不同热处理工艺对高温合金GH4169δ相的析出量的影响和δ相对合金GH4169拉伸变形行为的影响

第四章 δ相对GH4169拉伸变形行为的影响

4.1 实验材料与方法
采用线切割和磨削的方式将修复试样加工成拉伸试样，尺寸如下图所示， 然后利用 Z050 型试验机进行室温拉伸，拉伸时采用位移控制，加载速率 1 mm/min。

4.2 室温拉伸断口形貌特征
GH4169合金室温拉伸断口形貌如下图所示。在本实验条件下，GH4169合金 拉伸断口主要表现为韧窝状断口。由于δ相含量较高且集中在晶界，断口表 面存在由于δ相集中而导致的较大尺寸的空洞，并且δ相越多空洞越大。
1.2.2 GH4169的显微组织与相
经过固溶退火处理+时效处理的GH4169合金的微观组织主要由奥氏体基 体γ基体、弥散分布的强化相（ γ′ 相 、γ“ 相）、 δ相以及分布少量的NbC 、 TiN等。基本微观组织如图1—1。
1)基体
基体γ为面心立方结构,主要元素(Ni的含量达到53％时，屈服强度可以得 到最高)。能够溶入大量的Co、Mo、Cr等合金元素，晶格点阵常数是 0.3616nm。在时效过程中，将从基体中析出三种不同的沉淀相（γ′、γ“、 δ）。 2）γ′相
不同热处理工艺对高温合金GH4169δ相的析出 量的影响以及δ相对合金GH4169拉伸变形行为 的影响
第一章 绪论

1.1 引言
GH4169高温合金是一种已在航空航天、动力、发电、石油、化工以及舰 船等领域中广泛应用的结构性材料。GH4169高温合金在-253~700℃温度范 围内具有良好的综合性能，650℃以下的屈服强度变形高温合金的首位。该 变形镍基高温合金有良好的抗疲劳、抗腐蚀、抗辐射、抗氧化性能以及良好 的加工性能、焊接性能和长期组织稳定性，能够制造各种形状复杂的零部件， 基于它的这些性能，它可以用于制造航空发动机的重要转动部件，例如压气 机盘、封严盘、涡轮盘和涡轮轴等。
该合金的另一特点是合金组织对热加工工艺特别敏感，掌握合金中相析 出和溶解规律及组织与工艺、性能间的相互关系，可针对不同的使用要求制 定合理、可行的工艺规程，就能获得可满足不同强度级别和使用要求的各种 零件。

1.2 GH4169的成分与组织
1.2.1合金的成分
GH4169高温合金的组织性能差异主要表现在s、nb、c、o、n和痕量元素 的掌控上面，控制以上元素在给定区域内，可以降低这些元素的含量从而将 普通GH4169高温合金转变为优质的GH4169高温合金。降低碳含量，优质 GH4169高温合金能降低合金脆性，提高抗疲劳性和合金强度；降低硫含量， 可以提高持久性能和塑性；降低痕量元素，可以使合金材料的使用寿命延长; 增加铌，合金的强度提高。
2.1.2激光快速成形原理图

2.2 实验设备
DL-HL-2000L CO2激光器
成形装臵与气体保护箱
数控平台
送粉装臵

2.3 实验过程
激光熔化沉积成形实验，生成一定形貌的激光熔化沉积层，并经过线切割形成一 定形状的试样。（其中有单向扫描方式和编织扫描方式）
GH4169锻件 基体
不同沉积路径示意图
1.2.4 GH4169相与应用温度的关系
在GH4169合金中，γ′相是面心立方晶系的稳定相，该相的数量因Al、Ti含 量较低所以较少，产生强化作用是因为在620 ℃时效期间析出细小的颗粒
γ"相呈圆盘状，是GH4169合金的主要强化相，是体心四方晶系的亚稳 定相。720℃析出尺寸较小，在870℃保温期间析出的尺寸较大，所以该合 金的时效温度设臵在720℃。
首先粗磨然后细磨，具体操作步骤：将金相砂纸放在厚玻璃板上，从粗 到细依次选择砂ห้องสมุดไป่ตู้。待试样被磨面的磨痕方向一致时，方向调转90°，然后 继续磨制。随后更换下一号细砂纸，更换前应首先将试样清洗干净，以方便 观察上一号砂纸的磨痕是否已经全部消除。
3）抛光
抛光时，用手捏紧试样，将试样磨面均匀地、平整地压在旋转的抛光盘 上，抛光时注意试样放臵的位臵，试样飞溅的方向应朝向操作人员的对侧， 另外抛光压力不宜过大，抛光的评判标准为试样表面观察不到明显的划痕。 4）腐蚀 金属类材料在各处的化学成分以及组织不尽相同，它们的原子排列情况 和电极电位都是不相同的，故腐烛液的配臵也不同。对于镍基合金采用的腐 烛液为：80%HCL+13%HF+7%HNO3。
a
b
第五章 结论
1） 通过固溶处理实验，分析了GH4169不同热处理制度的δ相的析出规律， 当温度在960℃时，随着保温时间的延长，δ相的含量逐渐增大。 2） GH4169合金室温拉伸的断口主要表现为韧窝状断口，当 δ相含量较高且 集中分布在晶界上时，其断口出现了很多尺寸较大的孔洞。 3） GH4169高温合金的拉伸应力—应变曲线为典型的弹性—均匀塑性型。
4）δ相 δ相是正交结构，其（010）面原子排列和单位晶胞如图1—3所示。在富Nb的晶界 和孪晶上，δ相大多以一定取向呈短棒状或针片状析出，位界上的球形δ相却被研究 发现是无规则取向的。根据有关的文献报道，δ相的晶粒大小是与尺寸有关的，δ相 的长度随着品粒尺寸的增加也在增加。δ相的析出需要一定的孕育期且析出温度约为 780℃~980℃。掘相关的文献报道：孕育期的长短和固溶温度有显著关系，孕育期随 着固溶温度的增高而增长，这有可能是因为温度越高，δ相溶解越充分而引起的，δ 相的平衡量在时效过程中与晶粒度有关，可供δ相形核的总晶界的面积随着晶粒长大 降低了，所以，δ相析出的数量减少。因为δ相的溶解温度为982℃~1037℃，小于δ 相溶解温度范围以下的固溶处理，晶粒长大的能够由合金中原来存在的δ相控制。
1.2.3 GH4169合金的相变
γ"相向δ相的转变 GH4169是含Nb量较高的镍基高温合金材料。在凝固过程中，δ相析出在 Ti、Nb较高的枝晶间，在γ"相的层错上δ相会首先形核，δ相形核后将会长 入基体，并且最终基体上取代原来的γ"相，最后形成了δ相。δ相到γ"相的转 变过程Nb元素会被吸收，贫γ"带在δ相两侧形成。δ相的析出形状在高温度 下为短棒状，在较低温度下为针状。
连续点式锻压激光成型过程
成形的实验试样
第三章 不同热处理工艺对高温合金GH4169 δ相 的析出量的影响

3.1 热处理方案
（1） 960℃，2h，空冷，代号a
（2） 960℃，1h，空冷，代号b

3.2 制备试样过程
1）镶嵌
由于一些试样太小、太薄，难以进行砂纸打磨和抛光，所以需要对其进 行镶嵌。镶嵌时温度加热到130℃，期间还要保持一定压力，定时进行压紧， 随后保温8~10min，之后冷却，当温度下降至40℃以下，取出试样。 2）磨制试样

3.3 实验结果与分析
腐蚀后的试样在金相显微镜和扫描电子显微镜下观测，如下图
A 不同热处理工艺的合金的显微组织
B 不同热处理工艺的合金δ相形态
由图A可以看到,2种热处理合金的晶粒大小无明显差异，晶粒度均为9级 左右。由图B的扫描电子显微镜照片可以发现，a和b处理后，晶界处析出了 短棒和颗粒状的δ相，且A的δ相数量明显多于B图。 根据文献介绍：δ相的溶解温度在 980 ℃以上，当晶界 δ 相溶解时，δ 相对晶粒尺寸的抑制作用开始消失，晶粒会随温度的升高和保温时间的延长 而长大。 本实验两种热处理工艺温度都在980℃以下，析出的 δ 相抑制了晶粒的 长大，故晶粒的大小不随保温时间的变化而变化。2种固溶处理工艺的区别 在于合金随保温时间的延长而导致 δ相析出量的增多。

构思框图
激光快速成形 GH4169
实验设备
成形原理
成形工艺 热处理方 案
GH4169合金组 织与性能
不同热处理对 δ相析出量的 影响
金相对比 电镜对比 延伸率
结论
拉伸性能分析
断裂方式 断裂机制
第二章 连续点式锻压激光快速成形GH4169

2.1 激光快速成形技术
2.1.1简介
激光快速成形技术是激光熔覆技术和快速原型RP（Rapid Prototyping） 技术基础上结合发展起来的一项先进的制造技术，可以通过数控将三维模型 直接加工制造，实现结构复杂、性能优异的金属零件的无模具的快速成型。 激光快速成形不仅可以用于直接快速制造一些具有一定机械强度、能够承受 一定力学载荷的航空航天类特殊金属零件，也可以用于零件上具有复杂结构 形状、一定深度制造缺陷、误加工或服役损坏的修复和再制造。它把传统的 “去除”式加工法改为“增加”式加工法。
γ′相的成分是Ni3（Al、Ti、Nb），为面心立方LI2结构，Ni原子位于面心 位臵，Al原子位于面心立方点阵的顶点出，点阵常数a是0.3590nm，形状为 球状|。比较之下γ′相组织稳定性较高。γ′相的溶解温度范围为843℃~871℃， 析出温度范围为593℃~816℃。
3）γ“相
作为该合金的主要强化相，其形状为圆盘状，成分为Ni3Nb，属于体四方DO22结 构，它的单位晶胞及（111）面上的原子排列情况如下图1—2所示。强化相γ"的特点 是可以获得比较高的屈服强度，这是因为基体γ与强化相γ"之间的点阵错配度较大， 显著的共格应力强化效果造成的。由于γ"相是个亚稳的过渡相，在长期的高温作用 下，γ"相非常容易聚集并且长大，并且γ"相向δ相的转变会发生，因此失去共格性， 导致强度的大大降低。因此，GH4169高温合金的工作温度小于650℃~700℃。因为 γ′与基体的界面非常适宜于γ"相生成，所以，我们总是发现γ“相析出在γ相的（100） 面上，γ”相析出温度大约为595℃~870℃，溶解温度为870℃~930℃，析出峰值的温 度大约为732℃~760℃。
4） GH4169 合金随δ相含量的增加其屈服强度呈下降趋势。在塑性变形过程 中应变硬化阶段，随着抗拉强度的升高，合金的塑性成型范围也随着增加。
δ相是一种正交晶系的稳定相，该相的数量与形貌取决于热加工参数， 980℃大量溶解，900℃是该相的析出峰，1020℃能全溶。