气相色谱的分离基本原理word精品

合集下载

气相色谱法基本原理

气相色谱法基本原理

气相色谱法基本原理1.相分离:在气相色谱法中,样品以气态或挥发性液态的形式被注入色谱柱,并与气相移动相进行交换。

色谱柱通常是非极性或中极性的聚合物或硅胶填充物,具有较高的表面活性。

色谱柱中的固定液体相被称为静止相,而与之相互作用的气体被称为移动相。

2.分配行为:样品分子在静止相和移动相之间的分配行为是气相色谱分离的基础。

分子在色谱柱中的分配取决于其性质,如分子量、极性、分子结构等。

当分子与静止相的相互作用力强于与移动相的相互作用力时,分子会在静止相中停留更久,从而分离出来。

分子在静止相和移动相之间分配的原理可由经验分配系数(K)来描述。

3.柱温控制:气相色谱柱的温度是一种重要的参数,通过控制柱温可以改变分析物质分离的速率和分离度。

一般来说,提高柱温可以加快分离速度,但可能会损害柱性能。

柱温过高可能导致色谱柱表面的覆盖物剥落,而柱温过低可能会引起热断裂。

因此,在选择适当的柱温时需要考虑样品的性质和色谱柱的限制。

4.检测器:气相色谱分离后的物质需要通过检测器进行定量和检测。

常用的检测器包括火焰离子检测器(FID)、热导率检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等。

5.定性与定量分析:气相色谱法可以用于分析多种不同性质的样品,包括有机化合物、无机化合物、小分子量气体等。

定性分析通过比对样品特征峰的保留时间与已知标准物质进行比对,确定样品中的成分。

定量分析则通过峰的面积或高度与已知浓度标准曲线进行比对,从而确定样品中各组分的浓度。

在实际应用中,为了提高分离的效果和结果的准确性,可以采取一系列方法,如选择适当的静止相、优化进样量和柱温、使用适当的检测器等。

此外,GC还可以与其他技术如质谱联用,进一步提高分析的灵敏度和选择性。

总之,气相色谱法是一种高效、敏感、特异性好的分离与定量分析方法,广泛应用于化学、环境、食品、农药、制药等领域。

简述气相色谱的分离原理

简述气相色谱的分离原理

简述气相色谱的分离原理气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的分离技术,广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全、药物分析等领域。

其分离原理基于样品在气相流动载气体中与固定相(柱填充物)之间的相互作用差异。

气相色谱的分离原理可以简述如下:1. 色谱柱选择:根据待分离的化合物性质和目标分析的要求,选择合适的色谱柱。

色谱柱通常由一种固定相填充或涂覆在内壁上,例如,常见的固定相有聚硅氧烷、聚酯、聚酰胺等。

2. 样品进样:将待分离的混合物样品通过进样器引入气相色谱仪系统。

样品可以以气态、液态或固态形式进样,常用的进样方式包括气体进样、液体进样和固体进样。

3. 载气体的选择:在气相色谱分析中,需要选择适当的载气体,它的选择根据样品性质、柱填充物的特性和分析目的来确定。

常用的载气体有氢气、氮气、氦气等,它们在色谱柱中起到将样品推动和分离的作用。

4. 分离过程:样品进入色谱柱后,与固定相表面发生相互作用,分为两种情况:-吸附色谱:样品中的组分吸附在固定相上,根据它们与固定相的亲和性不同而分离。

吸附色谱主要适用于极性化合物的分离。

-气相色谱:样品中的组分在气相载气体中扩散和传输,根据它们与载气体的相互作用和分配系数的差异进行分离。

气相色谱主要适用于非极性或低极性化合物的分离。

5. 检测器:分离后的化合物通过柱后的检测器进行检测。

常见的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、质谱检测器(MS)等,它们能够根据化合物的特性进行检测和定量。

通过以上分离原理,气相色谱可以实现对复杂样品混合物的分离和定量分析。

通过调节柱温、流速、载气体的选择和检测器的参数等,可以优化分离效果和分析条件,实现对不同化合物的准确定性和定量分析。

总结起来,气相色谱的分离原理是基于样品与固定相之间的相互作用差异。

它利用色谱柱中填充或涂覆的固定相和气相载气体的协同作用,实现样品中化合物的分离。

通过调节分析条件和检测器的选择,可以实现对不同化合物的定性和定量分析。

气相色谱分离原理

气相色谱分离原理

气相色谱分离原理
气相色谱是一种分离和分析混合物成分的技术。

它利用样品成分在固定相与流动相之间的分配系数差异,将混合物中的成分分离出来。

这项技术被广泛应用于食品、医药、环保、石油化工等领域。

气相色谱分离原理基于“固定相”与“流动相”之间的相互作用。

固定相通常是一种固定在毛细管或填充柱内的材料,如聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚苯乙烯(PS)等。

流动相则是一种惰性气体(如氢气、氮气、氦气等),它们不会对分离物产生影响。

样品通过固定相时,不同成分的吸附能力不同,因此会在固定相上停留的时间也不同。

这种差异导致了各成分在毛细管中的传输速度不同,从而实现了分离。

分离后,成分可以通过检测器进行检测和分析。

气相色谱分离原理的优点在于其分离效率高、灵敏度高、分析速度快等。

同时,该技术还可以与其他技术结合使用,如质谱联用技术(GC-MS),从而在分析成分的同时还可以确定其结构。

总之,气相色谱分离原理是一种重要的分析技术,其具有广泛的应用前景和重要的研究意义。

气相色谱分离原理

气相色谱分离原理

气相色谱分离原理
气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离分析技术,其原理基于不同化合物在特定条件下在流动相(气态)和固定相(液态或固态)之间的分配差异。

气相色谱主要包括样品的进样、样品的挥发和分离以及检测等步骤。

首先,样品被注入气相色谱仪中。

在进样器中,样品被加热,使其挥发成为气态。

然后,样品的气体进入色谱柱。

色谱柱内部是一个涂有液态或固态的固定相的管道。

蒸发出的样品气体在固定相上分配,不同化合物由于其与固定相的亲疏性不同,将以不同的速率在固定相上相互分离。

在色谱柱内分离完成后,化合物依次出现在色谱柱的出口处。

然后,这些化合物被传送到检测器进行检测和定量分析。

常用的检测器包括火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)、电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)和质谱检测器(Mass Spectrometry,MS)等。

这些检测器会对化合物进行响应并产生相应的信号。

通过测量峰的面积或峰的高度,可以得到样品中不同化合物的含量。

根据化合物相对于固定相的亲疏性不同,在一定的时间内到达检测器的化合物质量信号也不相同。

因此,通过比较这些时间和信号可以确定样品中不同化合物的种类和含量。

总的来说,气相色谱是一种基于化合物在流动相和固定相之间的分配差异进行分离分析的技术。

它广泛应用于化学、环境、食品、药物等领域的分析与研究中。

气相色谱法的基本原理

气相色谱法的基本原理

气相色谱法的基本原理
气相色谱法(Gas Chromatography),是一种广泛应用于化学分析的一
种技术,它利用流动的相乎作为柱剂,能够将混合物转变为单独的组分,供检测。

一、基本原理
1、样品的分离:分离效果取决于样品分子颗粒大小和组成。

它在柱中被分解为单独的化学物质,以便进行检测。

2、样品的流动:用活性气体作为流体,把样品溶解在体系中并实现样品的流动和甩掉。

3、色谱室的温度控制:传热器控制色谱室的温度,当分子被连续加热和充满时,不同分子的稳定性越差,分离效率越高。

4、测定:检测各分子的浓度,可以通过元素测定仪器,例如:热电偶、热电阻、IEF等,用来检测分离得到的组分,使样品进行定量分析。

5、解析:记录检测数据,通过相对密度、元素信息以及表明分离物分子量的柱面分离,获得加入到样品中所包含的物质。

二、工作原理
1、引入混合样品:通过用N2或H2等气体将混合样品在色谱柱中进
行渗透。

2、对样品的第一次划分:使混合样品分为两组,一组比另一组相对密度较低的小分子。

3、增加温度:将色谱室的温度陆续加热,让更小的分子从色谱柱的出口处流出。

4、多次环路:重复上面的三步,多次进行环路,最终实现混合物的分离。

5、检测:通过元素测定仪器(如:热电偶、热电阻、红外)测定每个分离得到的组分,对样品进行定量分析。

三、应用
气相色谱法有较高的分离效果和灵敏度,具有检测多组分精细物质的
能力,能够采用可调精度的测定方法。

常用于环境监测(毒气检测、
有害物质检测),气体分析(氧气含量分析),食品检测(风味检测)等各种实际工程中,为样品的安全分析提供快速准确的基础数据。

气相色谱法分离原理

气相色谱法分离原理

三、气相色谱法分离过程
气-固色谱分析中的固定相是一种具有多孔性及较大表面积的吸附剂颗粒。试 样由载气携带进入柱子时,立即被吸附剂所吸附。载气不断流过吸附剂时,吸 附着的被测组分就会被洗脱下来。这种洗脱下来的现象称为“解吸”(或“脱 附”)。 解吸下来的组分随着载气继续前行时,又可被前面的吸附剂所吸附。随着载气 的流动,被测组分在吸附剂表面进行上述这种反复的物理吸附、解吸过程。由 于被测物质中各个组分的性质不同,它们在吸附剂上的吸附能力就不一样,较 难被吸附的组分就容易解吸下来,较快地前移。容易被吸附的组分就不易被解 吸,前移得就慢些。经过一定时间之后,试样中的各个组分就彼此被拉开了距 离即实现了分离,进而顺序流出色谱柱。
三、气相色谱法分离过程
物质在固定相和流动相之间发生的吸附和解吸、溶解和挥发的过程,叫做
“分配”过程。被测组分按其溶解和挥发能力(或吸附和解吸能力)的大小,以
一定的比例分配在固定相和流动相之间。
“分配系数”,记为K 。即:
K Cs Cm
在实际工作中,常应用另外一个表征色谱分离过程的参数——“分配比”。以
一、色谱法定义、分类
色谱法分类: 1、从流动相的存在状态来区分,色谱法分为:
气相色谱法(流动相为气体的色谱法) 液相色谱法(流动相为液体的色谱法); 2、从固定相的存在状态区分的话,色谱法分为: 气-固色谱法(固定相为固体吸附剂); 气-液色谱法(固定相为涂渍在固体表面或管子内壁上的液体); 液-固色谱法; 液-液色谱法。
二、色谱专用术语
在色谱分析中,将以组分浓度由检测器转变为相应的电信号为纵坐标,流出时 间为横坐标所作的关系曲线称之为“色谱流出曲线”或“色谱图”,如图4-11 所示。
1.基线 当色谱柱中只有载气经过时,检测 器相应信号的记录就叫“基线”。 基线反映了在实训操作条件下,检 测系统噪声随时间变化的情况。稳 定的基线是一条直线。

气相色谱分离基本原理

气相色谱分离基本原理

气相色谱分离基本原理在气相色谱过程中,混合物样品是通过色谱柱而得到分离的。

为什么?基本原理是混合物样品中各组份在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当气化后的样品被载气带入色谱柱中运行时,组份就在两相间进行了反复多次(103-106)次的分配(吸附-脱附),由于固定相对各组份的吸附能力不同,各组份在色谱柱中进行的速度就不同,经过一定的柱长后,即得到了分离。

色谱法特点:1.高选择性2.高分离效能3.高灵敏度4.分析速度快5.应用范围广缺点:从色谱峰不能直接给出定性的结果,必须有已知的纯物质作对照,才能确定色谱峰对应的物质。

制氧3.5万M3制氧机组用色谱仪.FID50(AR50)该色谱仪来自比利时ORTHDDYNE公司,分析微量的甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丁烷、乙炔、异丁烷、丁二烯、碳氢化合物的分析,工艺量为ppm单位。

该色谱仪由①FID50、②U6V A、③U8V A、④UFOPN、⑤UFPON 5个单元组成①FID50是一台用于色谱分析的多功能数据处理器,带有22位内部数据采集系统,大量的输入、输出允许用户控制分析器内部参数和采样系统的外部参数,鉴定器采用氢火焰离子检测器。

②U6V AU6V A为由一个六孔阀组成的自控切换阀,用于气体采样和注入,由生产工艺来的样品气由U6V A阀定量取样后送至U8V A经U8V A送到色谱柱OPN③U8V AU8V A(HR)由一个8孔阀组成的自控切换阀,它的作用使乙炔和乙烷在PON色谱柱中分离,因为柱OPN分不开乙烷和乙炔H代表针形阀R代表逆流洗涤④UFOPNUFOPN为恒温模块,恒温温度80℃,该恒温箱中装一个色谱柱,面板显示设定温度和实际温度△▽用于改变设定值⑤UFPONUFPON为恒温模块,温度为90℃,该恒温箱中安装一个色谱柱,面板显示设定温度和实际温度△▽用于改变设定值当仪器启动时,要输入用户口令USER口令1111 SUPERUISOR口令2222主菜单10 analysis 分析20 monitoring 监控30 analysis parameters 分析参数40 program parameters 参数设置50 continuous analyser 连续分析60 stream selection 流路选择80 password 密码85 files 文件(分析参数)90 utility 组态及报警诊断功能99 shut down 关闭时操作10→100 start single analysis开始单一分析110 start cycling analysis连续分析130 calibration (chrom in memory) 校准存储140 load 负载?150 load last analysis最后一个分析谱图20 monitoring (监控)cho:detector info检测器情报包括气体压力、模块温度、点火、发光度等运行过程的检测报警等detect 检测器mvlumin 发光(或flame)火焰%(ON)或….….FID50﹥(AR50﹥)single an info print next chan(单一分析) 情况打印下一通道Exit (zero)退出(零点)30→300 Peak Indet ification Table峰变化一览表Peak Id Table File ….文件….Id Names(名称)Time(时间)Band factor(系数)conc1 H2(CH4)0.69 0.2 0.105753E-05 4.702 O2(C2H2) 1.13345..Edit> Enter Print Names Exit Load save save as 编辑进入打印名称退出装载存储另存为File> Insline Delline clr all文件夹插入删除清除按Names显示可修改或删除内容30→310 Time program时间参数Time program FILE….时间参数文件line索引Time时间Program参数123File> Insline Delline clr all Enter Print Exit文件夹插入删除清除进入打印退出Edit> load save save as 编辑载入保存另存为30→320 T ime Events时间事件line Time时间Event事件State状态1 0.01 20 correction(校准) ON2 0.02 U6V A ON34…. 底行菜单同上30→330 Time Events Prologue时间事件序line Time时间Event事件State状态1 0.00 19 check sample flow ON 检查样品气流量2 0.01 18 check carrier flow ON 检查载气流量3 0.02 15 check alarm lumin ON 检查发光度报警4 0.03 16 check alarm low v ON 检查低压报警5 0.10 1 start ON启动(开始)30→340 Time Events Epilogue时间事件结束(程序)line Time时间Event事件State状态10.01 U6CA OFF阀代号2 0.02 7 check alarm H peak ON 检查峰值高报警3 0.03 8 check alarm HH peak ON 检查峰值高高报警4 0.04 4 send 4-20mA ON发送4-20mA信号5 0.056 Recycle ON再循环File>底行菜单同上一样30→350 General Parameters常用参变量Parameters(参数) values(数值) Slope 斜率cμV/min 5000Drift 漂移0Min areaStop time 停止时间min 7ResultsScale (μV)Offset 中间安置X scrolling minAnal Purge Time (sec)Calib Purge Time (sec)Deviation HZ lsp (%)Deviation cal (%)Calib Interval 间隔DAY天30→370 Alarm levels and 4-20mA ranges 报警数值(级别)和范围Alarm levels Fi le….报警数值文件夹Names(名称) Alarm H Alarm HH(报警高高) output range输出范围H2 0.00 0.00O20.00 0.00N20.00 0.00CH40.00 0.00CO 0.00 0.00程序中H、HH设为0,则不检测高报警和高高报警40→400 Program Settings程序设置(安装)Parameters(参数) values(数值)Unit code 1单位代码Analysis Index 26329分析目录Report Index 81报告索引date day 15日期天mouth 月8yeat 年2006hours 小时14minutes 分seconds 秒40→410 Secarity Alarms40→430 Port Distribution通道端口分配40→450 Flow Alarms流量报警carrier flowrate alarm low 75 载气流量低报高报hign 95 sample flowrate alarm low 20 样气流量报警低报高报high 220 40→470 comvertion Table40→480 Defintion 4-20mA40→490 Reyalation Param80→800 user →login用户登陆注册modify修改80→810 superuisor →login 管理员登陆注册modify修改。

气相色谱的分离基本原理

气相色谱的分离基本原理

一、气相色谱的分离基本原理是什么1.利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力,或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。

2.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用,从而使混合物中各组分获得分离。

二、简述气相色谱仪的基本组成。

基本部件包括5个组成部分。

1.气路系统;2.进样系统;3.分离系统;4.检测系统;5.记录系统。

简述气相色谱法的特点1、高分离效能;2、高选择性;3、高灵敏度;4、快速;5、应用广泛。

三、什么叫保留时间从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰位置的标志,此时间称为保留时间,用t表示。

四、什么是色谱图进样后色谱柱流出物通过检测器系统时,所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。

五、什么是色谱峰峰面积1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。

2、出峰到峰回到基线所包围的面积,称为峰面积。

六、怎样测定载气流速高档色谱仪上均安装有自动测试装置,无自动测试装置可用皂膜流量计测,将皂膜流量计连接在测检测出口(也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端),测试每分钟的流速。

测完后色谱升温压力表指示会升高,原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加,不要把压力调下来,当色谱温度升高稳流指示不会改变。

测试载气流速在室温下测试。

七、怎样控制载气流速载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压,然后经仪器的稳压阀稳压,再经稳流阀以达到控制载气流量稳定,减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。

非程序升温色谱一般没有稳流阀,只靠稳压阀控制流速。

八、气相色谱分析怎样测其线速度1、一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间;2、甲烷作为不滞留物,测定甲烷的保留时间(TCD检测器以空气峰),3、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。

九、气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件在色谱分析中,选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

、气相色谱的分离基本原理是什么?利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力,或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。

当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用,从而使混合物中各组分获得分离。

二、简述气相色谱仪的基本组成。

基本部件包括5个组成部分。

气路系统;2•进样系统;3.分离系统;4.检测系统;5.记录系统。

简述气相色谱法的特点?、高分离效能;、高选择性;、高灵敏度;、快速;、应用广泛。

三、什么叫保留时间?从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰位置的标志,此时间称为保留时间,用t表示。

四、什么是色谱图?进样后色谱柱流出物通过检测器系统时,所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。

五、什么是色谱峰?峰面积?1色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。

、出峰到峰回到基线所包围的面积,称为峰面积。

六、怎样测定载气流速?高档色谱仪上均安装有自动测试装置,无自动测试装置可用皂膜流量计测,将皂膜流量计连接在测检测出口(也可将色谱柱与检测器断开皂膜流量计测接在色谱柱一端),测试每分钟的流速。

测完后色谱升温压力表指示会升高,原因是温度升高色谱柱对气体的阻力增加,不要把压力调下来,当色谱温度升高稳流指示不会改变。

测试载气流速在室温下测试。

七、怎样控制载气流速?载气流速的控制主要靠气路上高压钢瓶上的减压阀减压,然后经仪器的稳压阀稳压,再经稳流阀以达到控制载气流量稳定,减压阀给出的压力要高出稳压后的压力。

非程序升温色谱一般没有稳流阀,只靠稳压阀控制流速。

八、气相色谱分析怎样测其线速度?1 一般测定线速度实际上是测定色谱柱的死时间;、甲烷作为不滞留物,测定甲烷的保留时间(TCD检测器以空气峰),、用色谱柱的长度除以甲烷的保留时间得到色谱柱的平均线速度。

九、气相色谱分析中如何选择载气流速的最佳操作条件?在色谱分析中,选择好最佳的载气流速可获得塔板高度的最小值。

因此,从速率理论关于峰形扩张公式可求出最佳流速值。

通常色谱柱内径4mm,可用流速为30ml/mi n十、气相色谱分析中如何选择载气的最佳操作条件?1载气的性质对柱效和分析时间有影响;、用相对分子质量小的载气时,最佳流速和最小塔板高度都比相对分子质量大的载气时优越;、用轻载气有利于提高分析速度,但柱效较低;、低速时,最好用,这样既能提高柱效,又能减小噪声;、另外,选择载气又要从检测器的灵敏度考虑。

十一、气相色谱分析中如何选择气化室温度的最佳操作条件?1气化室温度控制在使样品瞬间气化而不造成样品分解为最佳。

、一般规律是气化室温度高于样品的沸点温度并要求保持气化温度恒定就可用峰高定量。

十二、色谱分析中,气、液、固样品各用什么进样器进样?气体样品进样:用注射器进样;用气体定量管进样,常用六通阀。

液体样品进样:微量注射器。

固体样品进样:固体样品溶解后用微量注射器进样,顶空进样法。

十三、气相色谱分析中如何选择柱温的最佳操作条件?1一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点;、柱温不能高于固定液最高使用温度,低于样品分解温度;、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多(环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度,用55度柱温峰型和出峰速度都很好)。

十四、在气相色谱分析中如何选择柱形、柱径和柱长的最佳操作条件?1、缩小柱子的直径对提高柱效率,提高分离度是有利的,但直径太小,对分析速度不利;、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好;、一般填充柱柱长多用2左右,毛细管柱十几、几十米左右。

十五、热导检测器使用时应注意什么?、温度,热导池温度应高于或接近柱温,防止样品冷凝;、热丝,为避免热丝氧化,要先通载气,再通桥流,关闭时要先关桥流再关十六、载气热导池的基本结构有几种?、热导池检测器是不锈钢制成池体、池槽和热敏元件所组成的;、基本结构有三种:直通型;扩散型;半扩散型。

十七、热导池检测器温度如何控制?、热导池检测器温度要求高于柱温,防止分离物质冷凝污染。

要求能控制在、更重要的是控温精度此。

0、05以内。

十八、简述气相色谱检测器的性能指标?1、灵敏度;2、敏感度;3、线性范围;4、稳定性。

十九、简述热导检测器的分析原理?1、热导检测器是基于不同的物质有不同的热导系数。

、在未进样时,两池孔的钨丝温度和阻值减小是相等的。

、在进样时,载气经参比池,而载气带着试样组分流经测量池,由于被组分与载气组成的混合气体的热导系数与载气的热导系数不同。

、因此测量池中的钨丝温度发生变化使两池孔中的两根钨丝阻值有了差异。

、通过电桥测出这个差异,从而测出被测组分含量。

二十、氢焰检测器的注意事项是什么?、离子头绝缘要好,外壳要接地;、氢焰离子化检测器使用温度应大于是100度;离子头的喷嘴和收集极,在使用一定时间后应进行清洗。

二^一、氢火焰氢火焰离子检测器的基本原理?1、氢火焰检测器是根据色谱流出物中可燃性有机物在氢一氧火焰中发生电离的原理而制成的;、由于在火焰附近存在着由收集极和发射极之间所造成的静电场;、当被测组分燃烧生成离子,在电场作用下定向移动而形成离子流,经微电流放大器放大,然后到记录仪记录。

(目前氢火焰离子检测器的基本原理说法有两种,一种是在火燃的作用下离子化,另一种是在电场作用下离子化。

)二十二、在气固色谱中,常用的固定相有哪些?、活性炭;2、氧化铝;3、硅胶;4、分子筛;5、高分子多孔小球。

色谱柱固定液选择原则是什么?、相似相溶原则;、利用分子间特殊作用力原则;、利用混合固定液原则。

什么是固定相?在色谱柱内不能移动而能起分离作用的物质称为固定相。

二十三、色谱固定相分几类?1、一类为具有吸附性的多孔固体物质称吸附剂;、一类是能起分离作用的液体物质称为固定液。

二十四、常用的固体吸附固定相有哪些?常用的固体吸附固定相有:吸附剂、高分子多孔小球、化学键合固定相。

二十五、气相色谱选择固定液的要求是什么?1、热稳定性好,蒸汽压低,色谱温度下呈液态;、试样在固定液中有足够的溶解能力;、选择性高;、具有化学惰性。

二十六、气相色谱用载体应具备哪些特性?1、应具有大的比表面积;、应具有化学惰性;、载体形状规则;、要有较大的机械强度。

二十七、简述色谱柱管的预处理?、将截取所需长度的不锈钢管弯成所需形状;、用10%热碱洗去油污,用自来水洗净;、用10%盐酸洗去管内金属氧化物;、先用水后用乙醇冲洗,烘干后待用。

二十八、色谱柱的载体是如何涂渍的?、根据配比先称取一定量的固定液,溶解在有机溶剂中;、加入载体,溶剂应把载体没入,轻轻搅拌;、用红外灯照射使溶剂蒸发,溶剂挥发后涂渍完毕;二十九、怎样老化色谱柱?1、在室温下,将柱子接真空泵的一端接在色谱仪的气化室上,另一端放空;、通载气在室温下吹0、5,使柱中空气被吹干净;、然后升温,在高于使用温度20-30度的温度下保持12 —24。

、降至室温,完成老化,接检测器。

三十、为什么老化色谱柱?、新填的色谱柱中有残余的溶剂和固定液中的一部分低分子量的物质及其它易挥发杂质,所以老化。

、另一个目的是可以使固定液均匀地涂在载体上。

三十一、色谱定量分析常用有几种方法?内标法;外标法;归一化法。

三十二、气相色谱法定量依据是什么?1检测器产生的响应信号大小与进入检测器组分的量成正比。

因此只要色谱柱能将试样中所有、组分完全分离,、记录系统正确记录、准确测量色谱面积就可以进行定量。

三十三、什么是校正因子?1校正因子是相对响应的倒数,它与峰面积的乘积正比于物质的量。

、即进入检测器中组分的量与检测器产生的相应色谱峰之间的关系。

三十四、在气相色谱分析中,如何测定定量校正因子?、准确称量被测组分和标准物质,混合后,在实验条件下进行分析,分别测量相应的峰面积。

、然后计算质量校正因子;摩尔校正因子,如果数次的测量值接近,可取平均值三十五、气相色谱永久性气体的分析采用的仪器和试剂如何?、仪器:热导池检测器;皂膜流量计;秒表。

、试剂:13或5分子筛;(60- 80 目);使用前预先在高温炉内,于350度活化4小时后备用。

纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。

氢气装在高压钢瓶内。

三十六、高效液相色谱法在使用中有什么特点?1、分离效能高;、检测灵敏度高;、分析速度快;、选择性高。

七、高效液相色谱法的适用范围?适于分析1、沸点高、2、相对分子量大、3、受热易分解的不稳定有机化合物、4、生物活性物质5、以及多种天然产物。

三十八、高效液相色谱检测器按检测的对象分哪几类?1、整体性质检测器;、溶质性质检测器。

三十九、高效液相色谱检测器按适用性分哪几类?1、选择性检测器;、通用型检测器。

四十、进行液相色谱分析时,评价检测器要强调哪几点?、噪声、基线漂移;、灵敏度;、线性范围;、检测器的池体积。

四^一、高效液相色谱分析常用的进样器有哪几种?、注射器进样装置;、六通阀进样装置。

四十二、在高效液相色谱仪分析中,如何处理色谱柱柱管?使用前柱管先用1、氯仿、甲醇、水依次清洗,2、再用50%的对柱内壁作3、钝化处理。

钝化时使在柱管内至少滞留10Min。

以在内壁形成纯化的氧化涂层。

四十三、在高效液相色谱分析中,填充色谱柱的方法有几种?是什么?有2种,根据固定相微粒的大小有干法和湿法两种。

相关文档
最新文档