药品检验基础知识-化学部分
化学药品检验规范要求和注意点1
a.坚持保障药品质量、维护人民健康的原则。 b.坚持继承、发展、创新的原则。 c.坚持科学、实用、规范的原则。 d.坚持质量可控性原则。标准的建立，应根据“专属、准确、灵敏”的原则 。
中国药典 国家药品监督管理局地标升国标标准 国家药品监督管理局新药转正标准 国家药品监督管理局新药试行标准 国家药品监督管理局药品注册标准 国家药品监督管理局进口药品注册标准
熔点
熔点测定仪：升温、搅拌、预设温度、鸣示
温度计: 校正值 温度范围 最小刻度
传温液：水 硅油 液状石蜡
毛细管：内径０.９－１.１ｍｍ 上 洁净干燥
壁厚０.１０ －干燥 五氧化二磷干燥器中避光保存
实验操作
样品的处理:研细-干燥-填装-放置 传温液升温速度的调节 升温速度一般１.０－１.５℃／每分钟；注明有“熔融时同时
检验者要靠自己的眼睛正确掌握对外观的判断 如：注射液的颜色的确定：一般以黄色或黄绿色各号标准比色液为基准：浅于1号稀释一倍
的为“无色”，介于2号以下为“几乎无色”，介于4号以下的为“微黄色”，介于6号 以下的为“淡黄色”，介于8号以下的为“黄色”。
药典附录“溶液的颜色”：品种项下规定的“无色或几乎无色”，其“无色”系指供试品 溶液的颜色与所用溶剂相同，“几乎无色”系指浅于用水稀释 1倍后的相应色调1号标准 比色液。
国药典化发[2012]444号，当性状与检查不一致时，以检查为准。
臭：是指药品本身固有的或应有的臭味；不包括因混有不应有的残留有 机溶剂而带入的异臭。
味：具有特有味觉的药品，应加以记述，但毒、剧、麻药和外用药不作 “味”的记述。 化学药品不主张检验者用嘴去尝试。
溶解度
在溶剂品种的选择上，应尽量采用与该药品溶解特性密切相关，配制制剂、制备溶液或 精制等所需用的常用溶剂，应列出在水中溶解度；品种应简化，不要罗列过多，并应尽 量避免使用昂贵或毒性较大的溶剂。溶剂的体积与样品量应与溶解度的要求相匹配。
药品检验基础知识简介
药品检验在医药行业中的地位和作用
质量保证
药品检验是确保药品质量的重要 手段，通过严格的质量控制，可 以防止不合格或假冒伪劣药品流
入市场。
研发支持
药品检验在药品研发过程中发挥着 重要作用，为新药开发和上市提供 科学依据和支持。
监管依据
药品检验结果是药品监管部门进行 药品审评、注册和监督的重要依据， 有助于保障公众用药安全。
规范格式
报告的格式应规范、清晰，包括检验 项目、样品信息、检验方法、结果与 结论等部分。
准确描述
对检验结果的描述应准确、客观，避 免使用模糊或主观的语言。
提供建议或意见
根据检验结果，可以提出针对性的建 议或意见，帮助使用者更好地理解和 应用检验结果。
药品检验报告的审核与批准
审核报告内容
评估检验质量
药品的微生物检验
总结词
对药品中可能存在的微生物进行检验，以评估药品的卫生质量和安全性。
详细描述
微生物检验是药品检验中必不可少的一环，主要是对药品中可能存在的微生物进行检验，以评估药品的卫生质量 和安全性。微生物检验的方法包括细菌总数测定、霉菌和酵母菌计数、大肠菌群检测等，这些方法能够准确地检 测出药品中的微生物种类和数量，对于保证药品的安全性和有效性具有重要意义。
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药品检验的目的
确保药品的安全性、有效 性、均一性和纯度可控性。
药品检验的意义
保障公众用药安全，促进 药品质量的提高，维护药 品市场的正常秩序。
药品检验的分类
01
02
03
04
按照检验场所分类
可分为生产检验、入库检验、 出库检验、出厂检验。
按照检验方法分类
可分为理化检验和微生物检验 。
药品质量检验综合知识
药品质量检验综合知识一、药品质量检验的重要性药品质量检验是保障人民群众用药安全的重要环节。
药品作为直接涉及人体健康的产品，其质量安全直接关系到人民群众的生命健康，因此药品质量检验至关重要。
二、药品质量检验的目的对药品进行质量检验的主要目的是确保药品的质量符合规定标准，保障人民群众用药安全。
药品质量检验通常包括对药品原料的检验、生产工艺的检验和成品的检验等内容。
三、药品质量检验的主要方法和标准1.外观检验：通过观察药品的外观色泽、形状、气味等来判断药品是否符合质量标准。
2.理化性质检验：包括药品的溶解性、熔点、相对密度、折射率等理化性质的检验，以确定药品的纯度和稳定性。
3.含量测定：通过对药品中有效成分的含量进行测定，来确保药品的疗效。
4.微生物检验：对药品中的微生物污染情况进行检验，以保证药品的无菌性。
5.杂质和掺假检验：检验药品中杂质和掺假成分的含量，以保障药品的纯度和质量。
四、药品质量检验的常用仪器和设备1.高效液相色谱仪（HPLC）：主要用于药品含量测定和杂质检验。
2.紫外可见分光光度计：用于测定药品的含量和纯度。
3.电化学分析仪器：可用于药品的电导率测定等。
4.微生物检验专用培养箱：用于药品微生物检验。
5.原子吸收光谱仪：用于药品中金属元素含量的测定。
五、药品质量检验的标准和监管药品质量检验的标准主要包括国家药典、行业标准和企业标准等。
监管方面，药品质量检验主要由国家药品监督管理部门和企业自身质量控制体系来监管和实施。
六、结语药品质量检验是保障人民群众用药安全的重要环节，各种检验方法和仪器设备的运用可以有效提高药品质量的监管和控制水平，从而保障人们的生命健康。
对药品质量检验相关知识的充分了解和掌握对药品质量监管工作起着至关重要的作用。
药品检验基础知识
药品化学检验基础知识一、药品标准概述，中国药典介绍…实验误差的来源和评估…滴定分析方法………、概述，分类，滴定方式标准溶液（滴定液），浓度表示标准溶液（滴定液），配制与标定，滴定分析的计、滴定分析应用与示例五、紫外－可见分光光度法（定义、原理、应用）六、药品的一般杂质检查（1、概述2、药品杂质来源3、杂质限量4、药品杂质分类5、重金属检查法）一、药品标准概述药品：是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药。
化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。
药品标准：系根据药物来源、制药工艺等生产及贮存过程中的各个环节所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
国家药品标准：是由国家政府制定并颁布的药品质量标准，系国家站在公众立场为保证药品质量而规定的药品所必须达到的最基本的技术要求。
国家标准是强制性标准，不能达到国家药品标准要求的药品，即被视为不符合法定要求的药品，因而不得作为药品销售或使用。
法定的国家药品标准有：现版药典为2005年版，分一部、二部和三部。
其中一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等；三部收载生物制品。
国家食品药品监督管理局药品标准，简称局颁标准，包括编纂成册出版发行以及单一品种的标准，由国家食品药品监督管理局颁布执行。
二、中国药典介绍凡例中的有关规定同样具有法定的约束力；正文部分为所收载的药品或制剂的质量标准；附录包括制剂通则、通用检验方法和指导原则。
溶解度是药品的一种物理性质。
物理常数包括相对密度、馏程、熔点、比旋度等，测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。
安全性与有效性的试验方法和限度均一性与纯度等制备工艺要求等内容；对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质；改变生产工艺时需要另考虑增修订有关项目。
中国药品检验标准操作规范2010年版化学药部分115灭菌法
灭菌法1 简述凡能杀灭物体中所有活的微生物的作用称为灭菌。
灭菌的手段及设备。
分别称为灭菌法及灭菌器。
确切地讲，灭菌法系指用适当的物理或化学手段将物品中活的微生物杀灭或除去，从而使物品残存活微生物的概率下将至预期的无菌保证水平的方法。
最终灭菌的物品微生物存活概率，即无菌保证水平不得高于10-6。
物品的无菌保证水平与灭菌工艺、灭菌前物品被污染的程度及污染菌的特性相关。
已灭菌物品达到的无菌保证水平可通过验证确定。
常用的灭菌方法有湿热灭菌法、干热灭菌法、辐射灭菌法、气体灭菌法和过滤除菌法。
可根据被灭菌物品的特性采用一种或多种方法组合灭菌。
在药品检验工作中，无论采用何种灭菌方法，都应考虑到原有成分的稳定性和安全性，对灭菌条件要求灭菌完全之外。
还必须保证被灭菌物质成分不被破坏，不影响物品的质量。
本标准操作规范适用于药品检验工作中培养基和器材等的灭菌。
2 灭菌方法2.1 湿热灭菌法本法系指将物品置于灭菌柜内利用高压饱和蒸汽、过热水喷淋等手段使微生物菌体中的蛋白质、核酸发生变性而杀灭微生物的方法，湿热灭菌包括煮沸、巴氏消毒、流通蒸汽和高压蒸汽灭菌等。
湿热灭菌条件的选择应考虑灭菌物品的热稳定性、热穿透力、微生物污染程度等因素。
煮沸、巴氏消毒、流通蒸汽不能有效杀灭细菌孢子，一般可作为不耐热无菌产品的辅助灭菌手段。
高压蒸汽灭菌灭菌能力强。
为热力灭菌中最有效、应用最广泛的灭菌方法。
2.1.1 适用范围药品、容器、培养基、无菌衣、胶囊、敷料、玻璃器材、传染性污染物以及其他遇高温和潮湿不发生变化或损坏的物品，均可采用本法灭菌。
不能用于凡士林等油类和粉剂的灭菌。
2.1.2 压力蒸汽灭菌器根据排放冷空气的方式和程度不同。
分为下排气压力蒸汽灭菌器和预真空压力蒸汽灭菌器二大类。
2.1.2.1 下排气式压力蒸汽灭菌器利用重力置换原理，使热蒸汽在灭菌器中从上而下，将冷空气由下排气孔排出，排出的冷空气由饱和蒸汽取代，利用蒸汽释放的潜热使物品达到灭菌。
检验基础知识
检验基础知识部分一、化学试剂的分类及使用：除生化试剂与指示剂外，一般常用的化学试剂分为基准试剂、优级纯、分析纯与化学纯四个等级，使用时可参考以下原则：1．化学纯试剂：用于工厂、教学实验的一般分析工作，通常为蓝色标签。
2．分析纯试剂：用于一般的科学研究和重要的测定，通常为红色标签。
3．优级纯试剂：用于精密的科学研究和测定工作，通常为绿色标签。
4．基准试剂：为滴定分析用标准试剂，其主成分含量一般在99.95~100.05%，作为滴定分析中的基准物质，也可精确称量后用直接法配制标准溶液，通常为绿色标签。
5．光谱纯试剂：常用于红外光谱的鉴别试验。
6．色谱纯试剂：又称为HPLC级试剂，为高效液相色谱法配制流动相所用试剂。
（TLC薄层色谱；HPLC高效液相色谱；IR红外光谱；GC气相色谱；UV紫外光谱）二、毒性试剂的管理及使用：检验用的毒性（剧毒）试剂常用的有砷盐、铅盐、汞盐、钡盐及氰化物。
剧毒试药必须专柜（铁柜）保存，专帐记录，实行“双人双锁”管理。
其配制试液亦应专人专柜、上锁保管。
剩余量的剧毒试药和配制试液不得随意倒入下水道，须采用适宜的方法处理，以下废弃物的处理方式可供参考：1．含钡废液：在废液中加入硫酸钠使生成硫酸钡沉淀。
清液可排放，滤渣处理。
2．含铅废液：在废液中加入Ca(OH)2,调节PH至8-10，使废液中的Pb2+生成Pb(OH)2沉淀，加入硫酸亚铁作为共沉淀剂。
清液可排放，滤渣处理。
3．含汞废液：废液先调节PH至8-10，加入过量硫化钠，使其生成硫化汞沉淀，再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂。
清液可排放，滤渣处理。
4．含砷废液：废液先调节PH至10以上，加入过量硫化钠，与砷反应生成难溶、低毒的硫化物沉淀。
清液可排放，滤渣处理。
5．含氰废液：加入氢氧化钠使PH至10以上，加入过量的3%高锰酸钾溶液，使CN-氧化分解成无毒的物质。
6．含氟废液：加入Ca(OH)2，使生成氟化钙沉淀，收集滤渣。
清液可排放，滤渣处理。
《药用化学基础》全版.ppt
最新.课件
2
专业课 专业基础课
分析高职高专学 生在医药行业各 职业岗位群应具 备的化学知识、 技能
对无机化学、 分析化学、物 理化学进行整 合、优化重组
药物合成、生产反应所必需的化学反应原理知识； 药物作用原理所必需的物质结构、性质知识； 药品检测所必需的物质分析方法的原理和技能； 中西药制剂所必需的表面现象、胶体溶液等知识。
最新.课件
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本课程内容与后续课程的关系：
B
药物合
化学热力学 原子结构
成，药
化学动力学 分子结构
药
品生产 过程中
A
药用
C
物 制
的条件、 溶液、四 化学 重要元素
剂
质量控
大平衡与 基础 及化合物
制和分 析
分析 E 有机化学 D 初步
药营
最新.课件
4
第一章 物质结构
学习目标
1.掌握用四个量子数描述核外电子的运动 状态。
取值： n =1，2，3，……（正整数）；
n
1
2
3
4
5 ···
对应电子层 第一层 第二层 第三层
第四 层
第五 层
···
光谱学符号 K
L
M
最新.课件
N
O ···
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2、角量子数l（能级）
l 亚层符号
同一电子层中的电子运动时，具有的 0
s
电子云的形状也不完全相同。人们把 1 p
处于同一电子层中而具有不同能量的
-1
-1
-2，+2
2s 2px，2py 3s 3px ， 3d
2pz
3py，
3pz
4
9
化学检验工(药品)理论试题及答案
职业技能鉴定国家题库 企业高技能自主评价试题 药品检验师技师理论知识试卷 注 意 事 项 1、本试卷依据2003年颁布的《染整技术》国家职业标准命制， 考试时间：120分钟。
2、请在试卷标封处填写姓名、准考证号和所在单位的名称。
3、请仔细阅读答题要求，在规定位置填写答案。
一、填空题（25分，每空1分） 1.准确度表示分析结果与（真实值）接近程度。
2.(空白)试验是指以蒸馏水代替样品溶液，用（测样品相同）的方法和步骤进行分析，把所得结果作为（空白值）从样品的分析结果中减去。
3.PH ＝11.54是（两）位有效数字；5.3587保留四位有效数字是（5.359） 4.非水酸碱滴定所用的标准溶液高氯酸是用（邻苯二甲酸氢钾）为基准物质进行标定的。
5.在沉淀滴定中，突越范围的大小取决于沉淀的Ksp 和滴定溶液的浓度，Ksp 越（小），突越范围越大。
6.用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺，应选用（三乙胺）固定液进行分离。
7.测量溶液PH 值时，常以（玻璃电极）为指示电极，（饱和甘汞电极）为参比电极，浸入被测溶液即组成电池。
8.某有机化合物引入含有未共用电子对的基团时，吸收峰向长波方向移动，称为（红移）。
9.增加平行测定次数，可以减少测定的（偶然）误差。
10.由于氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO 2 ，所以其标准溶液应采用（间接）法配制。
11.药物分子结构中含(酚羟)基，均可与三氯化铁发生反应，产生有色的配位化合物，以考 生答题 不准 超过 此 线示鉴别。
12.阿司匹林在生产中，由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质(水杨酸)。
13. 提取中和法常适合于一些碱性较强的(生物碱)类药物的分析。
14.地西泮与氯氮卓原料的含量测定方法为(非水滴定法)，而两者片剂含量测定采用(紫外分光光度法)。
15.硫色素反应是(维生素B1)的特有反应。
16.药品质量的内涵包括三个方面：（真伪）、（纯度）和（品质）的质量要求。
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➢ 五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应 符合相应的规定。
（一）药品质量标准
2010年版凡例总则的修订
➢ 六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》 的产品而言，任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的 药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出 其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。
药品检验基础知识 （化学部分）讲座
XX市食品药品检验所
讲座内容
（一）药品质量标准 （二）药品检验常用的分析方法
(三）容量分析法 （四）仪器分析法 （五）滴定液（标准溶液）
（一）药品质量标准
国家标准 《中国药典》—药典会颁布
（一）药品质量标准
国家标准 部颁标准—原卫生部和现（食）药监局颁布 卫生部部颁标准（包括医院制剂规范） 《国家药品标准》新药转正标准 《国家药品标准》地标升国标标准 进口药品注册标准 补充检验方法
➢ 大幅增加了有关物质（杂质）检查→共有565个品种增加了HPLC杂质检 查，有些标准已超过了EP、BP
➢ 加强了残留溶剂的控制→有92个品种在各论中检查 ➢ 对动物来源的品种增加了制法要求 ➢ 增加安全性检查→增加了细菌内毒素、异常毒性和过敏反应检查
（一）药品质量标准
特点三：药品有效性和可控性大幅提升
• （3）来源于动物组织提取的药品，其所用动物种属要明确，所用脏器均 应来自经检疫的健康动物，涉及牛源的应取自无牛海绵状脑病地区的健 康牛群；来源于人尿提取的药品，均应取自健康人群。上述药品均应有 明确的病毒灭活工艺则的修订
项目与要求
➢ 十七、……（第二段）对于生产过程中引入的有机溶剂,应 在后续的生产环节予以有效去除。除正文已明确列有“残留 溶剂”检查的品种必须依法进行该项检查外，其他未在“残 留溶剂”项下明确列出的有机溶剂与未在正文中列有此项检 查的品种，如生产过程中引入或产品中残留有机溶剂，均应 按本版药典附录“残留溶剂测定法”检查并应符合相应溶剂 的限度规定。
收载品种 1967个 2271个
新增品种 327个 330个
保留上版品种 1640个 1941个
修订品种 522个 1500个
修订幅度 31.8% 76.1%
其中：因未收集到样品而未修订的品种有345个，占保留上版品种的17.5%
（一）药品质量标准
特点二：药品安全性得到进一步保障
➢ 对高风险药品注射剂重点提高→增加了安全性检查法应用指导原则， 渗透压摩尔浓度为静注输液的必检项目
（一）药品质量标准
药品质量标准的侧重点： 1.鉴别真伪 2.制剂通则项目的检查 3.安全性检查 4.有效性检查 5.含量测定 6.非法添加（进几年得到重视）
（一）药品质量标准
《中国药典》2010年版二部的修订特点
特点一：收载品种增加，修订品种多 2010年版与2005年版二部比较表
药典 2005年版 2010年版
（一）药品质量标准
主要项目收载情况
2010年版与2005年版收载情况比较表
增修订项目
IR鉴别
原料
制剂
特点四：技术现代化与国际化明显加强
➢ 扩大了对成熟新技术方法的收载→附录新增了离子色谱法、核磁共振 波谱法、拉曼光谱法指导原则；液/质联用、DNA分子鉴定、薄层-生物 自显影技术等
➢ 扩大了对新技术的应用→附录中扩大收载新技术，各论中也进一步扩 大了对新技术的应用
➢ 部分品种的控制标准已高于欧美药典→部分生化品种
➢ 七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopeia of the People’s Republic of China； 英文简称为Chinese Pharmacopeia； 英文缩写为Ch.P. 。
（一）药品质量标准
2010年版凡例总则的修订
正文
➢ 八、正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、
➢ 检测方法专属性更强→新增了离子色谱法和毛细管电泳法，新增了335 个品种的HPLC法以取代原有方法
➢ 红外光谱的应用进一步扩大→共有50种原料，72种制剂增加了IR鉴别， 为打击假药提供了科学有效的手段
➢ 溶出度、含量均匀度检查项进一步增加→新增99个品种溶出度，59个 品种含量均匀度
（一）药品质量标准
（一）药品质量标准
2010年版凡例总则的修订
项目与要求
➢ 十四、制法项下主要记载药品的重要工艺和质量管理要求。
• （1）所有药品的生产工艺应经验证，并经国务院药品监督管理部门批准， 生产过程均应符合《药品生产质量管理规范》的要求。
• （2）直接用于生产的菌种、毒种、来自人和动物的细胞、DNA重组工程 菌及工程细胞，来源途径应经国务院药品监督管理部门批准并应符合国 家有关的管理规定。
生产工艺、贮藏条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求 并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
附录
➢ 十、附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按
照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法 系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、 方法及限度；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品 标准等所制定的指导规定。
（一）药品质量标准
地方标准 省级（食）药监局颁布的标准
主要是补充的医院制剂品种 只在本地区有效
（一）药品质量标准
2010年版凡例总则的修订
➢ 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中 华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。 《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容 分别包括凡例、正文和附录。 本部为《中国药典》二部。
（一）药品质量标准
品种收载情况
类别 化学药 抗生素药
收载品种 1581个 346个
新增品种 174个 63个
保留上版品种 1407个 283个
修订品种/无样品 1043/306个 261/15个
修订幅度 74.1% 92.2%
化学药中因未收集到样品而未修订的品种有306个，占保留上版品种的21.8%