重结晶与过滤
重结晶及过滤

重结晶及过滤一、实验目的:1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2. 掌握减压抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠方法;3. 了解重结晶时溶剂的选择标准。
二、实验原理:1. 重结晶的概念:将晶体溶于溶剂以后,又重新从溶液中结晶的过程,又称再结晶。
2. 实验原理重结晶是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
3. 选择溶剂的条件:(1)不与被提纯物质起化学反应(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质(3)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与晶体分离除去(5)能给出较好的晶体(6)无毒或毒性很小,便于操作(7)价廉易得(8)可以选用混合溶剂一般常用的混合溶剂有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等,最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
三、实验步骤:1.固体物质的溶解:通过查溶解度表和预实验算出溶解一定固体所需要的最少溶剂量。
乙酰苯胺在水中的溶解度表t/°C 25 50 80 100溶解度/g·(100ml) 0.56 0.84 3.45 5.5称取2克粗乙酰苯胺放于250毫升烧杯中,加入70毫升水、加热使水微沸(电热套加热,表面皿盖住烧杯)、若不能完全溶解,再分次加入少量水,用玻棒搅拌(注意有没有不能溶于水的杂质),并使微沸2—3分钟,直到固体物质完全溶解,停止加热。
重结晶的主要步骤

重结晶的主要步骤
重结晶是一种化学分离技术,通常用于纯化晶体,提高样品纯度。
其主要步骤包括溶解、结晶、过滤和干燥。
第一步,溶解。
将待分离的物质加入溶剂中,通过搅拌和加热使其完全溶解。
在此过程中,可以根据物质的性质选择不同的溶剂。
第二步,结晶。
将溶液慢慢地冷却或加入反结晶剂,使其逐渐形成晶体。
晶体的形成速度与温度、浓度、搅拌等因素有关。
在结晶的过程中,可以通过控制温度和搅拌速度,控制晶体的大小和形状。
第三步,过滤。
将形成的晶体用滤纸过滤,去除溶剂和杂质。
过滤过程中要注意滤纸的质量,以免滤渣堵塞孔隙。
第四步,干燥。
将过滤后的晶体放在干燥器中,除去残留的溶剂,使晶体完全干燥。
在重结晶的过程中,要注意一些技巧和注意事项。
首先,溶解物质时要保证完全溶解,避免残留物影响结晶。
其次,在结晶的过程中要控制温度和搅拌速度,以获得理想的晶体形态和大小。
同时,过滤时要注意滤纸的质量和过滤速度,以免滤渣堵塞孔隙。
最后,在干燥时要避免过度干燥,以免损失晶体。
重结晶是一种常用的化学分离技术,广泛应用于药物、化妆品、食品等领域的纯化和提纯。
通过掌握重结晶的基本步骤和注意事项,
可以提高样品的纯度,获得更高质量的产品。
【精品】实验三 重结晶及过滤

【精品】实验三重结晶及过滤实验目的:1. 掌握重结晶方法和过滤技术。
2. 熟悉晶体的形成和性质。
实验原理:重结晶是将原料中溶剂外的杂质去除,得到纯净产物的一种方法。
重结晶的基本实验步骤是选用适当的溶剂,将粗品溶解后加热,使粗品完全溶解,然后慢慢冷却至室温或低于室温,使溶液中的产物重新结晶。
结晶过程中,所选溶剂的温度不宜过高,以避免杂质被带入晶体中;溶剂中的碳酸气体也应尽量减少,以免影响结晶。
重结晶的纯化效果与晶体的选择、再结晶时结晶度的调整、物质在差溶剂中的分配系数以及结晶筛选等因素有关。
过滤是把固体物质与液态或气态物质分离的一种方法。
过滤主要分为玻璃棉法、层析法和升华法等。
本实验采用玻璃棉法过滤。
实验材料和仪器:材料:甲基橙(AR)、无水乙醇。
仪器:三角杯、加热板、减压漏斗、滤纸、滤杯、移液管、玻璃棉、试管钳等。
实验步骤:1. 选取适当数量的甲基橙(AR)置入三角杯中,加入无水乙醇进行溶解,待甲基橙溶解后放入加热板上进行加热,使甲基橙充分溶解。
2. 容器内应无水汽,否则会影响结晶。
当液体溶解后,将加热板中的三角杯取下,移至室温下等待结晶。
3. 待晶体长出后,将三角杯放置在大洗涤瓶中进行过滤。
选取适量玻璃棉将其均匀铺在滤纸上,再将液体倒在玻璃棉上。
通过杀菌棒将液体沿滤纸边缘平缓地倾倒至玻璃棉上。
待液体过滤光滑无气泡后,将玻璃棉与过滤底板连同晶体置于乐肯巴赫胶封贴的滤杯中,待滤杯中液体挥发完全后即可得到纯净的甲基橙结晶体。
实验注意事项:1. 取用溶剂时应根据实验要求选择充分溶解粗品的溶液。
2. 过滤时玻璃棉应充分铺满,以免液体渗漏。
3. 在过滤前,玻璃棉应松开并展开,以充分利用其吸附和过滤作用。
4. 过滤时不宜用温度过低的液体,以免结晶不完整。
5. 待晶体过滤完毕后,应迅速将晶体置于环境相对稳定的容器中密封,以免受到外界环境的影响。
实验结果:通过本实验,我掌握了重结晶和过滤技术的基本方法,了解了晶体的形成原理和性质,并得到了纯净的甲基橙结晶体。
重结晶与过滤

重结晶与过滤一、重结晶(一)原理将固体有机物溶解在热(或沸腾)的溶剂中,制成饱和溶液,再将溶液冷却,又重新析出结晶,此种操作过程称重结晶。
它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同,从而将杂质除去,杂质的含量一般应在5%以下。
因此,重结晶是纯化固体有机物的重要方法。
如何选择溶剂是重结晶的一个关键,根据有机物“相似相溶”的规律,极性化合物应选择极性溶剂,非极性化合物则应选择非极性溶剂。
此外溶剂还应满足下列要求。
(1)溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。
(2)被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著的差别(冷时溶解度越小,则回收率就越高)。
(3)被提纯物与杂质在此溶剂中应有完全相反的溶解度,如杂质难溶于热溶剂中,通过热过滤,可以除去杂质;或杂质在冷溶剂中也易溶,则杂质留在母液中。
(4)被提纯物在此溶剂中,能形成较好的结晶,即结晶颗粒大小均匀适当。
(5)溶剂的沸点不宜太高,较易挥发,以便在干燥时易与结晶分离。
当几种溶剂都适用时,还需考虑溶剂毒性的大小,易燃性、价格、来源及操作难易、产物的回收率等多种因素。
选择溶剂时,一般化合物可先查阅手册中溶解度一栏。
当无资料可依据时,可通过实验进行选择,具体试验方法为:取试管数支,各放入0.2g被提纯物的晶体,再分别加入0.5~1mL不同种类的溶剂,加热到完全溶解,待冷却后,能析出最多结晶的溶剂,一般可认为是最合适的。
若该晶体在3mL热溶剂中仍不能全溶,则不能选用此种溶剂;若在热溶剂中能溶解,但冷却无结晶析出,此种溶剂也不适用。
在重结晶时,如果单一溶剂对某些被提纯物都不适用,可使用混合溶剂。
混合溶剂一般由两种能以任意比例相混溶的溶剂组成,其中一种对提纯物溶解度较大,而另一种则较小。
常用的混合溶剂有乙醇-水,乙酸水,乙醚-丙酮,苯-石油醚等。
(二)重结晶的操作步骤1.热饱和溶液的制备与脱色;2.热过滤;3.滤液的冷却与结晶的析出;4.抽滤;5.结晶的洗涤与干燥;6.回流溶剂二、过滤(一)常压过滤这里重点介绍使用扇形滤纸的常压热过滤。
重结晶及过滤

重结晶及过滤实验⼀重结晶及过滤⼀、实验⽬的:1.学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和⽅法;2.掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作;3.练习实验器材的使⽤和装卸。
⼆、仪器和药品:仪器:烧杯(250mL、500mL)、保温漏⽃、玻璃漏⽃、布⽒漏⽃、抽滤瓶、⽔泵、量筒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、电热套等;药品:粗⼄酰苯胺、活性炭、等;其他:滤纸(热过滤⽤,抽滤⽤)、玻棒、沸⽯等。
三、实验原理1.重结晶的基本原理:重结晶是纯化固体物质的⼀种⽅法。
它是利⽤在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同,将杂质分离出去的提纯⽅法。
⼤多数有机物的溶解度都随着温度的升⾼⽽增⼤。
选择溶剂,在较⾼温度(接近溶剂的沸点)下,制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液,趁热过滤后,让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出,⽽杂质则全部或⼤部分仍留在溶液中,或者在热过滤时被分离出去。
重结晶时,应根据下列条件选择溶剂:(1)不与被提纯物质起化学反应;(2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较⼤;(Why?)(3)对杂质的溶解度⾮常⼤或⾮常⼩;(Why?)(4)易挥发,易除去;(5)能给出较好的结晶。
在实际的选择过程中,主要是根据相似相溶原理,查阅数据⼿册,选出⼏种溶剂⽤试管进⾏实验观察,选出符合上述五个条件的溶剂。
必要时,可使⽤混合溶剂。
2.折叠滤纸的折叠:(略)3.热过滤的操作和技巧:准备充分,快速协调,趁热过滤。
四、仪器装置:重结晶各种装置如图1,图2,图3,图4所⽰。
图1适⽤于⽤⽔做溶剂的情况,图2适⽤于⽤其他低沸点有机溶剂。
五、实验步骤:(⼀)重结晶的简单过程为:溶解→脱⾊→热过滤→冷却→抽滤,洗涤→⼲燥→称重,计算产率。
1.溶解:100mL锥形瓶中:1g粗⼄酰苯胺+20mL⽔+2粒沸⽯,⽤⼩⽕加热⾄沸,其间可⽤玻棒搅动。
观察样品是否完全溶解,若有未完全溶解的样品,则需补加⽔(记下补加⽔的体积),直到样品完全溶解为⽌。
再加⼊总⽤⽔量20%的⽔,加热⾄沸。
实验三 重结晶及过滤

实验三重结晶及过滤
一、实验原理
重结晶是使晶体纯度提高到较高的水平的一种手段。
该实验原理的基本思想是在溶液中加入一些化学试剂,既阻止了杂质晶体的生长,又使目标化合物的晶体在一个较为纯净的环境下生长。
通过周期的沉淀、分离和溶解,可以获得很高的纯度和粒度好的晶体。
实验所需的化学试剂有:袖珍漏斗、烧杯、钢印棒、滤纸、烘箱、氯化钾、苯酚、无水醋酸、冷开水等。
二、实验步骤
1、取一足够大小的烧杯,将加热至80℃的无水醋酸及过量的苯酚加入其中,使其充分溶解。
2、待所有物质溶解完全之后,将洁净的带有口的滤纸按照圆形规格逐一倒入不同的烧杯内。
3、在每个烧杯内放置少量氯化钾晶体,并将每个烧杯加入了等量的无水醋酸及过量的苯酚和冷开水,并将所有烧杯置于强风下进行加热。
5、当结晶形成后,使用烤箱将烧杯中的结晶进行烘干以获得完整、无色透明而且质量极好的纯净化合物。
重结晶实验的重点在于组成化学试剂的纯度、浓度和剂量,此外降低热源中的溶解和再结晶温度、掌握过滤和干燥的技巧都是重要的。
在进行结晶实验时,必须保持试管、烧杯和其他实验器具的清洁和干燥状态,否则杂质会影响结晶的成长和质量,并且对实验结果产生影响。
此外,银盐类化合物中的阳离子和阴离子存在复杂离子极性,结晶时会出现形成度较高的复杂离子方案,例如银钨酸钠中的阴离子就等于接近双酸,需要掌握一定物理化学知识才能顺利操作。
重结晶及过滤实验报告

重结晶及过滤实验报告重结晶及过滤实验报告引言:在化学实验中,重结晶及过滤是常见的分离纯化技术。
通过重结晶,可以获得高纯度的晶体,而过滤则能够分离固体与液体。
本实验旨在通过对某种化合物的重结晶及过滤操作,探究其原理与应用。
实验目的:1. 学习重结晶及过滤的基本原理和操作方法;2. 掌握重结晶及过滤的实验技巧;3. 通过实验,了解纯化技术在化学分离中的重要性。
实验仪器与试剂:仪器:烧杯、漏斗、玻璃棒、蒸馏水装置等;试剂:某种待纯化化合物、溶剂(如水、乙醇等)。
实验步骤:1. 准备工作:清洗实验仪器,确保无杂质;2. 称取待纯化化合物并加入烧杯中;3. 加入适量溶剂,加热搅拌溶解化合物;4. 过滤溶液,将固体与液体分离;5. 冷却溶液,观察晶体的形成;6. 过滤晶体,将固体与残余溶液分离;7. 晾干晶体,获取纯净产物。
实验结果与讨论:经过重结晶及过滤操作,我们成功地获得了纯净的晶体产物。
在实验过程中,我们观察到溶液在加热搅拌后逐渐变清澈,这是由于化合物的溶解度随温度的升高而增加。
随后,通过过滤操作,我们将溶液中的杂质与纯净晶体分离开来。
在晶体冷却过程中,我们观察到晶体逐渐形成,并逐渐沉淀到容器底部。
最后,通过再次过滤和晾干,我们成功地获得了高纯度的晶体产物。
重结晶及过滤是一种常用的分离纯化技术。
其原理基于化合物的溶解度与温度、溶剂种类等因素的关系。
在重结晶过程中,通过加热搅拌使化合物溶解于溶剂中,然后通过冷却使其重新结晶。
通过重结晶,可以去除溶液中的杂质,获得高纯度的晶体产物。
而过滤操作则能够分离固体与液体,进一步提高产物的纯度。
在实验中,我们要注意控制加热温度和搅拌速度,避免溶剂的过度挥发和溶液的溢出。
同时,在过滤操作时,要选择合适的滤纸和漏斗,以确保固体与液体的有效分离。
此外,晶体的冷却速度也会影响晶体的形成和纯度。
较慢的冷却速度有助于晶体的生长,从而提高纯度。
结论:通过本次实验,我们深入了解了重结晶及过滤的原理和应用。
重结晶及过滤实验报告

一、实验目的1. 理解重结晶及过滤的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶及过滤在实验室中的应用。
3. 通过实验操作,提高对有机化学实验技能的熟练程度。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异,通过加热溶解、冷却结晶、过滤洗涤等步骤,使目标物质从混合物中分离出来的方法。
过滤是利用过滤介质将固体与液体分离的操作。
三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、玻璃棒、加热套、循环水真空泵等。
2. 药品:目标物质(如苯甲酸)、溶剂(如水)、粗盐等。
四、实验步骤1. 重结晶a. 将目标物质与适量溶剂混合,加热搅拌至完全溶解。
b. 将混合液静置冷却,使目标物质结晶析出。
c. 使用布氏漏斗和滤纸进行过滤,收集结晶。
d. 对结晶进行洗涤,去除杂质。
2. 过滤a. 将混合物(如粗盐溶液)倒入漏斗中。
b. 使用滤纸过滤,收集滤液。
c. 检查滤液是否澄清,如不澄清,可重复过滤。
五、实验结果与分析1. 重结晶a. 通过重结晶,目标物质得到了较好的纯化,杂质含量明显降低。
b. 实验过程中,观察到目标物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大,随温度降低而减小。
2. 过滤a. 通过过滤,将混合物中的固体与液体成功分离。
b. 实验过程中,观察到滤液清澈,固体杂质被有效去除。
六、实验讨论1. 重结晶过程中,选择合适的溶剂和温度对实验结果有很大影响。
溶剂的选择应满足以下条件:a. 溶剂不应与目标物质发生化学反应;b. 目标物质在溶剂中的溶解度应随温度变化较大;c. 杂质在溶剂中的溶解度或很大,或很小;d. 溶剂应容易与目标物质分离;e. 溶剂应无毒、不易燃、价廉易得并有利于回收利用。
2. 过滤过程中,滤纸的选择和操作对实验结果有较大影响。
滤纸的选择应满足以下条件:a. 滤纸的孔径应与固体粒度相适应;b. 滤纸应平整、无破损;c. 滤纸的过滤速度应适中。
七、实验总结通过本次实验,我们掌握了重结晶及过滤的原理和操作步骤,提高了有机化学实验技能。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
重结晶与过滤
一、重结晶
(一)原理
将固体有机物溶解在热(或沸腾)的溶剂中,制成饱和溶液,再将溶液冷却,又重新析出结晶,此种操作过程称重结晶。
它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同,从而将杂质除去,杂质的含量一般应在5%以下。
因此,重结晶是纯化固体有机物的重要方法。
如何选择溶剂是重结晶的一个关键,根据有机物“相似相溶”的规律,极性化合物应选择极性溶剂,非极性化合物则应选择非极性溶剂。
此外溶剂还应满足下列要求。
(1)溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。
(2)被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著的差别(冷时溶解度越小,则回收率就越高)。
(3)被提纯物与杂质在此溶剂中应有完全相反的溶解度,如杂质难溶于热溶剂中,通过热过滤,可以除去杂质;或杂质在冷溶剂中也易溶,则杂质留在母液中。
(4)被提纯物在此溶剂中,能形成较好的结晶,即结晶颗粒大小均匀适当。
(5)溶剂的沸点不宜太高,较易挥发,以便在干燥时易与结晶分离。
当几种溶剂都适用时,还需考虑溶剂毒性的大小,易燃性、价格、来源及操作难易、产物的回收率等多种因素。
选择溶剂时,一般化合物可先查阅手册中溶解度一栏。
当无资料可依据时,可通过实验进行选择,具体试验方法为:取试管数支,各放入0.2g被提纯物的晶体,再分别加入0.5~1mL不同种类的溶剂,加热到完全溶解,待冷却后,能析出最多结晶的溶剂,一般可认为是最合适的。
若该晶体在3mL热溶剂中仍不能全溶,则不能选用此种溶剂;若在热溶剂中能溶解,但冷却无结晶析出,此种溶剂也不适用。
在重结晶时,如果单一溶剂对某些被提纯物都不适用,可使用混合溶剂。
混合溶剂一般由两种能以任意比例相混溶的溶剂组成,其中一种对提纯物溶解度较大,而另一种则较小。
常用的混合溶剂有乙醇-水,乙酸水,乙醚-丙酮,苯-石油醚等。
(二)重结晶的操作步骤
1.热饱和溶液的制备与脱色;
2.热过滤;
3.滤液的冷却与结晶的析出;
4.抽滤;
5.结晶的洗涤与干燥;
6.回流溶剂
二、过滤
(一)常压过滤
这里重点介绍使用扇形滤纸的常压热过滤。
在粗制品的热饱和溶液中,加入少量活性炭脱色,以除去有色杂质,再进行热过滤,以防止在过滤时因温度降低而析出结晶。
常压热过滤装置如图2—22采用扇形滤纸,可增大与溶液的接触面积,加快过滤速度。
同时需用热水漏斗进行保温。
1.热水漏斗(又称保温漏斗)是由铜(或铁)制成,中间有夹层可放热水,旁边有柄可以加热,使热水漏斗保持恒定的温度。
它的内部再放入一个短颈玻璃漏斗,将已折叠好的扇形滤纸放入其中,滤纸向外的棱边应紧贴漏斗壁,滤纸的上沿不得高于漏斗口的边缘,在漏斗柄的下面放一个锥形瓶接受滤液。
热过滤前应先用少量热溶剂润湿滤纸。
过滤时若溶剂是水,可加热漏斗柄;若为可燃性溶剂,过滤时应停止加热。
2.扇形滤纸的折叠方法扇形滤纸(又称折叠式滤纸,菊花形滤纸)。
其折叠方法如图2-23。
把滤纸折成对半,再折为四分之一,以2对3叠出4,以1对3叠出5(图2—23(a));以2对5叠出6,以1对4叠出7(图2—23(b));以2对4叠出8,以1对5叠出9(图2—23(c))。
此时滤纸形状如图2—23(d)。
注意在折叠时不可将滤纸中心压得太紧,以防过滤时滤纸底部发生破裂。
再将滤纸执于左手,把2与8间,8与4间,4与6间以及6与3间依次朝相反方向折叠,直叠到9与1间为止,如同折扇一样。
并稍加压紧(图2—23(e)),然后将滤纸打开,注意观察1与2应有同样的折面(图2—23(f))。
再将此两面向内方向对折,使每一面成为两个小折面,比其它折面浅一半(图2—23(g))。
最后再将各折叠处重行轻轻压叠,然后打开即放入漏斗中使用。
图2—23 扇形滤纸的折法
(二)减压过滤
是利用水泵(又称抽气管)减压,使结晶与母液迅速有效地分离。
1.抽滤装置及安装抽滤装置如图2—24
图2—24 抽滤装置
(1)布氏漏斗(又称瓷孔漏斗)。
它的上面放一张圆形滤纸,滤纸的直径应略小于漏斗内径,但又恰好将漏斗底部的小孔全部盖住,吸滤前,用少量溶剂将滤纸润湿并抽紧。
若滤纸的直径与漏斗内径相等,由于滤纸的膨胀就会贴不紧漏斗壁,抽滤时结晶就会从滤纸边缘抽入吸滤瓶中。
特别是热过滤除活性炭时,一定要防止过炭,以免造成返工。
(2)吸滤瓶(又称抽滤瓶).是带支管的锥形瓶,但玻璃瓶壁较厚,故不能用直接火加热,它能承受压力,故减压蒸馏中可用作安全瓶。
抽滤时;它的支管与抽气管相连接,并将布氏漏斗固定在吸滤瓶上,胶塞必须紧密不漏气,漏斗柄斜面要正对吸滤瓶的支管,以防止滤液被抽走。
吸滤瓶用来接受滤液,它的体积应考虑滤液量的多少。
(3)抽气管(又称水泵)。
实验室中常用玻璃制品的水泵,将它固定在水龙头上(用铁丝捆紧),打开水龙头,水流经水泵时,流速加快,根据伯努利原理,流速快则压强小,故起到减压的效果。
水泵的侧管通过厚壁橡皮管与吸滤瓶的支管相连接。
(4)安全瓶。
当关闭水龙头时,为了防止水的倒吸,应先打开安全瓶上的放气活塞,再
关闭水龙头。
若无安全瓶;则应先拔除连接的皮管,再停水。
2.抽滤操作抽滤前应先用少量溶剂润湿滤纸并抽紧,然后借助玻璃棒将溶液和结晶分批倒入布氏漏斗中,漏斗中的液面不要超过漏斗深度的3/4。
剩下粘附在器壁上的少许结晶,可用少量母液冲洗,一并倒入漏斗内。
当母液流尽后,用玻棒将漏斗边缘的结晶移向中间,并用玻璃瓶盖把结晶压紧,使母液尽量抽干,然后即可停止抽滤,此时,必须先打开安全瓶上的放气活塞(或拔除皮管)再关闭水龙头。
为了洗去吸附在结晶表面的母液,需用少量冷溶剂洗涤结晶1—2次,洗涤时,暂时停止抽气,用玻棒将结晶搅松,加入少量冷溶剂后再轻轻搅拌,使结晶均匀地被溶剂润湿浸透,
待几分钟后,再进行抽滤,并将溶剂抽干。
当使用抽滤进行热过滤时,必须先用热水将布氏漏斗和吸滤瓶进行预热,同时在抽滤过程中,吸滤瓶的外面还需用热水浴保温,以避免在吸滤瓶中析出结晶,并在漏斗内一直保持有较多的溶液,使漏斗保温防止结晶析出。
为了防止由于减压使热溶剂沸腾而被抽走,可采用手稍稍捏住抽气皮管,以使沸腾现象得到缓和。
若使用与水不相混溶的有机溶剂时,由于此种溶剂润湿的滤纸不易贴紧漏斗壁,一般不宜采用减压热过滤,可使用热水漏斗与扇形滤纸进行过滤。