热分析技术
热分析技术
热分析技术
热分析技术是一种测量物质变化的技术，它的核心在于测量或估算物质变化和反应过程中发生的物理、化学和力学变化。
它是通过测量热学性质，如温度、温度变化、热量、压力、熵等，来描述物质变化和反应过程。
热分析技术是能源、环境和材料等多个领域的重要技术手段。
在能源领域，它可以用于燃料燃烧温度、可燃气体含量、气体温度等的测量，以及热动力性能的研究。
在环境领域，它可以用于工业污染物的检测，空气中温度、湿度的测量，以及土壤中温度、湿度、水分含量的测定。
在材料领域，它可以用于材料的热力学特性、材料变形、自改性等特性的分析。
热分析技术可以用各种不同的仪器测量物质的变化，如微量热量仪、热量热压仪、热电比仪、热量质谱仪等。
它的优点是可以采集温度、热量、压力和熵等复杂物理参数，并可以描述热力学性质和物质的变化过程。
热分析技术的应用涉及工业生产、环境保护、能源利用、材料研究等领域，为其他领域的发展提供了重要技术支撑。
在化学工业中，它可以帮助我们更好地控制反应条件，提高产品质量；在燃料研究中，它可以帮助我们了解燃料的热力学特性，找到更有效的燃料；在环境保护领域，它可以帮助我们识别污染物，更好地管控环境污染；在材料研究中，它可以帮助我们分析材料的热动性能，找到更符合应用要求的材料。
目前，热分析技术正在得到广泛应用，但仍有一些技术难题有待解决，如测量精确度如何提高、数据处理如何更准确、仪器抗干扰性能如何提高等。
未来，热分析技术将持续为新能源、新材料、复杂体系和环境研究等领域发展提供技术支撑。
热分析技术在材料科学中的应用
热分析技术在材料科学中的应用热分析技术是材料科学中不可或缺的手段之一，它能够在高温、高压、高真空等条件下对材料的化学、物理性质进行研究。
该技术在各个领域都有广泛的应用，如材料合成、制备、分析等。
本文将从热分析技术的原理、种类以及在材料科学中的应用三方面对其进行探讨。
一、热分析技术的原理热分析技术是通过对样品在一定温度范围内吸收、释放热量的变化情况进行分析的一种方法，其实现原理是基于热量和质量之间的关系。
当样品经历温度变化时，其内部发生化学反应，而这些变化则伴随着热量的吸收和释放。
通过测量吸收和释放的热量，可以获取样品的热稳定性、结构、微观相互作用等信息。
二、热分析技术的种类常见的热分析技术包括热重分析（TGA）、差示扫描量热分析（DSC）、热膨胀率分析（TMA）等。
其中，热重分析主要研究材料在高温下的分解和氧化特性，可用于测定材料的含水量和组成；差示扫描量热分析则主要用于研究材料吸放热效应、热反应的起始温度和反应热等参数；热膨胀率分析用于研究材料在不同温度下的膨胀性能，特别适用于研究冷却过程中的应力和变形。
三、热分析技术在材料科学中的应用1. 研究材料热稳定性热重分析能够研究材料在高温下的分解和氧化特性，可用于测定材料的含水量和组成。
在高分子材料的研究中，热重分析被广泛用于研究聚合物的分解和热稳定性。
通过热重分析可以测量样品的失重量和失重率，以及萃取和吸附的影响因素，从而得出材料的热稳定性。
2. 分析反应热效应差示扫描量热分析是基于材料吸放热效应、热反应的起始温度和反应热等参数进行分析的一种技术。
研究物质的热效应以及热反应性质对于了解材料的品质、反应动力学以及热稳定性等有很大帮助，同时也可以用于研究化学反应中的热效应，探究反应的动力学机理。
3. 研究材料膨胀性能热膨胀率分析主要用于研究材料在不同温度下的膨胀性能，特别适用于研究冷却过程中的应力和变形。
该技术可以研究材料的线膨胀系数、体膨胀系数、热变形温度等参数，并可以分析膨胀热的来源以及对材料性能的影响。
热分析技术
热分析技术热分析技术是一种利用热量特性来表征材料性能特点的重要技术。
它能提供有关材料结构、分子种类和行为的信息，以及材料的热力学性能、稳定性和安全性的研究和分析。
本文将就热分析技术的概念、原理、类型、应用及未来发展方向等五个方面进行综述。
首先，热分析技术的概念是指使用物理和化学的方法，分析和测量材料在受到热能、压力、电压等外力时所产生的变化。
热分析技术包括热重分析、气体汽液平衡分析、热隙分析、热膨胀分析、热流比分析、热封技术等。
其次，热分析技术的原理是为了测量材料在受到外力作用时所产生的变化，利用一定的测量方法和仪器，来检测材料的物性变化。
在实验中，研究者需要控制实验温度，使材料处于固定的温度条件，然后改变外力达到实验目的。
最后，根据实验结果，分析材料的性能变化，以检测材料的物性变化。
热分析技术目前有很多种类，包括热重分析、气液平衡分析、热隙分析、热膨胀分析、热流比分析、热封技术等。
热重分析是利用重量变化来表征材料的性质。
气液平衡分析是在恒定的温度和压力条件下，检测材料的溶解性及熔融性。
热隙分析是利用热峰值及其温差来表征材料特性。
热膨胀分析是通过观察材料随温度变化的形变来研究材料的抗拉强度及硬度。
热流比分析是用热流值来表征材料的导热性能。
热封技术是用来表征材料的密封性能。
热分析技术现已广泛应用于科研领域，如分子楔形分析、纳米技术、聚合物材料、生物材料、电子材料等。
在材料工程领域，热分析技术可以用来提高材料的性能，减少制造成本，提高工艺质量。
在医药领域，热分析技术可以帮助研究者快速识别新药的稳定性和安全性，有效降低研发新药的成本。
在食品技术领域，热分析技术可以帮助研究者检测食品的健康安全性，以把控食品质量。
热分析技术的发展潜力巨大，未来可能会成为一种新的研究工具，应用范围可能会扩展至无机材料、能源材料、金属材料以及复杂分子结构等新材料之中，还有可能会开发出更多新型分析仪器，以提供更快速准确的测试结果。
现代分析测试技术-热分析技术
测量和分析材料在温度变化过程中的物理变化（晶型转变、相态变化和吸附 等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。
44
5、分类
9类17种
国 际 (ICTA) 热 分 析 协 会 确 认 的 热 分 析 技 术
热分析的四 大支柱
55
最常用的三种热分析法
1 热重分析法 TG （Thermo-gravimetry) （微商热重分析法 DTG （Derivative Thermogravimetry ) 2 差热分析法 DTA (Differential Thermal Analysis) 3 示差扫描量热分析法 DSC
曲线CD 段又是一平台，相应质量为m1； 曲线DE 为第二台阶，质量损失为1.6 mg，求得质量损失率：
18
曲线EF段也是一平台，相应质量为m2； 曲线FG 为第三ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ阶，质量损失为0.8 mg，可 求得质量损失率
可以推导出CuSO4·5H2O 的脱水方程如下：
19
验证： 根据方程，可计算出CuSO4·5H2O 的理论质量损失率。计算结果表明第一次理论质 量损失率为
参比物应是惰性材料，即在测定的温度范围内，不产生任何热效应（放热、吸热） 的材料，如：α－A12O3、α－石英、硅油等。
22 22
T
3 DTA曲线
向下表示吸热过程 向上表示放热过程
+A
0
纵坐标：温差(T)
-
横坐标：温度T(或时间t)
差热仪炉子供给的热流为Q
试样无热效应时： QS
QR
试样吸热效应时：(Q－g)S QR
99
10
4. 热重分析曲线 ➢ TG曲线：
一次微分
➢ DTG曲线：
热分析技术
热分析技术把一块样品放在微型仪器中，对其进行热分析，就可以研究出样品的组成，同时也可以了解它的物性、物理性质以及相变特性，这就是热分析技术。
热分析技术是一种利用的工具，能够从物理上分析和测量样品的一些性质，比如质量、熔点、熔化度、熔温、收缩率、溶解度等等。
热分析是一门多学科交叉技术，它是以温度为基础，在温度维度分析物质的性质和变化，它包括了热重分析(TGA)、差热分析(DSC)、熔融点分析(MPT)、差热分析-质谱联用(DSC-MS)、热重-质谱联用(TGA-MS)等等，都是采用温度变化来分析物质性质的一种技术。
热重分析(TGA)是最常用的热分析方法，它可以用来测定温度变化下样品的改变质量和热容量，从而获得样品的化学组成以及物质消失率等信息。
差热分析(DSC)可以用来测定样品的熔点、熔化度、熔温、收缩率等物性性质，它使用的原理是测量物质在加热和冷却过程中，物质所释放和吸收的热量，并通过计算得出物质的温度变化特性。
熔融点分析(MPT)是一种分析样品的温度变化和物性性质的技术，它可以用来测定样品的熔融点、熔融温度范围、熔化率等物理性质。
热重分析-质谱联用(TGA-MS)是一种将热重分析和质谱分析结合起来的技术，它可以进行动态分析，可以更真实地反映样品的真实状态，提供有效的数据，用于分析样品的物性性质。
差热分析-质谱联用(DSC-MS)是一种结合了差热分析和质谱分析的技术，它可以在温度变化下测量样品的质量，从而有效地分析样品的组成和结构，从而可以对物性性质的变化和分析过程中的物质交叉进行判断。
热分析技术在材料学、化学、石油学、冶金学以及环境和制药等多个领域都有广泛的应用，它可以有效地分析样品的组成、物性、物理性质以及相变特性，促进材料物性的深入研究。
总之，热分析技术是探索材料结构特性有重要意义的技术之一，它在材料学、化学、石油学、冶金学以及环境和制药等多个领域都有广泛的应用，能够可靠地测量样品的物性特性，并根据测量的结果，为材料的分析过程提供重要的指导。
热分析技术 (Thermal Analysis)
sample prepared from a toluene solution
Heat Flow (W/g)
internal mixer (50C) prepared sample Thermally treated
150C预热后以( ) C/min冷却速率降到Tg以下再测定
26
样品放置时间对Tg时 间的影响
[0]
51
[2] 53
[25] 56 10 50 90
Temperature C
从150C以320C/min降到室温后放置[ ]天再测定
27
Tg测定的推荐程序
- 样品用量10~15 mg
- 以20C/min加热至发生热焓松弛以上的温度 - 以最快速率将温度降到预估Tg以下50C - 再以20C/min加热测定Tg - 对比测定前后样品重量，如发现有失重则重复以上过程
Tg, s = 聚苯乙烯的 Tg ，378 K
ws = 苯乙烯单元的重量分数
K3＝0.6
164 wc 134 wt 129 wv 227 ws Tg ( SSBR ) Wc 0.75wt 0.50wv 0.60ws
36
1,2结构与St单元对SSBR Tg的影响
1940-1960年，热分析向自动化、定量化、微型化方向发展。
1964 年，美国人在 DTA 技术的基础上发明了示差扫描量热法 (DSC), Perkin-Elmer公司率先研制了DSC-1型示差扫描量热仪。
5
第二章 示差扫描量热法
(Differential Scanning Calorimeter，DSC)
热分析技术在材料科学中的应用研究
热分析技术在材料科学中的应用研究热分析技术是指通过对材料样品在不同温度下的物理和化学性质进行测量分析，以达到确定其组成、结构、性质等参数的目的。
热分析技术包括热重分析、差热分析、热量测定、热膨胀测定等，这些技术在材料分析和材料研究中具有重要的应用价值。
1.热分析技术在材料组成分析中的应用热重分析是一种测量材料在不同温度下失重量的方法，可用于测定材料中有机成分含量、水分含量等，为材料组成分析提供了有力的方法。
以煤为例，通过热重分析可测定煤中的挥发分、固定碳和灰分含量，进而可以确定煤的品质和燃烧特性。
另外，热重分析还可用于测定材料中有害物质，如铅、汞、镉等的含量，为环境监测和卫生检测提供依据。
2.热分析技术在材料热性能测量中的应用热量测定是一种测量材料热性能的方法，可以测定材料的热容、热传导系数等参数，为材料的热处理和耐热性分析提供了依据。
以铝合金为例，热量测定可测定其热容和热导率等参数，可用于设计和制造高温工作的航空发动机和火箭发动机部件。
另外，热量测定还可以用于分析材料的热膨胀性能。
3.热分析技术在材料催化剂研究中的应用差热分析是一种测量材料在热变化过程中吸放热能的方法，可用来分析催化剂的活性、表面性质等。
催化剂通常是由贵金属制成的，因此其成本很高。
通过差热分析，可以确定催化剂与反应物之间的反应热，从而可以设计出更为高效的催化剂，提高催化反应的效率和催化剂使用寿命。
4.热分析技术在材料动态热力学研究中的应用热膨胀测定是一种测量材料在不同温度下的膨胀系数的方法，可用于分析材料的热力学性能和材料制备工艺中的热膨胀问题。
以玻璃为例，热膨胀测定可以测定不同玻璃材料在不同温度下的膨胀系数和热胀缩特性，为玻璃制造工艺的设计和生产提供了依据。
另外，热膨胀测定还可用于分析材料的热损伤性能和热变形问题。
热分析技术是材料科学领域中不可或缺的分析工具，广泛应用于石油化工、化学、材料、环境、食品等多个领域。
在未来的材料科学研究和制造工艺中，热分析技术将继续发挥着不可替代的作用。
热分析技术
热分析技术
热分析技术是化学分析技术的重要组成部分，它涉及到分析物质的热力学性质，可以用来了解物质的结构、性质和组成，从而对物质进行分析。
热分析技术包括热重分析技术（TGA）、热释放分析技术（TGA）、热模拟分析技术（TMA）和混合热分析技术（MTA）等。
热重分析技术（TGA）是一种研究物质重量变化的分析技术，可用来测定物质的比热容、熔融温度和析出温度等。
它可以用来测定物质的熔点、气固比、热容等。
热释放分析技术（TGA）是一种测量物质释放能量的分析技术。
它可以用来测定物质的熔点、热分解温度和反应活性等。
热模拟分析技术（TMA）是一种模拟物质在不同温度下的变化的分析技术，可用来测定物质的高温行为和变形行为。
混合热分析技术（MTA）是一种综合多种不同的热分析技术的分析技术，可以用来测定物质的聚合物结构、热升温行为和热释放行为等。
热分析技术在物质分析领域有着重要的应用，它可以用来了解物质的组成、性质和变化规律，为物质的研究和开发提供重要信息。
它可以用来分析化学品、药物、食品、矿物、燃料等的结构、性质和组成，从而探究新的化学反应机理。
热分析技术也可以用来检测反应物和产物的热分解性能，检测材料的热稳定性和耐热性，以及测定材料的热力学性质，以便更好地对材料进行设计和制造。
总之，热分析技术在化学分析领域有着重要的应用，它可以用来测定物质的结构、性质和组成，从而对物质进行分析，为物质的研究和开发提供重要信息。
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热分析技术1 热分析技术的类别1.1 热重分析( TGA)热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的重量与温度关系的一种技术[6]。
记录重量变化对温度的关系曲线称热重曲线(TG曲线)，热重曲线是在氮气流或其他惰性气流下，由于挥发性杂质失去，导致重量减失，以温度为横坐标，重量为纵坐标绘制的图谱，为便于观察，也采用其微分曲线，称为微分热重分析( D/TG)。
热重分析仪由装在升温烘箱中的微量天平组成。
此天平应对温度不发生称量变化，保证在长期程序升温时测量稳定。
1.2 差热分析( DTA)对供试品与热惰性参比物进行同时加热的条件下，当供试品发生某种物理的或化学的变化时，由于这些变化的热效应，使供试品与参比物之间产生温度差。
在程序控制温度下，测定供试品与参比物之间温度差与温度(或时间)关系的技术称为差热分析。
1.3 差示扫描量热分析( DSC)DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法[7-9]。
测量输给供试品与参比物热量差(dQ/dT)与温度(或时间)关系的技术成为差示扫描量热分析。
在DTA 中，是样品与参比物，在温度变化时热量的变化对样品温度作图，而在DSC中为保持样品与参比物相同温度所需输入能量的差异与样品的温度作图，其精密度与准确度均高于DTA。
在DSC仪器中，样品和参比物的支架是热互相隔离的，各自固定在自己的温度传感器及加热器上，样品和参比物放在支架内的金属小盘中，在程序升温过程中，当样品熔融或挥发时，样品与参比物需要保持温度一致所需的能量不同，在DSC 图谱中，纵坐标为热量差，横坐标为温度，峰面积为样品的转换能，正峰与负峰分别为吸热峰与放热峰，峰面积与热焓成比例。
2 热分析技术在中药及其制剂质控中的应用2.1 药物纯度的测定药物纯度的测定是药品质量控制的重要内容之一。
热分析技术用于中药纯度的测定有其独特的优点，如样品用量少且一般不需预处理等。
但也有一定的要求，即样品的纯度>97%。
然而在具体的操作方法上，可采用相应的措施使该技术能用于成分复杂的中药及制剂纯度的测定。
由于试样量极少，故只需用少量标准品便可完成纯度测定。
例如，粉防己甲素和熊果酸这些从中药材提得的药品，目前尚无其它合适的定量分析方式。
杨腊[10]虎用DSC法成功地进行了纯度分析，并在测得药品总杂质含量的同时，还可获得各药物的准确熔点。
2.2 药物赋形剂筛选和组分分析赋形剂的正确选择，对提高药物稳定性、安全性、有效性及生物利用度有重要的意义。
热分析技术可用于检查药物与赋形剂有无化学反应，有无化学吸附、共熔、晶型转变等物理化学作用发生。
从而为药物赋形剂的筛选提供有价值的参数。
例如，大蒜及其制剂是常用的中药，其有效成分为大蒜素。
为提高大蒜素的稳定性并减少大蒜的刺激性，掩盖不良臭味，常用改变药物剂型的方法来实现，例如：使液体制剂固体化。
这就需要用适当的赋形剂制成相应的固体制剂。
杨玮[11]等用国产β-环糊精为材料，制成大蒜素包合物，并用热分析技术精确地考察了温度对包合物中挥发性物质的影响，检验了包合物的形成。
结果从热重分析图谱可知：包合物的抗分解性、热稳定性均较大蒜素β-CD混合物有所提高，挥发性降低。
包合物的稳定性与大蒜微囊制剂近似，但制备工艺和成本要比大蒜微囊大为简便和降低。
2.3 药物结晶水和游离表面水的测定由于含水量对药物的有效成分、赋形剂及最终产品的稳定性有显著的影响，故应严格控制药物的含水量。
药物中含有的结晶水与表面水有时难以区分，对中药材及其制剂情况更是如此。
应用热分析技术可方便地解决这个问题。
一般药物的表面水要比其内部的结晶水易于失去，将DTA与TG联用既可测得药物总的含水量，也能将其表面水和结晶水含量准确测定出来。
中药固体制剂如片剂、丸剂、粉剂、栓剂、胶囊剂等均可用此法测定其含水量，并可同时测得药物干燥的最高安全温度。
2.4 中药材真伪品鉴别药物都具有自己特有的DTA或DSC曲线。
应用热分析技术鉴别中药材的种类及真伪是很方便的。
陈栋华[12]等用热分析技术进行了阿胶真伪品鉴别。
他们用DSC法系统地研究了驴、黄牛、水牛和猪皮胶。
根据4种胶在不同的温度段出现的各自的特征部分，成功地鉴别出这4种胶。
3 热分析技术在药品检验中的应用[13]3.1 熔点的测定普通的熔点测定方法，有时由于测定条件的限制，熔点与分解点难确定，如果在测定过程中发生晶型转换，将更加复杂。
采用热分析法可得到满意结果。
在DSC或DTA曲线上有３个变化点，第一为曲线偏离基线处，第二为快速上升部分的切线与基线相交处外推到曲线上的一点，即仪器自动记录的“on set”点，第三为曲线的峰顶。
一般“on set”点最接近热力学平衡点，这一点应为物质的实际熔点，峰顶可视为末熔。
Sacchetti[14]采用DSC法测量了对乙酰氨基酚的熔点和熔化焓，测定了对乙酰氨基酚的熔化过程热力学参数。
3.2 多晶型分析[15]不同晶型的药物，其熔点、溶解度、外形和稳定性等物理性质、药物动力学性质及生物有效性等均有明显差异。
X-衍射能确定具体晶型，热分析虽不能得到具体结晶性状，但能区分几种晶型。
物质晶型转换可有DSC或DTA与TGA共同确定，即其吸热峰在TGA上无失重表现，并且在最后一个熔融峰出现后，在仪器上快速冷却后，再升温，前面的低熔点晶型将不再出现。
例如联苯双酯[16]，工业产品有两种晶型，一种为低熔点( 159～161℃) 的亚稳态晶体，另一种为高熔点(178～180℃) 稳态晶型，采用DSC法可有效区分及控制其晶型。
３.3 热稳定性测定采用TGA法、DSC、DTA法可用于药品热稳定性测定，可用热分析法求得药品的储藏期，节约样品，缩短时间，但计算较为复杂。
冯浩[17]等采用DTA法测定马来酸罗格列热降解稳定性。
Kauffman等[18]分别对对乙酰氨基酚的热稳定性及热特征进行研究。
3.4 其他药物及其制剂具有最主要的热特征，如作为鉴别方法的熔点，虽然试样的熔融范围会随其他因素变化，但其熔点仍是唯一具有象指纹一样的特征。
采用DSC 或DTA法可进行辅料相容性考察，一般而言，如原辅料的吸热峰面积缩小，产生新峰，则表示配伍后稳定性不好，其辅料对主药产生影响。
由于DSC不需要对照品，能直接测定纯化合物的含量，《美国药典》第19版已开始应用，采用DSC 法测定对照品纯度。
0.5mg至10mg的样品，当纯度达到99%以上时，准确度可达到0.1以内。
4 热分析技术在药剂学上的应用[19,20]4.1 热分析技术在处方前研究中的应用如前所述，热分析技术对于原料药纯度的测定，以及原料药晶型的研究都具有广范的应用。
此外，制剂中高分子材料的应用范围甚为广泛，尤其在控制释药体系中更为常见。
利用热分析技术可以得到高分子材料的玻璃化转变温度、结晶度、熔融热、分级温度等重要特征参数，由此对辅料的性质进行研究。
4.2 热分析技术在制剂工艺研究中的应用DTA或DSC可以测定固体分散体、包合物、冻晶等多组分体系的热转变数据，用于相图的制作及了解体系的组成、药物与辅料的相容性、制备方法的影响、多组分化合物或混合物的分散性、制剂过程中的晶型变化等重要信息。
固体分散体是指利用熔融法、溶剂法、溶剂-熔融法等制剂技术将药物高度分散在藏体或基质中得到一种固体分散物[21]，按分散状态相应的可以分为低共融混合物、固体溶液、玻璃溶液及共沉淀物等四类。
热分析技术对其工艺的研究可给予良好支持。
脂质具有多晶型，并且在一定条件下可以从固态结晶转变为液晶态。
这种晶相的转变与生物体的功能有关，对于主要由磷脂组成的脂质体而言，这种液晶结构的形成无论对其稳定性或对其药用性质均有重要意义。
热分析在冻晶制剂的生产中有很重要的作用，例如确定体系的相变化、低共熔点和玻璃化转变温度，测冻晶中水分的含量、改进生产工艺条件等。
除此之外，热分析还可以用于冻晶制品的质量检查。
此外，热分析对于β-环糊精包合物[22]和复合物等都有着广泛的研究。
4.3 热分析技术在药品稳定性研究中的应用利用差热分析方法定性地了解一些药物与辅料的相互作用，推测混合后药物的稳定性，对指导处方设计是一种较便利和快速的方法。
通常的做法是比较药物与辅料混合前后的差热曲线，观察药物熔融峰和分解峰或其他热转变峰峰形、峰温和峰面积等的变化，从而判断化学反应或其他相互作用的发生。
由于脂溶性栓剂基质在长时间贮存后常发生晶型的变化，所以热分析技术在栓剂的物理稳定性方面亦有研究。
此外，乳剂的物理稳定性与油相的组成有重要联系，不同油相与水在乳化剂的作用下形成热性质不同的凝胶相或液晶相，它们的相转变温度的高低直接影响乳剂的稳定性。
据报道，有人还采用差示扫描量热分析法研究了氨苄西林等的固态降解动力学。
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