试验十食用植物油脂品质检验

合集下载

油脂类原料的品质鉴定

油脂类原料的品质鉴定

油脂类原料的品质鉴定饲用油为高能量饲料。

由于价格高,市场上的饲用油掺假现象严重。

被检出的掺假物主要有水,溶点较高的动物油中还检出面粉和食盐。

下面先就通用的感官简易判定油脂是否掺假的的方法进行简单介绍,再对饲料中常用的油脂进行逐一介绍。

(一) 油脂的检测项目1、总脂肪酸此系包括游离脂肪酸及与甘油结合之脂肪酸总量。

动物性或植物性油脂其量通常为92%—94%。

油脂能量大部分系由脂肪酸供应,因此总脂肪酸量为能量值之指标。

2、游离脂肪酸脂肪分解后会产生游离脂肪酸,故其量可做为鲜度判断之根据,完全饲料所用油脂一般约在15%—35%。

在营养上而言,游离脂肪酸对动物无害,但太高的游离脂肪酸(50%以上)表示油脂原料不好,对金属机械、器具有形蚀性,而且会降低嗜口性。

3、水分油脂中含有水分,不但引起加工设备的腐蚀,同时易使油脂起水解作用产生游离脂肪酸,加速脂肪之酸败,并降低脂肪之能量含量。

4、不溶物或杂质包括纤维质、毛、皮/骨、金属、砂土等细小颗粒无法溶解于石油醚之物质。

这些物质没有能量价值,而且会阻塞筛网和管口,或在贮存椅造成沉积。

其量应限制在0.5以下。

5、不可皂化物包括白酶类、碳氢化合物、色素、脂肪醇、维生素等不与碱发生皂化反应之物质,大部分成分仍有饲用价值,对动物无不良影响,但其中蜡、焦油等则无营养价值,甚至有些成分对动物有害,如水肿因子。

6、酸价酸价虽测定容易,但通常不能单纯以之评价油脂品质,须配合其他方法供签定。

油脂酸价之提高,部分由于油脂水解而生成游离脂肪酸,部分由于过氧化物的分解所产生羟基化合物再氧化而生游离脂肪酸,因此游离脂肪酸生成机构随条件而异,不易做为油脂氧化程度的判断指标。

7、过氧化价羰氧化物系在油脂氧化过程中生成,该过氧化价可做氧化程度判断。

但过氧化物在水中的存在或高湿下甚易分解,因此油脂氧化至某一程度后,过氧化价反而会降低。

因此我们应了解,过氧化价==所存在过氧化物量与分解量之差,故需配合其他氧化测定方法,以利品质之正确判断。

食用植物油脂掺伪鉴别检验方法

食用植物油脂掺伪鉴别检验方法

食用植物油脂掺伪鉴别检验方法食用植物油脂是人们日常生活中不可缺少的食品原料,但是市面上也存在着一些掺假的食用植物油脂,这给消费者的健康带来了一定的风险。

因此,对食用植物油脂进行掺伪鉴别检验显得尤为重要。

本文将介绍食用植物油脂掺伪鉴别检验的方法,帮助消费者更好地识别真假食用植物油脂。

首先,食用植物油脂掺伪鉴别检验的方法之一是通过外观和气味来判断。

正宗的食用植物油脂通常具有清澈透明的外观,而掺假的食用植物油脂则可能出现浑浊、混浊或者有悬浮物的情况。

此外,气味也是一个重要的判断标准,正宗的食用植物油脂通常具有清淡的自然气味,而掺假的食用植物油脂可能会有异味或者其他不正常的气味。

其次,化学分析是食用植物油脂掺伪鉴别检验的重要手段之一。

化学分析可以通过检测食用植物油脂中的脂肪酸成分、酸价、过氧化值等指标来判断其真伪。

正宗的食用植物油脂通常具有特定的脂肪酸成分和稳定的酸价、过氧化值,而掺假的食用植物油脂可能会出现脂肪酸成分异常或者指标超标的情况。

另外,物理性质的检验也是食用植物油脂掺伪鉴别检验的重要手段之一。

物理性质包括密度、折光指数、凝固点等指标。

通过检测这些指标,可以初步判断食用植物油脂的真伪。

正宗的食用植物油脂通常具有稳定的物理性质指标,而掺假的食用植物油脂可能会出现指标异常的情况。

最后,微生物学检验也是食用植物油脂掺伪鉴别检验的重要手段之一。

通过检测食用植物油脂中的微生物指标,可以判断其是否受到了污染或者掺假。

正宗的食用植物油脂通常不含有任何微生物污染,而掺假的食用植物油脂可能会含有大量的微生物。

总之,食用植物油脂掺伪鉴别检验是一项复杂而又重要的工作,消费者在购买食用植物油脂时应该注意产品的外观、气味、化学成分、物理性质和微生物指标,以免购买到掺假的食用植物油脂,从而保障自己和家人的健康。

同时,政府部门和相关机构也应加强对市面上食用植物油脂的监管,确保市场上的食用植物油脂质量安全。

植物油脂品质测定与质量控制

植物油脂品质测定与质量控制

分析与检测植物油脂是以植物为原料经过加工得到的油脂,植物油的主要成分是由多种脂肪酸组成的甘油酸,特别是各种甘油三酸脂[1]。

植物油脂广泛存在于植物界,但只有含油量较高,具有一定经济价值的才能称为油料,才得以生产[2]。

葵花籽油是向日葵的果实,它的籽仁中含脂肪30%~45%,最多的可达60%,颜色金黄,澄清透明,气味清香,含有大量的亚油酸等人体必需的不饱和脂肪酸。

油葵是新疆优质的油料作物,主要种植区域在阿勒泰、塔城、伊犁与昌吉等地,种植面积和油葵籽总产量均居全国第三位[3]。

1 材料与方法1.1 材料葵花籽油来源于新疆主要种植区各油厂。

1.2 过氧化值测定1.2.1 试剂三氧甲烷,乙酸,碘化钾饱和溶液(将14 g碘化钾溶于10 mL水中),0.5 g可溶性淀粉(溶于100 mL沸水中,煮沸3 min),硫代硫酸钠标准溶液0.002 mol/L。

1.2.2 试剂的配制氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿 40 mL加冰乙酸60 mL,混匀;饱和碘化钾溶液:取碘化钾10 g,加水 5 mL,贮于棕色瓶中;0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液:吸取约0.1 mol/L 的硫代硫酸钠溶液10 mL,注入100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度;0.5%淀粉指示剂。

1.2.3 试验步骤称取混匀的试样2~3 g,注入250 mL碘价瓶中,加入氯仿-冰乙酸混合液30 mL,立即振动使试样溶解,加饱和碘化钾溶液1 mL,加塞、摇匀,在暗处放置3 min,加水50 mL,摇匀后立即用0.01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂1 mL,继续滴定至蓝色消失。

同时做不加试样的空白试验。

1.2.4 结果计算过氧化值按公式(1)计算。

1001269.0)(21×××−=WNVVX(1)公式(1)中:V1试样用去的硫代硫酸钠溶液体积,mL;V2 空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积,mL;N硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;W试样重量,g;0.1269 指1 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的质量。

综合性实验报告-食用植物油品质检验

综合性实验报告-食用植物油品质检验
平均值mg/g
124.70
过氧化值的测定
(1)实验现象:用硫代硫酸钠0.01mol/L滴定溶液,先是溶液黄色消失,然后加入0.5mL淀粉溶液继续滴定,溶液蓝色消失。
(2)原始数据及计算:
序号
项目
1
2
3
称样量m/g
2.01
2.08
2.05
测定值V1/ml
2.20
2.15
2.15
空白消耗V0/ml
1.20
(4)用Na2S2O标准溶液滴定至黄色接近消失,加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失,在相同条件下做一空白试验。
注意事项:
a光线水分对氯化碘起作用,影响大,要求所有仪器必须清洁,干燥,碘液试剂必须用棕色瓶盛装至于暗处。
b加入碘液的速度,放置作用时间和温度要与空白试验一样。
皂化值的测定
实验方法步骤
材料:金龙鱼3+1调和油
碘价测定
(1)仪器设备:
玻璃称量皿:与试样量配套可置入锥形瓶中,容量500mL的锥形瓶,完全干燥、分析天平
(2)试剂
碘化钾溶液(KI):100g/L,不含碘酸盐或游离碘
淀粉溶液:将5g可溶性淀粉在30mL,水中混合,加入1000mL沸水,并煮沸3min,然后冷却
硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3﹒5H2O)=0.1mol/mL,标定后7天内使用。
(3)掌握植物油的碘价、皂化价、过氧化值的测定原理和方法。
2、实验设备与材料:
材料:金龙鱼调和油
感官鉴定
透明度鉴定
仪器设备:
比色管:100mL,直径25mm恒温水浴锅 白纸
气味鉴定
仪器设备:
烧杯(100mL)、温度计、0℃~100℃、可调电炉;电压200v,50Hz,功率小于1000w

食用植物油库存质量检查方法

食用植物油库存质量检查方法

食用植物油库存质量检查方法附件3:食用植物油库存质量检查方法一、概述食用植物油(以下简称“油脂”)库存质量检查,重点扦取中央储备油、国家临时存储油、地方储备油等政策性油脂样品,检测样品的质量指标、主要卫生指标,并抽取部分样品进行油脂定性试验或脂肪酸组成检验。

同时,检查企业质量检验人员和检化验设施配置,执行油脂定期质量检验及出入库质量检验制度,以及质量档案管理情况。

油脂扦样检验工作由国家粮食局标准质量管理办公室统一组织,扦样工作委托所在省国家粮食质量检验监测机构或具有资质的粮油检验机构承担,样品检验任务委托指定省国家粮食质量监测中心(以下简称“承检机构”)承担。

二、准备工作1.各省(区、市)应根据国家粮食局下达的扦样分配计划和辖区内库点实际分布情况,科学制定扦样方案,明确承担扦样、检验任务的专业技术人员,确保扦样涵盖纳入检查范围的大多数库点,样品的性质、品种、批次和储存条件分布均衡。

扦取的样品应及时、安全送达承检机构。

2.承担扦样任务的机构应预先准备好油脂扦样器、样品容器(规格为450ml-500ml)、封样用品及其他辅助工具,复制《油脂库存—37 —质量扦样登记表》(附表3-1,以下简称《扦样登记表》),做好对扦样人员的技术培训工作。

3.承检机构应做好样品接收、登记、编号、保存以及检验场地、仪器设备、药剂等准备工作,指定专人负责样品原始信息和检验数据的录入、汇总分析工作,组织检验人员进行比对培训。

4、承储企业应准备好手套、盛油桶、备用油脂扦样器等检查工具;标有油脂品种、性质、数量、产地、入罐时间、等级、加工方式等信息的库存明细表和货位分布平面图;油脂质量管理档案,以及日常质量检验和出入库质量检验的资料记录;油脂检化验设备清单,质量检验人员技术资格证书;选派人员配合做好扦样工作。

三、扦样与送样(一)扦样原则扦样工作按《中央储备粮油质量检查扦样检验管理办法》(国粮发〔2010〕190号)的规定执行:1.检验样品的确定。

植物油检验项目

植物油检验项目

植物油检验项目植物油检验项目是对植物油质量进行评估和监控的重要手段。

通过检验项目的综合分析,可以判断植物油的新鲜度、品质和安全性,保障消费者的健康权益。

一、外观检验外观检验是对植物油外观特征的观察和评估。

首先要检查植物油的颜色是否正常,正常的植物油颜色应为透明或微黄色。

若出现浑浊、混浊或有悬浮物,可能表示植物油已变质或受到污染。

其次要观察植物油的气味,正常的植物油应有清淡的香气,若有刺鼻、酸臭等异味,可能表示植物油质量存在问题。

二、酸价检验酸价检验是评估植物油中游离脂肪酸含量的重要指标。

酸价越高,表示植物油中的游离脂肪酸含量越多,说明植物油质量较差或已变质。

检验过程中,可以使用酸碱滴定法来确定植物油中的酸价。

三、过氧化值检验过氧化值检验是评估植物油氧化程度的指标。

氧化会导致植物油的品质下降,产生有害物质。

通过过氧化值的检测,可以了解植物油的氧化程度。

检验过程中,可以使用碘值法或亚铁离子法来测定过氧化值。

四、含水率检验含水率检验是评估植物油中水分含量的指标。

水分过高会导致植物油变质,降低其质量。

检验过程中,常采用称量法或滴定法来测定植物油中的含水率。

五、铁含量检验铁含量检验是评估植物油中铁离子含量的指标。

植物油中铁离子的含量过高,可能表示植物油受到了污染。

检验过程中,可以使用原子吸收光谱法来测定植物油中的铁含量。

六、重金属检验重金属检验是评估植物油中重金属元素含量的指标。

重金属元素可能通过污染的土壤或生长环境进入植物油中,对人体健康造成潜在危害。

检验过程中,可以使用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法来测定植物油中的重金属含量。

通过以上检验项目的综合分析,可以准确评估植物油的质量和安全性。

植物油生产商和消费者可以根据检验结果,选择合适的植物油,保障自身的健康和利益。

同时,植物油的检验项目也为植物油产业的发展提供了技术支持,推动植物油产业的健康发展。

食用植物油脂掺伪鉴别检验

食用植物油脂掺伪鉴别检验

食用植物油脂掺伪鉴别检验食用植物油的感官鉴别气味:每种油均有特有的气味,这是油料作物固有的,如豆油有豆味,花生油有花生味,菜籽油有菜籽味,芝麻油有芝麻特有的香味等。

检验方法是将油加热至50℃,用鼻子闻其挥发出来的气味。

滋味:通过嘴尝得到的味感。

除小磨芝麻油带有特有的芝麻香味外,一般食用油多无任何滋味。

色泽:各种食用油由于加工方法不同色泽有深有浅,如热压出的油常比冷压生产出的油色深。

检验方法,取少量油放在50毫升比色管中,在白色背景下观察试样的颜色。

透明度:质量好的油,温度在20℃静置24小时后应呈透明。

沉淀物:食用植物油在20℃静置24小时后所能下沉的物质,称为沉淀物。

油脂的质量越高,沉淀物越少。

沉淀物少,说明油脂加工精炼程度高,包装质量好。

几种植物油的特点花生油:优质花生油色泽淡黄至棕黄色,清晰透明,具有花生油固有的香味和滋味,无任何异味.豆油:优质的大豆油呈黄色至橙黄色,完全清晰透明,具有大豆油固有的气味。

菜籽油:优质的菜籽油呈黄色至棕色,清晰透明,具有菜籽油固有的气味。

菜籽油中维生素E含量,在各种食用油中是较高的,还含有胡罗卜素、谷氨素等。

棕榈油:油烟小,耐储藏,精炼油呈黄色或柠檬黄色。

广泛用于烘烤食品、油炸食品等。

精炼棕榈油凝固点27-30℃。

棕榈油常温下是凝固的。

夏季容器下部有白色沉淀的可流动的,而冬季为淡黄色凝块。

由于价格较低,多被掺入其它食用油中。

芝麻油:优质的芝麻油呈棕红色至棕褐色,清晰透明,有微量沉淀物,具有芝麻油固有的香味,耐藏性较其他植物油强。

色拉油:去除固体脂和蜡质,是精炼油在经脱色、脱臭、脱酸、脱胶等工序精制而成的高级食用植物油,一般无色、无臭、无味、澄清、透明,耐低温,储存时稳定性好。

不含胆固醇,富含大量亚油酸和维生素E。

常见食用植物油掺伪鉴别浓硫酸反应法取浓硫酸数滴于白瓷反应板上,加入待检油样2滴,反应后看表面颜色的变化。

花生油显棕红色,芝麻油显棕黑色,葵花籽油显棕红色,豆油、菜籽油、棉籽油显棕褐色,棕榈油显橙黄色。

食用植物油脂掺伪鉴别检验方法

食用植物油脂掺伪鉴别检验方法
劣质花生油——有大量悬浮物及沉淀物,加热至280℃ 时,油色变黑,并有大量沉淀物析出。
(5)气味鉴别
良质花生油——具有花生油固有的香味(未经蒸炒直 接榨取的油香味较淡),无任何异味。
次质花生油——花生油固有的香味平淡,微有异味, 如青豆味、青草味等。
劣质花生油——有毒味、焦味、哈喇味等不良气味。
第三节 食用植物油脂的感官检验
一、油脂的感官检验要点 1.色泽 2.透明度 3.气味和滋味
气味检验常用三法: 开口后立即闻气味 手掌揉搓法 加热法
4.水分和杂质
水分检验常用方法:
(1)取样判定法: 清晰透明,水分和杂质含量在0.3%以下。 出现浑浊,水分和杂质含量在0.4%以上。 明显浑浊并有悬浮物,水分和杂质含量在0.5%以上。 (2)烧纸验水法:取底部样品涂在纸上,点燃观察。 (3)钢勺加热法。
过程: 油样品
油的CHCl3溶液
10mlCHCl3 15ml乙酸、1ml的饱和KI
密闭、振荡均匀、避光静止反应5min 加水100ml
NaS2O3滴定至浅黄色时,加入淀粉直至蓝色消失。同时做空白样。计算。
十一、羰基价测定
羰基化合物的产生 在油脂氧化过程中,过氧化物进一步分解为
含羰基化合物。
羰基价和油脂的酸败劣变程度紧密相关。 可用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和 酸败劣变程度,此法具有较好的灵敏度和准 确性。
油样 3~5g
当出现微红色,
且30s内不消失, 记录KOH的 消耗量,计算。
KOH滴定
油样 溶液 3
滴 酚 酞
油样 溶液
九、碘价测定
定义:
100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的 碘的质量。
物理意义:
碘价越高,油脂中的不饱和脂肪酸的含量越高, 油脂越不稳定,易氧化和分解。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

综合训练实验实验一食用植物油脂品质检验标准依据:GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法一、目的与要求1、学习实际样品的分析方法,通过对食用植物油脂主要特性的分析,包括试样的制备分离提纯、分析条件及方法的选择、标准溶液的配制及标定、标准曲线的制作以及数据处理等内容,综合训练食品分析的基本技能。

2、掌握鉴别食用植物油脂品质好坏的基本检验方法。

二、实验原理与相关知识食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断:1、油脂酸价:酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。

测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。

中国《食用植物油卫生标准》规定:酸价,花生油,菜子油,大豆油≤4,棉子油≤1。

2、碘价:测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。

最常用的是氯化碘—乙酸溶液法(韦氏法)。

其原理:在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应,游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定,从而计算出被测样品所吸收的氯化碘(以碘计)的克数,求出碘价。

常见油脂的碘价为:大豆油120~141;棉子油99~113;花生油84~100;菜子油97~103;芝麻油103~116;葵花子油125~135;茶子油80~90;核桃油140~152;棕榈油44~54;可可脂35~40;牛脂40~48;猪油52~77。

碘价大的油脂,说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。

3、过氧化值:检测油脂中是否存在过氧化值,以及含量的大小,即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。

常用滴定法,其原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。

中国“食用植物油卫生标准(GB2716-85)”规定:过氧化值(出厂)≤0.15%。

4、羰基价:羰基价是指每千克样品中含醛类物质的毫摩尔数。

用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣度的程度,具有较好的灵敏度和准确性。

我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目。

大多数国家都采用羰基价作为评价油脂氧化酸败的一项指标。

常用比色法测定总羰基价,其原理:羰基化合物和2,4—二硝基苯胺的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在440nm波长下,测定吸光度,可计算出油样中的总羰基价。

中国《食用植物油卫生标准》规定:羰基价≤20 mmol/kg。

三、仪器与试剂(一)实验室提供下列仪器和试剂1、仪器:(1)碘量瓶250mL;(2)各种分析天平;(3)分光光度计;(4)10ml具塞玻璃比色管;(5)常用玻璃仪器。

2、试剂(1) 酚酞指示剂(10g / L ):溶解1g 酚酞于90 mL (95%)乙醇与10 mL 水中。

(2) 氢氧化钾标准溶液[C (KOH )=0.05mo l/L ]。

(3) 碘化钾溶液(150g/L ):称取15.0g 碘化钾,加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。

(4) 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol / L ):按GB601配制与标定。

(5) 韦氏碘液试剂:分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g 和碘8.9g ,加入冰醋酸,稍微加热,使其溶解,冷却后将两溶液充分混合,然后加冰醋酸并定容至1000mL 。

(6) 三氯甲烷(分析纯)。

(7) 环己烷(分析纯)。

(8) 冰乙酸(分析纯)。

(9) 可溶性淀粉(分析纯)。

(10) 饱和碘化钾溶液:称取14g 碘化钾,加10 mL 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。

(11) 精制乙醇溶液:取1000mL 无水乙醇,置于2000mL 圆底烧瓶中,加入5g 铝粉、10g 氢氧化钾,接好标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h ,然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏收集馏液。

(12) 精制苯溶液:取500mL 苯,置于1000mL 分液漏斗中,加入50mL 硫酸,小心振摇5min ,开始振摇时注意放气。

静置分层,弃除硫酸层,再加50mL 硫酸重复处理一次,将苯层移入另一分液漏斗,用水洗涤三次,然后经无水硫酸钠脱水,用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。

(13) 2,4-二硝基苯肼溶液:称取50 mg2,4-二硝基苯肼,溶于100mL 精制苯中。

(14) 三氯乙酸溶液:称取4.3g 固体三氯乙酸,加100mL 精制苯溶解。

(15) 氢氧化钾—乙醇溶液:称取4g 氢氧化钾,加100mL 精制乙醇使其溶解,置冷暗处过夜,取上部澄清液使用。

溶液变黄褐色则应重新配制。

(二) 学生自配及标定试剂1、氢氧化钾标准溶液(0.05mol / L )的标定:(按GB601标定或用标准酸标定)。

2、中性乙醚—乙醇(2+1)混合液:按乙醚—乙醇(2+1)混合,以酚酞为指示剂,用所配的KOH 溶液中和至刚呈淡红色,且30s 内不退色为止。

3、 三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制: 量取40ml 三氯甲烷,加60ml 冰乙酸,混匀。

4、淀粉指示剂(10g / L )配制:称取可溶性淀粉0.50g ,加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸至透明,冷却。

5、硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol / L )配制:用0.1mol / L 硫代硫酸钠标准溶液稀释。

四、 实验步骤提示(一) 酸价测定(参照GB/T5009.37—2003)1、 分析步骤称取3.00g —5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL 中性乙醚—乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水中,温热使其溶解。

冷至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定,至初现微红色,且0.5min 内部退色为终点。

2、 结果计算 X =mC V 11.56⨯⨯ (1) 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g );V ——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,单位毫升(mL );C ——氢氧化钾标准溶液实际浓度(mol/L );m ——试样质量,单位为克(g );56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准溶液[C (KOH )=1.000mol / L]相当的氢氧化钾毫克数。

计算结果保留两位有效数字。

(二) 碘价测定(韦氏法)参照GB/T5532—19951、 分析步骤:试样的量根据估计的碘价而异(碘价高,油样少;碘价低,油样多),一般在0.25g 左右。

将称好的试样放入500mL 锥形瓶中,加入20mL 环己烷—冰乙酸等体积混合液,溶解试样,准确加入25.00mL 韦氏试剂,盖好塞子,摇匀后放于暗处30min 以上(碘价低于150的样品,应放1h ;碘价高于150的样品,应放2h )。

反应时间结束后,加入20mL 碘化钾溶液(150/L)和150mL 水。

用0.1mol / L 硫代硫酸钠滴定至浅黄色,加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失。

在相同条件下,同时做一空白实验。

2、 结果计算X =1001269.0)(12⨯⨯⨯-m C V V (2) 式中:V 1——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL ; V 2——空白试剂消耗硫代硫酸钠的体积,mL ; C ——硫代硫酸钠的实际浓度,mol / L ;m ——试样的质量,g ;0.1269——1/2I 2的毫摩尔质量,g/mmol 。

(三)过氧化值的测定(参考GB/T5009.37—2003第一法)1、分析步骤称取2.00g —3.00g 混匀(必要时过滤)的试样,置于250mL 碘瓶中,加30mL 三氯甲烷—冰乙酸混合液,使试样完全溶解。

加入1.00mL 饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻摇匀0.5min ,然后再暗处放置3min 。

取出加100mL 水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.0020mol/L )滴定,至淡黄色时,加1mL 淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,用相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。

2结果计算试样的过氧化值按式(3)和式(4)进行计算X 1 = 1001269.0)(12⨯⨯⨯-m C V V (3) X 2=X 1⨯78.8 (4)式中:X 1——试样的过氧化值,单位为克每百克(g/100g );X 2——试样的过氧化值,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg ); V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL ); V 2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL );C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol / L );m ——试样质量,单位为克(g );0.1269——于1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c (O S Na 322)=1.000 mol / L]相当的碘的质量,单位为克(g );78.8——换算因子。

计算结果保留两位有效数字。

3、 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

(四)羰基价测定(参考GB/T5009.37—2003)1、分析步骤精密称取约0.025—0.5g 试样,置于25mL 容量瓶中,加苯溶解试样并稀释至刻度。

吸取5.0mL ,置于25mL 具塞试管中,加3mL 三氯乙酸溶液及5mlL2,4-二硝基苯肼溶液,仔细振摇混匀,在60°C 水浴中加热30min ,冷却后,沿试管壁慢慢加入10mL 氢氧化钾-乙醇溶液,使成为二液层,塞好,剧烈振摇混匀,放置10min 。

以1cm 比色杯,用试剂空白调节零点,于波长440nm 处测吸光度。

2、结果计算试样的羰基价按式(5)进行计算。

X=1000/85412⨯⨯⨯V V m A (5) 式中:X ——试样的羰基价,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg );A ——测定时样液吸光度;m ——试样质量,单位为克(g );V1——试样稀释后的总体积,单位为毫升(mL ); V 2——测定用试样稀释液的体积,单位为毫升(mL );854——各种醛的毫克当量吸光系数的平均值。

结果保留三位有效数字。

3、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

五、实验结果综合分析表六、注意事项1、测酸价,当样液颜色较深时,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量。

2、侧碘价时,光线和水分对氯化钾起作用,影响很大,要求所用仪器必须清洁,干燥,碘液试剂必须用棕色瓶盛装且放于暗处;3、侧过氧化值时,饱和碘化钾溶液中不可存在游离碘和碘酸盐;4、光线会促进空气对试剂的氧化,应注意避光存放试剂;5、在过氧化值的测定中,三氯甲烷,乙酸的比例以及加入碘化钾后径直时间的长短基价水量的多少等对测定结果均有影响,应严格控制试样与空白试验的测定条件一直性;6、羰基价测定时,所用仪器必须洁净,干燥,所用试剂若含有干扰试验的物质时,必须控制后才能用于试验,空白试验的吸收值(在波长440nm处,以水对照)超过0.20时,试验所用试剂的纯度不够理想。

相关文档
最新文档