第二章--农残检测样品采集和前处理方法
农药残留检测中样品前处理技术
魏 巍，张宝华（辽宁省新民市农产品质量安全检测站，辽宁 新民 110300）摘 要：近年来，大量使用农药来控制杂草及病虫害，一方面能够给农作物稳定生长乃至于高产带来保障，另一方面则给环境及食品等带来了相应的安全隐患。
目前，农药残留现象越来越严重，已经引起人们的高度重视，需要加大对农药残留量及毒理的检测等，便于保护环境、保障人类健康及减少农业损失。
基于此，本文主要介绍农药残留检测中样品前处理技术，为科学检测农产品农药残留提供技术支持。
关键词：农药残留量；检测；样品前处理现阶段，农药残留分析技术主要有色相气谱-质谱连用技术、超临界流体色谱技术、酶联免疫吸附技术等，现代的检测技术一方面对农药残留检验中样品的要求更高，另一方面也推动了农药残留检测中样品前处理技术的进一步发展[1]。
在测定农药残留量之前，需要进行萃取、净化等，便于对样品进行处理。
处理时需要最大程度地提取其中的待测成分，与此同时，还需要去除杂质，使待测组分更加纯粹，避免造成检测器、色谱柱污染，造成检测结果不准确[2]。
近年来，固相萃取、超临界流体萃取等技术随着时代的发展而不断更新与完善，使农药残留检测中样品前处理技术水平得到了显著提升，也提供了多种处理方式。
一、固相萃取技术固相萃取技术最早出现于20世纪70年代，是使用固体吸附剂对所选择的液体样品中的化合物进行吸附，从而将基体与具有干扰作用的化合物分离开来，然后加热解吸附，便于对化合物进行富集和分离。
该技术主要应用于液相色谱分析技术分析样品的前处理。
由于固相萃取柱中填料的不一样，固相萃取技术可分为正相固相萃取技术（萃取时使用氧化铝、硅胶等作为吸附剂，可用来萃取具有极性特点的物质）、反相固相萃取技术（所使用的吸附剂具有弱极性或者非极性，萃取的化合物通常具有非极性或者中等极性特点）、离子交换型固相萃取技术（所使用的吸附剂为离子交5～ 境及人们所带来的影响。
二、固相微萃取技术固相微萃取技术早在1994年时就已经应用于农药的检测中，是以固相萃取技术作为基础进行发展的，其回收率更高，且吸附剂的孔道不会轻易被堵塞，是一种新型处理技术，能够集采样、浓缩、萃取等为一体。
农残快速检测操作流程
农残快速检测操作流程农残快速检测是一种通过分析农产品中农药残留物的方法，以确保食品安全和消费者健康。
下面将介绍农残快速检测的操作流程。
1. 样品采集首先，需要在合适的时间和地点采集农产品样品。
样品应当代表批次内的农产品，而非个别样品。
采集样品时，要保证样品的完整性和新鲜度。
同时，为了减少外部污染，采样器具和容器应该是干净的。
2. 样品处理样品处理是为了提取样品中的农药残留物进行检测。
首先，将样品进行粉碎或切碎，以增强提取效果。
然后，将样品加入适量的提取溶剂中，使用振荡器或超声波处理样品，以促进农药残留物的溶解。
接着，样品经过离心或过滤，去除固体颗粒和杂质。
3. 提取液的准备为了进一步提取农药残留物，需要准备提取液。
提取液的类型和配方会因所要检测的农药种类而异。
一般情况下，常用的提取液包括酶解液、溶剂和缓冲溶液。
提取液要事先进行质量控制，以确保提取效果和检测结果的准确性。
4. 样品提取将处理后的样品与提取液进行混合，促使农药残留物从样品中迁移到提取液中。
可以采用摇动、振荡或超声波等方法进行提取，提取时间和条件需要根据农药种类和样品特性进行调整。
完成提取后，使用离心机将样品与提取液分离。
5. 净化和浓缩提取液中可能还存在一些杂质和干扰物质，需要进行净化处理。
常用的净化方法包括固相萃取、凝胶色谱和液液萃取等。
这些方法可以去除干扰物质，提高农残检测的准确性。
之后，使用旋转蒸发仪或氮吹仪将提取液浓缩到一定体积，以便进行后续的检测分析。
6. 检测分析将浓缩后的提取液进行农残的定量分析。
常用的检测方法包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）和质谱（MS）等。
这些方法根据农药的物理和化学性质，准确地检测和分析农残残留物的种类和含量。
7. 结果分析和报告最后，根据测定结果进行分析和评估。
将得到的数据与国家标准或指导标准进行对比，如果超出标准限值，即表示农产品中存在农药残留。
根据检测结果生成报告，向相关责任方提供详细的分析结论和建议。
农药残留检测流程步骤
农药残留检测流程步骤农药残留检测是保障农产品质量和食品安全的重要环节，其流程步骤的严谨性和准确性直接关系到人民群众的身体健康。
下面将介绍农药残留检测的流程步骤，希望对相关从业人员有所帮助。
1. 样品采集。
农药残留检测的第一步是样品采集。
在采集样品时，需要选择代表性好的样品，保证样品的新鲜度和完整性。
在采集过程中，要注意避免样品受到外界污染，避免使用污染的容器和工具。
采集好的样品需要及时送至实验室进行处理。
2. 样品处理。
样品送至实验室后，需要进行样品处理。
首先是样品的分析和分解，将样品中的农药成分分离出来。
然后进行提取和净化，将目标物质从样品基质中提取出来，并去除干扰物质。
最后是对提取的样品进行浓缩，提高目标物质的浓度，为后续的检测做好准备。
3. 仪器分析。
经过样品处理后，需要进行仪器分析。
采用高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）进行检测，这是目前农药残留检测的常用方法之一。
通过仪器分析，可以对样品中的农药残留物进行快速、准确的检测和定量分析。
4. 数据处理。
在仪器分析后，得到的数据需要进行处理。
首先是对数据进行质量控制，保证数据的准确性和可靠性。
然后进行数据的解释和分析，得出样品中农药残留物的含量和种类。
最后是对数据进行报告，将检测结果进行整理和汇总，形成检测报告。
5. 结果判定。
最后一步是对检测结果进行判定。
根据国家标准和相关法规，对检测结果进行评价，判断样品中农药残留物是否符合安全标准。
如果检测结果超出标准限量，需要及时通知相关部门和生产经营者，采取相应的措施进行处理。
总结。
农药残留检测流程步骤的严谨性和准确性对保障农产品质量和食品安全至关重要。
通过样品采集、样品处理、仪器分析、数据处理和结果判定等步骤，可以全面、准确地对农产品中的农药残留物进行检测和评价。
希望相关从业人员能够严格按照流程步骤进行操作，确保检测结果的准确性和可靠性，为人民群众的身体健康保驾护航。
第二章农残检测样品采集和前处理方法
1、主观样品 残留试验样品为研究农药残留量与各种 因素的关系，从设计的实验区域内采集的样 品。 2、客观样品 监测样品和执法样品，测定的农药残留 种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
第二章农残检测样品采集和前处理方法
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知识窗
1、实验室样品
从群体采集的送到残留分析实验室的样品。
2、检测样品
观察思考 课外阅读 退出本章
第二章农药残留样品的采
集 及前处理方法
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
第二章农残检测样品采集和前处理方法
第二章 农药残留样品的采集
一、样品的种类 二、取样方法 三、样品的包装、记录和贮存 四、样品的预处理
第二章农残检测样品采集和前处理方法
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一、样品的种类
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（二）、Nernst分配定律（2）
mn m0(KK VVVB)n
式中，m0是被萃取溶液中溶质（X）的总含量， mn是经过n次萃取后，X在溶剂中的剩余量， V是被萃取溶液的体积，
VB是每次萃取所用溶剂B的体积（均为VB）， n是等量萃取的次数。
第二章农残检测样品采集和前处理方法
1、极性 提取、净化条件的依据。
相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提 取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力
第二章农残检测样品采集和前处理方法
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（一）、分子的极性和水溶性
2、水溶性 农药的极性决定其在溶剂中的溶解性。
第二章农残检测样品采集和前处理方法
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（五）、破乳的常用方法
农药残留检测常用前处理方法
农药残留检测常用前处理方法
1、振荡漂洗法
将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。
2、匀浆萃取法
将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。
尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。
3、索氏提取法
大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。
无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
4、液-液萃取法
向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程。
向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提。
农药残留快速检测样品前处理汇总
农药残留快速检测样品前处理汇总1样品前处理技术1·1固相萃取固相萃取法主要用于液相色谱分析中样品前处理,其原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。
根据固相萃取柱中填料的不同, SPE主要可分为以下几种类型:1)正相固相萃取:柱中填料都是极性的,如硅胶、氧化铝和硅镁吸附剂等,用来萃取(保留)极性物质。
2)反相固相萃取:柱中填料通常是非极性的或是弱极性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物。
3)离子交换型固相萃取:柱中填料是带电荷的离子交换树脂,如NH3所萃取的目标化合物是带电荷的化合物。
此外,也可以利用抗原抗体反应或配体,受体结合的原理制备亲和型固相萃取,可进行选择性洗脱。
但是抗体和受体的制备比较困难,对有机溶剂敏感,所以在实际应用上受到限制。
固相萃取操作步骤包括柱预处理、加样、洗去干扰组分和回收待测组分四个部分。
其中加到萃取柱上的样品量取决于萃取柱的尺寸、类型、待测组分的保留性质以及待测组分与基质组分的浓度等因素。
SPE的另一种分离情况是杂质被保留在柱上,待测组分通过柱。
样品被净化但不能富集待测组分,也不能分离保留性质比待测组分更弱的杂质,即净化不完全。
与传统的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技术及一般柱层析的缺点,具有待测组分的高回收率,并能有效地将待测组分与干扰组分分离,萃取过程简单快速、溶剂省、重现性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1 /10,所需溶剂也只有液液萃取法的10%,并减少了杂质的引入,减轻了有机溶剂对人身和环境的影响。
1·2固相微萃取固相微萃取技术是在固相萃取技术基础上发展起来的一种萃取分离技术,它克服固相萃取吸附剂孔道易堵塞的缺点,是一种无溶剂,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理新技术。
农药残留快速检测操作流程
农药残留快速检测操作流程一、样品收集1.样品选择：根据需要检测的目标农药种类和检测的农产品种类，选择合适的农产品样品进行收集。
二、前处理1.样品准备：将采集到的样品进行清洗、去皮、去籽、切割等处理，保证样品的代表性和均匀性。
2.样品粉碎：将处理好的样品进行粉碎，使用研钵和研钉等工具进行细碎，以增加样品与溶剂的接触面积，便于后续的提取。
3.样品提取：选取合适的提取溶剂（如乙酸乙酯、甲醇等），将样品与溶剂进行混合搅拌、超声处理或者振荡提取，使农药残留尽可能地转移到提取溶剂中。
三、检测方法选择1.非仪器方法：可以选择色谱法、薄层色谱法等方法进行农药残留的初步检测。
2.仪器方法：根据实际需求和检测目标的要求选择合适的仪器方法，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。
四、实验操作1.仪器准备：根据选择的检测方法，准备相应的设备和仪器（如色谱仪、质谱仪等），并进行仪器的启动和调试。
2.样品进样：将前处理好的样品溶液注入到进样器中，控制进样量，保证实验的准确性和重复性。
3.仪器运行：根据所选择的仪器方法，设置仪器的运行条件，如流速、柱温等，进行样品的分离和检测。
4.数据记录：实验过程中及时记录实验参数、峰面积、保留时间等数据，确保实验结果的可追溯性。
五、数据处理和结果分析1.峰识别：根据峰的保留时间和标准品的对照，对检测结果中的峰进行识别，判断是否存在目标农药残留。
2.数据处理：根据样品中农药残留的浓度和峰面积的关系，通过计算或拟合得到农药残留的浓度值。
3.结果分析：根据数据处理得到的结果，与相关标准进行比较，判断样品中农药残留是否超过安全标准，进行结果报告和分析。
最后，需要注意的是，在进行农药残留快速检测操作过程中，要遵守相关的安全操作规范，确保实验人员的安全和实验结果的准确性。
同时，还需根据检测需要和实际情况进行流程的调整和优化，以提高检测的精确度和效率。
农药残留检测流程
农药残留检测流程1.样品采集样品采集是农药残留检测的第一步，其目的是获取真实、代表性的样品。
一般可按照农产品类型、产地等因素确定采集的样本数量和采样点位，采样时需使用专业无毒、无残留的采样器具，并尽可能避免人为因素对样品的污染。
采集过程中需要严格按照相关标准和操作规范进行操作，并在采样记录表中详细记录样品的相关信息，如采样地点、时间、样品编号等。
2.样品处理样品处理是为了提取样品中的农药残留物，使其适于后续的分析测试。
处理方法可根据农产品的不同特点进行选择，一般包括以下几个步骤：(1)样品粉碎和混匀：将采集到的样品进行粉碎和混匀处理，目的是保证样品的均匀性，以便后续的取样分析。
(2)提取：根据农药的物化特性选择合适的提取剂，将样品与提取剂进行混合，并采用适当的方法进行提取。
提取过程中需注意温度、时间和pH等条件的控制，以确保农药残留物的充分溶出。
(3)净化：通过净化步骤去除样品中的干扰成分，以减少对后续分析的影响。
常用的净化方法包括固相萃取、液液萃取、薄层色谱等。
(4)浓缩：将提取液进行浓缩处理，以提高农药残留物的测定灵敏度。
可使用旋转蒸发、氮吹等方法进行浓缩。
3.农药残留分析农药残留分析是农药残留检测的核心环节，常用的分析方法包括色谱法、质谱法和光谱法等。
具体分析方法的选择应根据农药类别、检测要求和设备条件等因素综合考虑。
在进行分析时，需按照标准方法进行样品的预处理和分析仪器的操作设置。
同时，还需要设置适当的质控样品，如加标回收率样品、空白样品和质控品等，以确保分析结果的准确性和可靠性。
4.结果判定根据农产品的安全标准和相关法规，对农药残留结果进行判定。
判定的依据包括农药残留物的测定值和规定的安全标准。
通常情况下，若样品的农药残留物测定值低于或等于安全标准，则判定为合格样品；若超过安全标准，则判定为不合格样品。
同时，应对结果进行记录并生成报告，以便相关部门和消费者参考。
总之，农药残留检测是保障农产品安全的重要环节。
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②固体样品；土壤，充分混匀后，过1mm筛， 采用四分法取适量样品（250g），并取100g均匀的 土壤样品，置于105℃烘至恒重，冷却后重新称重， 测出土壤干重。动物和植物样品，取可食用部分切 成小块后用高速捣碎机捣碎后，分别取适量样品供 分析用。
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的存储
样品在实验室一般存储在1-5℃下，并应尽快进 行检测（3-5d内）。如果需要存储较长时间，则样 品必须在-20 ℃条件下冷冻保存，在检测时应该先 解冻然后马上检测。
检测后的样品先保存大约半年的时间，以供复 检。
第二节分析试剂的提纯和器皿的洗涤
一、农药残留分析试剂提纯方法 1、为了不影响样品测定结果的判定。 二、器皿的洗涤 1、分析器皿的洗涤 农药残留分析属于迹量分析范畴，对于器皿干净程 度的要求比一般化学分析要高，干净的器皿应该是 内壁能被水均匀湿润而无水的条纹且不挂水珠。
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1、实验室样品
从群体采集的送到残留分析实验室的样品。 2、检测样品
实验室经过缩分减量或经过精制后的样品。 3、检测样份
从检测样品中称取的用于分析的样品。 4、检测溶液
经过提取、净化后进入待测状态。
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二、残留试验的样品采集
1、取样原则 ① 代表性 ② 方法与目的保持一致 ③ 精度要求 ④ 防止化学变化或丢失 ⑤ 防止污染
② 遇光降解的农药，避光保存。 ③ 采集和运输过程中样品的损坏及变质 而影响残留量。 ④土壤等杂物要去除，避免交叉污染。 ⑤ 采用合适的方法缩分将采集的样品处 理成实验室样品。
四分法分析
用分样板先将样品混合均匀， 然后按2/4的比例分取样品的过 程，叫做四分法分样。
操作步骤：
1、将样品倒在光滑平坦的桌面或玻璃板上； 2、用分样板把样品混全均匀； 3、将样品摊成等厚度的正方形； 4、用分样板在样品上划两条对角线，分成两 个对顶角的三角形；
商品检测样品的方法基本同残留实验样品
二、环境样品的采集
(1)、水样的采集 ：取样体积一般为500-1000ml， 盛水样的容器应干净，水样不超过瓶的2/3。
(2)、大气样品的采集：采用富集法，液液吸收 法。
(3)、土壤样品的采集：和残留试验的方法一样。
二、样品处理原则
样品处理原则
① 在样品的采集、包装和预处理要避免 样品表面残留农药的损失；
2、样品制备原理
利用残留农药与样品基质的物理化学差 异，使其从检测系统有干扰作用的样品基质 中提取分离出来（相似相溶）。就是指溶质 和溶剂的化学组成、分子量和分子结构相同 或相似，因而分子间引力也相似。
极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。
（一、分子的极性和水溶性
1、极性 提取、净化条件的依据。
（2）、采集量及采样部位
① 按照表2-2确定采样部位及采样量 ② 土壤样品采集0-15cm耕作层，每小 区设5-10个采样点，采样量不少于1kg。 ③ 水样多点取样约5000ml混匀后取 1000-2000ml
二、商品检验样品的采集
（1）、抽样 商品检测样品抽样必须按照国际或相关国家 规定。
① 认定抽样的总体，从总体中选择并取 出正确的总样品，将每一总样本减少到能能 满足分析技术要求的最低值。 （2）、采集
第三节 样品制备常规技术
一、样品制备（sample preparation）一般包括从样 品中提取残留农药、浓缩提取液和去除提取液中干 扰性杂质的分离净化等步骤，是将检测样品处理成 适合测定的检测溶液的过程。
第三节 样品制备常规技术
一、样品制备的目的和原理 1、样品制备的目的 ①提高灵敏度和降低最小检出限。 ②提高测试精度；色素、油脂、蛋白质等，通过 前处理的方法去除这些干扰的杂质，提高结果的重 现性和准确度。 ③提高方法的选择性； ④延长仪器的寿命；
→ 有足够代表性
的样品
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的缩分 ① 农产品；
在对样品缩分前，首先需要挑选出样品的分 析部位，去除不需要的部分。预处理方法见 表2-4，缩分方法是四分法。
②
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的缩分 ②水和其他液体样品；过滤去除漂浮物、沉淀物和 泥土。一般最后预处理的液体样品体积为1000ml。 ③土壤 土壤样品先出去其中石块、动植 物残体等 杂物。超过5%，应该记录杂物质量。采用四分法缩分、 粉碎、过20目筛，最后预处理的样品重量为250-500g。
相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提 取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的预处理
样品预处理是指将抽取的样品按其特性进行预 先混合、缩样、包装和存储的过程。
①液态样品；可用离心或过滤的方法，去除漂浮 物、沉淀物和泥土。一般最后预处理的液体样品体 积为1000ml。尽量在样品可能发生任何物理化学 前完成分析工作。
三、检测样品的采集和预处理
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二、残留试验的样品采集
1、残留试验的样品采集 ① 随机法、② 对角线法、③ 五点法 ④ 有选择地采样避免有病、过小、未成熟。果树时
（上、下、内、外、向阳和背阴）果实密集 ⑤ 避免在地头或边沿采样，采可食用部分，符合采
收要求 ⑥先采对照区的样品，再按从小到大剂量采集。
二、残留试验的样品采集
5、任取其中两个三角形为样本； 6、将剩下的样本再混合均匀，再按以上方法 反复分取；直至最后剩下的两个对顶角三角 的样品接近所需试样重量为止。
二、样品处理原则
样品处理原则
① 小的或轻的样品 → 用四分法缩分成
实际需要的试验样品；
② 中等大小样品 → 在充分混合的
样品中随机选取足够量的实验样品。
③ 大的样品
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第二章农药残留样品的采
集 及前处理方法
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第二章 农药残留样品的采集
一、样品的种类 二、取样方法 三、样品的包装、记录和贮存 四、样品的预处理
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一、样品的种类
1、主观样品 残留试验样品为研究农药残留量与各种 因素的关系，从设计的实验区域内采集的样 品。 2、客观样品 监测样品和执法样品，测定的农药残留 种类是未知的或施药背景不清楚的样品。