KJ201710食药总局农残快检方法公文
农残光学检测标准
农残光学检测标准
日前，国家食品药品监督管理总局网站发布《蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测》(KJ201710)食品快速检测方法。
本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。
适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。
其中酶抑制(率)法(分光光度法)的性能指标如下：
检测限：敌百虫0.1 mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。
灵敏度：灵敏度应≥95%
特异性：特异性应≥85%。
假阴性率：假阴性率应≤5%。
假阳性率：假阳性率应≤15%。
检测卡法的性能指标如下：
检测限：敌百虫0.1 mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。
灵敏度：灵敏度应≥95%
特异性：特异性应≥85%。
假阴性率：假阴性率应≤5%。
假阳性率：假阳性率应≤15%。
本方法负责起草单位为山东省食品药品检验研究院。
验证单位为南京工业大学食品与轻工学院、深圳出入境检验检疫局食品检验检疫
技术中心。
农药残留快速检测仪是如何检测的及操作规程
农药残留快速检测仪是如何检测的及操作规程农药残留快速检测仪是如何检测的食品中农药残留提取方法食品农药残留检测中，依据样品不同接受的提取方法有：浸渍法、漂洗法、振荡法、消化法、超声波萃取法、－索氏提取法及高速均质法等。
浸渍法、漂洗法、振荡法样品处理时间较长，且回收率相对不高，已不太常用。
消化法需加入消化剂并加热处理，易使部分农药分解，故不常用。
索氏提取法：为经典提取方法，其方法是将碎裂样品预先包好放入索氏提取器中，在圆底烧瓶中加入提取剂（有机溶剂），加热使索氏提取剂挥发并在索氏提取中冷凝下来，浸泡提取样品，使其农药残留物等浸出。
当提取液达到确定高度自动流回到圆底烧瓶中，如此连续提取数小时，提取效果好，是国际上的标准方法。
但样品处理时间太长，干扰物质较多，不适用于多残留快速检测。
超声波提取法，将样品粉碎后加入提取剂，在超声波仪上提取5min～15min。
该方法具有提取效果好，时间短的优点，已普遍接受。
农药残留快速检测仪高速均质提取法：将切碎的样品加入提取剂在高速均质机上均质数分钟，在样品极细颗粒状态下萃取农药残留。
此方法简便、快速且提取效果好，为美国、欧洲及我国农药残留检测普遍接受的方法。
提取液净化方法常用净化方法有：液－液调配法、吸附柱层析法、磺化法、凝结沉淀法、冷冻法、固相萃取净化法、凝胶色谱净化法等。
固相萃取净化技术（SPE）：通过流动相中样品的不同组分在固定相上吸附本领的不同有选择地将农药残留物吸附，然后再选择适当溶剂将其洗脱，从而达到提取、净化的目的。
它可以将样品萃取、净化，而且可以将所需样浓缩。
因此更适用于微量、痕量农药残留的检测。
凝胶渗透色谱纯化系统（GPC）：适用于净化大分子物质。
GPC净化系统紧要用于水果、奶类、蔬菜、粮食、肉类、茶叶、烟草、食用油的农残样品处理净化。
食品中农药残留的检测方法1.食品中农药残留快速检测方法（1）免疫检测技术用于农药残留的免疫检测技术有放射免疫分析（RIA）和酶免疫分析（EIA）两种。
农产品农药残留抽样检测实施方案范文精简处理
农产品农药残留抽样检测实施方案农产品农药残留抽样检测实施方案一、目的与背景为了保障农产品质量和人民健康安全，加强对农药残留的抽样检测工作，制定本方案。
二、适用范围本方案适用于农产品农药残留抽样检测工作。
三、抽样检测方法3.1 食品抽样1. 根据农产品的种类和特点，确定抽样点位；2. 抽取样品时，应避免可能对样品产生污染的因素；3. 抽样时，应采用专用工具，避免直接接触样品；4. 保持样品完整性和代表性，避免样品受潮和变质；5. 根据实际需要，对不同农产品的抽样量进行确定；6. 抽样时要注意记录样品的来源、数量、时间等信息。
3.2 农产品检测1. 根据不同农产品的特性，采用相应的检测方法；2. 按照标准操作程序进行检测；3. 保持检测设备的准确性和可靠性；4. 检测过程中，应控制好环境条件，确保结果的准确性；5. 对检测结果进行记录和分析。
四、抽样检测频率4.1 样品数量根据农产品的产量和销售情况，确定每批次抽样的样品数量。
4.2 抽样频率根据农产品的种类、涉及的农药品种和使用情况等因素，确定抽样的频率。
五、抽样检测结果管理5.1 样品编号对每个样品进行编号管理，确保唯一性和可溯源性。
5.2 检测结果存档对每次检测的结果进行存档管理，包括样品信息、检测方法、检测结果等。
5.3 结果分析与处理对检测结果进行分析和处理，及时采取相应的措施。
六、风险评估与控制6.1 风险评估根据抽样检测的结果，对农产品的农药残留风险进行评估。
6.2 风险控制根据风险评估结果，采取相应的控制措施，确保农产品的质量和安全。
七、监督与评估7.1 监督机构建立监督机构，负责对抽样检测工作进行监督和评估。
7.2 监督内容对抽样检测工作的实施情况、检测结果和处理情况进行监督和评估。
八、调查与学习定期开展农药残留抽样检测工作的调查和学习，经验，不断改进。
九、附则本方案的解释权归监督机构所有，可以根据实际情况进行调整和修改。
以上为农产品农药残留抽样检测实施方案，希望能够对农产品质量保障工作提供一定的参考。
农业部办公厅关于开展2017年农药监督抽查的通知
农业部办公厅关于开展2017年农药监督抽查的通知文章属性•【制定机关】农业部(已撤销)•【公布日期】2017.04.01•【文号】农办农〔2017〕5号•【施行日期】2017.04.01•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】种植业正文农业部办公厅关于开展2017年农药监督抽查的通知农办农〔2017〕5号各省、自治区、直辖市农业（农牧、农村经济）厅（委、局），新疆生产建设兵团农业局:为加强农药监督管理，确保农药产品质量，保障农业生产安全和农产品质量安全，根据全国农资打假专项治理行动工作部署，我部决定开展2017年农药监督抽查工作。
现将有关事宜通知如下。
一、抽查方式按照“双随机一公开”的要求，采取例行抽查、重点抽查、专项抽查的方式抽取农药样品（具体抽样数量见附件1）。
（一）例行抽查。
从农药市场随机抽样检测杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀鼠剂等。
（二）重点抽查。
企业所在地的省级农业部门应到生产企业成品仓库抽取农药样品，其他省从市场上抽取农药样品。
（三）专项抽查。
从农药市场随机抽检蔬菜、水果、茶叶生产用药以及生物农药、卫生用农药，重点检测是否违规添加其他农药成分及有效成分含量。
二、抽样要求根据农药生产经营及农业生产用药实际，并按监督抽查结果上报时限要求，适时开展农药监督抽查,具体时间由各省（区、市）自定。
（一）抽样人员。
抽样工作由省级农业部门实施，省级抽样人员不得少于2人。
抽样前应向被抽查单位出示有关文件和抽样人员证件，说明有关情况。
（二）抽样规定。
从生产企业成品仓库抽样的，应抽取附有合格证的农药产品，查验其自检报告，在抽样单上记录并复制相关生产、销售记录；从市场抽样的，应查验农药经营者进货数量、库存数量和进货来源，并在抽样单上记录，并复制相关进货凭证，资金往来凭证等。
（三）抽样单签署。
抽样人员要认真填写抽样单，内容必须与所抽产品标签标注内容一致。
填好的抽样单应由抽样人员和被抽查单位负责人签字，并加盖公章。
食品安全快检基本项目
水产品
孔雀石绿
KJ 201701
水发产品
甲醛
KJ 201904
辣椒制品
苏丹红Ⅰ
KJ 201801
肉及肉制品(餐饮食品)
亚硝酸盐
KJ 201704
辣椒粉和辣椒酱
罗丹明 B
KJ 201703
猪肉、猪肝、猪肾、水产品
喹诺酮类物质
KJ 201906
猪肉、牛肉、羊肉
克伦特罗、莱克多巴胺及沙丁胺醇
粮食制品、淀粉及淀粉制品、糕点、豆制 品、速冻食品（速冻面米食品、肉丸、蔬 菜丸） 经调味料、火锅底料、麻辣烫底料或其他 食用汤料等勾兑、调配或添加形成的液体 食品；经调味酱、调味油脂、火锅底料、 麻辣烫底料、蘸料或其他调味料等勾兑、 调配或添加形成的半固体食品，酱油；经 香辛香料、复合调味料等勾兑、调配或添 加形成的固体食品，食用醋（含以食用醋 为主的调味料）
硼酸 吗啡、可待因
注：开展快检的项目可根据实际情况调整。
KJ 201706 KJ 201909
KJ201707
食品安全快检基本项目
检测品种
检测项目
使用标准文件
蔬菜
敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留 KJ 201710
食用植物油
酸价、过氧化值
KJ 201911
食用油
黄曲霉毒素 B1
KJ 201708
食用油
苯并（a）芘
KJ 201910
水产品
氯霉素
KJ 201905
水产品
硝基呋喃类代谢物
KJ 20பைடு நூலகம்705
舌尖上的保卫者 “酶抑制率法”
分析与检测T logy科技42 食品安全导刊 2018年8月农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。
有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前使用量最大的农药品种，在蔬菜中具有较高的检出率。
当前，高毒禁用农药，特别是有机磷类农药仍为蔬菜农药残留超标的主体，但其也是菜农首选的一类杀虫剂。
针对有机磷和氨基甲酸酯类农药，科学工作者在农药残留检测技术方面做了大量的研究，并取得了较大进步，目前市面上应用最广泛、研究最成熟的快速检测技术是酶抑制率法。
1993年，广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司（以下简称“食安科技”）的卢新成功研制了全国第一片农残速测卡并投入市场，从此开启了农药残留快速检测的新篇章。
2001年农业部发布了蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法行业标准（NY/T 448-2001）；2003年卫生部又颁布了蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测国家标准方法（GB/T 5009.199-2003）；2017年，国家食品药品监督管理总局发布了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测（KJ 201710）。
农业部、卫生部、食药总局发布的3个关于农药残留的标准检测方法均是酶抑制率法，而我国的《农产品质量安全法》第三十六条规定，要采用国务院农业行政主管部门会同有关部门共同认定的快速检测方法进行农产品质量安全监督抽查检测。
《食品安全法》第一百一十二条规定，县级以上人民政府食品药品监督管理部门在食品安全监督管理工作中可以采用国家规定的快速检测方法。
由此可见，酶抑制法是目前我国国家法律法规认可的农药残留快速测定主流技术，并且利用此技术生产的各种速测卡、速测仪不但使用方便、检测速度快、灵敏度高，而且检测范围广、价格实惠，在业内普遍得到认可。
酶抑制率法作为食药监部门规定的快速检测方法，在方法学上已经得到了国家监管部门的认可，然而，2017年国家食药总局对多个舌尖上的保卫者“酶抑制率法”□ 谢俊平 梁科 广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。
农残速测技术
3、农残速测酶试剂使用方法
移液操作技术决定检测结果！
一、农药残留快速检测技术
3、农残速测酶试剂使用方法
一、农药残留快速检测技术
3、农残速测酶试剂使用方法
前进移液：按到第一停点→在液面下2、3mm处回原点→提 出→至第一停点排液→至第二停点排空→回原点 反向移液：按到第二停点→在液面下2、3mm处回原点→提出→ 至第一停点排液→至第二停点排多余液→回原点
3、农残速测酶试剂使用方法
加显色剂
一、农药残留快速检测技术
3、农残速测酶试剂使用方法
加底物
一、农药残留快速检测技术
3、农残速测酶试剂使用方法
上机检测
一、农药残留快速检测技术
3、农残速测酶试剂使用方法
观察记录结果
一、农药残留快速检测技术
3、农残速测酶试剂使用方法
恒温真的很必要！
一、农药残留快速检测技术
一、农药残留快速检测技术
3、农残速测酶试剂使用方法
1、建议在转移高粘液体、生物活性、易起泡的液体（也 就是胆碱酯酶）时使用反向移液操作。 2、对检测结果的重现性、准确性均有帮助 3、减少抑制率出现<0或>100%的现象
一、农药残留快速检测技术
3、农残速测酶试剂使用方法
1、抑制率<0 %或抑制率>100%都有可能出现。
一、农药残留快速检测技术
3、农残速测酶试剂使用方法
称样
一、农药残留快速检测技术
3、农残速测酶试剂使用方法
加提取剂
一、农药残留快速检测技术
3、农残速测酶试剂使用方法
搅拌
一、农药残留快速检测技术
3、农残速测酶试剂使用方法
加样
农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程一、实验前的准备工作1.清洗试验器材：将使用过的试验器材进行清洗，保证下次使用时的洁净。
2.准备样品：将待测样品准备成适当的规格，确保样品数量足够进行检测。
二、实验器材和试剂的准备1.器材准备：根据实验需要，准备好必要的实验器材，如离心管、试管、移液枪等。
2.试剂准备：根据实验所需，准备好所需的试剂，包括用于提取的溶剂、待测农药的参比物等。
三、样品的提取1.称取样品：根据实验所需，称取适量样品放入离心管中。
2.提取液的准备：根据实验所需，准备好提取液，在提取液中加入适量的待测农药参比物，作为内标物。
3.样品的提取：将提取液加入样品中，适当摇动提取，使样品中的待测农药和内标物充分溶解在提取液中。
四、样品的净化和浓缩1.固相萃取柱的准备：准备好固相萃取柱，并按照要求装置到固相萃取仪中。
2.样品的净化：将提取液通过固相萃取柱，将农药残留物质吸附到固相材料上，去除掉干扰物质。
3.洗脱液的准备：准备好洗脱液，在洗脱液中加入适量的溶剂，将吸附在固相材料上的农药残留物质洗脱下来。
4.样品的浓缩：将洗脱液通过浓缩仪进行浓缩，浓缩到一定体积，以便后续实验操作。
五、样品的分析1.仪器的调试：根据所用仪器的要求，进行仪器的调试和检测仪器的灵敏度。
2.样品的装填：将浓缩后的样品装填到检测仪器中，注意样品的装填量不要过多或过少。
3.分析条件的设置：根据实验的需要，设置好仪器的分析条件，包括温度、流速、检测波长等。
4.实验的操作：按照操作要求，进行农药残留快速检测方法的实验操作，及时记录实验数据和结果。
六、实验结果的分析与判定1.结果的计算：根据实验数据，进行结果的计算，包括农药残留物质的浓度计算等。
2.数据的分析：将实验结果与相关标准进行比对，分析样品是否合格。
3.结果的判定：根据实验分析的结果，判断样品是否合格，并作出相应的结论。
七、实验后的清理工作1.仪器的清洗：将使用过的仪器进行清洗，保证下次使用时的干净和无残留。
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蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测（KJ201710）1范围本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。
本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。
酶抑制（率）法（分光光度法）2原理在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。
正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。
3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1丙酮（CH3COCH3）。
3.1.2磷酸氢二钾（K2HPO4）。
3.1.3磷酸二氢钾（KH2PO4）。
3.1.45,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（C14H8N2O8S2）。
3.1.5碳酸氢钠（NaHCO3）。
3.1.6碘化乙酰硫代胆碱（ C7H16INOS）。
3.1.7pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。
3.1.8显色剂：分别取160 mg 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（DTNB）和15.6 mg碳酸氢钠，用20 mL缓冲溶液溶解，4 ℃冰箱中保存。
3.1.9底物：取125 mg碘化乙酰硫代胆碱，加15 mL蒸馏水溶解，摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。
保存期不超过两周。
3.1.10乙酰胆碱酯酶：4 ℃冰箱中保存备用。
3.2 参考物质—1—3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度均≥98%。
表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量3.3 标准溶液的配制3.3.1克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液（1000 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。
3.3.2丙溴磷标准储备液（100 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。
3.3.3克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液A（100 μg/mL）：精密移取上述标准储备液（1000 μg/mL）（3.3.1）各1mL，分别置于10mL容量瓶中，用丙酮（3.1.1）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为100 μg/mL的标准液A。
3.3.4克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B（1 μg/mL）：精密移取标准中间液A（100 μg/mL）（3.3.3）及丙溴磷标准储备液（100 μg/mL）（3.3.2）各1 mL，分别置于100 mL 容量瓶中，用缓冲溶液（3.1.7）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1 μg/mL的标准中间液B。
4仪器和设备4.1 恒温水浴锅。
4.2 天平：感量为0.1 g。
4.3 分光光度计或相应商品化测定仪。
4.4 环境条件：温度15 ℃～35 ℃，湿度≤80%。
5分析步骤5.1 试样的提取5.1.1整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1 g）置于表面皿中，加入10 mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2 min以上，取上清液备用。
—2—5.1.2整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入离心管中，加入10 mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2 min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。
5.2 测定步骤5.2.1对照液的测定先于反应管中加入3 mL缓冲溶液（3.1.7），再加入适量酶液、0.1 mL显色剂，摇匀后于37 ℃水浴锅中放置15 min。
加入0.1 mL底物摇匀，立即测定吸光度，3min后再测定一次，记录反应3min 的吸光度值的变化∆A0。
5.2.2样品液的测定先于反应管中加入3 mL提取液，其他操作与对照液操作（5.2.1）相同，记录反应3 min的吸光度值的变化∆A t。
5.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。
5.3.1空白试验称取空白试样，按照5.1和5.2步骤与样品同法操作。
5.3.2加标质控试验5.3.2.1韭菜、芹菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3 g（精确至0.1 g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1 μg/mL）（3.3.4），加入10 mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2 min以上，取上清液备用。
其余操作按照5.2步骤同法操作。
5.3.2.2油菜、菠菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5 份试样各3 g（精确至0.1 g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1 μg/mL）（3.3.4），加入10 mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2 min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。
其余操作按照5.2步骤同法操作。
6结果的表述6.1 结果计算抑制率（%）=[（∆A0-∆A t）/∆A0]×100式中：∆A0───对照溶液反应3 min吸光度的变化值；∆A t───样品溶液反应3 min吸光度的变化值；6.2 结果判定—3—结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。
当抑制率≥50%时，表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限，判定为阳性，阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。
6.3 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。
7结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。
8性能指标8.1 检测限：敌百虫0.1 mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。
8.2 灵敏度：灵敏度应≥95%8.3 特异性：特异性应≥85%。
8.4 假阴性率：假阴性率应≤5%。
8.5 假阳性率：假阳性率应≤15%。
注：1.性能指标计算方法见附录A。
2.吸光度变化∆A0值应控制在0.2～0.3之间。
具体的酶量，应根据产品说明书上标识的使用量，测定∆A0值。
根据测定值，增加或减少酶量，使∆A0值控制在0.2～0.3之间。
检测卡法9原理样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶（白色药片）有抑制作用，抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚（蓝色），从而导致速测卡颜色深浅的变化。
通过空白颜色比较，对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。
10试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
10.1 试剂10.1.1丙酮（CH3COCH3）。
10.1.2磷酸氢二钾（K2HPO4）。
10.1.3磷酸二氢钾（KH2PO4）。
10.1.4pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL—4—水中，混匀。
10.2 参考物质同3.2。
10.3 标准溶液的配制同3.3。
10.4 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（检测卡）。
11仪器和设备11.1 恒温水浴锅。
11.2 天平：感量为0.1 g。
11.3 环境条件：温度15 ℃～35 ℃，湿度≤80%。
12分析步骤12.1 试样的提取12.1.1整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1 g）置于表面皿中，加入10 mL缓冲液（10.1.4），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2 min以上。
12.1.2整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入小离心管中，加入10 mL缓冲溶液（10.1.4），振摇50 次，静置2 min以上。
12.2 测定步骤吸取2 滴左右待测液于白色药片反应区域，在37 ℃恒温装置中放置15 min进行预反应，预反应后的药片表面必须保持湿润。
将速测卡对折，手捏3 min或置于37 ℃恒温装置3 min，保证红色药片反应区域与白色药片反应区域完全叠合发生反应。
每次测定需有一个缓冲溶液的空白对照。
12.3 质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。
12.3.1空白试验称取空白试样，按照12.1 和12.2 步骤与样品同法操作。
12.3.2加标质控试验12.3.2.1韭菜、芹菜—5—取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3 g （精确至0.1g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1 μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。
12.3.2.2油菜、菠菜选取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5份试样各3 g（精确至0.1 g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1 μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。
13结果判定白色药片区域不变色或略有浅蓝色为阳性结果；白色药片区域变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。
通过对比空白和样品白色药片区域的颜色变化进行结果判定。
目视判定示意图见图1。
13.1 无效白色药片区域干燥，表明取样量偏少，检测结果无效。
13.2 阴性样品白色药片区域颜色比空白对照卡颜色颜色相当或为天蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留低于方法检测限，判定为阴性。
13.3 阳性样品白色药片区域不变色或略有浅蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农残高于检测限，判定为阳性。
图1 目视判定示意图13.4 质控试验要求—6—空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。
14结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。
15性能指标15.1 检测限：敌百虫0.1 mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。
15.2 灵敏度：灵敏度应≥95%15.3 特异性：特异性应≥85%。
15.4 假阴性率：假阴性率应≤5%。
15.5 假阳性率：假阳性率应≤15%。
注：性能指标计算方法见附录A。
16其他葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。
处理这类样品时，采取整株蔬菜浸提。
对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。