无机综合实验报告
无机化学实验报告
无机化学实验报告无机化学实验报告1D区元素(铜、银、锌、镉、汞)【学习目标】认知目标：掌握铜、银、锌、镉、汞的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。
技能目标：掌握Cu+\Cu2+及Hg22+\Hg2+相互转化条件，正确使用汞;思想目标：培养学生观察现象、思考问题的能力。
【教学安排】一课时安排：3课时二实验要点：1、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质;2、锌、镉、汞硫化物的生成和性质;3、铜、银、锌、汞的配合物;4、铜、银、汞的氧化复原性。
【重点、难点】Cu+\Cu2+及Hg22+\Hg2+相互转化条件;这些元素的氢氧化物或氧化物的酸碱性，硫化物的溶解性及配位性。
【教学方法】实验指导、演示、启发【实验指导】一、铜、银、锌、镉、汞氢氧化物或氧化物的生成和性质1、铜、锌、镉操作：0.5mL0.2mol·L-1MO4→2mol·L-1NaOH→↓→2mol·L-1H2O4;↓→2mol·L-1NaOH指导：离子Cu2+实验现象H2O4NaOH溶解释及原理Cu2++OH-=Cu(OH)2↓Cu(OH)2+2H+=Cu2++2H2OCu(OH)2++OH-=[Cu(OH)4]2-Zn2++OH-=Zn(OH)2↓方程式同上溶溶浅蓝↓溶Zn2+Cd2+结论白↓白↓溶不溶Cd2++OH-=Cd(OH)2↓Zn(OH)2、Cu(OH)2具有两性，以碱性为主，能溶于浓的强碱中生成四羟基合M(Ⅱ)酸根配离子。
Cd(OH)2碱性比Zn(OH)2强，仅能缓慢溶于热浓强碱。
2、银、汞氧化物的生成和性质操作：:0.5mL0.1mol·L-1AgNO3→2mol·L-1NaOH→→↓+2mol·L-1HNO3(2mol·L-1NH3·H2O):0.5mL0.2mol·L-1Hg(NO3)2→2mol·L-1NaOH→→↓+2mol·L-1HNO3(40%NaOH)指导：离子实验现象解释及原理Ag+Ag2O褐↓HNO3溶溶无色氨水溶NaOH不溶Ag2O+4NH3+H2O=2Ag(NH3)2++2OHHgO+2H+=Hg2++H2O-Hg2+HgO黄↓结论AgOH、Hg(OH)2沉淀极不稳定，脱水生成成碱性的Ag2O、HgO。
化学无机实验报告模板
化学无机实验报告模板
实验目的
本实验旨在探究某种无机化合物的性质，并通过实验手段进行定性、定量分析。
实验原理
在这一部分，将对本次实验所涉及的无机化合物进行简要介绍，并说明实验原理。
实验仪器与试剂
本次实验所用的仪器包括：试管、酒精灯、蒸馏水装置等。
所用的试剂包括：XXX（无机化合物）、XXX（酸）、XXX（碱）等。
实验步骤
1. 准备工作：将所需试管及试剂洗净，准备好其他所需实验设备。
2. 预处理：将所需试剂按照实验要求进行预处理，如纯化、研磨等。
3. 实验操作：根据实验要求，按照特定顺序将试剂投入试管中，并进行特定的试验操作。
4. 数据记录：记录实验过程中所观察到的现象、数据和结果。
5. 数据处理：对实验结果进行处理、计算和分析，并写出推导过程。
6. 结果分析：根据实验结果进行相关性分析，并解释原因或得出结论。
实验结果与讨论
在这一部分，将详细记录实验结果及讨论实验结果所得的结论。
结论
通过本次实验，我们得到了XXX的性质，并通过实验数据得出了结论。
实验感想
在这一部分，可以写下自己在实验中的观察、思考和感受，以及对实验结果的反
思和改进意见。
附录
在这一部分，列出实验中所用到的数据、图表和其他必要的补充材料。
参考文献
参考文献的格式要符合学校或教师的要求，并按照引用的顺序列出。
> 注意：以上内容仅为示例，实际实验报告模板应根据具体实验要求进行调整。
最好与教师或实验指导书进行核对，确保报告的准确性和完整性。
无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点的测定
无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点的测定无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点的测定熔点的测定实验报告熔点的测定一实验目的1，了解熔点测定的基本原理及应用。
2，掌握熔点的测定方法。
二实验原理固液两相蒸汽压一致，固液两相平衡共存，这时的温度摄氏度m即为该物质的熔点。
初熔至全熔范围称为熔程。
温度不超过0.5-1摄氏度。
当含有非挥发性杂质时，液体的蒸汽压降低，熔点降低，熔程变长。
三，熔点测定方法(1) 粗测:快速加热5?/min，测定大概熔点温度(适用未知物的熔点测定)(2) 精测:缓慢加热5?/min，距熔点10时，减慢加热速度为1—2s。
当毛细管仲样品开始塌落和有温润现象时，出现下滴液体时，表明样品已经开始融化，为初熔，记下温度，继续加热，至透明胶体，记下温度为全熔四，实验内容1，测定尿素的熔点。
(mp 132.7摄氏度)2，测定肉桂酸的熔点(mp 133摄氏度)主要装置:篇二:无机及分析化学实验报告(上学期)实验粗硫酸铜的提纯一、实验目的1(了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。
2(学习台秤和pH试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
二、实验原理不溶性杂质:直接过滤除去;可溶性杂质Fe2+、 Fe3+等:先全部氧化为Fe3+，后调节pH?4，使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤;其它可溶性杂质:重结晶留在母(来自: 写论文网:无机及分析化学实验报告,重结晶与熔点的测定)液中。
三、实验内容20mLH2O 2mLH2O静置5g硫酸铜搅拌、加热溶解滴加NaOH至pH?4100mL Fe(OH)3倾析法过滤滤液承接在蒸发皿(另留10d于试管中用于检验纯度) 2~3dH2SO蒸发至刚出现晶膜冷却抽滤取出晶体，称重pH1~26mol?L-1NH3?H2NH3?H2O10d待测液深蓝色溶液过滤洗涤滤纸蓝色2dKSCN弃去蓝色溶液接收滤液比较颜色深浅产品外观、色泽 ;理论产量 ;实际产量; 产率;纯度检验结果。
无机制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握无机制备的基本原理和方法。
2. 学习并熟悉实验室常见无机的制备过程。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理无机化学实验是化学实验的重要组成部分，通过实验可以了解无机化合物的制备方法、性质和用途。
本实验主要涉及以下几种无机化合物的制备：1. 氢氧化钠的制备：利用氢氧化钙与碳酸钠反应生成碳酸钙沉淀，然后通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到氢氧化钠。
2. 硫酸的制备：利用硫酸铜与硫酸反应生成硫酸铜沉淀，然后通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到硫酸。
3. 氯化钠的制备：利用氯化钙与硝酸银反应生成氯化银沉淀，然后通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到氯化钠。
三、实验步骤1. 氢氧化钠的制备（1）称取10g氢氧化钙，加入100ml蒸馏水溶解。
（2）称取5g碳酸钠，加入50ml蒸馏水溶解。
（3）将氢氧化钙溶液缓慢倒入碳酸钠溶液中，边倒边搅拌，直至沉淀完全。
（4）过滤，收集沉淀。
（5）将沉淀用蒸馏水洗涤3次，每次约50ml。
（6）将洗涤后的沉淀放入蒸发皿中，在60℃下干燥至恒重。
2. 硫酸的制备（1）称取10g硫酸铜，加入100ml蒸馏水溶解。
（2）称取5g硫酸，加入50ml蒸馏水溶解。
（3）将硫酸铜溶液缓慢倒入硫酸溶液中，边倒边搅拌，直至沉淀完全。
（4）过滤，收集沉淀。
（5）将沉淀用蒸馏水洗涤3次，每次约50ml。
（6）将洗涤后的沉淀放入蒸发皿中，在60℃下干燥至恒重。
3. 氯化钠的制备（1）称取10g氯化钙，加入100ml蒸馏水溶解。
（2）称取5g硝酸银，加入50ml蒸馏水溶解。
（3）将氯化钙溶液缓慢倒入硝酸银溶液中，边倒边搅拌，直至沉淀完全。
（4）过滤，收集沉淀。
（5）将沉淀用蒸馏水洗涤3次，每次约50ml。
（6）将洗涤后的沉淀放入蒸发皿中，在60℃下干燥至恒重。
四、实验结果1. 氢氧化钠：制备出的氢氧化钠固体质量为4.5g，产率为45%。
2. 硫酸：制备出的硫酸固体质量为4.0g，产率为40%。
无机大实验实验报告
一、实验名称无机大实验二、实验目的1. 掌握无机化学实验的基本操作技能。
2. 学习无机化合物的制备、性质及鉴定方法。
3. 培养严谨的科学态度和实验能力。
三、实验原理无机化学实验是研究无机化合物性质、制备和应用的重要手段。
本实验通过一系列实验操作，使学生掌握无机化学实验的基本原理和方法。
四、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、酒精灯、石棉网、试管夹、滴管、铁架台、滤纸、漏斗、蒸发皿、坩埚等。
2. 试剂：硫酸铜、氯化钠、氢氧化钠、硝酸银、硫酸、盐酸、氨水、蒸馏水等。
五、实验步骤1. 制备硫酸铜溶液（1）称取5g硫酸铜固体，加入10ml蒸馏水，溶解后转移至100ml容量瓶中。
（2）用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
2. 制备氯化钠溶液（1）称取5g氯化钠固体，加入10ml蒸馏水，溶解后转移至100ml容量瓶中。
（2）用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
3. 制备氢氧化钠溶液（1）称取5g氢氧化钠固体，加入10ml蒸馏水，溶解后转移至100ml容量瓶中。
（2）用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。
4. 氯化钠与硫酸铜反应（1）取两只试管，分别加入2ml氯化钠溶液和硫酸铜溶液。
（2）用滴管将氯化钠溶液滴加至硫酸铜溶液中，观察沉淀的形成。
5. 硝酸银与盐酸反应（1）取两只试管，分别加入2ml硝酸银溶液和盐酸。
（2）用滴管将盐酸滴加至硝酸银溶液中，观察沉淀的形成。
6. 硫酸与氨水反应（1）取两只试管，分别加入2ml硫酸和氨水。
（2）用滴管将氨水滴加至硫酸中，观察沉淀的形成。
六、实验现象及结果1. 制备硫酸铜溶液：溶液呈蓝色。
2. 制备氯化钠溶液：溶液无色。
3. 制备氢氧化钠溶液：溶液无色。
4. 氯化钠与硫酸铜反应：生成蓝色沉淀。
5. 硝酸银与盐酸反应：生成白色沉淀。
6. 硫酸与氨水反应：生成白色沉淀。
七、实验结论1. 硫酸铜溶液呈蓝色。
2. 氯化钠溶液无色。
3. 氢氧化钠溶液无色。
4. 氯化钠与硫酸铜反应生成蓝色沉淀。
5. 硝酸银与盐酸反应生成白色沉淀。
化学实验无机实验报告
实验名称：无机化学实验实验日期：2023年4月10日实验地点：化学实验室实验者：[姓名]一、实验目的1. 掌握无机化学实验的基本操作和技能。
2. 熟悉常用实验仪器和设备的使用方法。
3. 学习无机化合物的制备、性质和鉴别方法。
4. 培养严谨的实验态度和科学的研究方法。
二、实验原理本实验以无机化学为基础，通过一系列的实验操作，学习无机化合物的制备、性质和鉴别方法。
实验主要包括以下内容：1. 无机化合物的制备：通过化学反应制备特定的无机化合物。
2. 无机化合物的性质：观察和分析无机化合物的物理和化学性质。
3. 无机化合物的鉴别：通过实验方法鉴别不同的无机化合物。
三、实验器材与试剂1. 实验器材：- 烧杯- 烧瓶- 试管- 滴管- 铁架台- 酒精灯- 玻璃棒- 玻璃片- 镜子- 移液管- 实验桌- 实验椅2. 试剂：- 硫酸铜溶液- 氢氧化钠溶液- 硫酸锌溶液- 氯化钠溶液- 氢氧化钠固体- 硫酸锌固体- 氯化钠固体- 铁粉- 硫粉- 氢氧化钠晶体四、实验步骤1. 无机化合物的制备：（1）取一定量的硫酸铜溶液放入烧杯中。
（2）加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
（3）观察沉淀的形成，记录沉淀的颜色、形状和溶解性。
2. 无机化合物的性质：（1）取一定量的硫酸锌溶液放入试管中。
（2）加入适量的氢氧化钠溶液，观察沉淀的形成。
（3）观察沉淀的颜色、形状和溶解性。
3. 无机化合物的鉴别：（1）取一定量的氯化钠溶液放入试管中。
（2）加入适量的氢氧化钠溶液，观察沉淀的形成。
（3）将沉淀过滤，用酒精灯加热，观察沉淀的变化。
五、实验结果与分析1. 无机化合物的制备：实验中，硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀。
沉淀为蓝色絮状，不溶于水。
2. 无机化合物的性质：实验中，硫酸锌溶液与氢氧化钠溶液反应生成白色的氢氧化锌沉淀。
沉淀为白色絮状，不溶于水。
3. 无机化合物的鉴别：实验中，氯化钠溶液与氢氧化钠溶液反应生成白色的氢氧化钠沉淀。
化学无机实验报告模板
一、实验名称二、实验目的三、实验原理四、实验器材五、实验药品六、实验步骤七、实验现象八、实验数据记录与处理九、实验结果分析十、实验讨论与改进十一、实验总结一、实验名称[在此处填写实验名称，例如：硫酸铜的制备]二、实验目的1. 熟悉无机合成实验的基本操作步骤。
2. 掌握硫酸铜的制备方法。
3. 了解硫酸铜的性质。
三、实验原理[在此处简要介绍实验原理，例如：利用硫酸铜与铁反应生成硫酸亚铁和铜单质。
]四、实验器材1. 仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁钉、酒精灯、试管等。
2. 试剂：硫酸铜、铁、盐酸、蒸馏水等。
五、实验药品1. 硫酸铜：固体，蓝色晶体。
2. 铁：金属，银白色。
3. 盐酸：溶液，浓度约为1mol/L。
4. 蒸馏水：纯净水。
六、实验步骤1. 称取适量的硫酸铜放入烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量的蒸馏水，搅拌使其溶解。
3. 将铁钉放入烧杯中，观察铁钉表面变化。
4. 待反应完成后，用漏斗和滤纸过滤混合物，收集固体铜。
5. 用蒸馏水洗涤固体铜，去除表面的杂质。
6. 将固体铜放入试管中，加入适量的盐酸，观察溶解情况。
七、实验现象1. 铁钉表面出现一层蓝色物质，表明硫酸铜与铁发生反应。
2. 滤出的固体铜呈红色，表明反应生成了铜单质。
3. 盐酸与固体铜反应，铜逐渐溶解。
八、实验数据记录与处理[在此处记录实验数据，例如：硫酸铜的用量、铁钉的重量、盐酸的用量等。
]九、实验结果分析1. 根据实验现象，硫酸铜与铁发生置换反应，生成了硫酸亚铁和铜单质。
2. 盐酸与固体铜反应，生成氯化铜和氢气。
十、实验讨论与改进1. 实验过程中，铁钉表面蓝色物质的形成说明硫酸铜与铁发生了置换反应。
2. 实验结果与理论相符，验证了硫酸铜的制备方法。
3. 若要提高实验的准确性，可以控制实验条件，如温度、反应时间等。
十一、实验总结1. 通过本次实验，掌握了硫酸铜的制备方法，了解了其性质。
2. 熟悉了无机合成实验的基本操作步骤，提高了实验技能。
无机化学实验报告实验
无机化学实验报告实验篇一：无机化学实验报告(空白模板)无机化学实验报告篇二：无机化学实验第四版实验六：二氧化碳相对分子质量的测定实验报告实验名称：二氧化碳相对分子质量的测定实验日期：温度：气压：一、实验目的1．学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法 2．加深理解理想气体状态方程式和阿伏加德罗定律 3．巩固使用启普气体发生器和熟悉洗涤，干燥气体的装置二、实验原理根据阿伏加德罗定律，在同温同压下，同体积的如何气体含有相同数目的分子。
对于P,V,T相同的A,B两种气体。
若以mA,mB分别代表A,B两种气体的质量，mA,mB分别代表A,B两种气体的摩尔质量。
其理想气体状态方程式分别为：气体A：PV=(mA/MA)*RT (1) 气体B：PV=(mB/MB)*RT (2) 由(1)(2)并整理得 mA:mB=MA:MB于是得出结论：在同温同压下，同体积的两种气体的质量之比等于其摩尔质量之比，由于摩尔质量数值就是该分子的相对分子质量，故摩尔质量之比也等于其相对分子质量之比。
因此我们应用上述结论，以同温同压下，同体积二氧化碳与空气在相对条件下的质量，便可根据上式求出二氧化碳的相对分子质量。
即Mr,CO2=（mCO2/m空气）*29.0式中，29.0是空气的相对分子质量。
式中体积为V的二氧化碳质量mCO2可直接从分析天平上称出。
同体积空气的质量可根据实验时测得的大气压P和温度T，利用理想气体状态方程式计算得到。
三、基本操作1．启普发生器的安装和使用方法，参见第五章一 2．气体的洗涤，干燥和收集方法，参见第五章二，三四、实验内容按图把装置连接装备——制取二氧化碳的实验装置。
因石灰石中含有硫，所以在气体发生过程中有硫化氢，酸雾，水汽产生。
此时可通过硫化铜溶液，碳酸氢钠溶液以及无水氯化钙除去硫化氢，酸雾，水汽。
取一洁净而干燥的磨口锥形瓶，并在分析天平上称量（空气+瓶+瓶塞）的质量。
在启普发生器中产生二氧化碳气体，经过净化，干燥后导入锥形瓶中。
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配合物的光谱化学序列的测定陈** U201010*** 应化1003班摘要：合成了几种 Cr3+的配合物并测定了它们的电子光谱, 根据吸收光谱曲线中吸收峰的位置, 研究了不同的配体的分裂能和光化学序；设计分离了O H 6CrCl 23∙弱酸溶液中并存的三种配合物，并测了分裂能；设计优化了3)(acac Cr 的合成条件并做了红外表征。
关键词：铬配合物；吸收光谱；离子交换色谱；合成优化1 引言光谱化学序列由光谱得到，用以表示配体和金属离子对分裂能Δ的影响大小，在配位化学基础理论中及在研究配位化合物的性质等方面都具有重要意义。
绝大多数过渡金属配离子均具有特征性的颜色，这与配离子的组成、几何结构和电子结构紧密相关. 当配离子吸收光谱能量后, 将发生伴随有振动-转动能级改变的电子能级间的跃迁.本实验具有一定的综合性,既涉及配合物的制备方法,又涉及过渡金属配合物的电子吸收光谱的测定,对某些弱场配体的铬(皿)配合物还涉及到取代反应速率控制问题。
为此,选择该实验作为学生综合实验。
张道圣[1]对实验“几种配体光谱化学序的测定”中的光谱测定方法的改进，将溶剂水改为以混合溶剂(水:乙醇(95%)1:1(体积比),可以解决最大波长吸收峰重叠的矛盾；以混合溶剂为溶剂,将制得的产品(不需干燥)直接配制成溶液,在一定的波长下测其溶液的消光值(在一定的范围内)，此改进取得了一定的效果；孙淑清[2]和唐树和[3]均用离子交换法分别对O H 6CrCl 23∙弱酸溶液中并存的三种配合物进行了分离；穆兰[4]制备3)(acac Cr 并研究了其谱学性能。
为了重复前人的实验，并在前人的基础上做一些优化，特做了此次实验。
2 材料和方法2.1 试剂乙酰丙酮（AR ，国药集团化学试剂有限公司）；高氯酸（AR 天津鑫源化工有限公司）；22O H （AR 国药集团化学试剂有限公司）；甲醇（AR 国药集团化学试剂有限公司）；乙醇（AR 国药集团化学试剂有限公司）；盐酸（AR 信阳化学试剂厂）；氨水（AR 武汉联碱厂）；EDTA （AR 上海实验试剂有限公司）；Cl NH 4(上海实验试剂有限公司)；O 6H CrCl 23∙（AR Aladdin Chemical Corporation ）;乙二胺（AR 广东光华化学厂有限公司）；草酸钾(AR 天津东丽区天大化学试剂厂)；草酸(AR 上海实验试剂有限公司)；重铬酸钾(AR 武汉中南化学试剂厂)；丙酮；硫氰酸钾(AR 国药集团化学试剂有限公司)；十二水合硫酸铬钾(AR 上海实验试剂一厂)；碱式碳酸铬（AR 固安恒业精细化工有限公司）.2.2 方法2.2.1 配合物的制备按照“配合物的光谱化学序列的测定”[5] 的方法制备四种配合物，具体操作如下：l3[Cr(en)3]C的合成：称取6.5g O H 6CrCl 23∙溶于15mL 甲醇中，再加入0.5g 锌粒，把此混合物转入100mL 两口烧瓶中并装上回流冷凝管，在水浴中回流，同时缓慢地加入10mL 无水乙二胺，加完后继续回流1h 。
冷却过滤并用10%乙二胺的甲醇溶液洗涤黄色沉淀，最后用10mL 乙醇溶液洗涤，风干，产品称重后储藏于棕色瓶中。
)3].3H 2K 3[C r (C 2O 4的合成：在50mL 水中溶解1.5g 草酸钾和3.5g 草酸，另用10mL 水溶解1.25g 重铬酸钾，将此重铬酸钾溶液慢慢加入草酸溶液中，并不断搅拌，待反应结束后将溶液加热蒸发，当溶液量减少近一半时，转移到蒸发皿中继续加热至接近干涸。
冷却后过滤并用丙酮洗涤，得深绿色晶体，在110℃下干燥、称重。
6].4H 2K 3[C r (S C N )的合成：在100mL 水中溶解6g 硫氰酸钾和5g 硫酸铬钾，加热溶液至近沸约1h ，然后注入20mL 乙醇，稍冷即有硫酸钾晶体析出，过滤，滤液进一步蒸发浓缩至有少量暗红色晶体开始析出后，冷却过滤并在乙醇中重结晶提纯，得紫红色晶体，产品在空气中干燥，称重保存。
-E D T A ]-[C r 的合成：称取0.1~0.2g EDTA 溶于50mL 水中，加热使其完全溶解，调节溶液的pH=3~5，然后加入0.2g 三氯化铬，稍加热即可得到紫色的-EDTA]-[Cr 配合物溶液。
2.2.2 分离O H 6CrCl 23∙弱酸溶液中并存三种配合物的方法参照文献[2]和[3]的分离方法，对其分离进行了总结，总结后的基本操作如下：（1)离子交换柱安装：取酸式滴定管, 装上蒸馏水, 塞玻璃棉于底部, 装树脂(处理好)约30cm, 降低水平面至和树脂顶端一致。
配制0.35mol/L +])([242Cl O H Cr 溶液100ml 。
(2)分离 +])([242Cl O H Cr ：取5ml 配制液于柱中, 排液至于树脂面相平, 加0.1mol/L HClO4 洗提，流速为1滴每秒,收集颜色相对深的溶液5ml 。
(3) 分离 252])([Cl O H Cr ：将10ml 配制液于50 ℃水溶中加热1分钟, 加10ml 蒸馏水后装入柱中, 加 1mol/L HClO4 洗提,收集颜色深的溶液5ml 。
(4)分离 ：将10m l 配制液稀释一倍, 煮沸5m i n , 加10m l 水, 冷却至室温。
加入柱中, 先用1m o l /L H C l O 4 洗至无色, 再用3.0m o l /L H C l O 4 洗提，收集颜色深的溶液5m l 。
室温。
加入柱中, 先用1mol/L HClO4 洗至无色, 再用3.0mol/L HClO4 洗提，收集颜色深的溶液5ml 。
2.2.3 制备3)(acac Cr 的最优方法参照文献[5]制备3)(acac Cr 的方法，我对其制备条件进行了优化，优化后的具体操作如下：称取1.25g 碱式碳酸铜放入50mL 的锥形瓶中，然后注入14mL 乙酰丙酮。
将锥形瓶放入100℃的水浴中加热，同时逐渐滴加10%过氧化氢溶液25mL ，此时溶液呈紫红色。
当反应结束后，将反应液转移至烧杯中，烧杯用冰盐水冷却，析出的沉淀过滤并用冷乙醇洗涤，得紫红色晶体3)(acac Cr ，在110℃干燥。
3 结果与讨论3.1 l3[Cr(en)3]C、)3].3H2O K3[Cr(C2O4、6].4H2O K3[Cr(SCN)、-EDT A]-[Cr △o 的测定图1为四种配合物的吸收曲线，从图中可看出其λmax表1为四种配合物的λmax 及△o （△o=710max1⨯λ）从表1可看出化学光谱序为：-242O C ＜-SCN ＜EDTA ＜en ，实 验结果与文献[6]吻合。
3.2 分离CrCl 3·6H 2O 弱酸溶液中并存的三种配合物△o 的测定图2为分离O H 6CrCl 23∙弱酸溶液中并存三种配合物的吸收曲线表2为分离得到三种配合物的λmax 及△o （△o=710max1⨯λ）3.3 优化3)(acac Cr 的合成条件3.3.1 条件优化参照[5]的方法，发现以下因素都会影响产量，如温度，H 2O 2的量以及乙酰丙酮的量等等。
图3为温度改变对产量的影响，从图3可以看出:100℃时最合适。
图4为H2O2的量改变对产量的影响，从图4可以看出:25mL时最合适。
图5为乙酰丙酮量改变对产量的影响，从图5可以看出:14mL时最合适。
3.3.2 表征通过优化后，产量提高，但产量的提高是以提高温度以及消耗增多为代价的，产率的提高不明显。
对3)(acac Cr 进行谱图表征，图6为其红外谱图。
所得3)(acac Cr 的红外光谱图，与3)(acac Cr IR 标准图谱十分吻合。
实验所得产物的红外吸收峰可归属如下 ：3084.65 (νCH,，w)，2997.93、2967.13、2922.84(νCH3,w)，1575.05、1522.01(νC=O+νC=C ，vs)，1425.88、1382.51 (δsCH3，vs)，1275.97 (νC -CH3+νC=C ，vs)，1191.93 (δCH+νC -CH3，w)，1020.01、932.75(νC=C+νC=O,vs)，773.32(πCH,vs)，715.62、679.84(νr+νC -CH3+νCr -O,s →vs)，593.98 (πC -C -O,vs)，459.44(νCr -O+νC -CH3，vs)，416.59(νr,，w)cm –1。
图中 3463.95cm -1处的吸收峰是由KBr 吸水引起的。
在红外图谱中，羰基的伸缩振动一般出现在 1900~1650cm-1，且吸收强烈，往往是光谱中的特征吸收峰。
而在实验所得的3)(acac Cr 红外图谱中，该范围内却看不到应有的乙酰丙酮羰基特征吸收峰。
这是由于配合物中，-acac 通过2个氧原子与Cr 3+配位键合，使得羰基的典型吸收红 外光谱上表现为出位移。
由于分子中羰基的共轭作用，羰基的吸收峰位移明显，相对的特征频率向低波速方向移动，羰基直接与 Cr 3+配位，螯合环电子云向中心Cr 3+移动后键强削弱的最多，使其伸缩振动向短波方向发生了移动。
在附近的1575.05与1522.01cm -1处产生强烈吸收且发生分裂。
所得的双重峰表明，分子中的羰基与金属离子形成的配位键所处的化学环境有所不同，说明所生成的配体不是完全对称的，同时说明乙酰丙酮确实是以羰基中的O 原子与Cr(Ⅲ)配位。
红外光谱分析结果表明，采用实验工艺制备的乙酰丙酮铬与已有理论相符。
4 结论（1）通过制备配合物，并测定了它们的电子光谱，得到其化学光谱序为：-242O C ＜-SCN ＜＜EDTA ＜en ，实验结果与文献[6]吻合。
（2）通过阳离子交换树脂，可以利用不同浓度的高氯酸对三价铬的配阳离子进行分离.此方法也可扩充到对其它配阳离子化合物进行分离。
（3）3)(acac Cr 优化后，产量提高，但产量的提高是以提高温度以及消耗增多为代价的，产率的提高不明显，所以此优化不是很理想。
参考文献[1] 张道圣. “几种配体光谱化学序的测定”实验中光谱测定方法的改进.高等函授学报(自然科学版).1996年第5期.52-53.[2] 孙淑清,胡英慧,徐德胜.三价铬配阳离子化合物的离子交换分离与光谱测定.锦州师范学院学报(自然科学版).1999年第1期.30-34.[3] 唐树和,顾云兰,张根成.离子交换色谱法分离铬(Ⅲ)阳离子 配合物的研究.应用化工.2010年12月第39卷第12期.1843-1846.[4] 穆兰,廖辉,伟童云,郑敏.3)(acac Cr 的制备及其谱学性能研究.化工中间体.2008年第11期.41-45.[5] 周井炎.基础化学实验（第二版）下册.华中科技大学出版社.245-248.[6] 王则民,曹锦荣.电子云伸展序列和光谱化学序列的测定化学通报.1985年第3期.44-47.。