FeP04的合成及其性能研究
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
球形NH4FePO4的制备及性能分析
Ｎ ｅＯ ， Ｈ ＦＰ 在单 因 素 实验 的基 础 上 ， 过 正 交 实 验 通 得 到最佳 工艺条 件 ， Ｘ Ｄ、Ｅ 和 ＦＴ 用 Ｒ ＳＭ ＩＲ等测 试手
段对 材料 进行 分析 与测试 ．
１ 实 验
２／ 。） ｏ（
１ １ 材 料的制 备 ．
图 １ 样 品 的 Ｘ Ｄ谱 图 Ｒ
．
中的 一Ｏ Ｈ伸 缩 振 动 ， １ ｍ 是 Ｎ—Ｈ 面 内伸 ｌ６６ｃ
缩 振 动 ， ４ ｍ～ ， ７ ｍ～， ３ ｍ 和 ４ ９ １０ ７ ａ ９２ｃ ９９ｃ ５
ｃ ｍ 是 Ｐ 一 Ｏ 的振 动谱 带 ，１ ｍ 是 Ｎ—Ｈ 面外 ８８ｃ
图 ３是 Ｎ ｅＯ Ｈ ＦＰ 的 阿 Ｒ谱 图．波 数 ３４ １ ８ ｃ 对应 于 Ｎ— ｍ Ｈ伸 缩 振 动 ， ３ ｍ ３１０ｃ 是 水 分 子
２
华 南 师 范 大 学 学 报 （ 然 科 学 版） 自
２０ ０９年
工艺条件 下制备 的 Ｎ ｅ Ｏ Ｈ ＦＰ 的 Ｓ Ｍ谱 图．从 图中 Ｅ 可 以看 出颗 粒基 本 上 是球 形 颗 粒 ， 均 粒 径 为 １６ 平 ． 通 过测 试 ， 实密度为 １７ ／ｍ ． 其振 ．３ｇｃ ３
华南师范大学学报 （自然科学版）
２０ ０ ９年 １ １月
ＮＯ ．２ ０ Ｖ ０９
Ｊ ＯＵＲ ＮＡＬ ＯＦ Ｓ ＯＵＴ ＣＨＩ Ｈ ＮＡ ＮＯＲＭＡＬ ＵＮＩ ＶＥＲＳＴＹ Ｉ
第２ ８届全 国化学与物理 电源
学术 年 会 论 文 选 ・ （ 刊 ） 下 增
（ Ａ ＵＲ Ｃ Ｅ ＣＥＥ ＩＩ Ｎ） Ｎ Ｔ ＡＬＳ ＩＮ ＤＴＯ
文章 编 号 ：１０ ５ ６ （０９ ｓ ０ ０ — ２ ０ ０— ４ ３ ２０ ） ２— ０ １ ０
制备过程pH值对FePO4·xH2O及LiFePO4性能的影响(论文)
（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｅｎｔｒａｌ Ｓｏｕｔｈ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ ４１００８３，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＦｅＰ０４＋ｘＨ２０ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｆｒｏｍ ＦｅＳ０４‘７Ｈ２０，Ｈ３Ｐ０４，Ｈ２０２ ａｎｄ ＮＨ３‘Ｈ２０ ｕｎｄｅｒ ｖａｒｉｏｕｓ ｐＨ ｖａｌｕｅ ＬｉＦｅＰ０４ ｃａｔｈｏｄｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ｗａ￥ｔｈｅｎ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｌｏｗ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｏｆ ｔｈｅ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ Ｌｉ２Ｃ０３， ａｅｅｔｙｌｅｎｅ ｂｌａｃｋ ａｎｄ ＦｅＰ０４．ｘＨ２０．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｐＨ ｏｎ ｔｈｅ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ＦｅＰ０４。ｘＨ２０ ｗａｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ． Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｏｆ ＦｅＰ０４·ｘＨ２０ ａｎｄ ＬｉＦｅＰ０４ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ＸＲＤ ａｎｄ ＳＥＭ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｐＨ ｏｎ ｔｈｅ ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｅａｌ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ＬｉＦｅＰ０４ ｗａｓ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｎｏ ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ ｅｘｉｓｔ ｉｎ ｔｈｅ ＦｅＰＣＩ４＂ｘＨ２０ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ａｔ ｐＨ ｖａｌｕｅ ｒａｎｇｉｎｇ ｉｎ ２ ａｎｄ ５．ＬｉＦｅＰ０４ ｍａｄｅ ｆｒｏｍ ＦｅＰ０４‘ｘＨ２０ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ
后在惰性气氛或还原性气ＬＡＣＯＵＲＴｔｌｌ】在低温合成磷酸盐系列锂离子 电池材料时，探讨过制备过程中ｐＨ值对合成的 ＦｅＰ０４．ｘＨ２０晶体结构的影响；朱柄权等［１２】曾用共沉淀 法制备ＦｅＰ０４．ｘＨ２０前驱体，然后与乙炔黑混合，在 惰性气氛保护下，利用碳热还原反应法制备ＬｉＦｅＰＯ。。 然而，他们并没有考虑溶液ｐＨ值对合成ＦｅＰ０４－ｘＨ２０
无水正磷酸铁
无水正磷酸铁
无水正磷酸铁，化学式为FePO4，是一种无机化合物。
它是由铁离子和磷酸根离子通过离子键结合而成的晶体。
无水正磷酸铁是一种白色至浅黄色的固体，不溶于水，但在水中会逐渐溶解。
无水正磷酸铁在自然界中并不常见，但在实验室中可以通过化学反应制备得到。
它的制备方法通常是将铁盐和磷酸盐在适当的条件下反应，然后经过过滤、洗涤和干燥等步骤得到纯净的无水正磷酸铁。
无水正磷酸铁具有一些特殊的物理和化学性质。
首先，它是一种弱酸盐，可以与碱反应生成相应的盐和水。
其次，它具有较好的热稳定性，可以在高温下保持结构稳定。
此外，无水正磷酸铁还具有一定的磁性，可以用于制备磁性材料。
无水正磷酸铁在许多领域都有广泛的应用。
其中最重要的应用之一是作为锂离子电池的正极材料。
由于无水正磷酸铁具有较高的电化学性能和安全性，因此被广泛应用于电动汽车、储能系统等领域。
此外，无水正磷酸铁还可以用于制备催化剂、陶瓷材料、磁性材料等。
然而，无水正磷酸铁也存在一些问题。
首先，由于其溶解度较低，因此在实际应用中需要进行表面改性或与其他材料复合以
提高其性能。
其次，无水正磷酸铁的电化学性能受到温度和湿度等环境因素的影响较大，因此在实际应用中需要进行适当的控制和调节。
为了解决这些问题，科学家们正在进行大量的研究工作。
他们通过改变无水正磷酸铁的结构、形貌和组成等方式来改善其性能。
例如，研究人员已经成功地制备出了纳米级的无水正磷酸铁颗粒，并发现其具有更好的电化学性能和循环稳定性。
空间网状LiFePO_4_C和Li_1_x_FePO_4的制备与性能研究
空间网状LiFePO4/C和Li1-x FePO4的制备与性能研究*王连亮1,2,夏继平1,2,马培华1,邓小川1( 1.中国科学院青海盐湖研究所,青海西宁810008;2.中国科学院研究生院,北京100039)摘 要: 以酸化的Li2CO3为锂源,由水热法制得了部分外貌呈三维空间网状的LiFePO4/C纳米颗粒,在0.5C放电倍率下的最高放电比容量为143.4mAh/g,经100次循环后无衰减。
用化学脱锂法制备了Li1-x FePO4(x=0、0.3、0.5、0.8、1)。
用XRD和交流阻抗法对Li1-x FePO4进行了表征。
研究表明,随着锂离子的脱出,存在LiFePO4/FePO4两相可逆变化,正负极表面阻抗的变化趋势是先增大后减小。
关键词: 锂离子电池;Li1-x FePO4;交流阻抗;锂离子扩散系数中图分类号: TM912.9文献标识码:A 文章编号:1001-9731(2010)07-1282-041 引 言Go odenoug h的研究小组在1997年开创性地提出复合阴离子型锂离子电池正极材料LiFePO4[1]。
橄榄石型LiFePO4因工作电压平稳、容量较高、结构稳定、廉价、无污染且操作安全,成为最具潜力的锂离子动力电池正极材料[2]。
然而,低电导率和低锂离子扩散速率限制了其电化学性能[3,4]。
金属离子掺杂改善晶体内部价带结构;表面包覆增大电导;颗粒表面均匀规整且粒径纳米化是目前实验室主要的改善途径。
目前LiFePO4的合成方法主要有高温固相法[5,6]、碳热还原[7-9]、微波法[10,11]、溶胶-凝胶法[12,13]、溶剂热法[14]和水热法[15-17]等,从材料的性能看,制备出纳米化形貌的LiFePO4是当前的研究热点,因为纳米材料具有比表面积大、表面活性高、离子扩散路径短、蠕动性强和塑性高等特点。
电化学阻抗法是一种频率域的测量方法,以测量得到的频率范围很宽的阻抗谱来研究电池系统,可以得到比常规电化学方法更多的动力学信息和界面结构信息,是一种研究电池体系和材料性能的有效手段[18]。
Fe3O4／Pt复合纳米粒子的原位合成及其催化性质的研究
2011年第69卷化学学报V ol. 69, 2011第9期, 1060～1064 ACTA CHIMICA SINICA No. 9, 1060～1064jlyao@*E-mail:Received August 18, 2010; revised December 7, 2010; accepted January 14, 2011.国家自然科学基金(Nos. 21073128, 20973120)资助项目.No. 9 郭清华等：Fe3O4@C/Pt复合纳米粒子的原位合成及其催化性质的研究1061催化氧化还原的性能提高. 而碳材料在磁性Fe3O4纳米粒子外的包裹, 不仅能提高内核的稳定性和粒子的生物兼容性, 其表面富含的羟基、醛基等官能团使磁性材料的进一步修饰更加简便易行.Pt族纳米粒子作为高效金属催化剂一直受到人们的广泛关注. 被广泛用于烃类的催化重整、加氢/脱氢、选择性氧化、尾气处理等过程. 在电化学中, 它们是应用最广泛的电催化材料, 是质子交换膜燃料电池(PEMFC)和直接醇类燃料电池(DAFC)难以取代的催化剂[13]. 但由于Pt族金属资源匮乏、价格昂贵, 如何进一步提高铂族金属纳米材料的催化活性、稳定性和利用效率一直是氢能源和相关领域的关键问题.本工作利用原位还原的方法, 将Pt纳米粒子修饰于C层包裹的磁性纳米粒子上, 利用磁性内核与Pt间的作用提高Pt的催化效率, 研究了其催化还原硝基苯酚的能力以及催化剂的循环利用的可能性.1 实验部分1.1 试剂与仪器氯铂酸(H2PtCl6•4H2O), 葡萄糖(C6H12O6), 氯化铁(FeCl3•6H2O)均为分析纯. 所用溶液采用Milli-Q超纯水配制. UV-vis吸收光谱在北京普析TU-1810紫外光谱仪上测定. 形貌测定采用日本日立公司S-4700型扫描电子显微镜和荷兰FEI公司TEcnaiG20型高分辨透射电子显微镜. 拉曼光谱实验采用法国Jobin Yvon公司的HR800型拉曼光谱仪. 激光光源为氦-氖离子激光器, 波长为632.8 nm.1.2 实验过程1.2.1 纳米粒子的制备(a) Fe3O4纳米粒子的制备: 参照文献[14]的方法, 将0.65 g FeCl3和0.2 g柠檬酸钠溶于20 mL乙二醇中, 加入1.2 g醋酸钠. 搅拌30 min后, 将混合溶液转入50 mL高压反应釜中, 保持200 ℃下10 h.(b) Fe3O4@C的制备: 将上述制备的Fe3O4分散于0.1 mol•L－1 HNO3中, 超声10 min后, 磁分离, 洗涤3次后将其分散于0.5 mol•L－1葡萄糖溶液中, 转入反应釜中, 保持160 4 h.℃磁分离, 水洗涤3次, 最后分散于20 mL水中.(c) Fe3O4@C/Pt的制备: 取上述10 mL Fe3O4@C的水分散溶液, 回流5 min后, 向其中迅速加入3.2 mL 5 mmol•L－1H2PtCl6水溶液, 回流20 min, 洗涤后重新分散于5 mL H2O中, 采用AES测量其Pt含量为106.7 mg/L. 1.2.2 催化性质的测量采用硼氢化钠还原对硝基苯酚(4-NP)作为模型反应来测量粒子的催化活性. 将0.03 mL 0.01 mol• L－1 4-NP 以及0.2 mL 0.1 mol•L－1 NaBH4, 2.5 mL H2O加入到比色皿中, 混合均匀后, 加入0.1 mL所制备的纳米粒子. 采用紫外-可见光谱监测其催化效率. 根据测量计算, 将Pt的总浓度相同的2 nm Pt纳米粒子加入到相同的溶液中对比研究催化效率. 在催化剂循环测试中, 由于每次磁吸均会造成一定的损失, 因此在起始阶段提高催化剂用量为上述的2倍左右, 保证首次在5 min内转化完成.2 结果与讨论2.1 纳米粒子形貌表征图1为Fe3O4以及Fe3O4@C纳米粒子的SEM图. 由图可见, 粒子呈球状, 均一性及分散性良好. Fe3O4纳米粒子表面较为粗糙, 包覆C层以后, 趋于平滑, 毛刺结构被C层填平. 高温高压下合成的Fe3O4粒子的结晶度较大, 因而具有较强磁性. 由于在Fe3O4粒子表面直接修饰其他金属纳米粒子相对较为困难, 且限制了其在电化学中的应用(少量修饰的金属纳米粒子不能形成良好的壳层, 因此复合粒子的导电性较差), 为此设想在其外层包裹一层具有较好导电性的C层, 一方面保持内核的较强的磁性, 另一方面便于外层的修饰和功能化.图1Fe3O4 (A)以及Fe3O4@C (B)纳米粒子的SEM图Figure 1 SEM images of Fe3O4 nanoparticles (A) and Fe3O4@C nanoparticles (B)1062化 学 学 报 V ol. 69, 2011图2为Fe 3O 4以及Fe 3O 4@C 纳米粒子的TEM 图, 由图可见, 所制备的Fe 3O 4纳米粒子的直径约为200 nm. 包覆C 后粒子直径增大为210 nm 左右, 说明C 层的平均厚度约5 nm(图2B 插图). 内核纳米粒子的尺寸大小影响其磁性的强弱. 图3A 的Fe 3O 4@C 纳米粒子的红外图谱进一步有力的证明了C 层的包裹. 葡萄糖作为C 源先后经历脱水、聚合以及碳化等几个重要过程, 而1629及1708 cm －1处出现的峰为C ＝C 振动和葡萄糖聚合后未完全碳化而残余的CHO 官能团中的C ＝O 振动[15]. Raman 光谱也检测到了位于1326以及1579 cm －1附近可归属为无定形C 的光谱特征(如图3B 所示), 由此说明C 层已经成功包裹到磁性内核表面, 并且根据酸性溶液中电化学研究结果, 包裹C 层后其Fe(II)/Fe(III)氧化还原峰消失, 说明C 层完全包裹表面, 针孔效应可忽略. C 层的包覆不仅可以改善Fe 3O 4纳米粒子的分散性及稳定性, 更重要的是, 其表面富含的亲水性羟基、醛基等官能团可以使粒子能被进一步修饰, 从而可更广泛应用于生物医药等检测中, 大大拓展了其应用范围.图2 Fe 3O 4 (A)以及Fe 3O 4@C (B)纳米粒子的TEM 图Figure 2 TEM images of Fe 3O 4 nanoparticles (A) and Fe 3O 4@C nanoparticles (B)Fe 3O 4@C 的表面修饰金属纳米粒子可通过其表面修饰功能分子后连接纳米粒子或直接原位合成的方法覆盖纳米粒子, 后者较前者过程更为简单且所得到的复合纳米粒子具有更好的导电性, 因此采用溶剂热的方法在Fe 3O 4@C 的表面直接修饰上Pt 纳米粒子(如图4所示). Pt 纳米粒子粒径较小以致无法明显观察到其单个粒图3 Fe 3O 4@C 核壳纳米粒子的FTIR (A)以及拉曼(B)光谱 Figure 3 FTIR (A) and Raman (B) spectra of Fe 3O 4@Cnanoparticles图4 Fe 3O 4@C/Pt 复合纳米结构的TEM (A)及EDX (B)光谱 Figure 4 TEM (A) and EDX (B) images of Fe 3O 4@C/Pt nanoparticlesNo. 9 郭清华等：Fe3O4@C/Pt复合纳米粒子的原位合成及其催化性质的研究1063子的形貌特征, 小尺寸的Pt纳米粒子可能稳定地分散于C层周围, 并不形成完整壳层覆盖Fe3O4@C表面. 通过测得Fe3O4@C/Pt纳米粒子的EDX(图4B)可明显检测到Pt. 由于合成之后的Fe3O4@C/Pt粒子经过多次磁分离洗涤, 溶液中并不含有未连接于Fe3O4@C上的Pt纳米粒子, 因此, EDX所检测到的Pt来自于成功连接到Fe3O4@C粒子表面的Pt纳米粒子, 而并不是单独成核的Pt纳米粒子.2.2 Fe3O4@C/Pt纳米粒子的催化性能选用NaBH4还原对硝基苯酚作为模型反应来测试纯Pt纳米粒子(2 nm)及Fe3O4@C/Pt负载型催化剂的催化性能, 以紫外可见吸收光谱(UV-vis)来监测其催化反应进程及催化效率(图5). 通常在无金属催化剂存在时, 即使过量的NaBH4也无法促使4-硝基苯酚转变为4-氨基苯酚. 紫外可见光谱中观察到400 nm处强的吸收峰来源于NaBH4加入后生成了4-硝基苯酚负离子, 当微量的催化剂加入后, 紫外可见光谱中400 nm处的吸收峰逐渐降低, 而4-氨基苯酚在295 nm处的特征吸收图5光谱记录的间隔为2 min时采用2 nm Pt 纳米粒子(A)以及Fe3O4@C/Pt复合纳米结构(B)催化4-NP还原反应过程中的紫外可见光谱Figure 5UV-Vis spectra for the reduction of 4-NP measured at 2 min intervals using 2 nm Pt particles (A) and Fe3O4@C/Pt nanoparticles (B) 峰逐渐增强, 表明4-硝基苯酚开始向4-氨基苯酚转变. 值得说明的是图5A和5B的对比实验中加入到反应溶液中催化剂中含Pt的量基本相同, 纯Pt纳米粒子催化体系中12 min时催化反应仅进行了约三分之一(根据4-硝基苯酚紫外吸收峰的强度变化推算), 而Fe3O4@C/Pt 负载型催化剂体系中, 在10 min内能催化反应完成, 即4-硝基苯酚的吸收峰完全消失. 由此可见, 负载在氧化物C层复合载体上的贵金属催化剂相比单组分的金属催化剂具有更高的催化活性. 负载后催化剂的活性提高主要由于在金属与氧化物之间的界面处存在强烈的协同催化作用. 以往研究表明当金属催化剂直接负载在氧化物上, 电子通过两者界面自由传导, 引起金属与氧化物载体的电子结构改变, 使催化活性大大增加. Wang 等[15]发展了可控刻蚀哑铃状Fe3O4-Au纳米结构催化剂的方法, 然后通过对刻蚀后的单组分的纳米催化剂的催化活性与刻蚀前的比较, 为金属催化剂与Fe3O4载体间存在电荷转移提供了直接的有力证据, 他们认为电荷从Fe传递给Pt, 使Pt更富电子. 在目前的研究中发现当Pt负载到Fe3O4@C上后其开路电位较2 nm Pt纳米粒子负载于200 nm碳球表面更负, 说明其还原反应活性提高, 与NaBH4反应产生更多的活性氢, 从而加快了4-硝基苯酚转变为4-氨基苯酚的反应.2.3 Fe3O4@C/Pt催化剂的循环利用研究磁性Fe3O4内核不仅可提高Pt的催化活性, 而利用载体的超顺磁性可实现催化剂的分离回收. 由于每次磁吸清洗回收不可避免带来一些损失, 目前的实验中采用的相同的溶液但催化剂的用量提高为原来的2倍, 保证首次催化在较短时间内(5 min)快速完成. 在循环实验过程中, 当反应完成后, 利用外加磁场将负载贵金属的磁性催化剂富集到容器底部, 弃去上层溶液, 洗涤催化剂后再进行下一次循环催化实验. 图6为Fe3O4@C/Pt纳图64-NP催化还原转化率与Fe3O4 @C/Pt循环次数关系曲线Figure 6Recycling times of Fe3O4 @C/Pt catalysts dependence of conversion percentage for the catalytic reduction of 4-NP1064化学学报V ol. 69, 2011米粒子催化反应产物的转化率与循环次数的关系图. 由图可见, 复合催化剂在循环过程一直保持高催化活性, 催化转化率(5 min内)均接近100%, 具有很高的循环利用率, 约循环20次以后转化率慢慢降低, 这可能由于两方面的原因造成, 一方面反复的磁富集以及洗涤过程导致催化剂损失(通过原子吸收的测量, 每次循环将损失3%～5%的催化剂), 20次以上的循环将使催化剂浓度达到完全催化的临界情况, 引起“突变”; 另一方面系催化剂表面活性降低所致.3 结论采用高压反应成功制备具有磁性的Fe3O4粒子, Fe3O4@C复合粒子, 并采用原位合成方法在Fe3O4@C 表面修饰Pt纳米粒子, 所获得的复合纳米材料具有较好的磁性以及高效的催化效率. 负载后的Fe3O4@C/Pt 催化剂催化硝基苯酚转变为氨基苯酚反应的效率较纯Pt纳米催化剂更高, 这主要由于内核Fe3O4与Pt之间的电荷转移所致, 在NaBH4体系中, 电荷由Fe转移到Pt, 从而使Pt具有更高的还原性. 此类复合催化剂由于内核Fe3O4具有磁性, 通过外加磁场可富集溶液中的催化剂, 利于其循环利用, 目前的负载型催化剂的循环次数约20次. 该初步研究对于提高贵金属催化剂的效率, 减少贵金属的负载量以及循环利用等方面提供了新的实验途径. References1Lu, A. H.; Salabas, E. L.; Schuth, F. Angew. Chem., Int. Ed.2007, 46, 1222.2Li, Z.; Wei, L.; Gao, M. Y.; Lei, H. Adv. Mater. 2005, 17, 1001.3Lee, J. H.; Huh, Y. M.; Jun, Y. W.; Seo, J. W.; Jang, J. T.;Song, H. T. Nat. Med. 2007, 13, 95.4Chen, S.; Han, S. Y.; Yao, J. L.; Gu, R. A. Acta Chim.Sinica2010, 68, 2151 (in Chinese).(陈帅, 韩三阳, 姚建林, 顾仁敖, 化学学报, 2010, 68, 2151.)5Li, Z.; Sun, Q.; Gao, M. Y. Angew. Chem., Int. Ed. 2005, 44, 123.6Zhang, L. H.; Liu, B. F.; Dong, S. J. J. Phys. Chem. B2007, 111, 10448.7Xie, H. Y.; Zuo, C.; Liu, Y.; Zhang, Z. L.; Pang, D. W.; Li, X. L.; Gong, J. P.; Dickinson, C.; Zhou, W. Z. Small2005, 1, 506.8Park, H. Y.; Schadt, M. J.; Ang, L. Y.; Lim, I. S.; Njoki, P.N.; Kim, S. H.; Jang, M. Y.; Luo, J.; Zhong, C. J. Langmuir 2007, 23, 9050.9Bao, F.; Li, J. F.; Ren, B.; Yao, J. L.; Gu, R. A.; Tian, Z. Q.J. Phys. Chem. C2008, 112, 345.10Atarashi, T.; Kim, Y. S.; Fujita, T.; Nakatsuka, K. J. Magn.Magn. Mater. 1999, 201, 7.11Lyon, J. L.; Fleming, D. A.; Stone, M. B.; Schiffer, P.;Williams, M. E. Nano Lett. 2004, 4, 719.12Wang, C.; Daimon, H.; Sun, S. Nano Lett. 2009, 9, 1493.13Wasmus, S.; Kuver, A. J. Electroanal. Chem. 1999, 461, 14. 14Deng, H.; Li, X. L.; Peng, Q.; Wang, X.; Chen, J. P.; Li, Y.D. Angew. Chem. 2005, 117, 2842.15Sun, X.; Li, Y.-D. Angew. Chem., Int. Ed. 2004, 43, 597.(A1008186 Zhao, C.)。
Fe3O4基核壳多功能纳米材料的合成及性能研究的开题报告
Fe3O4基核壳多功能纳米材料的合成及性能研究的开题报告一、研究背景纳米材料在材料科学领域具有重要的应用价值和发展潜力，其小尺寸特性可使其具有特殊的物理、化学性质和生物相容性，适用于药物输送、生物成像、磁性分离等多种领域。
作为一种重要的纳米材料，Fe3O4纳米粒子具有优秀的磁性、生物舒适性和低损耗等特性，因此在医学领域具有广泛的应用前景。
而在合成Fe3O4纳米材料的过程中，常常会遭遇一些问题，如容易聚集、稳定性差、生物相容性差等。
因此，开发一种具有高稳定性、生物相容性和功能多样性的Fe3O4基核壳多功能纳米材料对于纳米材料的应用具有重要的意义。
二、研究目的和意义本研究旨在合成一种Fe3O4基核壳多功能纳米材料，并研究其在药物输送、生物成像和磁性分离等方面的性能。
通过对纳米材料的表征和应用研究，探索其在抗肿瘤、抗炎、肝脏病等领域中的可能的应用价值。
三、研究内容和方法本研究将采用以下主要研究内容和方法：1. 合成Fe3O4基核壳多功能纳米材料。
采用水热法或共沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒，并通过PLA以及PEG充当壳层材料进行包覆。
2. 纳米材料的表征。
利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等工具对纳米材料进行表征，研究其晶体结构、表观形态、粒径大小、磁性以及稳定性等性质。
3. 细胞毒性实验。
通过细胞培养、MTT实验、流式细胞术等方法评估纳米材料对细胞的毒性，并研究其对不同细胞类型的生物相容性。
4. 生物学应用实验。
采用药物输送、生物成像、磁性分离等方法研究Fe3O4基核壳多功能纳米材料在生物学应用中的性能。
四、预期成果本研究预期合成一种兼具高稳定性、生物相容性和功能多样性的Fe3O4基核壳多功能纳米材料，并研究其在药物输送、生物成像和磁性分离等方面的性能。
同时，揭示纳米材料的毒性特性，评价其在生物学应用中的可行性和实际应用潜力。
五、研究进度安排本研究计划为期两年，研究进度安排如下：第一年：合成Fe3O4基核壳多功能纳米材料，并对其进行初步表征和生物相容性评估。
Fe3O4基光热复合材料的制备及性能研究中期报告
Fe3O4基光热复合材料的制备及性能研究中期报告
为了制备Fe3O4基光热复合材料，我们采用了水热方法。
具体步骤如下：首先，将Fe(NO3)3·9H2O和NaAc在乙醇水溶液中混合，并加入适量的NaOH使溶液pH值达到8。
然后，将混合溶液转移到一只压力釜中，在180℃下反应5小时，得到黑色沉淀。
通过洗涤、离心和干燥等步骤，我们获得了纯净的Fe3O4纳米粒子。
接下来，我们将得到的Fe3O4纳米粒子和聚乙烯醇（PVA）溶于水中，并在室温下搅拌约2小时，最终得到Fe3O4/PVA复合材料。
为了研究Fe3O4/PVA复合材料的性能，我们进行了一系列实验。
首先，我们进行了热重分析实验。
实验结果表明，Fe3O4/PVA复合材料的热稳定性较好，可以在高温环境下保持稳定。
接下来，我们进行了紫外-可见吸收光谱实验。
实验结果表明，当Fe3O4粒子浓度较高时，
Fe3O4/PVA复合材料的吸收峰随着波长的增加而向红移。
此外，我们还进行了光热转换实验。
实验结果表明，Fe3O4/PVA复合材料在可见光照射下能够显著升温，并且升温速度随着可见光照射强度的增加而增加。
总体而言，通过水热法制备Fe3O4/PVA复合材料，得到了具有良好热稳定性和光热转换性能的复合材料。
我们将继续深入研究该复合材料的性质，并探索其在光热转换、储能等方面的应用。
高密度LiFePO4的前躯体FePO4的制备及性能测试
高密度 Ｌ ｅ Ｏ 的前躯体 Ｆ Ｐ ４ ｉＰ４ Ｆ ｅ Ｏ 的制备及性能测试
常 建 勇 ， 张金 玉 ， 冯 婷
（． ．河南省 医药学校 ， １ 河南 开封 ４ ５ ０ ；２南阳经济贸易学校 ， ７０ １ ． 河南 南阳 ４２０ ； ７０ ０ ３河南师范大学 化学与环境学院 ， 南 新 乡 ４ ３ ０ ） ． 河 ５ ０ ７
进行 高温 固相反 应 ， 以制 得高 密度 的 ＬＦ Ｐ ｉｅ Ｏ 。
采 用 Ｄ ８型 ｘ射 线衍射 仪 （ 国布 鲁 克 公 司） 一 德 ， 采集 条件 为 ： ｕ Ｃ 靶辐射 ， 石墨单色器 ， 工作电压 ３ Ｋ ５ Ｖ，
代锂 离 子 电池 正极 材料［ １ ６。 － ７
然 而 ，ｉｅ Ｏ 正极 材 料 有 两个 明显 的 缺 点 ： ＬＦ Ｐ 一
是 电导率 低 （０ ９ ／ ， 离子 迁移 速率 慢 。二是 堆 １ — Ｓｍ）锂 积 密度 低 ， 目前 商业 化产 品 的 振 实 密 度 低 只有 约 １ ｇ ｍ 左 右 ， 致体 积 比容量 低 。这两 个缺 点 阻碍 ．／ 。 ２ｃ 导 了该 材 料 的 实 际 应 用 ［９ 因此 ， 高 橄 榄 石结 构 ８１ －。 提 ＬＦ Ｐ ｉｅ Ｏ 的电导率 和 它 的 体 积 比容 量 ， 其 实 际应 对 用具 有 决定 意 义 。导 电性 差 ， 可借 助体 相 掺 杂 高 价
第 ２ ３卷 第 ３期
２ １ ０ １年 ７ 月
黄 河 水 利 职 业 技 术 学 院 学报
ｏ ｎ ｆＹｅ ｌｗ ｖ ｒ Ｃｏ ｓ ｒ ａ ｖ Ｔｅ ｈｎｃ ｌ ｎｓｉｕ ｅ ｕｒ ａ ｏ ｌｏ Ｒｉ ｅ ｎ ｅ ｖ ｎｃ ｃ ｉａ Ｉ ｔｔ ｔ ｌ
Ｖｏ ．３ １ Ｎｏ３ ２ ． Ｊ １ ０１ ｕ． ２ １
1,4-二氢吡嗪的合成及光化学性质的研究中期报告
1,4-二氢吡嗪的合成及光化学性质的研究中期报告
本报告旨在介绍1,4-二氢吡嗪的合成及其光化学性质的研究进展情况。
一、1,4-二氢吡嗪的合成
1,4-二氢吡嗪的合成方法有许多种，其中以Harder和Hofmann的方法最为常用。
具体方法如下：
在干燥的环己烷中，将对苯二酚和烷基硫醇反应，生成相应的烷基
苯酚硫醇。
然后将该产物与亚硝基甲烷反应，生成烷基苯酚硝酚化合物。
最后，将烷基苯酚硝酚化合物与氨反应，在高温下脱水，即可得到1,4-
二氢吡嗪。
二、1,4-二氢吡嗪的光化学性质
1,4-二氢吡嗪的光化学性质主要表现在其分子内质子转移（PT）反
应上。
具体来说，当1,4-二氢吡嗪受到光照时，其分子内的质子会转移，形成高能的分子激发态。
这种激发态在与其他分子反应时会产生各种各
样的反应，如光致发光、氧化还原反应等。
最近的研究表明，1,4-二氢吡嗪的光化学性质还与溶剂极性、温度和光照强度等因素有关。
未来工作
未来应继续深入研究1,4-二氢吡嗪的光化学性质，并探索其在光催化、光电子学等领域的应用潜力。
同时，应探索更加简单、高效的合成
方法，以满足实际应用需求。
磷酸亚铁胺前驱体制备及电化学性能
・１３８・材料导报２００８年４月第２２卷第４期新型高比能量磷酸铁锂的制备及电化学性能４李军，郑育英，李大光，黄慧民，赖桂棠（广东７－业大学轻－１＂化工学院，广州５１０００６）摘要采用沉淀法制备了高比能量的ＬｉＦｅＰ０４／Ｃ及纯相ＬｉＦｅＰ０４正极材料，并用ＸＲＤ、ＳＥＭ、傅立叶红外光谱仪、程控充放电仪等对样品的结构和电化学性能进行了测试分析。
结果表明，样品具有单一的橄榄石结构和良好的充放电平台，掺碳的ＬｉＦｅＰＯ．Ｉ具有更优良的性能，粒度较小，粒径分布均匀，振实密度达１．４６９／ｃｍ３，０．１Ｃ首次放电比容量为１４４．６ｍＡｈ／ｇ，循环２０次后容量保持率为９３．２％。
关键词锂离子电池磷酸铁锂沉淀法高比能中图分类号：ＴＭ９１２．９文献标识码：ＡＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＩｔｓＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＨｉｇｈＣａｐａｃｉｔｙＬｉｔｈｉｕｍＩｒｏｎＰｈｏｓｐｈａｔｅＬＩＪｕｎ，ＺＨＥＮＧＹｕｙｉｎｇ，ＬＩＤａｇｕａｎｇ，ＨＵＡＮＧＨｕｉｍｉｎ，ＬＡＩＧｕｉｔａｎｇ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ５１０００６）ＡｂｓｔｒａｃｔＣａｒｂｏｎ－ｄｏｐｅｄＬｉＦｅＰＯｄＣａｎｄｐｕｒｅｐｈａｓｅＬｉＦｅＰ０４ｃａｔｈｏｄｅｍａｔｅｒｉａｌｓａｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｌｉｑｕｉｄ－ｓｔａｔｅｐｒｅｃｉｐｉｔａ－ｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎ．ＴｈｅｉｒｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｒｅｓｔｕｄｉｅｄｂｙｕｓｉｎｇＸＲＤ，ＳＥＭ，ｅｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｓｉｓ，ＦＴＩＲａｎｄＡ．Ｃ．ｉｍｐｅｄａｎｃｅｔｅｓｔｓ．Ｔｈｅｒｅ—ｓｕｉｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｈａｖｅｏｌｉｖｉｎｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｇｏｏｄｄｉｓｃｈａｒｇｅｐｌａｔｆｏｒｍ．ＴｈｅｔａｐｐｅｄｄｅｎｓｉｔｙｏｆＬｉＦｅＰＯｄＣｓａｍｐｌｅｃａｎｒｅａｃｈｌ．４６９／ｃｍ３，ａｎｄｉｔｈａｖｅａｎｉｎｉｔｉａｔｅｃａｐａｃｉｔｙｏｆｌ４４．６ｍＡｈ／ｇａｔＯ．１Ｃ，ａｎｄ９３．２％ｏｆｗｈｉｃｈｒｅｍａｉｎｓａｆｔｅｒ２０ｃｙｃｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓｌｉｔｈｉｕｍｉｏｎｂａｔｔｅｒｙ，ｌｉｔｈｉｕｍｉｒｏｎｐｈｏｓｐｈａｔｅ，ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ，ｈｉｇｌｌｃａｐａｃｉｔｙ磷酸铁锂具有价格低廉、无毒、不吸潮、热稳定性好、比能量高、循环性能好、安全性能突出及对环境无污染的特点，其理论容量为１７０ｍＡｈ／ｇ，工作电压约为３．４５Ｖ，是一种新型颇具有潜力的正极材料，受到科研工作者的广泛关注【１￣３】。