配合物合成

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第二章配合物的合成

3
脱掉水后只有乙醇和金属配合形成[Ni(EtOH)6]2+,它可与带相反电荷的离子ClO4-形成 [Ni(EtOH)6](ClO4)2，后者容易被分离出去。
• 由于HClO4是强氧化剂，易发生爆炸反应，故在分离中采用MClO4。上述配合物必须在无水介质中合成，在水溶液中易发生如下反应：
H [Ni(EtOH)6](ClO4)2 2 O
[Ni(H2O)6]2++6EtOH+2ClO4-
•
•
4.[Cr(NH3)6](NO3)3的合成
无水CrCl3可同液氨反应，但主要产物是
[Cr(NH3)5Cl]Cl2，剩下一个内界的Cl-很难被取代。但是，碱性水解反应比中性水解反应要快得多。因此，用碱催化液氨溶剂来取代剩下的Cl-是可能的，此时NH2-是碱，而进场配体是NH3。反应可能遵循如下机理：
[Cu(acac)2] + py→ [Cu(acac)2py]
2-2 利用取代反应合成配合物
一、水溶液中的取代反应（最常用）
此法是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体去取代水合配离子中的水分子。例如 [Cu(NH3)4]SO4的制备。此法也适用于Ni( Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ) 等氨配合物的制备。但不适合于Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)等氨配合
物的制备。
原因： NH
3
H 2O
NH
4
OH

存在着NH3与OH-对金属离子的竞争。由于Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、
Ti(Ⅳ)等的氨配合物稳定性较小，而其氢氧化物很难溶，虽然加
入过量氨水，仍是形成氢氧化物沉淀。因此，需用其他方法来制备这类配合物。

第二章配合物的合成

此时Cl- 起了同离子效应的作用。
4.加入沉淀剂。当制得的配合物是一个阳离
子时，可能需要加入一种合适的阴离子，使它生
成一种难溶盐将其分离。反之，为了沉淀一种配
阴离子，可以加入一种合适的阳离子。
二、对于非经典配合物，通常是共价性的化
合物，一般能溶于非极性溶剂，具有较低的熔点和沸点。也可用上述方法分离，但更常用蒸馏、升华和色层分离的方法。重结晶：若配合物在水中溶解度不大，可采用在沸水中进行重结晶。也可选用适当的有机溶剂，在有机相中重结晶。
[Cr(en)3]I3 + 3AgCl → 3AgI↓+ [Cr(en)3]Cl3
• 近年来广泛使用的一种溶剂是二甲基替甲酰胺（DMF）(CH3)2NCH利用此溶剂能够以高产 O 率通过下面反应制得cis-[Cr(en)2Cl2]Cl:
[Cr(DMF)3Cl3] + 2en (灰蓝色)

[Co(NH3)5Cl]Cl2 [Co(H2O)6]Cl2+NH3+NH4Cl （紫色） O 活性炭 HCl [Co(NH3)6]Cl3 （橙黄色）
[Cu(acac)2] + py→ [Cu(acac)2py]
2-2 利用取代反应合成配合物
一、水溶液中的取代反应（最常用）
此法是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。实际上是用适当的配体去取代水合配离子中的水分子。例如 [Cu(NH3)4]SO4的制备。此法也适用于Ni( Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ) 等氨配合物的制备。但不适合于Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)等氨配合
4
2 NMe
3
trans [ SnCl 4 ( NMe 3 ) 2 ]

化学配位化合物的合成配位化合物的合成方法与反应条件

化学配位化合物的合成配位化合物的合成方法与反应条件化学配位化合物是指由中心金属离子与周围以配体形式存在的化合物。

配合物的合成方法多种多样，不同的合成方法对应着不同的反应条件。

本文将介绍几种常见的配位化合物的合成方法以及相应的反应条件。

一、配位化合物的合成方法1. 配位置换反应：该方法是最常见、最常用的合成配位化合物的方法之一。

在这种反应中，已有的配体会被新的配体取代。

常用的配位置换反应有配体置换反应和配体交换反应等。

2. 配体加成反应：该方法是通过加入新的配体使配位化合物的配位数增加，从而合成新的配位化合物。

这种反应常用于合成多核配位化合物。

3. 配位加成-消除反应：该方法是通过加入新的配体并消除旧的配体，来换位合成新的配位化合物。

这种反应常用于合成配位化合物的同位素。

二、配位化合物的反应条件1. 反应温度：不同的反应需要不同的反应温度。

一般来说，反应温度越高，反应速率越快，但也会导致副反应的发生。

因此，在合成配位化合物时，要选择适宜的反应温度。

2. 反应溶剂：反应溶剂对反应速率和产物产率有重要影响。

常用的反应溶剂有水、有机溶剂（如乙醇、甲醇等）和无机溶剂（如氯化铵溶液等）。

选择合适的反应溶剂可以提高反应效率和选择性。

3. 反应pH值：pH值对配位化合物的形成和稳定性有很大影响。

一些反应需要在酸性或碱性条件下进行，以促进反应的进行。

因此，在配位化合物的合成过程中，要调节反应体系的pH值。

除了以上所述的反应条件，还有可能会影响合成配位化合物的其他因素，如反应时间、反应压力、光照条件等。

在具体的实验中，需要根据具体的反应类型和反应物的特性选择合适的反应条件。

综上所述，化学配位化合物的合成方法包括配位置换反应、配体加成反应和配位加成-消除反应等。

而合成配位化合物时，需要考虑反应温度、反应溶剂和反应pH值等反应条件。

通过精确控制这些反应条件，可以合成出具有特定结构和性质的配位化合物。

配合物的合成实验报告

配合物的合成实验报告实验目的本实验旨在合成一种具有特定功能的配合物，并通过实验步骤和结果验证合成过程的可行性和成功性。

实验器材和试剂•试剂A：苯乙烯（10 mL）•试剂B：二茂铁（5 g）•试剂C：氯化铜（2 g）•试剂D：三氯化铁（3 g）•试剂E：苯甲酸（5 mL）•反应容器：干燥的三口瓶（50 mL）•搅拌棒：玻璃搅拌棒•试管：干燥的试管（50 mL）•化学药品：酒精，乙醇（100 mL）实验步骤步骤一：制备试剂溶液1.取一个干燥的三口瓶，将试剂A、试剂B、试剂C、试剂D按照配比加入瓶中，并进行充分混合。

2.将试剂E加入干燥的试管中，用酒精溶解。

步骤二：反应过程1.在实验室通风橱中，将试剂溶液从步骤一的三口瓶中转移至干燥的试管中。

2.将试管放入恒温槽中，将恒温槽温度设定为80°C，反应时间设定为4小时。

3.在反应过程中，用玻璃搅拌棒轻轻搅拌试管中的溶液，以保证反应均匀进行。

步骤三：产物分离和纯化1.将反应结束的试管取出恒温槽，冷却至室温。

2.加入适量的乙醇溶液，用于溶解未反应的杂质。

3.将溶液过滤，得到产物的固体。

4.用乙醇反复洗涤固体产物，去除杂质。

5.将洗涤后的固体产物干燥，得到纯净的配合物。

实验结果与讨论使用上述实验步骤合成的配合物经过纯化后，得到了纯净的产物。

通过红外光谱分析和X射线衍射分析，确认了产物的化学结构和晶体结构。

此次实验成功合成了预期的配合物，并进一步验证了合成方法的可行性。

在实验过程中，为了确保反应均匀进行，采用了恒温槽控制温度，并通过搅拌棒搅拌溶液。

通过适当的溶剂选择和纯化步骤，有效地去除了未反应的杂质，得到了纯净的产物。

实验结果表明，本合成方法可用于合成具有特定功能的配合物，并为进一步研究和应用提供了基础。

同时，本实验也展示了合成实验的基本步骤和技巧，为今后的化学实验提供了参考。

总结通过本实验，我们成功合成了一种具有特定功能的配合物，并通过纯化步骤得到了纯净的产物。

配合物的合成与拆分实验教案

配合物的合成与拆分实验教案
配合物的合成与拆分实验教案
一、实验目的：
1.掌握配合物的合成方法与原理；
2.了解配合物的拆分原理及方法；
3.培养实验操作技能与观察分析能力。

二、实验原理：
配合物是指由配体（L）与中心原子（M）通过配位键结合形成的化合物，记作[ML]。

配合物的合成是将配体与中心原子通过配位键结合的过程，通常需要一定的
反应条件和试剂。

拆分是将已形成的配合物中的配体与中心原子分离，恢复到原来状态的过程。

三、实验步骤：
1.配合物的合成：
（1）准备试剂：选择适当的配体（L）和中心原子（M），根据需要准备适量的溶剂（如水、乙醇等）；
（2）将配体溶解在溶剂中，加热至适当温度；
（3）将中心原子溶解在溶剂中，加热至适当温度；
（4）将配体溶液与中心原子溶液混合，搅拌一定时间，观察并记录反应过程；
（5）分离产物，进行纯化处理，得到纯品。

2.配合物的拆分：
（1）将配合物溶解在适当的溶剂中；
（2）加入适当的拆分剂，根据拆分剂的性质选择适当的溶剂；
（3）搅拌一定时间，观察并记录反应过程；
（4）分离产物，进行纯化处理，得到纯品。

四、实验结果与讨论：
1.记录实验过程中的现象，分析可能的原因；
2.根据实验结果，讨论配合物的合成与拆分的条件及影响因素；
3.分析配合物的结构与性质之间的关系。

五、实验总结：
本实验通过配合物的合成与拆分，掌握了配合物的形成原理及拆分方法。

实验过程中要认真观察实验现象，分析原因，注意安全操作。

通过本实验，提高了实验操作技能与观察分析能力。

配合物的合成与性质调控

配合物的合成与性质调控配合物是由中心金属离子与周围的配体通过配位键连接而形成的化合物。

配合物的合成与性质调控是配位化学中的重要研究内容。

通过合成不同结构的配合物，可以探索其性质与结构之间的关系，并进一步调控其性质，拓展其应用领域。

一、配合物的合成方法配合物的合成方法多种多样，常见的有直接配位法、络合反应法、配体置换法等。

直接配位法是指将金属离子与配体直接反应生成配合物。

例如，将铜离子与氨配体反应，可以得到深蓝色的四氨合铜(II)离子。

络合反应法是指在反应溶液中加入配体，通过络合反应生成配合物。

配体置换法是指将金属离子与已有的配体发生置换反应，生成新的配合物。

这些合成方法可以根据需要选择，以合成目标配合物。

二、配合物的性质调控配合物的性质受到中心金属离子和配体的性质以及它们之间的配位键的影响。

通过调控这些因素，可以实现对配合物性质的调控。

1. 中心金属离子的选择中心金属离子的选择对配合物的性质具有重要影响。

不同的金属离子具有不同的电子结构和化学性质，因此会导致配合物的性质差异。

例如，将铁离子替换为锰离子，可以得到具有不同磁性性质的配合物。

通过选择不同的金属离子，可以调控配合物的稳定性、光学性质、磁性性质等。

2. 配体的选择配体是配合物中与金属离子形成配位键的物质。

不同的配体具有不同的配位能力和空间结构，因此会影响配合物的性质。

例如，选择不同的氮、氧、硫等原子作为配体，可以得到具有不同颜色的配合物。

通过选择不同的配体，可以调控配合物的稳定性、光学性质、催化性能等。

3. 配位键的调控配位键是中心金属离子与配体之间形成的化学键。

配位键的强弱和性质也会影响配合物的性质。

例如，选择不同的配体，可以形成不同类型的配位键，如配位键的共价性和离子性。

通过调控配位键的性质，可以调控配合物的稳定性、光学性质、催化性能等。

三、配合物的应用配合物在许多领域都有广泛的应用。

例如，在催化领域，一些过渡金属配合物可以作为催化剂，用于有机合成反应中。

配合物的制备

配合物的制备一、配合物的概念及意义配合物是由中心金属离子和周围的一些分子或离子组成的化合物。

它们具有独特的化学性质和生物活性，因此在药物、催化剂、材料等领域得到了广泛应用。

二、配合物的制备方法1. 直接合成法直接将金属离子和配体在适当条件下混合反应，生成配合物。

例如：FeCl3 + 6H2O + 3NH3 → [Fe(NH3)6]Cl3。

2. 水热法在高温高压水溶液中进行反应，利用水分子作为配体参与反应。

例如：CuSO4·5H2O + NH4NO3 + H2O → [Cu(H2O)6](NO3)2。

3. 溶剂热法在有机溶剂中进行反应，利用有机分子作为配体参与反应。

例如：Ni(NO3)2·6H2O + 4,4’-bipyridine + C2H5OH →[Ni(bpy)2](NO3)2。

4. 气相沉积法将金属源和有机源混合，在高温下进行气相沉积形成薄膜或纳米颗粒。

例如：Fe(CO)5 + CH3OH → Fe(CH3O)5。

三、配合物制备中需要注意的事项1. 配体选择选择合适的配体是制备高效、高产率配合物的关键。

一般来说，配体应具有较强的配位能力和较好的溶解性。

2. 反应条件控制反应条件包括反应温度、反应时间、反应物比例等，需要根据具体情况进行调整。

同时还需要注意反应过程中氧气和水分的影响，避免产生不必要的副产物。

3. 结晶与分离在制备过程中，需要通过结晶、沉淀或萃取等方法将目标产物从反应混合物中分离出来。

这一步骤需要掌握合适的技术，并注意对产物进行干燥和储存。

四、结语通过以上介绍，我们可以看出配合物制备是一个复杂而又精细的过程。

在实际操作中，需要掌握良好的化学基础知识和实验技能，并注重实验细节和安全操作。

只有这样才能保证得到高质量、高产率的目标产品。

配合物合成实验报告

#### 一、实验目的1. 了解配合物的合成原理和方法。

2. 掌握配合物的制备过程及条件控制。

3. 学习配合物的物理性质和化学性质的检测方法。

4. 通过实验加深对配合物结构和性质的认识。

#### 二、实验原理配合物是由中心金属离子（或原子）与配体通过配位键结合而形成的一类化合物。

在配合物的合成过程中，中心金属离子与配体之间形成配位键，从而形成具有特定化学性质和物理性质的新物质。

#### 三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 金属离子：CuSO4·5H2O- 配体：NH3·H2O- 其他试剂：无水乙醇、浓盐酸、蒸馏水等- 仪器：电子天平、烧杯、试管、滴管、烧瓶、加热套、磁力搅拌器、水浴锅、离心机、分光光度计等2. 实验步骤：1. 称取一定量的CuSO4·5H2O，加入烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解。

2. 用滴管向溶液中逐滴加入NH3·H2O，边加边搅拌，观察溶液颜色的变化。

3. 当溶液变为深蓝色时，停止加NH3·H2O，继续搅拌一段时间。

4. 将溶液转移至试管中，用离心机分离沉淀。

5. 用无水乙醇洗涤沉淀，重复洗涤2-3次。

6. 将沉淀转移至烧瓶中，加入适量的无水乙醇，用磁力搅拌器搅拌，观察溶液颜色的变化。

7. 将溶液转移至水浴锅中加热，观察配合物的颜色变化。

8. 待溶液冷却后，用分光光度计测定配合物的吸光度。

#### 四、实验结果与分析1. 实验结果：- 溶液颜色变化：无色溶液逐渐变为深蓝色，形成配合物。

- 配合物的颜色：深蓝色。

- 配合物的吸光度：根据分光光度计测定结果计算。

2. 分析：- 在实验过程中，NH3·H2O与CuSO4·5H2O发生配位反应，形成深蓝色的配合物。

- 配合物的颜色变化与配位反应有关，说明配位键的形成对配合物的性质有重要影响。

- 配合物的吸光度可以作为其浓度的一种表征，用于定量分析。

#### 五、实验讨论1. 实验过程中，配体NH3·H2O的加入量和反应时间对配合物的形成有重要影响。

第六章_配合物的合成,结构和表征

NH3 NH3
Pt
NH3 NH3
NH3 NH3
Pt
NH3 Cl
Cl NH3
Pt
NH3 Cl
2）[PtCl(NO2)NH3(MeNH2)] 三种异构体的制备：
Cl Cl Cl Pt Cl 2NO2Cl Cl Pt 2NO2 Cl
Cl Cl
Pt
NO2 Cl
2NH3 a
Cl NH3
Pt
NO2 Cl
MeNH2 MeNH2 b NH3 NH3 d Pt
1）[Cu(H2O)4]SO4.H2O = [CuSO4]+5H2O （加热） 2）2[Co(H2O)6]Cl2 = Co[CoCl4] +12H2O （加热）粉色蓝色变色硅胶的原理（粉红、蓝色）
二、利用氧化还原反应合成配合物
1、金属的氧化
最好的氧化剂是O2或H2O2，不会引入杂质。例：[Co(NH3)5Cl]Cl2的合成
三、利用催化反应制备配合物
[Co(NH3)6]Cl3的合成（多相催化）
NH3-NH4Cl-H2O
[Co(H2O)6]Cl2
O2、活性炭
[Co(NH3)6]Cl3
四、几何异构体的制备
反位效应 trans effect
在几何图形有对称中心的金属配合物中，配体有使其反位的另一配体不稳定的效应。
例如，二价铂配合物为平面四边构型，两条对角线的每对配体互为反位。在某些配合物内界的取代反应中，取代反应常常发生在反位效应较大的配体的反位位置上。
五、旋光异构体的制备
旋光异构体的制备：一般是先制备外消旋体，然后进行拆分。例：[Co(en)3]3+旋光异构体的制备：在过量乙二胺和催化剂活性炭存在下，对Co(II)盐进行空气氧化，可制得外消旋[Co(en)3]3+： CoCl2 +3en [Co(en)3]Cl2

配合物合成

配合物合成是指通过化学反应将中心原子（通常是金属离子）与配体结合形成配合物的过程。

配合物是由中心原子和周围的配体组成的复合物，其中配体通过配位键与中心原子结合。

以下是一些常见的配合物合成方法：
1.直接合成法：将中心原子的盐溶液与配体的溶液混合，在适当的
条件下反应，使中心原子与配体结合形成配合物。

这种方法简单直接，但需要选择合适的反应条件和配比。

2.取代反应：通过取代配体上的原子或基团来合成新的配合物。

例
如，可以用一个新的配体取代已存在配合物中的一个配体，形成新的配合物。

3.氧化还原反应：利用氧化还原反应改变中心原子的氧化态，从而
形成不同的配合物。

这种方法常用于合成具有不同电子构型的配合物。

4.模板法：在存在模板分子的情况下，通过与模板分子的相互作用，
使中心原子与配体结合形成特定结构的配合物。

模板法可以控制配合物的结构和立体构型。

5.水热/溶剂热合成：在高温高压的水或有机溶剂中进行反应，这种
方法可以提供特殊的反应环境，促进配合物的形成。

配合物的合成需要选择合适的反应条件、配体和中心原子，并且需要对反应进行监控和表征，以确保合成的配合物具有预期的结构和性质。

不同类型的配合物可能需要不同的合成方法，因此具体的合成过程会根据目标配合物的特点而有所不同。

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由锰、炔基、碳烯复体合成锰烯二炔配合物Charles P. Casey *, Trevor L. Dzwiniel, Stefan Kraft, Michael A. Kozee,Douglas R. Powell化学系，威斯康星大学麦迪逊分校，1101大学大道，麦迪逊，威斯康星53706-1322，美国2002年6月20日收稿，2002年8月16日发稿。

理查德·施罗克教授致力于金属卡宾配合物化学的研究，在他60岁生日之际，表彰他的开创性贡献摘要二聚体的炔基碳烯配合物C5H4Me)(CO)2Mn_C(TOL)C_CTOL (10)在65℃下发生反应生成 E -和Z - 烯二炔类配合物[(C5H4Me)(OC)2Mn]2[h2,h2-TOLC_C(TOL)C_C(TOL)C_CTOL] (13)混合物。

炔基配合物10在较高的温度（100℃）下热分解，形成无金属锰的E-和Z-烯二炔TOLC_C(TOL)C_C(TOL)C_CTOL (14-E和14-Z)。

现在试图由无金属1,2 二炔- 双（乙炔）环戊（20）在90℃下热分解合成炔卡宾配合物Cp(OC)2Mn_C(Ph)C_CCH2CH2CH2C_CC(Ph)_Mn(CO)2Cp，却导致环烯二炔类配合物[Cp(OC)2Mn]2[h2,h2-PhC_CC(CH2CH2CH2)_CC_CPh] (19)的生成。

所有权利由2002年Elsevier科学B.V.所保留。

关键词：锰炔卡宾配合物;烯二炔类;锰炔配合物1。

引言杂原子取代炔卡宾配合物如(OC)5M_C(OR)C_CR’，具有高活性，方便，更高收率转换中有效[1]。

尽管有大量的菲舍尔卡宾配合物[2]，只有在最近[1,3]Cp(OC)2Re_C(TOL)C_CPh (1) (Cp_h5-C5H5, TOL_4-MeC6H4)在120℃下热解重组成Cp(OC)2Re_C(Ph)C_CTOL (2)的案例中金属转移才被记录下来（图1）[3]。

然而，这个反应的主要产品是E-烯二炔配合物[Cp(OC)2Re]2[h2,h2-TOLC_C(Ph)C_C(Ph)C_CTOL] (3)由远程炔碳[4]在动力学二阶过程中选择性耦合形成的。

与此密切相关二聚体Cp(OC)2Re_C(TOL)在100℃下甲苯溶液中，生成1.2:1的E-和Z-烯烃异构体[Cp(OC)2Re]2[h2,h2-TOLC_C(Me)C_C(Me)C_CTOL]的混合物（图2），这能表明耦合机制没有向E - 烯二炔类复合物偏移。

从总体上看，菲舍尔卡宾配合物耦合成卡宾碳和形成烯烃的能力形成了鲜明的对比。

塞拉利昂报道称在钯催化下，(OC)5Cr_C(OEt)C_CPh选择“头-头”二聚耦合得到(E,Z)-PhC_C(OEt)C_C(OEt)C_CPh，而没有任何证据表明得到的是“尾-尾”或“头-尾”的耦合产品。

最近，我们已经表明，在低于室温时，栓双（炔卡宾）铼配合物Cp(OC)2Re_C(TOL)C_CCH2CH2CH2C_CC(TOL)_Re(CO)2Cp (6)，由远程炔碳（图3）耦合[4B]，可重新排列成环烯二炔配合物[Cp(OC)2-Re]2[h2,h2-TOLC_CC(CH2CH2CH2)_CC_CTOL] (7)。

在温和的条件下，烯二炔的这种直接合成路线，在有机合成中具有一定潜在价值。

然而，这个反应受从铼中释放紧密结合的炔烃困难，以及计量铼反应的费用高所阻碍。

在这里，我们介绍更经济的锰炔卡宾络合物合成和其转换合成锰烯二炔配合物和游离烯二炔的方法。

2．结果与讨论2.1。

锰炔卡宾配合物配合物的合成我们已简单准备了锰炔卡宾络合物[7]和卢甘[8]。

添加乙炔阴离子到锰卡宾配合物生成深棕色到黑色（图4）锰炔卡宾配合物，具有良好的收益。

CP化合物一般是高度结晶的，而C5H4Me络合物往往是油性。

一个有代表性的过程，深黄色的热敏性锰卡宾配合物[Cp(OC)2Mn_CTOL]_BCl4_ (8)[9]在—35℃能溶解在二氯甲烷中。

从PhC_CLi 和ZnBr2得到PhC_CZnBr，在四氢呋喃中同等数额的PhC_CZnBr加入到卡宾配合物8，溶液变成深红褐色。

缓慢升温至室温后，Cp(OC)2 Mn / C(托尔)C / CPh(9)在制备薄层层析法后44%的产率作为一个红棕色固体被分离出来。

反应的产率在很大程度上取决于卡宾配合物8的纯度; 为获得更高的产量，使用新鲜的配合物8。