实验六重结晶和过滤教学提纲

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重结晶及过滤

重结晶及过滤

重结晶及过滤一、实验目的:1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2. 掌握减压抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠方法;3. 了解重结晶时溶剂的选择标准。

二、实验原理:1. 重结晶的概念:将晶体溶于溶剂以后,又重新从溶液中结晶的过程,又称再结晶。

2. 实验原理重结晶是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。

把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。

注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。

3. 选择溶剂的条件:(1)不与被提纯物质起化学反应(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质(3)对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与晶体分离除去(5)能给出较好的晶体(6)无毒或毒性很小,便于操作(7)价廉易得(8)可以选用混合溶剂一般常用的混合溶剂有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等,最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。

三、实验步骤:1.固体物质的溶解:通过查溶解度表和预实验算出溶解一定固体所需要的最少溶剂量。

乙酰苯胺在水中的溶解度表t/°C 25 50 80 100溶解度/g·(100ml) 0.56 0.84 3.45 5.5称取2克粗乙酰苯胺放于250毫升烧杯中,加入70毫升水、加热使水微沸(电热套加热,表面皿盖住烧杯)、若不能完全溶解,再分次加入少量水,用玻棒搅拌(注意有没有不能溶于水的杂质),并使微沸2—3分钟,直到固体物质完全溶解,停止加热。

《过滤和结晶 》教案

《过滤和结晶 》教案

过滤和结晶教案一、课程目标本课程旨在帮助学生了解过滤和结晶的原理、方法和应用,并掌握相应的实验操作技能,提高学生的实验能力和科学素养。

二、预备知识1.了解基本的化学实验操作技能,包括称量、配制、加热、观察等;2.掌握干净、准确地使用实验器材的方法;3.了解固体、液体和溶液的基本概念和性质;4.熟悉平衡和稳定等基本概念。

三、教学内容本课程的主要内容包括过滤和结晶的原理与方法、常见实验器材的使用方法、实验操作技巧、实验结果的观察和分析等。

1. 过滤的原理与方法过滤是分离杂质和固体的纯度较高的混合物的有效方法。

在分离固体混合物和液体混合物时,需要用到过滤纸、漏斗、滤液瓶、真空泵等实验器材,具体操作步骤如下:1.准备干净的过滤纸和漏斗;2.将过滤纸放进漏斗中,并放进滤液瓶中;3.手持漏斗,倾倒待过滤的混合物进漏斗中;4.等待液体沿着过滤纸渗透,并收集到滤液瓶中;5.如果滤液不流畅,可用玻璃棒轻轻搅动,加速滤液的渗透;6.过滤完成后,将滤纸和固体废料放入垃圾桶中。

2. 结晶的原理与方法结晶是将固体溶解于液体中后,通过恒温、缓慢蒸发或加入诱导结晶剂等方法,使其形成晶体的过程。

在结晶实验中,常用到玻璃棒、比重瓶、蒸发皿、温度计等实验器材,具体操作步骤如下:1.取出所需量的某种化合物 or 溶液加热至沸腾后,在其中缓慢地加入纯净的溶剂,溶解化合物(或加入少量诱导结晶剂);2.在搅拌的条件下让溶液充分混合均匀,待到达饱和溶解度约20%过程中,停止加热,并将溶液倒入宽口的蒸发皿中;3.将蒸发皿放置在通风、避光、无震动的地方,待其缓慢蒸发,直到形成结晶;4.对结晶进行分离,用比重瓶测定其密度,用温度计测定蒸发皿和比重瓶内的温度差和室温的差异。

3. 实验操作技巧过滤和结晶是实验中常见的基本操作,但在实验过程中,需要仔细操作、注意细节,避免出现实验操作不当而造成的浪费或实验失败。

具体操作技巧如下:1.在操作过程中保持实验器材的干净、无污染,尽量避免油污、灰尘的干扰;2.对器材和试剂要正确标注,避免混淆或使用错误;3.在加热过程中要均匀加热,避免加热时间过长或加热温度过高;4.在过滤和结晶过程中,必须注意保持一定的温度和湿度条件,避免结晶过程受到其他因素的影响;5.在实验结果的分析中要注意数据的精度和准确性,以避免造成分析结果的误差和偏差。

化学教案-过滤和结晶

化学教案-过滤和结晶

化学教案-过滤和结晶
主要内容:过滤和结晶
目标:
1.了解过滤和结晶的定义和原理。

2.掌握过滤和结晶的操作步骤。

3.能够根据具体实验情境选择合适的过滤和结晶方法。

所需材料:
1. 过滤纸
2. 实验杯
3. 导管
4. 砂子
5. 盐
6. 温水
7. 酒精灯或热板
实验步骤:
过滤
1. 将实验杯中的混合物倒入过滤纸上。

过滤纸应覆盖过滤漏斗。

2. 在过滤过程中,注意保持过滤漏斗稳定,以免混合物溅出。

3. 将过滤液接收在另一个实验杯中,过滤液中所含的固体即为过滤后的产物。

结晶
1. 将过滤液转移到一个蒸发皿中。

2. 将蒸发皿放置在酒精灯上或热板上加热。

3. 随着溶液的蒸发,溶质逐渐结晶。

4. 等待溶液完全蒸发后,将蒸发皿放置在室温下冷却,以便得到完全结晶的产物。

注意事项:
1. 操作过程中要保持实验环境清洁,以免混入杂质影响实验结果。

2. 在过滤和结晶过程中,要小心避免溅出和烫伤。

3. 操作结束后,要彻底清洗实验器材,保持实验室的整洁。

延伸实验:
1. 尝试使用不同大小的过滤纸,对比效果。

2. 使用盐水和糖水进行过滤和结晶实验,观察产物的差异。

3. 尝试过滤和结晶其他混合物,比如矿石浸出液等。

评估:
1. 学生正确操作过滤和结晶实验的能力。

2. 学生对过滤和结晶原理的理解程度。

3. 学生能否根据实验情境选择合适的过滤和结晶方法。

化学教案-过滤和结晶

化学教案-过滤和结晶

化学教案-过滤和结晶一、教学目标1.理解过滤和结晶的基本原理及操作步骤。

2.学会运用过滤和结晶的方法进行物质的分离和提纯。

3.培养学生的实验操作能力和观察能力。

二、教学重点与难点1.教学重点:过滤和结晶的操作步骤及注意事项。

2.教学难点:过滤和结晶原理的理解。

三、教学过程第一环节:导入新课1.引导学生回顾之前学过的过滤操作,提问:过滤的原理是什么?过滤操作中有哪些注意事项?第二环节:过滤操作1.教师讲解过滤操作的原理:利用滤纸将固体和液体分离。

2.教师演示过滤操作过程,并强调注意事项:a.滤纸要折叠成适当的形状,放入漏斗中;b.漏斗要放在烧杯或其他容器上,保持稳定;c.倒液时,烧杯嘴要紧贴滤纸,防止液体溅出;d.过滤过程中,要不断搅拌,使固体充分分离。

3.学生分组进行过滤实验,教师巡回指导。

第三环节:结晶操作1.教师讲解结晶的原理:通过蒸发或冷却使溶液中的溶质析出,形成晶体。

2.教师演示结晶操作过程,并强调注意事项:a.选择适当的溶剂,使溶质充分溶解;b.控制温度和蒸发速度,防止结晶过快或过慢;c.结晶过程中,要不断搅拌,使溶质均匀析出;d.结晶后,要用滤纸过滤,收集晶体。

3.学生分组进行结晶实验,教师巡回指导。

第四环节:实验分析与讨论1.学生展示过滤和结晶的实验结果,分享实验心得。

2.教师引导学生分析实验中遇到的问题及解决方法。

3.学生讨论过滤和结晶在实际生活中的应用,如:制药、食品加工等。

第五环节:课堂小结2.强调过滤和结晶在化学实验和生活中的重要性。

3.提醒学生在实验操作中要注意安全。

四、作业布置1.复习过滤和结晶的原理及操作步骤。

2.完成课后练习题。

五、教学反思本节课通过讲解、演示和实验操作,使学生掌握了过滤和结晶的基本原理及操作步骤。

在教学过程中,注意引导学生参与讨论,提高学生的主动学习意识。

同时,通过实验分析和讨论,使学生认识到过滤和结晶在化学实验和生活中的应用价值。

但在教学过程中,仍有个别学生操作不熟练,需要加强个别辅导。

重结晶和热过滤的实验报告

重结晶和热过滤的实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除重结晶和热过滤的实验报告篇一:重结晶及过滤实验实验报告重结晶及过滤实验实验报告实验时间:20XX.04..01报告人;武伟一、实验目的学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实验技术。

二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低,热的为饱和溶液,降低温度,溶解度下降,溶液变成过饱和易析出结晶。

利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯化的目的。

三、实验用品仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表四、实验操作步骤和现象将2g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中,加热至沸腾,直到乙酰苯胺溶解(若不溶解可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解)。

取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中,煮沸5-10分钟。

趁热用布氏漏斗进行过滤,用一烧杯收集滤液。

滤液放置彻底冷却,待晶体析出,抽滤出晶体,并用少量溶剂(水)洗涤晶体表面,抽干后,取出产品放在表面皿上晾干或烘干,称量。

五、产率计算共得到0.9g乙酰苯胺产品,粗品的质量为2g,产率为0.9×100%=45%六、思考题1.重结晶纯化有机物的原理是什么?答:原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。

2.理想溶剂具备那些条件?答:不与溶质反应,溶质的溶解度在不同温度下差别较大。

3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么?答:乙酰苯胺没有溶解完。

4.将溶剂进行热过滤时为什么尽可能减少溶剂挥发?如何减少?答:防止溶质析出,减少产率。

预防措施有:不要在高温下进行操作;不要在空气流动量太大的环境下操作;用出液口较大的漏斗等5.冷过滤和热过滤的目的有什么不同?答:热过滤为了滤去杂质,冷过滤为了过滤得到晶体。

《过滤和结晶》教案

《过滤和结晶》教案

《过滤和结晶》教案过滤和结晶是初中化学教学中的重点内容,本文将围绕这两个概念,介绍一份针对初中化学的教案。

一、教学目标1.了解过滤和结晶的基本定义和原理;2.学会合理操作实验室设备,并掌握实验室安全常识;3.培养学生实验操作能力和科学研究精神;4.激发学生学习化学的兴趣和探究精神。

二、教学内容1.过滤的定义和原理通过学生了解过滤现象的定义和内涵,理解固体和液体混合物的分离方法。

引导学生通过实验操作,熟悉滤纸过滤的方法和操作要点,如滤纸对滤液的过滤作用,滤液通过滤纸形成的渗透作用,以及在实验操作过程中应注意的安全问题。

2.结晶的定义和原理通过学习结晶的定义和基本原理,以及了解固体和液体混合物中参与结晶的物质。

通过实验方法掌握溶液的制备方法和操作流程的技能,并进行结晶物质的制备和品质判断。

三、教学过程1.引入环节以学生生活中常见的饮料为例,通过文章描述会引导学生想到过滤和结晶,引进教学话题。

2.理论基础学习过滤和结晶定义的同时,采用图片和图表等多种方式进行学习,确保学生掌握基础知识。

3.实验环节教师将学生分组,要求每组在实验室进行操作,进行过滤和结晶等实验,并进行资料记录及实验报告的撰写。

4.总结反思带领学生进行实验过程总结,收集问题,探讨实验过程中存在的问题并针对性的提出解决方法。

四、教学评价1.考核时间在上课和实验过程中不定时进行考核。

2.考评方式采用平时成绩、实验成绩等综合评定的方式进行考评。

3.考核内容考核学生是否了解过滤和结晶基本原理,是否掌握实验道具的使用方法以及实验安全规定,是否熟练掌握实验过程,以及对实验结果的分析和总结等。

五、教学小结过滤和结晶是化学教学中不可或缺的部分,是初中学生在化学学习中必须掌握的基础知识。

通过本教案的设计,可以帮助学生了解过滤和结晶原理,掌握实验技能,培养探究和创新能力,同时充分调动学生的学习兴趣,促进学生的科学素养提高和综合能力的发展。

重结晶和过滤实验

重结晶和过滤实验

重结晶和过滤实验一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。

二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。

重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。

三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品1、仪器、器材:250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪刀台秤药勺2、药品:乙酰苯胺水活性炭五、实验步骤称取 3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中,加入100mL水,安装回流冷凝管,加热至沸,保持沸腾2-3min,取下稍冷,加入0.2g活性炭,再加热5-10min,用热漏斗趁热过滤,滤液用干净的200mL烧杯接收,静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤),压实滤饼。

彻底抽干水分,干燥,称重。

六、注意事项1.可在补加20%的水时,一同加入活性炭。

2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。

3.减压过滤滤纸事先要润湿,铺好滤纸后不能减压太大。

在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿。

4.如果滤液已经冷却到室温,长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。

七、思考题1.重结晶包括哪几个步骤?每一步的目的是什么?答:(1)溶剂的选择目的:以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。

重结晶及过滤上课用

重结晶及过滤上课用
重结晶及过滤上课用
• 3 、脱色
向溶液中加入吸附剂并适当煮沸,使其吸附掉样 品中的杂质的过程叫脱色。最常使用的脱色剂是 活性炭。 活性炭的使用:活性炭煮沸 5-10min ,活性炭可 吸附色素及树脂状物质(如待结晶化合物本身有 色则活性炭不能脱色)。
重结晶及过滤上课用
重结晶及过滤
重结晶及过滤上课用
一、实验目的
• 1 、学习重结晶的基本原理。 • 2 、掌握重结晶的基本操作。 • 3 、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。
重结晶及过滤上课用
二、基本原理
• 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高 而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱 和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出 晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解 度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让 杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的 目的。
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• 主要步骤:
• (1)将被纯化的化合物,在已选好的溶剂中配制成沸腾或 接近沸腾的饱和溶液;
• ( 2 )如溶液含有有色杂质,可加活性炭煮沸脱色,将 此饱和溶液趁热过滤,以除去有色杂质及活性炭;( 3 ) 将滤液冷却,使结晶析出;
• ( 4 )将结晶从母液中过滤分离出来; • ( 5 )洗涤,干燥; • ( 6 )测定熔点; • ( 7 )回收溶剂,当溶剂蒸出后,残液中析出含有较多
重结晶及过滤上课用
• 在以水为溶剂进行重结晶时,可以用烧杯溶样, 在石棉网上加热,其他操作同前,只是需估计并 补加因蒸发而损失的水。如果所用溶剂是水与有 机溶剂的混合溶剂,则按照有机溶剂处理。
重结晶及过滤上课用
• 在溶样过程中,要注意判断是否有不溶或难溶性 杂质存在,以免误加过多溶剂。若难以判断,宁 可先进行热过滤,然后将滤渣再以溶剂处理,并 将两次滤液分别进行处理。在重结晶中,若要得 到比较纯的产品和比较好的收率,必须注意溶剂 的用量。减少溶解损失,应避免溶剂过量,但溶 剂太少,又会给热过滤带来很多麻烦,可能造成 更大损失,所以要全面衡量以确定溶剂的适当用 量,一般比需要量多加 20% 左右的溶剂即可。
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2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能 过少?正确的应该如何? 答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或 结晶太少。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过 滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。考虑到热过 滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸 上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和 溶液后,再多加20%左右。
2020/5/17
5、用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油 状物出现?这是什么?
答:在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。 乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶 时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的 乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物 为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶 剂,直至完全溶解。
2020/5/17
6 、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷 孔面时,有什么不好? 答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那 样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶 体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。
停泵时,要先打开放空阀,再停泵,可避免倒吸。
2020/5/17
6、结晶的洗涤和干燥
用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。抽滤和 洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶剂,因此尚需用适 当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多,可根据重结 晶所用的溶剂及结晶的性质来选择,常用的方法有以卞 几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸 干;置于干燥器中干燥。
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五、注意事项
(1)溶剂量的多少,因同时考虑两个因素。容极少则收率 高,但可能给热过滤带来麻烦,并可能造成更大的损失; 容极多,显然会影响回收率。故两者应综合考虑。
(2)可以在溶剂沸点温度时溶解固体,但必须注意实际操 作温度是多少,否则会因实际操作时,被提纯物晶体大量析 出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物,可考虑在溶剂沸 点时溶解成饱和溶液,故因具体情况决定,不能一概而论。 例如,在100℃时配成饱和溶液,而热过滤操作温度不可能 是100℃,可能是80℃?也可能是90℃?那么在考虑加多少 溶剂时,应同时考虑热过滤的实际操作温度。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机 混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的, 必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
2020/5/17
三、仪器装置
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2、制热饱和溶液
制热饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌, 在溶剂沸点温度下,至固体完全溶解后,再多加2O%左右 (这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造 成损失)。切不可再多加溶剂,否则会损失产品或冷后析 不出晶体。(有机溶剂需要回流装置)。
2020/5/17
(3)为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂 中毒,应在锥形瓶上装置回流冷凝管,添加溶剂可从 冷凝管的上端加入。 (4)若溶液中含有色杂质,则应加活性炭脱色,应特 别注意活性炭的使用。
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六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?
答:一般包括:(1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。 (2)热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色)。(3)抽滤、 冷却结晶,除去母液。(4)洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。
若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。(用量为粗产 品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!(切不 可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。) 煮沸5~10分钟。
2020/5/17
3、热过滤 方法一:
用热水漏斗趁热过滤,见装置。(预先加热漏斗,叠菊花 滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。 若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。 方法二:
2作容易着火?怎样 才能避免呢?
答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两 者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风 橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们 瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶 解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直 接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低, 选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较 长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。
2020/5/17
3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才 加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?
答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分 散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但 当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使 得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶 解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加 入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。可避 免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸, 以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
过20滤20/5时/17 ,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发。
4、结晶 滤液放置冷却,析出结晶。静大动小。
5、抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的 滤纸放入,滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘,否则滤纸 会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后, 可先倒入部分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵, 通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度,开始真空 度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再 将余下溶液倒入,此时真空度可逐渐升高些,直至抽“干” 为止。
实验六 重结晶和过滤
2020/5/17
一、实验目的 1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固 体有机化合物。 2、掌握热过滤和抽滤操作。 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
2020/5/17
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。 一般是温度升高, 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质 及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相 反,从而达到分离、提纯之目的。
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