分 法 不 一 致 ，不 同 激 光 粒 度 仪 由 于 仪 器 光 学 结 构 的 差 异 、数 据 分析软件的不同及仪 器 工 作 状 态 的 漂 移 等，导 致 测 试 结 果 有 所 差 异 ，这 就 需 要 通 过 行 业 标 准 来 校 准 。
影 响 沉 降 天 平 法 的 主 要 因 素 有 ：温 度 、颗 粒 的 分 散 性 和悬浮液的均匀性、试 样 的 称 量、沉 降 介 质 的 选 择、记 录 纸的走速、颗粒沉降中 的 外 力 影 响 以 及 悬 浮 液 内 的 气 泡 等。沉降天平法由于要等待悬浮液中颗粒沉积到天平称 盘上，故沉降天平法最 大 的 缺 点 是 进 行 一 次 分 析 所 需 要 的时间较长。粒径相同但密度不同的物料在同一沉降介 质中的沉降速度不同，故 沉 降 天 平 法 不 适 用 于 测 定 密 度 不同的混合粉状物料。沉降 天 平 法 能 分 析 ２～３０μｍ 的 粉料颗粒，２μｍ 粉料颗粒以下由于粉料沉降时间过长且 颗粒再次凝聚作用，所 以 不 适 用 于 沉 降 法。 沉 降 法 缺 点
Ｒｉｓｅ－２００８型 激 光 粒 度 仪 采 用 全 量 程 米 氏 散 射 理 论，充分考虑到被测粉 料 颗 粒 和 分 散 介 质 的 折 射 光 学 性 质，根据大小不同的颗 粒 在 各 个 角 度 上 的 散 射 光 强 的 变 化反演出颗粒群的粒度分布数据。
颗粒检测的数据计算一般分为无约束拟合反演和有 约束拟合反演２种。有约束拟合反演在计算前假设符合 某 种 分 布 规 律 ，再 根 据 该 规 律 反 演 出 粒 度 分 布 ，这 种 运 算 相 对 简 单 ，但 由 于 事 先 的 假 设 和 实 际 情 况 存 在 偏 差 ，故 有 约束拟合反演出的数据不能真实反映颗粒群的实际粒度 分布。无约束 拟 合 反 演 即 测 试 前 对 颗 粒 群 不 做 任 何 假 设 ，通 过 光 强 直 接 计 算 出 颗 粒 群 的 粒 度 分 布 ，这 种 计 算 是 以合理的 探 测 器 设 计 和 粒 度 分 级 为 前 提。Ｒｉｓｅ－２００８ 型激光粒度仪采用最优的非均匀性交叉三维扇形矩阵排 列的探测器阵列和合 理 的 粒 度 分 级，从 而 准 确 测 量 颗 粒 群的粒度分布。
陶瓷原料和坯釉料的细度及颗粒分布影响着产品的 工艺性能及理化性能，如 可 塑 性、干 燥 收 缩、生 坯 干 燥 强 度、烧成收缩和烧结 性 能 等。 笔 者 主 要 介 绍 了 几 种 陶 瓷 原料粉体颗粒粒度常 用 检 试 方 法，并 分 析 讨 论 了 这 些 方 法测量时存在的问题和局限性。