实验三、过滤和重结晶
重结晶及过滤
重结晶及过滤一、实验目的：1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2. 掌握减压抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠方法；3. 了解重结晶时溶剂的选择标准。
二、实验原理：1. 重结晶的概念：将晶体溶于溶剂以后，又重新从溶液中结晶的过程，又称再结晶。
2. 实验原理重结晶是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
3. 选择溶剂的条件：（1）不与被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与晶体分离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价廉易得（8）可以选用混合溶剂一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
三、实验步骤：1.固体物质的溶解：通过查溶解度表和预实验算出溶解一定固体所需要的最少溶剂量。
乙酰苯胺在水中的溶解度表t/°C 25 50 80 100溶解度/g·(100ml) 0.56 0.84 3.45 5.5称取2克粗乙酰苯胺放于250毫升烧杯中，加入70毫升水、加热使水微沸(电热套加热，表面皿盖住烧杯）、若不能完全溶解，再分次加入少量水，用玻棒搅拌（注意有没有不能溶于水的杂质），并使微沸2—3分钟，直到固体物质完全溶解，停止加热。
重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。
三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品1、仪器、器材：250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪刀台秤药勺2、药品：乙酰苯胺水活性炭五、实验步骤称取3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入0.2g活性炭，再加热5-10min，用热漏斗趁热过滤，滤液用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。
彻底抽干水分，干燥，称重。
六、注意事项1.可在补加20％的水时，一同加入活性炭。
2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。
3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。
在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。
4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？答：（1）溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。
有机化学实验重结晶及过滤
有机化学实验重结晶及过滤实验目的：1.掌握有机物重结晶和过滤的方法。
2.学会使用振荡器进行过滤。
3.熟练掌握洗涤、干燥、测定结晶物的重量等基本操作。
实验原理：有机物重结晶是一种常见的有机化学制备方法，它能够有效地从溶液中将目标物质分离出来，同时去除杂质。
该方法的原理是根据物质的溶解度来控制溶液中的物质，使其晶体形成并纯化。
在实验室中，有机物重结晶主要通过以下步骤来实现：1.将溶质加入溶剂中，使其充分溶解。
2.过滤溶液，去除其中的杂质。
3.将溶液加热，使其浓缩，同时溶质逐渐结晶。
4.将结晶沉淀过滤，并用冷溶剂洗涤干燥。
实验步骤：1.称取0.15克左右的邻氨基苯甲酸（R-ANPA）约0.5克的水溶于500毫升三角瓶中，振荡搅拌至充分溶解。
4.使用振荡器对结晶物进行过滤，使用冷水冲洗结晶物，并用洗涤器除去过剩的水。
5.将结晶物转移至烘箱中干燥，并测量其重量。
实验结果：1.溶剂的选择是非常关键的。
溶剂要尽可能的挥发快，且结晶温度低，不应该和待操作物相同，还应尽可能减小管道的污染。
2.溶液浓缩时，应该适当调整热源的大小和温度，以控制结晶的速度和质量。
3.在振动滤液时，滤纸和过滤瓶都应该足够干燥，以减少误差。
4.进行结晶物的测量时，应将称量器置于恒温室中，以消除温度对重量的影响。
5.在实验中要慎防邻氨基苯甲酸扬尘，将使用过的滤纸及容器内残留物全部焚烧。
有机物重结晶及过滤是一种非常实用的有机化学分离技术。
该技术通过溶解、过滤、浓缩、结晶和干燥等一系列步骤，能够高效地将目标物质纯化并去除其中的杂质。
在实验过程中，要注意溶剂的选择、结晶温度和质量的控制、振动过滤的干燥，测量结晶物的重量等一系列要点。
只有这样，才能保证实验结果的准确性和可信度。
实验3 重结晶与热过滤
二 实验原理
混合溶剂
由两种能以任意比例混溶的溶剂组成,其中一种对 被提纯物的溶解度大，另一种对被提纯物的溶解度小。
常用混合溶剂： 乙醇－水，丙酮－水，乙醚－甲酸，乙醚－石油醚，乙 酸－水，吡啶－水，乙醚－丙酮，苯－石油醚
三 实验操作及注意事项
(一)、乙酰苯胺的重结晶
(1) 溶解：将2 g乙酰苯胺放入150 mL烧杯中，加入 大约50 mL水，加热搅拌至沸，观察是否完全溶解，如 果未溶，分批（每次5 mL水）添加至全溶。
〖若固体有机物不全溶，则从冷凝 管上端加适量的溶剂，继续回流 至固体全溶 〗
三 实验操作及注意事项
（2）添加过量溶剂：停止加热，加入过量溶剂25～30 mL。
（3）脱色、热过滤、冷却，结晶、抽滤、洗涤、 干燥同“乙酰苯胺”。ຫໍສະໝຸດ （判断不溶物是否为机械杂质）
三 实验操作及注意事项
（2）加过量溶剂（10～15 mL）溶 液稍降温后加入适量的活性炭，继 续煮沸5～10 min。
〖活性炭不可在沸腾时加入〗
（3）用折叠滤纸在保温漏斗（或短 颈漏斗）上趁热过滤。
〖应事先作好准备，操作要迅速〗
三 实验操作及注意事项
（4）冷却，结晶。 结晶时切忌骤冷或搅动，应将滤液静置自然冷却，
?????理想溶剂的条件混合溶剂混合溶剂由两种能以任意比例混溶的溶剂组成其中一种对被提纯物的溶解度大另一种对被提纯物的溶解度小
实验四 重结晶
厦门大学国家级化学实验教学示范中心 基础化学实验（二）
一 实验目的
� 学习重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。 � 掌握重结晶的实验操作技能。
二 实验原理
若冷却较长时间无晶体析出，可用玻璃棒沿瓶壁上下摩 擦或可投入几颗晶种(同一种物质的纯晶体) 。
有机化学实验三 重结晶提纯法
实验三重结晶提纯法一、实验目的：1.学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作的方法。
二、实验原理：重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把待提纯的固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，趁热过滤，由于溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，除去溶解度小的杂质。
冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶，抽滤。
让溶解度大的杂质留在溶液中从而达到分离纯化的目的。
三、实验流程及装置图（c）为抽滤装置四、实验用品实验仪器：烧杯、三角烧瓶、滤纸、三角漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、玻棒、量筒、水循环真空泵、铁架台、恒温磁力搅拌加热器。
实验药品：乙酰苯胺、活性碳五、实验步骤：1.洗涤、预热：将布氏漏斗、两个烧杯、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿洗净，将洗净的布氏漏斗放入电热水浴锅中水浴加热。
2.称量：用托盘天平或电子称称取5克乙酰苯胺；3.溶解：将乙酰苯胺放于洗净的250ml三角烧瓶中（三角烧瓶因瓶口小，溶剂不易挥发，便于震荡，促进固体的溶解。
当溶剂为水时，可用烧杯），加入90ml蒸馏水，在恒温磁力搅拌加热器上加热、搅拌至沸腾，若不溶解，可加10ml热水使其溶解。
再多加20%∽30%的水。
(这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失。
切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。
)4.除杂质：稍冷后，加入0.05～0.25克（粗产物的1%～5%，本实验用勺尖量即可）活性炭，煮沸5～10分钟。
5.抽滤：将布氏漏斗取出，装好抽滤装置，放上略小于底部的滤纸，用胶头滴管滴加蒸馏水或玻璃棒蘸取蒸馏水使之润湿，开泵、关安全瓶活塞，使滤纸紧贴漏斗，开活塞。
将三角烧瓶中的溶液沿玻璃棒倒入布氏漏斗中，趁热迅速将母液转移至另一烧杯中，用烧杯上层的水洗抽滤瓶中的晶体，一并转移到烧杯中，用冰水冷却（为使过滤更完全）、结晶。
洗布氏漏斗、换滤纸后，再抽滤，用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液，当布氏漏斗下端不再有溶剂滴出时，开安全瓶活塞。
【精品】实验三 重结晶及过滤
【精品】实验三重结晶及过滤实验目的：1. 掌握重结晶方法和过滤技术。
2. 熟悉晶体的形成和性质。
实验原理：重结晶是将原料中溶剂外的杂质去除，得到纯净产物的一种方法。
重结晶的基本实验步骤是选用适当的溶剂，将粗品溶解后加热，使粗品完全溶解，然后慢慢冷却至室温或低于室温，使溶液中的产物重新结晶。
结晶过程中，所选溶剂的温度不宜过高，以避免杂质被带入晶体中；溶剂中的碳酸气体也应尽量减少，以免影响结晶。
重结晶的纯化效果与晶体的选择、再结晶时结晶度的调整、物质在差溶剂中的分配系数以及结晶筛选等因素有关。
过滤是把固体物质与液态或气态物质分离的一种方法。
过滤主要分为玻璃棉法、层析法和升华法等。
本实验采用玻璃棉法过滤。
实验材料和仪器：材料：甲基橙（AR）、无水乙醇。
仪器：三角杯、加热板、减压漏斗、滤纸、滤杯、移液管、玻璃棉、试管钳等。
实验步骤：1. 选取适当数量的甲基橙（AR）置入三角杯中，加入无水乙醇进行溶解，待甲基橙溶解后放入加热板上进行加热，使甲基橙充分溶解。
2. 容器内应无水汽，否则会影响结晶。
当液体溶解后，将加热板中的三角杯取下，移至室温下等待结晶。
3. 待晶体长出后，将三角杯放置在大洗涤瓶中进行过滤。
选取适量玻璃棉将其均匀铺在滤纸上，再将液体倒在玻璃棉上。
通过杀菌棒将液体沿滤纸边缘平缓地倾倒至玻璃棉上。
待液体过滤光滑无气泡后，将玻璃棉与过滤底板连同晶体置于乐肯巴赫胶封贴的滤杯中，待滤杯中液体挥发完全后即可得到纯净的甲基橙结晶体。
实验注意事项：1. 取用溶剂时应根据实验要求选择充分溶解粗品的溶液。
2. 过滤时玻璃棉应充分铺满，以免液体渗漏。
3. 在过滤前，玻璃棉应松开并展开，以充分利用其吸附和过滤作用。
4. 过滤时不宜用温度过低的液体，以免结晶不完整。
5. 待晶体过滤完毕后，应迅速将晶体置于环境相对稳定的容器中密封，以免受到外界环境的影响。
实验结果：通过本实验，我掌握了重结晶和过滤技术的基本方法，了解了晶体的形成原理和性质，并得到了纯净的甲基橙结晶体。
重结晶及过滤操作规程及流程
一、实验目的重结晶是纯化精制固体有机化合物的重要手段，通过实验熟悉重结晶提纯法及相关的各项单元操作。
二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、实验步骤重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。
（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。
（3）杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。
（4）对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。
（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。
（6）价廉易得无毒。
选择溶剂时常根据“相似相溶”原理，溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。
可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度；也可通过实验来确定化合物的溶解度，即取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试，筛选出适宜溶剂。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。
也不可加过多溶剂，否则冷后析不出晶体。
溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度，结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂，以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失；如果结晶不易析出，可适当少加一些溶剂，以提高重结晶的回收率。
本实验因乙酰苯胺较易析出结晶，所以溶剂量适当多加一些。
下面以2g乙酰苯胺用水作溶剂重结晶为例说明溶剂用量如何确定。
已知乙酰苯胺在水中，在不同温度下的溶解度数据为：t(℃) 20 25 50 80 100g/100ml 0.45 0.56 0.84 3.45 5.5热过滤时，温度会从100℃迅速下降，按热过滤温度为80℃计算，设2g乙酰苯胺饱和水溶液中的含水量为X，则：100:3.45=x:2 x=58ml为了减少饱和溶液热过滤时的损失，溶剂量一般过量20-30%，58+58 30%=75ml设把重结晶溶液冷却到20℃时结晶完全析出后，过滤出结晶，母液中乙酰苯胺的含量为：100:0.46=75:x x=0.34g重结晶回收率为：(2-0.34)/2 = 83%3、脱色待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min （切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。
重结晶及过滤
• 在保湿漏斗中加满水，然后倒出少许，将漏斗安置在铁圈 上。在保温漏斗内放置短颈的玻璃三角漏斗和折叠滤纸。 加热至水沸腾。熄灭灯焰，立即用少量热的 70% 乙醇润 湿滤纸，趁热将前步制得的沸腾的粗萘溶液注入滤纸内， 以 25mL 锥瓶接收滤出液，并在漏斗上口加盖表玻璃以防 溶剂过多挥发。
• 滤完后塞住锥瓶口，待自然冷却至室温后，再用冷水浴冷 却。待结晶完全后用布氏漏斗抽滤，用约 1mL 冷的 70% 乙醇洗涤晶体。将晶体转移到表面皿上，在 空气中晾干 或放入干燥器中干燥。待充分干燥后称重、计算收率并测 定点。
五、实验关键及注意事项
• 1、溶剂的选择及用量（常多20%） • 2、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾
的溶液中，“防暴沸，”用量为干燥粗产 品质量的1%—5% • 3、抽滤时防止倒吸
图 2.9.3 折叠滤纸的方法
六、思考题
• 1 、活性炭为什么要在固体物质全溶后加 入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？
•3 、用乙醇 - 水混合溶剂重结晶萘
在 25mL 圆底烧瓶中放置 0.5g 粗萘，加入 70% 乙醇 4mL ，投入一、两粒沸石，装上球形冷凝管， 开启冷凝水，用水浴加热回流数 min ，观察溶解 情况。如不能全溶，移开火源，用滴管自冷凝管 口加入 70% 乙醇直至恰能完全溶解，再补加 0.5-1mL 。 • 移开火源，稍冷后拆下冷凝管，加入少量活 性碳，装上冷凝管，重新加热回流 3-5min 。
三、操作方法
• 1 ．选择溶剂 在进行重结晶时，选择合适的溶剂 是一个关键问题。有机化合物在溶剂中的溶解性 往往与其结构有关，结构相似者相溶，不似者不 溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等 极性溶剂中，而在非极性溶剂如苯、四氯化碳等 中要难溶解得多。这种相似相溶虽是经验规律， 但对实验工作有一定的指导作用。选择适宜的溶 剂应注意下列条件：
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实验三、过滤和重结晶
一、实验目的
1、掌握减压过滤，热过滤的操作和菊花形滤纸的折叠方法。
2、熟悉重结晶法提纯固体有机物的原理和方法。
二、实验原理
1、过滤；过滤是化学实验中经常采用的操作。
常用的过滤方法有三种：普通过滤、热过滤和减压过滤。
2、重结晶：重结晶是纯化固体有机化合物的常用方法之一。
其原理是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同，而使它们互相分离。
重结晶的一般过程是：将不纯的固体有机物溶于适当的溶剂中，经过滤、脱色等方法去除杂质，滤液经冷却使其重新结晶析出，得到比较纯的化合物。
所以重结晶方法一般包括下面几个主要步骤：
（1）选择适当溶剂；
（2）将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液；
（3）趁热过滤除去不溶性杂质。
如含有有色杂质，可加入活性炭脱色后再进行热过滤；
（4）将滤液冷却（或蒸发除去溶剂）即得结晶，而杂质则留在母液中或者杂质析出，而欲提纯的化合物则留在溶液中；
（5）抽气过滤即得结晶，用少量溶剂洗涤晶体，再抽干，应当注意，当杂质过多时，应先用其它方法提纯。
达到一定纯度后，再用重结晶法精制；
重结晶法的关键是选择合适的溶剂，否则将达不到纯化的目的或收率甚低。
溶剂必须符合下列条件：
（1）与被提纯物质不发生化学反应
（2）被提纯物质在溶剂中的溶解度，在高温时较大，而在低温时很小。
（3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，通过热过滤易于除去。
或使杂质在冷溶剂中易溶，而留在母液中将其分离。
（4）溶剂的沸点不宜太高，也不易太低。
太高时，不易与晶体分离，太低时不易操作。
（5）对要提纯的物质能生成较整齐的晶体。
如果选不到一种合适的溶剂时，则可使用混合溶剂进行重结晶，
三、仪器与试剂：
1、仪器：铁架台、酒精台、布氏漏斗、吸滤瓶、热过滤器、烧杯，短颈漏斗、玻璃棒、滤纸、天平
2、试剂、粗制乙酰、苯胺，活性炭
四、实验步骤
1、菊花形滤纸的折叠。
2、被提纯物质的重结晶过程：
用天平称量一定的粗制乙醇苯胺3g置于小杯中加入80ml水，加热至全部溶解，稍微冷却后，加活性炭（0.1g左右），再继续煮沸3-5分钟，然后趁热过滤，滤液充分冷却后晶体析出，减压过滤分离出晶体，把晶体干燥后称重。
五、实验结果
称量回收的晶体，计算回收率：
六、思考题
1、活性炭为什么要在固体物全溶后加入？
2、为什么要采取趁热过滤？
3、采用抽气过滤注意哪些问题？
七、实验中应注意的问题
1、活性炭一次用量不要过多，一般为粗样品的1%—5%若使用太多，样品同样被吸附。
如一次脱色不好，可重复使用，且不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸。
2、如果滤液在冷却后无结晶析出，则可用玻璃棒磨擦容器内壁，或投入少量的需结晶的化合物晶体。
3、关闭水泵前，应先将吸滤瓶与水泵间的橡皮管拆开。